CN107973300B - 液态硅生产装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液态硅生产装置及方法，该装置包括依次连接的等离子发生器、反应器、硅液承载器和尾气分离系统，在反应器内依次存在气体冷凝区、液滴形成区和液滴生长区。该方法是使物料在装置内进行原子态物料‑微小硅液滴‑大的硅液滴‑硅液的转化，对大部分硅物质进行液态收集，只有很少一部分的硅物质形成硅微粉从尾气系统排出。采用本发明，能够直接得到高纯液态硅材料，操作工序简单，且允许液态硅材料直接输送到下游的铸锭工序、直拉单晶工序或者制备硅片等工序，能够极大降低多晶硅生产投资成本，保证生产装置稳定长周期运行，提高产量。

Description

液态硅生产装置及方法
技术领域
本发明涉及一种多晶硅料的制备装置及方法，具体涉及一种液态硅生产装置及方法。
背景技术
现有的多晶硅生产方法主要包括改良西门子工艺或流化床工艺，其中改良西门子工艺生产的多晶硅约占85％以上，工艺原理以氯硅烷和氢气为原料，在还原炉反应器内的硅芯表面，在1000-1200℃温度下反应生产多晶硅。多晶硅还原炉需要耐高压、高温和腐蚀性气体，炉筒和底盘需设计冷却水流道，并为进气口、尾气出口和电极流出足够的位置，设备制造难度大。设备大型化后，虽然能提高单炉产能，但设备的制造难度也加大，无形中增加了产品成本。另外，该设备是间歇性生产，当一炉次生长完成后，需停炉、冷却、拆棒，停炉时间约是生产时间的五分之一，导致单炉年产能有限。
流化床工艺的原理是以硅烷和氢气为原料，在流化床反应器中，400-600℃温度下，在籽晶表面沉积形成颗粒硅，当颗粒硅长大到一定粒径时，从产品出口排出得到产品。流化床主体设备的操作难度在于控制稳定的床层的流化状态，避免局部勾流和鼓泡现象的发生，另外，由于流化床加热方式多以辐射或感应加热为主，因此，在床体内部横截面上将形成温度梯度，尤其是对于大直径的流化床，温度梯度现象更明显。
专利号为ZL200780033206.2的中国专利公开了一种用于制造多晶硅的等离子体沉积装置和方法，该装置包括沉积多晶硅的室及用于回收未沉积气体的排放系统，电感耦合等离子体炬产生基本垂直于沉积表面的等离子体火焰，从而在沉积表面上沉积多晶硅层。专利号为200910204974.0的中国专利公开了一种利用氢等离子体生产多晶硅的方法，该方法采用二氯甲硅烷、三氯甲硅烷和四氯化硅中的一种或几种为原料气体，并采用氢气作为还原气体，或另外添加氦气、氖气、氩气及氪气中的一种或几种作为辅助气体，与原料气体混合后同时通过等离子体发生装置转换为等离子体，然后输送到还原炉中，在还原炉内的硅芯上沉积出多晶硅。
专利申请号为201010246191.1的中国专利公开了一种等离子体还原四氟化硅生产多晶硅的方法，包括把原料四氟化硅气体和氢气混合后通入已充满氢气的等离子反应器内，在等离子体的作用下，四氟化硅气体和氢气瞬间被加热至1200℃～3500℃并发生化学反应，生成多晶硅固体和氟化氢气体。专利号为201010559873.8的中国专利公开了一种多晶硅生产装置及方法，装置包括多晶硅固化接收容器，微波表面波等离子体炬，多晶硅固化接收容器接收微波表面波等离子体炬生成的多晶硅。方法采用SiHCl3蒸汽和H 2气体作为原料反应物，通过微波表面波等离子体炬对原料反应物放电以加热介质管中的原料反应物，生成的硅在多晶硅固化接收容器中冷却而固化得到多晶硅。
现有的多晶硅制备专利虽然有提到等离子体加热技术，但等离子体发生器仅限用于加热原料气，使其分解产生多晶硅并沉积在载体上，最终冷却收集产品，等离子体技术所产生的巨大热量白白损失，造成能量浪费。
专利申请号为200710063653.4的中国专利公开了一种多晶硅的等离子生产方法及其装置，所述装置包含了等离子转换室，原料气加热装置，利用高频电场产生等离子焰的陶瓷管道，收集液态单体硅的电热保温坩埚，转换室壁温度检测系统，降温水锚环系统，以及尾气分离塔。该专利虽提及液态硅的制备和收集，但通过简单的等离子体焰和陶瓷管道很难像专利所描述的那样将原料完全转化为液态硅收集，而大部分将以超细硅粉形式从尾气系统中排出，这大大增加了物料损耗。
因此，仍旧需要一种新型的液态硅生产装置，克服上述缺陷，既能对大部分硅物质进行液态收集，并抑制硅物质形成硅微粉从尾气系统排出；又能满足设备简单，操作工艺简单，可连续生产的要求。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的首要技术问题是克服现有技术中多晶硅生产设备制造工艺复杂、投入高、生产工艺控制困难、操作难度大的不足，本发明提供一种新型的制备液态硅的生成装置，采用此技术方案，能够直接得到高纯液态硅材料，操作工序简单，且允许液态硅材料直接输送到下游的铸锭工序、直拉单晶工序或者制备硅片等工序，能够极大降低多晶硅生产投资成本，保证生产装置稳定长周期运行，提高产量。
本发明所要解决的进一步的技术问题，是提供这种液态硅生产装置用于制备液态硅的方法。
为解决上述首要技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种液态硅生产装置，包括等离子发生器、反应器、硅液承载器和尾气分离设备，所述等离子发生器的出口与所述反应器的进口相接，所述反应器的出口与所述硅液承载器的入口相接，所述硅液承载器的尾气出口与所述尾气分离系统相接。
作为优选，所述等离子发生器采用已知的射频感应等离子源、直流等离子体源、微波等离子体源等，进一步优选的，所述等离子发生器采用射频感应等离子体源，等离子体中心温度2000-10000℃。
作为优选，所述等离子体发生器具有侧向连接的原料气进气口、载气进气口和等离子体工作气进气口，通过各自独立的进气管与发生器相连接。
作为优选，所述反应器具有比所述等离子发生器大的直径，并具有大的长径比，所述反应器的长径比大于3。进一步优选的，所述反应器上部为圆柱直筒状，下部为圆锥状。
作为优选，所述反应器内依次存在气体冷凝区、液滴形成区和液滴生长区，进一步优选的，所述气体冷凝区存在于所述反应器进口周围区域，所述液滴形成区存在于反应器上部区域，所述液滴生长区存在于反应器下部区域，上述三个区域并无严格区分，可以按照原子态物料的实际流动位置来确定其在反应器内的分配，考虑到气流夹带的因素，在同一区域内，同时允许存在不同形态的物料。
作为优选，所述反应器的进口位于反应器顶部一侧，该进口具有切向回转通道设计。进一步优选的，所述反应器的切向进口数量为1-6个，当进口数量为偶数时，所有进口均沿反应器轴向方向呈现对称分布，并沿反应器纵向对称分布。
作为优选，所述反应器外壁设置有多根管道，所述管道可以沿反应器轴向垂直设置在反应器外壁，可以围绕反应器横截面盘在反应器外壁。所述管道内可以通入冷却介质或者加热介质，冷却介质可以采用加压冷却水、低压蒸汽或导热油，冷却介质的温度为常温，加热介质可以采用低压蒸汽或导热油。根据反应器的实际需要，当需要冷却时，可向管道内输送冷却介质，当需要加热时，可向管道内输送加热介质。
进一步优选的，所述反应器的下部呈漏斗形，并设有加热装置，加热温度保持在1500度以上。进一步优选的，所述加热装置为感应加热装置、电加热装置或电阻加热装置。
作为优选，所述反应器具有侧向连接的原料气进气口、载气进气口和等离子气进气口，通过各自独立的进气管与反应器相连接。
作为优选，所述反应器内壁涂覆有石英、氮化硅、碳化硅或硅涂层中的至少一种。
作为优选，所述尾气分离设备选自旋风分离器或布袋除尘系统。进一步优选的，所述尾气分离设备有两个，依次为旋风分离器和布袋除尘系统。更进一步优选的，所述硅液承载器与所述尾气分离设备之间还设有过滤器，所述过滤器为袋式过滤器。
作为优选，所述硅液承载器由坩埚、加热设备、和保温外壳组成。
进一步优选的，所述硅液承载器还具有导流孔，导流孔通过导流管与直拉单晶设备或铸锭设备或制备硅片设备相连。
其中，所述反应器的材质选用石墨、金属合金、陶瓷或其他合金金属等耐高温材料中的至少一种，但不限于此。
其中，所述反应器还包括保温层，所述保温层由陶瓷或C-C复合材料中的至少一种隔热材料组成。
为解决上述进一步的技术问题，本发明提供采用上述生产装置制备液态硅的方法，包括在生产装置持续进行的以下步骤，
(1)通过调节等离子发生器的功率为50-100kW和频率为1-5MHZ，调节温度在2000-10000度，将工作气体形成稳定的高温等离子体；
(2)含硅物料和载气通过管道进入等离子发生器，在微正压条件下，含硅物料被等离子体快速加热，并在物料分解区快速分解形成原子态物料；
(3)原子态物料随载气经过气体冷凝区后，温度迅速降低，并在液滴形成区形成微小硅液，经过液滴生长区，微小硅液经过碰撞长大，形成较大硅液滴；
(4)较大的硅液滴经过液滴生长区落入硅液承载器的坩埚中，坩埚温度维持在1440-1550度；
(5)硅液承载器中的尾气经尾气分离设备排出系统，尾气及其中的硅微粉被回收处理，再分别被送回等离子发生器和硅液承载器中循环利用。
作为优选，所述含硅物料选自SiHaXb，其中a、b各自独立地选自0-4，且a+b＝4，X＝F、Cl、Br、I；所述载气选自氢气、氮气或惰性气体；所述工作气体选自氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或几种。
进一步优选的，所述含硅物料选自硅烷SiH4或三氯硅烷SiHCl3，所述载气选自氢气或氮气，所述工作气体选自氩气或氦气。
所述含硅作为优选，所述含硅物料和载气的进气量维持5-50Kg/h。进一步优选的，所述含硅物料和载气的进气体积比例为1-5∶1。
作为优选，所述等离子发生器内的压力为0.01-5.0MPa，进一步优选的，所述等离子发生器内的压力为0.1-2.0MPa，更优选的压力为1.0-1.5MPa。该发生器内的微正压环境有利于保护发生器避免受到较大气流冲击造成管壁破损。
有益效果：
根据本发明的液态硅生产装置，由于对反应器进行了分区设计，使含硅物料执行原子态物料-微小硅液滴-较大的硅液滴-硅液的生产流程，并对大部分硅物质进行液态收集，能够直接得到高纯液态硅材料，操作工序简单，避免了将块状多晶硅或颗粒状多晶硅产品进行破碎及熔融的工序，缩短了工艺流程及操作，提高了产品纯度。
根据本发明的液态硅生产装置，允许将液态硅材料产品直接输送到下游的铸锭工序、直拉单晶工序或者制备硅片等工序，能够极大降低多晶硅生产投资成本，并且能够保证生产装置稳定长周期运行，无需停车取出产品，提高了生产效率和生产装置的年生产能力。
根据本发明的液态硅生产装置，反应器采用切向进气方式的设计，使物料进入反应区后，能够与反应器壁面充分接触，增大气相扰动，延长物料在反应器的冷凝区、液滴形成区及液滴生长区的停留时间，促进硅液滴的快速生长；
根据本发明的液态硅生产装置，通过旋风分离器和布袋除尘系统的联合应用，将尾气中的尾气与硅微粉分别进行处理回收，并引入硅液承载器和等离子发生器中，实现了副产物料的循环利用，减少了环境污染；
根据本发明的液态硅生产装置为后续连续拉单晶、熔融铸锭以及直接硅片技术的开发提供充足的液态硅物料供应，比如本发明所制备的液态硅可与直拉单晶炉联合进行连续拉单晶，提高拉单晶效率，也可与铸锭炉联合，减少硅冷却破碎和再加热熔融的能量损耗，亦可与直接外延技术结合，通过液态硅直接生长硅片。
除了上面所述的本发明解决的技术问题、构成技术方案的技术特征以及由这些技术方案的技术特征所带来的优点外，本发明的液态硅生产装置所能解决的其他技术问题、技术方案中包含的其他技术特征以及这些技术特征带来的优点，将结合附图做出进一步详细的说明。
附图说明
图1是本发明液态硅生产装置的示意图；
图2是图1的A-A截面图；
图中：1等离子体发生器，2反应器，201物料分解区，202气体冷凝区，203液滴形成区，204液滴生长区，3硅液承载器，4尾气分离系统。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是，必需说明的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，具体实施方式中所涉及的具体结构、连接方式和工艺参数是为说明本发明而列举在本具体实施方式中，并不是对本发明的任何限制。本发明所保护的范围，由权利要求书确定。
如图1和图2所示，液态硅生产装置，包括等离子发生器1、反应器2、硅液承载器3和尾气分离设备4，所述等离子发生器1的出口与所述反应器2的进口相接，所述反应器2的出口与所述硅液承载器3的入口相接，所述硅液承载器3的尾气出口与所述尾气分离系统4相接。通常，等离子体发生器1通过紧固件或法兰连接等形式与反应器2密封连接，反应器2具有比等离子发生器1大的直径，并具有大的长径比。等离子发生器内的高温区域即为物料分解区201，反应器1上部为圆柱直筒状，下部为圆锥状。反应器内1依次存在气体冷凝区202、液滴形成区203和液滴生长区204。
使用时，等离子发生器工作后，等离子体发生器内的工作气体如氩气转化为等离子体，物料被等离子体轰击分解产生硅离子，由于反应产物已离开物料分解区，温度迅速下降，原子态物料发生冷凝、聚合，进而形成微小硅液滴，进入液滴生长区域，微小硅液滴在气体冷凝区和液滴形成区不宜过长，以避免液滴在水平段沉积长大，堵塞管道。在液滴生长区，通过气流带动液滴与反应器壁面形成切向运动，增大硅液滴的碰撞几率，因而生长速度加快，液滴生长区中的圆周螺旋向下气流延长了流体在液滴生长区中的停留时间，使液体有足够时间长大，最后进入硅液承载器中。此外，液滴生长区的尺寸应保证足够长，以增加微小硅液滴在该区域的停留时间，以便尽可能使硅液滴长大。
进一步优选的，气体冷凝区存在于反应器进口周围区域，液滴形成区存在于反应器上部区域，液滴生长区存在于反应器下部区域。更进一步优选的，上述三个区域并无严格区分，可以按照原子态物料的实际流动位置来确定其在反应器内的分配，考虑到气流夹带的因素，在同一区域内，同时允许存在不同形态的物料。对于本领域的技术人员来说，可以调节含硅物料与载气的进气速度来控制反应器内物料在反应器各区域的停留时间的。
同时，反应器的进口位于反应器顶部一侧，该进口具有切向回转通道设计。进一步优选的，进一步优选的，所述反应器的切向进口数量为1-6个，当进口数量为偶数时，所有进口均沿反应器轴向方向呈现对称分布。然而，对于本领域的技术人员来说，切向进口的数量并不限于此，还需要根据实际需要，比如等离子发生器的数量来决定，对于当反应器为大直径尺寸，并具有多个等离子发生器与之相连接时，则反应器的切向进口则为多个，比如为8个、10个、12个、14个或者更多。反应器外部还具有冷却夹套，采用加压冷却水、低压蒸汽或导热油作为冷却介质，冷却介质的温度为常温，当然，反应器的冷却介质不限于此。反应器具有侧向连接的原料气进气口、载气进气口和等离子气进气口，通过各自独立的进气管与反应器相连接，这是本领域技术人员所熟知的。
反应器内壁涂覆有石英、氮化硅、碳化硅或硅涂层中的至少一种。反应器外壁设置有多根管道，管道可以沿反应器轴向垂直设置在反应器外壁，可以围绕反应器横截面盘在反应器外壁。管道内可以通入冷却介质或者加热介质，冷却介质可以采用加压冷却水、低压蒸汽或导热油，冷却介质的温度为常温，加热介质可以采用低压蒸汽或导热油。根据反应器的实际需要，当需要冷却时，可向管道内输送冷却介质，当需要加热时，可向管道内输送加热介质。
在优选的实施例中，反应器的下部呈漏斗形，并设有加热装置，加热温度保持在1500度以上。进一步优选的，加热装置为感应加热装置、电加热装置或电阻加热装置。
反应器的液滴生长区呈漏斗形，并设有加热装置，加热温度保持在1500度以上，以提供足够的热量。进一步优选的，加热装置为感应加热装置、电加热装置或电阻加热装置。尾气分离设备选自旋风分离器或布袋除尘系统。进一步优选的，尾气分离设备有两个，依次为旋风分离器和布袋除尘系统。在实际操作中，硅液承载器与尾气分离设备之间还设有过滤器，过滤器为袋式过滤器。硅液承载器由坩埚、加热设备、和保温外壳组成，通过坩埚来收集滴落的硅液，坩埚采用感应或电阻加热器加热，维持坩埚温度超过1440℃以上，以使硅保持在液态。在优选的实施方案中，尾气通过硅液承载器的尾气口进入旋风分离器中，固体颗粒经旋风分离后从底部进入硅液承载器中的坩埚中，分离后的尾气进入布袋过滤器，进一步分离出微小硅粉，该硅粉可导入硅液承载器中的坩埚中，亦可打包作为其他用途。
进一步优选的，硅液承载器还具有导流孔，以便导出硅液进行后续加工处理，比如导流孔通过导流管与直拉单晶设备或铸锭设备或制备硅片设备相连，可与直拉单晶炉联合进行连续拉单晶，提高拉单晶效率，也可与铸锭炉联合，减少硅冷却破碎和再加热熔融的能量损耗，亦可与直接外延技术结合，通过液态硅直接生长硅片。
此外，反应器的材质选用石墨、金属合金、陶瓷或其他合金金属等耐高温材料中的至少一种，但不限于此。反应器还包括保温层，由陶瓷或C-C复合材料中的至少一种隔热材料组成，但不限于此，例如石英等能起到隔热保温作用的材料也应当在保护范围之内，这是本领域技术人员所常用的技术手段。
本发明的另一方面，前述液态硅生产装置用于制备液态硅的方法，包括以下步骤，
(1)通过调节等离子发生器的功率为50-100kW和频率为1-5MHZ，调节温度在2000-10000度，将等离子气形成稳定的高温等离子体；
(2)含硅物料和载气通过管道进入等离子发生器，在微正压条件下，含硅物料被等离子体快速加热，并在物料分解区快速分解形成原子态物料；
(3)原子态物料随载气经过气体冷凝区后，温度迅速降低，并在液滴形成区形成微小硅液，经过液滴生长区，微小硅液经过碰撞长大，形成较大硅液滴；
(4)较大的硅液滴经过液滴生长区落入硅液承载器的坩埚中，坩埚温度维持在1400-1550度；
(5)硅液承载器中的尾气经尾气分离设备排出系统，尾气及其中的硅微粉被回收处理，再分别被送回等离子发生器和硅液承载器中循环利用。
含硅物料选自SiHaXb，其中a、b各自独立地选自0-4，且a+b＝4，X＝F、Cl、Br、I；载气选自氢气、氮气或惰性气体；例如含硅气体选自硅烷(SiH4)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)、二溴硅烷(SiH2Br2)、三溴硅烷(SiHBr3)、四溴化硅(SiBr4)、二碘硅烷(SiH2I2)、三碘硅烷(SiHI3)、四碘化硅(SiI4)、及其混合物，可以理解的是还可以为乙硅烷(Si2H6)、高级硅烷(SinH2n+2)，但不限于此。等离子气选自氦气(He)、氖气(Ne)、氩气(Ar)、氪气(Kr)、氙气(Xe)中的一种或几种。含硅物料可以是单纯的原料，也可以伴随氢气、含卤素的气体和/或惰性气体，在含硅物料为混合气体的情况下，其混合比例没有任何限制，例如20mol％～80mol％的含硅原料气体，剩下的为惰性气体，但并不限于此。
其中，含硅物料和载气的进气量维持5-50Kg/h。进一步优选的，含硅物料和载气的进气体积比例为1-5∶1。优选的，含硅物料和载气的进气量维持在气体流速为1.1～4.0Umf，但不限于此，例如，还可以为1.0～8.0Umf，或2.0～5.0Umf，优选1.2～2.0Umf。
作为优选，等离子发生器为感应耦合等离子发生装置，等离子体中心温度5000-10000℃。作为优选，等离子发生器内的压力为0.01-5.0MPa，进一步优选的，等离子发生器内的压力为0.1-2.0MPa，更优选的压力为1.0-1.5MPa。该发生器内的微正压环境有利于保护发生器避免受到较大气流冲击造成管壁破损。
对于本领域的技术人员来说，等离子发生器、反应器、硅液承载器和尾气处理系统的连接方式属于公知技术，为实现本发明目的，本发明生产装置上，还设置有相应的温控装置、压力装置和法兰、阀门、仪表等，这也是本领域技术人员根据实际工况可以调节或变更的。故以上结合附图对本发明的实施方式做出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的普通技术人员而言，在本发明的原理和技术思想的范围内，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变形仍落入本发明的保护范围内。

Claims (11)

1.一种液态硅生产装置，其特征在于，包括等离子发生器、反应器、硅液承载器和尾气分离设备，所述等离子发生器的出口与所述反应器的进口相接，所述反应器的出口与所述硅液承载器的入口相接，所述硅液承载器的尾气出口与所述尾气分离系统相接；所述反应器具有比所述等离子发生器大的直径，并且长径比大于3；所述反应器的进口位于反应器顶部一侧，该进口具有切向回转通道设计；所述反应器下部呈漏斗形 ,并设有加热装置，加热温度保持在1500度以上。
2.根据权利要求1所述的液态硅生产装置，其特征在于：所述反应器内依次存在气体冷凝区、液滴形成区和液滴生长区。
3.根据权利要求2所述的液态硅生产装置，其特征在于：所述反应器的切向进口数量为1-6个。
4.根据权利要求2所述的液态硅生产装置，其特征在于：所述尾气分离设备选自旋风分离器或布袋除尘系统。
5.根据权利要求4所述的液态硅生产装置，其特征在于，所述尾气分离设备有两个，依次为旋风分离器和布袋除尘系统。
6.根据权利要求1所述的液态硅生产装置，其特征在于：所述硅液承载器由坩埚、加热设备和保温外壳组成。
7.根据权利要求6所述的液态硅生产装置，其特征在于：所述硅液承载器还具有导流孔，导流孔通过导流管与直拉单晶设备或铸锭设备或制备硅片设备相连。
8.根据权利要求1-7任一项所述的液态硅生产装置的生产方法，包括以下步骤：
（1）通过调节等离子发生器的功率为50-100kW和频率为1-5MHZ，调节温度在2000-
10000度，将工作气体形成稳定的高温等离子体；
（2）含硅物料和载气通过管道进入等离子发生器，在微正压条件下，含硅物料被等离子体快速加热，并在物料分解区快速分解形成原子态物料；
（3）原子态物料随载气经过气体冷凝区后，温度迅速降低，并在液滴形成区形成微小硅液，经过液滴生长区，微小硅液经过碰撞长大，形成较大硅液滴；
（4）较大的硅液滴经过液滴生长区落入硅液承载器的坩埚中，坩埚温度维持在1440-
1550度；
（5）硅液承载器中的尾气经尾气分离设备排出系统，尾气及其中的硅微粉被回收处理，再分别被送回等离子发生器和硅液承载器中循环利用。
9.根据权利要求8所述的液态硅生产装置的生产方法，其特征在于，所述含硅物料选自SiHaXb，其中a、b各自独立地选自0-4 ,且a+b=4 ,X=F、Cl、Br、I；载气选自氢气、氮气或惰性气体；所述工作气体选自氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或几种；所述等离子发生器内的压力为0.01-5.0MPa。
10.根据权利要求8所述的液态硅生产装置的生产方法，其特征在于，所述含硅物料选自硅烷SiH4或三氯硅烷SiHCl3。
11.根据权利要求8所述的液态硅生产装置的生产方法，其特征在于，所述含硅物料和载气的进气量维持5-50Kg/h。
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