KR20120007143A - 마이크로파로 화학증기증착 반응로 내부 입자 또는 소재를 가열, 용융하는 방법 - Google Patents

마이크로파로 화학증기증착 반응로 내부 입자 또는 소재를 가열, 용융하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 화학증기증착(Chemical Vapor Deposition)공법에서 제품을 석출하는 공
정에서 반응관 내부를 고온으로 가열하거나 석출된 제품 입자들을 가열하는 방법에
관한 것이다. 일례로서 태양광전지 및 반도체용 웨이퍼 소재인 폴리실리콘 제조시
에 고순도로 정제된 실란가스와 수소 가스를 사용하게 되고 상호 반응으로 고순도
폴리실리콘이 석출되는 과정을 설명하면 다음과 같다. 가스화 공정에서 제조되는 초고순도의 실란 원료로부터 고체상태의 poly-Si을 만드는 과정을 Si 석출(deposition) 공정 또는 화학증기증착(Chemical Vapoer Deposition)공정이라 한다. 폴리실리콘을 석출하는 방법은 봉형 poly-Si을 생산하는 지멘스(Siemens) 공법과 입자형 poly-si을 생산하는 FBR공법으로 구분된다. 두 공법 모두 실란원료 가스는 고온에서의 수소환원반응 및 열분해반응을 통해 Si미립자가 만들어지고 Si미립자들이 실리콘코어로드(Si core rod) 또는 Si미립들의 표면에 서로 달라붙으면서 결정상태로 성장되어 석출되어진다. 실란가스는 삼염화실란(이하 TCS)가스와 모노
실란(이하 MS)가스를 주로 사용한다. MS는 구입가격과 안정성 면에서는 불리하고
Si석출과정에서 분말생성이 심한 문제가 있다. 반면에 낮은 반응 온도와 높은 반응
효율 및 가스의 부식성 문제가 없는 장점이 있다. 반면에 TCS는 구입가격, 운송,
저장 및 취급 면에 유리하나 고온에서 반응하며 반응효율이 제한적이어서 부산물들
의 처리 공정이 복잡한 큰 단점이 있다. 지멘스법과 FBR법의 가장 어려운 기술적 장애물은 고온 가열문제, 반응기 생산성 향상 문제, 반응기 내(內 )벽면에 누적되는 Si퇴적물의 완벽한 제거와 연속적 석출 운전 문제 등이라 할 수 있다. 본 발명은 위상의 변화가 없어 균일 가열이 불가능한 일반 마이크로파 시스템이 아닌 균일 조사가 가능한 QRD마이크로파(QRD 장치를 하여 챔버안에서 위상 변화를 주어 서로 중첩되지 않게 다수의 마이크로파를 생성시킨다. 이로써 금속 재질이 혼재된 피가열물에 마이크로파 운영을 가능하게 하는 특허 : 이영희박사 국내출원번호 2001-0044301, 2001-0002445외 해외 다수)시스템을 고유전체 재질로 만들어진 반응관에 사용한다. 기존 FBR법에서 Quartz 반응관을 사용하나 본 발명에서 사용하는 반응관은 금속이라 기계적 강도가 강하고 내화학성, 고용융점을 가지며 유전가열 특성이 우수한 탄탈륨(Tantalum:Ta) 및 탄탈륨 합금을 사용한다. 탄탈륨은 고주파 커패시터용 유전재료로 사용되며 탄화탄탈륨은 다이스 등 공구재료로도 사용된다. 탄탈륨의 용융점은 2950도　, 유전율은 27로 높으며 압연가공이 가능할 정도로 가공성이 좋고 1800도의 고온까지 기계적 강도를 유지하는 특성을 가지고 있다. 본 발명은 (1) 탄탈륨과 같은 고유전체 금속을 FBR 반응관으로 사용하여 외부에서 QRD마이크로파로 직접 가열하는 것에 특징이 있고, (2) 반응가스 및 유동가스 공급 수단이 반응관 옆 벽면의 투입된 수평 위치를 중심으로 상하부로 구분 가열하여 반응관 상부 내부 벽면에 석출되는 Si을 용융하여 제거하는 방식에 특징이 있다. (3) 유동가스 및 반응가스를 공급하는 수단이 반응관 측면을 통해 내부에 들어와 반응관 내(內)상부로 분사되는 구조가 특징이며 (4) 반응관 하부에 용융공간을 두고 여기에 고유전체 금속의 격자 형태의 구조물 반응관과 고정하거나 독립적으로 두어 석출된 Si입자 또는 분말을 용융하여 반응관 하부로 배출하는 구조에 특징이 있다.

Description

마이크로파로 화학증기증착 반응로 내부 입자 또는 소재를 가열, 용융하는 방법 {The Method of heating and melting for high purity metal particles using QRD microwave in CVD furnace}
본 발명은 화학증기증착(Chemical Vapor Deposition)공법에서 반응 후 석출되는
각종 입자들을 효율적으로 가열하고 용융하는 방법에 관한 것이다. 반응로에서
만들어진 입자들은 크기가 수um또는 그 이하인 상태로 적당한 크기로 성장시키기
위해서 입자들을 가열할 필요성이 있고 이때 반응로 내부의 입자들을 선택적, 비접촉을 통해 효과적으로 가열하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 화학증기증착(Chemical Vapor Deposition)공법에서 제품을 석출하는 공
정에서 반응관 내부를 고온으로 가열하거나 석출된 제품 입자들을 가열하는 방법에
관한 것이다. 일례로서 태양광전지 및 반도체용 웨이퍼 소재인 폴리실리콘 제조시
에 고순도로 정제된 실란가스와 수소 가스를 사용하게 되고 상호 반응으로 고순도
폴리실리콘이 석출되는 과정을 설명하면 다음과 같다.
현재 폴리실리콘 제조공장의 폴리실리콘의 생산은 원료로 Si 순도가 약 99% 정도
인 금속실리콘(Metallurgical Si: 이하 MG-Si)을 사용해서 실란 원료와 합성 및 정
제를 하는 가스화 공정과 고순도로 정제된 실란가스로부터 폴리실리콘
(Polycrystalline: 이하 poly-Si)을 석출하는 제조공정으로 크게 구분한다. 가스화
공정에서 제조되는 초고순도의 실란 원료로부터 고체상태의 poly-Si을 만드는 과정
을 Si 석출(deposition) 공정 또는 화학증기증착(Chemical Vapoer Deposition)공정
이라 한다. 폴리실리콘을 석출하는 방법은 봉형 poly-Si을 생산하는 지멘스
(Siemens) 공법과 입자형 poly-si을 생산하는 FBR공법으로 구분된다. 두 공법 모
두 실란원료 가스는 고온에서의 수소환원반응 및 열분해반응을 통해 Si미립자가 만
들어지고 Si미립자들이 실리콘코어로드(Si core rod) 또는 Si미립들의 표면에 달라붙으면서
결정상태로 성장되어 석출되어진다. 실란가스는 삼염화실란(이하 TCS)가스와 모노
실란(이하 MS)가스를 주로 사용한다. MS는 구입가격과 안정성 면에서는 불리하고
Si석출과정에서 분말생성이 심한 문제가 있다. 반면에 낮은 반응 온도와 높은 반응
효율 및 가스의 부식성 문제가 없는 장점이 있다. 반면에 TCS는 구입가격, 운송,
저장 및 취급 면에 유리하나 고온에서 반응하며 반응효율이 제한적이어서 부산물들
의 처리 공정이 복잡한 큰 단점이 있다.
석영재질로 만든 Bell-Jar형 반응기를 사용하는 지멘스공법은 반응기 내(內)를 청정하게 유지하여 불순물오염을 최대한 배제하면서 Poly-Si을 Batch방식으로 제조한다. 이 방법은 반응관 내부에 Si Core Rod(직경이 약 6mm~7mm인 고순도 Si)를 수 세트에서 수십 세트씩 ∩형으로 하단의 흑연 전극과 고정이 되게 한 뒤 약300℃이상 예열과정을 거쳐 고온으로 가열한다. 이 때 고순도 실란가스가 포함된 반응가스를 반응관 내부에 공급하면 Si이 석출되어지고 석출된 Si은 반응관 내부에 고정되어 있는 Si Core Rod의 표면에 부착하면서 rod는 점차 직경이 커진다. 이 과정이 몇 일동안 지속되면 Si Core Rod직경이 10cm~15cm정도로 되어 더 이상 성장이 불가능하게 되고 가동을 멈추고 Si Rod를 꺼내고 Rod에 부착된 Si을 적정크기로 분쇄하
여 포장한다. 이 과정에서 반응관이 단속운전 하게 되고 전극, Si Rod등의 소모성재료비, 반응관의 조립해체에 따른 가동정지, 반응관의 내벽에 Si이 석출되지 않게 하기 위한 냉각장치가 별도로 가동된다. 따라서 이 방법은 고순도Si를 제조하기에 이상적이어서 공법이어서 미국 Hemlock, 독일 Wacker, 일본 Tokuyama, 미국
REC/ASIMI 등과 같이 기존 메이저업체들이 상업적으로 많이 활용하지만 태양전
지급 폴리실리콘(이하 SoG-Si) 1 kg제조에 약 60~150 kWH 범위의 전력이 필요한
이 제조법은 SI순도가 11N(99.9999999%)까지 필요로 하는 반도체급 폴리실콘(이
하 EG-Si)과는 달리 Si순도가 6N(99.9999%)정도면 되는 EG-Si생산에는 비효율적
인 방법이다. SoG-Si 생산원가에 유리한 FBR방법은 일부 업체에서만 기술을 보유
하고 있어 많은 업체들은 생산 원가에 불리하지만 지멘스방법을 많이 사용하고 있
는 실정이다. FBR법은 미국 Ethyl사(현MEMC)에서 90년대 초에 상업적으로 활용하기 시작하였으며 TCS 또는 MS을 원료로 사용한다. 입자의 평균크기가 약
1.0~1.5mm인 Si들은 반응기 내부에 공급되는 가스 속도에 따라 내부에서 부유하여
유동층을 형성한다. 이 입자들을 고온으로 가열한 뒤 반응가스를 유동층 내부로 공
급하게 되면 Si입자 표면에 Si이 성장하면서 점차 Si입자가 커지게 된다. Si입자가
무거워지면 하부로 내려앉게 되어 반응기 하부에 설치된 추출구를 통해 입자형태
배출되게 된다. 종입자(seed si : 크기가 0.2~0.4 mm)를 반응기 외부에서 내부로
계속 공급되면 연속 운전이 가능하다. 그러나 반응관 내부벽에 석출되는 Si을 제거
하지 못하면 연속 운전이 불가능하고 현재 Si석출을 중지하고 내부의 반응가스를
배출한 뒤에 이를 제거하는 에칭가스를 사용해서 정기적 또는 수시로 벽면 Si을 제
거하고 있다. 이 방법은 Si제품이 입자형태라 단결정성장 또는 다결정 캐스팅 공정
에 직접 투입이 가능하다. 이 제조법은 불순물 오염이 배제되는 조건 하에서 열손
실을 최소화하면서 유동층 내부의 Si입자들만 가열할 수 있다면 지멘스방법에 비해
전력소모량도 크게 줄일 수 있다. 이와 같이 FBR법은 제조원가 측면에서 가장 효
율적이고 TCS는 실란원료중에서 가장 유리하다. TCS-FBR법은 독일 Wacker사가 07년에 최초로 상업생산 공장 건설을 발표했고 일반 마이크로파를 사용하는 Vacker사의 경우 반응관 내(內)흑연막대(Grapite Rod)를 고정시켜 흑연Rod 표면에 Si가 석출된 뒤 Rod를 타고 Si이 흘러내리도록 하였으나 흑연의 탄소 성분에 의하여 Si제품에 탄소(C)가 많이 함유 되는 문제점을 가지고 있다. 한국화학연구원에서 특허 등록한반응관(특허출원번호 10-2006-0075897)의 경우 반응관 상부에 반응 공간을 별도로 만들어 주면서 하부에 저항 가열단을 반응관 내부로 돌출시켜 부분 가열이 가능하게 하였다. 동시에 반응관 내부를 고압으로 운전하기 위하여 반응관 외벽을 추가하고 불황성 가스를 사용하여 성능을 개선시켰다. 그러나 반응관 상부 내(內) 벽면의 석출Si을 제거하기 위하여 운전을 중단하고 반응 가스를 배출 시킨 뒤 에칭가스를 사용하는 공정을 여전히 필요로 한다. 이와 같이 TCS-FBR석출법에 있어서 가장 어려운 기술적 장애물은 고온 가열문제, 반응기 생산성 향상 문제, 반응기 내(內 )벽면에 누적되는 Si퇴적물의 완벽한 제거와 연속적 석출 운전 문제 등이라 할 수 있다.
[문헌1] KR0768147(3007) / WO2007133025 [문헌2] KR0768148(3007) / WO2007136209
[문헌1] 화학공학의 이론과 응용 14권 제1호 2008년 [문헌2] 월간 전기 2007.11월호
본 발명은 폴리실리콘의 석출 반응관 내부의 입자들을 저전력으로 고온으로 가열
문제, 연속 가동의 장애 요인인 반응관 내(內)벽면의 Si제거 문제, MS사용시 발생되는 다량의 분말처리 문제, 고품위의 제품 생산 문제를 해결하면서 폴리실리콘 석출 공정과 폴리실리콘 잉곳 용융공정이 동시에 이루어지게 하는데 목적이 있다.
본 발명은 위상의 변화가 없어 균일 가열이 불가능한 일반 마이크로파 시스템이 아
닌 균일 조사가 가능한 QRD(Quardratic Residue Diffusion, 이하 QRD )마이크로파(QRD 장치를 하여 챔버안에서 위상 변화를 주어 서로 중첩되지 않게 다수의 마이크로파를 생성시킨다. 이로써 금속 재질이 혼재된 피가열물에 마이크로파 운영을 가능하게 하는 특허 : 이영희박사 국내출원번호 2001-0044301, 2001-0002445외 해외 다수)시스템을 고유전체 재질로 만들어진 반응관에 사용한다. 기존 FBR법에서 Quartz 반응관을 사용하나 본 발명에서 사용하는 반응관은 금속이라 기계적 강도가 강하고 내화학성, 고용융점을 가지며 유전가열 특성이 우수한 탄탈륨(Tantalum:Ta) 및 탄탈륨 합금을 사용한다. 탄탈륨은 고주파 커패시터용 유전재료로 사용되며 탄화탄탈륨은 다이스 등 공구재료로도 사용된다. 탄탈륨의 용융점은 2950도　, 유전율은 27로 높으며 압연가공이 가능할 정도로 가공성이 좋고 1800도의 고온까지 기계적 강도를 유지하는 특성을 가지고 있다. 본 발명은 (1) 탄탈륨과 같은 고유전체 금속을 FBR 반응관으로 사용하여 외부에서 QRD마이크로파로 직접 가열하는 것에 특징이 있고, (2) 반응가스 및 유동가스 공급 수단이 반응관 옆 벽면의 투입된 수평 위치를 중심으로 상하부로 구분 가열하여 반응관 상부 내부 벽면에 석출되는 Si을 용융하여 제거하는 방식에 특징이 있다. (3) 유동가스 및 반응가스를 공급 하는 수단이 반응관 측면을 통해 내부에 들어와 반응관내 상부로 분사되는 구조가 특징이며 (4) 반응관 하부에 용용공간을 두고 여기에 고유전체 금속의 Grid 형태의 구조물 두어 석출된 Si입자 또는 분말을 용융하여 반응관 하부로 배출하는 구조에 특징이 있다.
본 발명은 현재 널리 사용되는 화학증기증착법에서 제품을 석출한 뒤 동일 반응관내(內에서 제품을 용융하여 잉곳 제조 설비로 이송해주어 후공정과 자동화로 연결이 가능하여 잉곳 공정에서 재용융에 따른 에너지 사용의 대폭적인 절감될 뿐 아니라 포장, 운송, 저장 등의 과정이 생략되어 제품의 재오염과 관련 비용이 크게 줄어들게 한다. 특히 폴리실리콘 제조에 본 방식이 채택되면 현재와 동등하거나 고품위의 제품을 저비용으로 반응관의 연속 운전을 가능케 하영 생산성을 올리고 잉곳공정과의 연결작업이 가능하여 태양전지용 실리콘 웨이퍼의 원가를 획기적으로 내릴 수 있다.
도1에서 탄탈륨과 같은 고유전체 금속재질로 반응관을(①) 구성하고 반응관 외부에서 피가열물에 균일 조사가 가능한 QRD 마이크로파 시스템(③A,③B)을 상.하부로 나누어 설치하여 독립적으로 운영이 가능하게 한다. 도2에서는 마이크로파 차폐막(②)과 금속반응관( ①) 사이에 가열된 반응관의 보온을 위해 단열재질로 만들어진 단열막(⑩)을 추가 구성하면 열효율이 좋아진다. 이때 단열재는 고온내열성과 마이크로파 투과 특성을 가지고 있는 세라믹 소재가 좋다.
본 발명이 적용될 수 있는 예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같다. 태양광전지
및 반도체 웨이퍼 제조에 사용되는 소재인 폴리실리콘 제조공정에 적용할 수 있다. 본 발명은 도1에서와 같이 반응관(①) 외부에서 QRD마이크로파 시스템이(③A,③B) 가동되어 고유전체 금속 재질(예를들어 탄탈륨)의 반응관(①)을 직접 가열한다. 이때 마이크로파는 반응관 상부를 가열하는 시스템(③A)과 반응관 하부를 가열하는 시스템(③B)으로 구분 동작 되고 평상시에는 하부 시스템만 가동된다. 반응관 상부 석영커버(COVER)는 반응관 본체와 동일 재질로 할 수도 있으나 반응관 내 상부의 온도 관리를 위해서 내열성 단열 재료로 만들 수도 있다. 상부를 통해 공급된 종실리콘(⑤:Si Seed)가 유동가스에 의하여 반응관 상부에 Si 입자의 유동층을 형성하고 QRD마이크로파 시스템에 의하여 반응로는 신속히 유전가열 되며 반응가스와 유동가스 공급수단(④)을 통해서 공급된 실란가스가 H2가 반응하여 Si이 석출되고 폐가스는 폐가스배출단(⑨)을 통해 외부로 배출된다. 유전 가열된 반응관과 내부 구조물(⑥과⑦)의 열전도에 의해 반응관 내부는 반응 적정 정온도(TCS의 경우 800℃~1100℃)까지 상승하고 석출된 Si은 지속적으로 유동층을 형성하면서 마이크로파에 의하여 유전 가열된 Si 입자(유전율이 4정도로 유전가열이 Si입자도 가능하다)들 표면에 성장되면서 크기가 커진다. 점차 무거워진 Si은 하부로 내려앉게 되고 하부에는 Si의 용융온도(1100℃~1450℃)까지 가열된 막대형 및 격자형 구조물(⑥과⑦)이 있고 이 Grid에 의해서 완전히 용융된 뒤 반응관 하부의 배출구(⑧)를 통해서 용융Si이 배출되고 석영도가니(Quartz)에 적치해서 다결정 잉곳 Casting 공정으로 자동 이송하여 폴리실리콘의 재용융 작업과 비용을 생략하고 연속 주조 공정 구현이 가능하다. 이때 반응로 하부에서 배관으로 잉곳 설비까지 직접 연결하여 단거리로 전송하면 오염의 공간이 없어 더욱 효과적이다. 반응가스와 유동가스 공급수단은 반응관과 동일한 재질로 만들어 반응관 상부 내(內)벽면과 마찬가지로 Si이 석출될 때 주기적으로 또는 수시로 QRD마이크로시스템을 가동해서 단시간에 융융제거 한다. 기존의 에칭가의 사용으로 반응관내(內)의 오염의 문제도 없으며 반응관 해체 없이 사용이 간편하고 효율적이다.
태양광 전지 및 반도체 웨이퍼용 소재인 폴리실리콘 제조 공정에서 화학증기증착 반응로에 적용할 수 있으면 이와 유사한 고순도금속을 화학증기증착법을 통해서
석출할 때 사용할 수 있다.

Claims (4)

  1. 일반적으로 화학기상증착법에서 반응관은 고온특성이 좋은 세라믹계열의 소재를 이용하고 가열방법은 저항가열 방법이 많이 사용된다. 본 발명은 (1) 반응관(도1 ①)을 1MHz의 주파수에서 비유전율의 값을 5이상 가지는 고유전체인 금속소재(예를 들어 탄탈륨과 그 화합물, 산화세륨과 그 화합물, 등)로 만들어 외부에
    QRD마이크로파 시스템(도1 ③A,③B)으로
    반응관을 가열하는 방법
  2. 도1의 반응관 내(內) 벽면에 석출된 제품을 상부 마이크로시스템(도1 ③A)을 동작해서 반응관 본체 상부를 직접 가열하여 제거하는 방법
  3. 도1의 반응관 내부에서 용융 효율을 올리기 위해 봉형, 격자형 또는 다른 모양의 길이 10cm 이상인 입체적인 구조물(도1 ⑥,⑦)을 반응관와 고정하거나 독립적으로 별도 설치하는 방법
  4. 도1의 반응관 하부에서 용융된 제품을 배관(도1 ⑧)을 통해 잉곳설비로 직접 이송하는 방법을 특징으로 한다.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023153822A1 (ko) * 2022-02-14 2023-08-17 주성엔지니어링(주) 기판 처리 장치

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