CN103626184B - 一种高纯液体多晶硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多晶硅制造技术领域，具体涉及一种高纯液体多晶硅的制备方法。包括以下步骤：1）将含硅气体通入预热器进行预热，预热温度为60-350℃；2）将步骤1）预热后的含硅气体初步加热升温，温度小于含硅气体的分解温度，升温至400-800℃；3）将步骤2）升温后的气体进行快速升温，升温到850-1800℃，升温速率为500-600℃/min；4）将步骤3）快速升温后的含硅气体通入反应器内，并保持反应器上部温度为850-1800℃，保持反应器底部温度为1450-1800℃；5）将聚集在反应器底部的液体多晶硅收集并由反应器底部排出用于下一工序的铸锭等工艺。该工艺制备的液体多晶硅直接用于铸锭，省去了多晶硅再次结晶的程序，简化了工艺，节约了成本，可以广泛应用于多晶硅的制备。<!--1-->
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅制造技术领域，具体涉及一种高纯液体多晶硅的制备方法。
背景技术
多晶硅是制备单晶硅和太阳能电池的原材料，是全球电子工业及光伏产业的基础，全球的多晶硅有超过80%是用于光伏行业。生产出来的多晶硅还需要经过熔融，铸锭，切片等工序再制备成电池片。在这个过程中，生产高纯多晶硅工序和多晶硅熔融工序需要消耗大量的能量，降低能耗迫切需要。目前，工业上大规模生产高纯度多晶硅的最主要方法为改良西门子法以及流化床法。主要采用三氯氢硅或硅烷进行化学气相沉积法生产，主要的反应方程式如下：SiHCL3+H2=Si+HCL，SiH4=Si+H2。
改良西门子法所生产的多晶硅占当今世界生产总量的70~80%。改良西门子法的生产流程是利用硅源性气体，如三氯氢硅、硅烷等氯硅烷类气体在钟罩式氢还原炉内在一定温度下进行化学气相沉积反应得到高纯多晶硅。在钟罩式氢还原炉反应器中，安装有数对直径很小的硅芯棒，一般直径在7mm左右，反应开始首先要给硅芯通电，使之达到一定温度，然后通入硅源性气体，在高热的硅芯表面发生还原反应，使硅沉积在硅芯表面，硅芯直径不断长大。反应过程中还需要采用稀释性气体，如氢气、氮气等。流化床法是利用硅源性气体在流化床中，在高纯硅颗粒晶种表面沉积，形成大颗粒而采出。
目前，改良的西门子工艺或具有技术成熟度高的优点。但是在生产效率和能耗方面也存在显著的缺点。由于采用钟罩式反应器，在硅棒长大到一定尺寸（如50~300mm）后必须使反应器降温并取出产品，因此只能采用间歇操作，能耗高，此外硅棒的沉积比表面积小，反应速度慢，时间长能耗高。
同时，已有多晶硅制备方法还有另一种就是采用上述硅源性气体通入到已经加有高纯多晶硅细颗粒晶种的流化床中，硅源性气体与稀释性气体如氢气等同时通入到流化床中，使多晶硅颗粒在流化床中流化，在一定温度下，硅源性气体会在多晶硅晶种表面沉积分解制备得高纯多晶硅颗粒。在这个过程中，也会有一部分硅源性气体在流化床空间直接分解成无定型硅细粉。这种方法的优点是在沉积阶段能耗低，但是由于生产过程中生成的颗粒较细，会吸附未反应的气体，同时，由于颗粒处于流化状态，与反应器不断摩擦，诸多原因造成产品质量比较差，并且原生多晶硅细颗粒晶种比较难处理，反应过程中也会产生大量的细粉，尾气中无定型多晶硅颗粒多，随着尾气进入到尾气处理装置而浪费了多晶硅细颗粒，使多晶硅损耗增高。另一方面，流化床多晶硅方法需要有一个制备多晶硅晶种的系统，在该过程中也会导致多晶硅晶种质量受到污染的风险。另外，流化床内部需要各种不同的内件，包括分布板，破泡器等，是的设备的结构复杂。
此外，改良西门子工艺或者流化床多晶硅法，生产出来的多晶硅都是固体形式，主要是棒状或颗粒状。多晶硅的产品不论是棒状多晶硅或者粒状多晶硅，在进行下一步制备太阳能硅片之前都需要将其进行粉碎，装入到高纯坩埚中，在多晶硅铸锭炉中采用电加热的方法进行加热，使多晶硅料重新熔化，重结晶，冷却，再进行相关开方切片或拉晶，使用固体多晶硅料用于太阳能方面增加了加工工序和生产成本，不仅容易引入额外的杂质，对太阳能硅片的发电效率产生影响，同时需要消耗大量的电能去熔化固体多晶硅，增加了成本。
发明内容
本发明的目的是为了克服目前多晶硅的制备方法中存在的主要问题，提供一种高纯液体多晶硅的制备方法。这些问题主要反应在：改良西门子工艺中的包括生产效率低、反应速度慢、反应时间长以及能耗高能耗高；流化床法中包括反应过程中会产生大量的细粉、尾气中无定型多晶硅颗粒多、多晶硅损耗高以及设备的结构复杂；同时二者制备的多晶硅在进行下一步使用之前都要经过重新熔化，重结晶，冷却，再进行相关开方切片或拉晶的加工工序，不仅容易引入额外的杂质，对太阳能硅片的发电效率产生影响，同时需要消耗大量的电能去熔化固体多晶硅，增加了成本。本发明通过将含硅气体直接反应得到液体硅，从而将液体硅直接用于下一步的铸锭以及切片或拉晶，减少了工艺步骤，达到解决上述问题的目的。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种高纯液体多晶硅的制备方法，包括以下步骤：
1）将含硅气体通入预热器进行预热，预热温度为60-350℃；预热是为了让气体的温度预先升高，将气体的加热分为多级加热，从而节约能源，提高热量利用率。
2）将步骤1）预热后的含硅气体初步加热升温，温度小于含硅气体的分解温度，升温至400-800℃；将气体的加热分为多级加热，从而节约能源，提高热量利用率。
3）将步骤2）升温后的气体进行快速升温，升温到850-1800℃，升温速率为500-600℃/min；快速加速升温是为了在较短的时间内将含硅气体的温度升高到分解温度，从而让含硅气体尽可能在此温度下分解，生成单质硅。
4）将步骤3）快速升温后的含硅气体通入反应器内，并保持反应器上部温度为850-1800℃，保持反应器底部温度为1450-1800℃；目前的反应器是通过使用硅芯或晶种，让在空间自由分解产生的硅在晶种或硅芯的表面长大，形成固态。本发明通过将反应温度提高，从而省去了硅芯或晶种，节省了工序，进而实现了本发明的目的。
5）将聚集在反应器底部的液体多晶硅收集并由反应器底部排出用于下一工序的铸锭等工艺。
上述步骤改变了传统制备多晶硅将制备得到的多晶硅冷却再熔化结晶的工艺，直接采用提高温度将制备的单质硅变为液态，然后直接进入多晶铸锭工艺，减少了工序，节省了能源，避免了能源浪费。
作为优选，步骤1）预热温度为100℃-150℃。
作为优选，步骤2）初步加热升温温度为450-600℃。
作为优选，步骤3）快速升温温度为1420-1800℃。升温至硅的熔点以上，从而使得生成的硅单质能够液化，从而落入反应器的底部，并聚集。
作为优选，步骤4）保持反应器上部温度为1420-1800℃，保持反应器底部温度为1500-1800℃。反应器底部的温度足够高才能保证生成的硅快速成为液态，进而在反应器底部聚集，并防止被尾气带走。
作为优选，步骤1）所述含硅气体为硅烷、二氯二氢硅、四氯化硅、三氯氢硅、二氯氢硅或氢气与各种气体的混合气。
作为优选，步骤1）所述含硅气体的通入速率为0.01-0.4m/s。含硅气体的通入速率足够慢，才能确保气体的反应完全，并且避免快速的气体速率将生成的硅被尾气从尾气出口带走。当速率过低时，气体的供给量不能满足反应的需要，导致
作为优选，步骤1）所采用的制备装置为：包括预热器、初步加热器和反应器，预热器、初步加热器和反应器通过管路依次相连；反应器的顶部设有快速加热器，反应器的外部设有反应器加热器，底部设有产品出口，侧面设有尾气出口。
作为优选，步骤1）反应器底部设有液位自动控制系统。液位自动控制系统可以更好地对反应器底部生成的液态硅与下一步的工序进行控制，以便将液体硅进一步生成铸锭。
作为优选，步骤1）所述初步加热器为换热器，尾气出口通过管路与初步加热器相连。尾气可以用于对含硅气体进行加热，以节约能源。
本发明与现有技术相比，有益效果是：该制备方法过程稳定，操作性好，多晶硅生产效率高，且得到的高效液体多晶硅可以直接排放到高纯坩埚中冷却成型铸锭，减少了多晶硅棒破碎、熔化、铸锭等工序，不仅降低了能耗，而且减少了高纯多晶硅被污染的风险，确保了多晶硅的纯度。同时该制备方法的生产过程中不使用多晶硅晶种，不需要配备多晶硅晶种的制备系统，并且生产过程中没有多晶硅细粉产生，产生的尾气中没有多晶硅细粉，从而降低了后续尾气处理系统的难度。另外，尾气用于含硅气体的加热，进一步节约了能源。
附图说明
图1是本发明的一种制备装置的结构示意图。
图中：1预热器，2初步加热器，3反应器，4快速加热器，5反应器加热器，6产品出口，7尾气出口，8液位自动控制系统。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
本发明所采用的制备装置为：如图1所示，包括预热器1、初步加热器2和反应器3，预热器1、初步加热器2和反应器3通过管路依次相连；反应器3的顶部安装有快速加热器4，反应器3的外部设有反应器加热器5，反应器3的底部设有产品出口6，侧面设有尾气出口7，反应器3底部设有液位自动控制系统8，初步加热器2为换热器，尾气出口7通过管路与初步加热器2相连。含硅的气体经过预热器1预热，再通过初步加热器2进一步升温，然后到达快速加热器4，并经快速加热器4快速将温度提升到反应温度，含硅气体在反应器3内反应，生产的液体多晶硅在反应器3的底部汇集，并由产品出口6排出进入铸锭工艺，反应后的尾气由尾气出口7排出并用于初步加热器2上的换热器的换热，从而节约能源。
具体的制备实例如下：
实施例1：
一种高纯液体多晶硅的制备方法，包括以下步骤：
1）将含硅气体（硅烷）通入预热器进行预热，预热温度为60℃；含硅气体的通入速率为0.1m/s；
2）将步骤1）预热后的含硅气体初步加热升温，温度小于含硅气体的分解温度，升温至800℃；
3）将步骤2）升温后的气体进行快速升温，升温到850℃，升温速率为560℃/min；
4）将步骤3）快速升温后的含硅气体通入反应器内，并保持反应器上部温度为1800℃，保持反应器底部温度为1500℃；
5）将聚集在反应器底部的液体多晶硅收集并由反应器底部排出用于下一工序的铸锭等工艺。
实施例2：
一种高纯液体多晶硅的制备方法，包括以下步骤：
1）将含硅气体（四氯化硅）通入预热器进行预热，预热温度为150℃；含硅气体的通入速率为0.4m/s；
2）将步骤1）预热后的含硅气体初步加热升温，温度小于含硅气体的分解温度，升温至400℃；
3）将步骤2）升温后的气体进行快速升温，升温到1420℃，升温速率为600℃/min；
4）将步骤3）快速升温后的含硅气体通入反应器内，并保持反应器上部温度为850℃，保持反应器底部温度为1420℃；
5）将聚集在反应器底部的液体多晶硅收集并由反应器底部排出用于下一工序的铸锭等工艺。
实施例3：
一种高纯液体多晶硅的制备方法，包括以下步骤：
1）将含硅气体（二氯氢硅）通入预热器进行预热，预热温度为350℃；含硅气体的通入速率为0.01m/s；
2）将步骤1）预热后的含硅气体初步加热升温，温度小于含硅气体的分解温度，升温至600℃；
3）将步骤2）升温后的气体进行快速升温，升温到1800℃，升温速率为500℃/min；
4）将步骤3）快速升温后的含硅气体通入反应器内，并保持反应器上部温度为1600℃，保持反应器底部温度为1500℃；
5）将聚集在反应器底部的液体多晶硅收集并由反应器底部排出用于下一工序的铸锭等工艺。
Claims (3)
1.一种高纯液体多晶硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将硅烷通入预热器进行预热，预热温度为60℃；硅烷的通入速率为0.1m/s；
2）将步骤1）预热后的硅烷初步加热升温，温度小于硅烷的分解温度，升温至800℃；
3）将步骤2）升温后的气体进行快速升温，升温到850℃，升温速率为560℃/min；
4）将步骤3）快速升温后的硅烷通入反应器内，并保持反应器上部温度为1800℃，保持反应器底部温度为1500℃；
5）将聚集在反应器底部的液体多晶硅收集并由反应器底部排出用于下一工序的铸锭工艺；
所采用的制备装置为：包括预热器、初步加热器和反应器，预热器、初步加热器和反应器通过管路依次相连；反应器的顶部设有快速加热器，反应器的外部设有反应器加热器，底部设有产品出口，侧面设有尾气出口，反应器底部设有液位自动控制系统，所述初步加热器为换热器，尾气出口通过管路与初步加热器相连。
2.一种高纯液体多晶硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将四氯化硅通入预热器进行预热，预热温度为150℃；四氯化硅的通入速率为0.4m/s；
2）将步骤1）预热后的四氯化硅初步加热升温，温度小于四氯化硅的分解温度，升温至400℃；
3）将步骤2）升温后的气体进行快速升温，升温到1420℃，升温速率为600℃/min；
4）将步骤3）快速升温后的四氯化硅通入反应器内，并保持反应器上部温度为850℃，保持反应器底部温度为1420℃；
5）将聚集在反应器底部的液体多晶硅收集并由反应器底部排出用于下一工序的铸锭工艺；所采用的制备装置为：包括预热器、初步加热器和反应器，预热器、初步加热器和反应器通过管路依次相连；反应器的顶部设有快速加热器，反应器的外部设有反应器加热器，底部设有产品出口，侧面设有尾气出口，反应器底部设有液位自动控制系统，所述初步加热器为换热器，尾气出口通过管路与初步加热器相连。
3.一种高纯液体多晶硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将二氯氢硅通入预热器进行预热，预热温度为350℃；二氯氢硅的通入速率为0.01m/s；
2）将步骤1）预热后的二氯氢硅初步加热升温，温度小于二氯氢硅的分解温度，升温至600℃；
3）将步骤2）升温后的气体进行快速升温，升温到1800℃，升温速率为500℃/min；
4）将步骤3）快速升温后的二氯氢硅通入反应器内，并保持反应器上部温度为1600℃，保持反应器底部温度为1500℃；
5）将聚集在反应器底部的液体多晶硅收集并由反应器底部排出用于下一工序的铸锭工艺；所采用的制备装置为：包括预热器、初步加热器和反应器，预热器、初步加热器和反应器通过管路依次相连；反应器的顶部设有快速加热器，反应器的外部设有反应器加热器，底部设有产品出口，侧面设有尾气出口，反应器底部设有液位自动控制系统，所述初步加热器为换热器，尾气出口通过管路与初步加热器相连。
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| US4737348A (en) * | 1982-06-22 | 1988-04-12 | Harry Levin | Apparatus for making molten silicon |
| CN1284046A (zh) * | 1997-12-25 | 2001-02-14 | 新日本制铁株式会社 | 高纯硅的制造方法及装置 |
| CN102084038A (zh) * | 2008-05-23 | 2011-06-01 | 瑞科硅公司 | 硅或活性金属的直接铸造 |
-
2013
- 2013-07-31 CN CN201310330768.0A patent/CN103626184B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4343772A (en) * | 1980-02-29 | 1982-08-10 | Nasa | Thermal reactor |
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