JP5823058B2 - ポリシリコンの製造方法 - Google Patents
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Description
発熱可能なシリコンロッド(rod)が具備された反応器において、ジクロロシランおよびトリクロロシランを含む原料ガスを還元性ガスと反応させて前記シリコンロッド上に多結晶シリコンを析出させる段階を含み、
前記多結晶シリコンの析出段階が、反応経過に応じて原料ガスに含まれるトリクロロシランに対するジクロロシランのモル比を調節するポリシリコンの製造方法が提供される。
前記多結晶シリコンの析出段階は、下記式による工程進行率が20〜50%内のある一時点に到達するまで、原料ガスに含まれるトリクロロシランに対するジクロロシランのモル比を10〜65mol%になるようにし、前記一時点以降から反応終了時まで前記モル比を10mol%未満になるようにすることができる。
[式]
工程進行率(%)={(DT−D0)/(DE−D0)}×100
上記式中、D0は、反応前のシリコンロッドの直径であり、DEは、反応終了後のシリコンロッドの直径であり、DTは、反応任意時点でのシリコンロッドの直径(D0≦DT≦DE)である。
前記多結晶シリコンの析出段階は、上記式による工程進行率が50〜95%内のある一時点に到達するまで、原料ガスに含まれるトリクロロシランに対するジクロロシランのモル比を10mol%未満になるようにし、前記一時点以降から反応終了時まで前記モル比を10〜65mol%になるようにすることができる。
前記多結晶シリコンの析出段階は、上記式による工程進行率が20〜50%内のある第1時点に到達するまで、原料ガスに含まれるトリクロロシランに対するジクロロシランのモル比を10〜65mol%になるようにし、
前記第1時点以後から前記工程進行率が50〜95%内のある第2時点に到達するまで、前記モル比を10mol%未満になるようにし、
前記第2時点以降から反応終了時まで、前記モル比を10〜65mol%になるようにすることができる。
発熱可能なシリコンロッド(rod)が具備された反応器において、ジクロロシランおよびトリクロロシランを含む原料ガスを還元性ガスと反応させて前記シリコンロッド上に多結晶シリコンを析出させる段階を含み、前記多結晶シリコンの析出段階は、反応経過に応じて原料ガスに含まれるトリクロロシランに対するジクロロシランのモル比を調節して行われるポリシリコンの製造方法が提供される。
発熱可能なシリコンロッド(rod)が具備された反応器において、ジクロロシランおよびトリクロロシランを含む原料ガスを還元性ガスと反応させてシリコンロッド上に多結晶シリコンを析出させる段階を含み、多結晶シリコンの析出段階は、反応経過に応じて原料ガスに含まれるトリクロロシランに対するジクロロシランのモル比を調節するポリシリコンの製造方法が提供される。
多結晶シリコンの析出段階は、下記式による工程進行率が20〜50%内のある一時点に到達するまで、原料ガスに含まれるトリクロロシランに対するジクロロシランのモル比を10〜65mol%になるようにし、
この時点以降から反応終了時までこのモル比を10mol%未満になるようにすることができる。
[式]
工程進行率(%)={(DT−D0)/(DE−D0)}×100
(上記式中、D0は、反応前のシリコンロッドの直径であり、DEは、反応終了後のシリコンロッドの直径であり、DTは、反応任意時点でのシリコンロッドの直径(D0≦DT≦DE)である。)
多結晶シリコンの析出段階は、上記式による工程進行率が50〜95%内のある一時点に到達するまで、原料ガスに含まれるトリクロロシランに対するジクロロシランのモル比を10mol%未満になるようにし、
この時点以降から反応終了時まで、このモル比を10〜65mol%になるようにすることができる。
多結晶シリコンの析出段階は、上記式による工程進行率が20〜50%内のある一時点(第1時点)に到達するまで、原料ガスに含まれるトリクロロシランに対するジクロロシランのモル比を10〜65mol%になるようにし、
この時点(第1時点)以後から工程進行率が50〜95%内のある一時点(第2時点)に到達するまで、このモル比を10mol%未満になるようにし、
この時点(第2時点)以降から反応終了時まで、このモル比を10〜65mol%になるようにすることができる。
析出段階は、反応経過に応じて原料ガスに含まれるトリクロロシランに対するジクロロシランの平均モル比が10mol%以上になるように調節することができる。
図1のような構造の反応器を用いてポリシリコンを製造した。
[式]
工程進行率(%)={(DT−D0)/(DE−D0)}×100
上記式中、D0は、反応前のシリコンロッドの直径(実施例1で、初期ロッド直径約7mm)であり、DEは、反応終了後のシリコンロッドの直径(実施例1で、最終ロッド直径150mm)であり、DTは、反応任意時点でのシリコンロッドの直径(D0≦DT≦DE)である。
反応経過に応じて、工程進行率が約50%に到達するまでは、原料ガスに含まれるTCSに対するDCSのモル比を約50mol%に混合して投入し、それ以降から反応終了時までは、原料ガスに含まれるTCSに対するDCSのモル比を約5mol%に調節したことを除いては、実施例1と同様な方法および条件下でポリシリコンを製造した。
反応経過に応じて、工程進行率が約40%に到達するまでは、原料ガスに含まれるTCSに対するDCSのモル比を約65mol%に混合して投入し、それ以降から反応終了時までは、原料ガスに含まれるTCSに対するDCSのモル比を約5mol%に調節したことを除いては、実施例1と同様な方法および条件下でポリシリコンを製造した。
反応経過に応じて、工程進行率が約80%に到達するまでは、原料ガスに含まれるTCSに対するDCSのモル比を約5mol%に混合して投入し、それ以降から反応終了時までは、原料ガスに含まれるTCSに対するDCSのモル比を約20mol%に調節したことを除いては、実施例1と同様な方法および条件下でポリシリコンを製造した。
反応経過に応じて、工程進行率が約50%に到達するまでは、原料ガスに含まれるTCSに対するDCSのモル比を約5mol%に混合して投入し、それ以降から反応終了時までは、原料ガスに含まれるTCSに対するDCSのモル比を約50mol%に調節したことを除いては、実施例1と同様な方法および条件下でポリシリコンを製造した。
反応経過に応じて、工程進行率が約95%に到達するまでは、原料ガスに含まれるTCSに対するDCSのモル比を約5mol%に混合して投入し、それ以降から反応終了時までは、原料ガスに含まれるTCSに対するDCSのモル比を約65mol%に調節したことを除いては、実施例1と同様な方法および条件下でポリシリコンを製造した。
反応経過に応じて、工程進行率が約20%に到達するまでは、原料ガスに含まれるTCSに対するDCSのモル比を約20mol%に混合して投入し、それ以降から工程進行率が約80%に到達するまでは、TCSに対するDCSのモル比を約5mol%に混合して投入し、それ以降から反応終了時までは、TCSに対するDCSのモル比を約20mol%に調節したことを除いては、実施例1と同様な方法および条件下でポリシリコンを製造した。
反応経過に応じて、工程進行率が約50%に到達するまでは、原料ガスに含まれるTCSに対するDCSのモル比を約50mol%に混合して投入し、それ以降から工程進行率が約95%に到達するまでは、TCSに対するDCSのモル比を約5mol%に混合して投入し、それ以降から反応終了時までは、TCSに対するDCSのモル比を約20mol%に調節したことを除いては、実施例1と同様な方法および条件下でポリシリコンを製造した。
下記表1に示したように、TCSに対するDCSのモル比を工程進行率に応じて調節したことを除いては、実施例1と同様な方法および条件下でポリシリコンを製造した。
TCSに対するDCSのモル比が約5mol%である原料ガスを反応全体に使用したことを除いては、実施例1と同様な方法および条件下でポリシリコンを製造した。
下記表3に示したように、TCSに対するDCSのモル比を工程進行率に応じて調節しながらモル比の平均値が約50mol%になるようにし、シリコンロッド表面の平均温度を約1050℃で維持されるように電流値を設定したことを除いては、実施例1と同様な方法および条件下でポリシリコンを製造した。
下記表3に示したように、TCSに対するDCSのモル比を工程進行率に応じて調節しながらモル比の平均値が約50mol%になるようにし、シリコンロッド表面の平均温度を約1100℃で維持されるように電流値を設定したことを除いては、実施例1と同様な方法および条件下でポリシリコンを製造した。
下記表3に示したように、TCSに対するDCSのモル比を工程進行率に応じて調節しながらモル比の平均値が約50mol%になるようにし、シリコンロッド表面の平均温度を約1100℃で維持されるように電流値を設定し、シリコンロッドの直径が約175mmである時を工程進行率100%としたことを除いては、実施例1と同様な方法および条件下でポリシリコンを製造した。
下記表3に示したように、TCSに対するDCSのモル比を工程進行率に応じて調節しながらモル比の平均値が約50mol%になるようにし、シリコンロッド表面の平均温度を約1100℃で維持されるように電流値を設定し、シリコンロッドの直径が約200mmである時を工程進行率100%としたことを除いては、実施例1と同様な方法および条件下でポリシリコンを製造した。
TCSに対するDCSのモル比が約5mol%である原料ガスを反応全体に使用し、シリコンロッド表面の平均温度を約1200℃で維持されるように電流値を設定したことを除いては、実施例1と同様な方法および条件下でポリシリコンを製造した。
12 ガス流入口(gas inlet)
14 ガス排出口(gas outlet)
20 鐘型反応器
20a チャンバーカバー(chamber cover)
20b ベルジャー(bell jar)
22 ポリシリコンロッド
23 ガス密閉型フランジ
24 ロッドフィラメント(rod filaments)
24a、24b 垂直ロッドフィラメント
24c 水平ロッドフィラメント
26 蒸着ポリシリコンロッド
27 ロッド支持台
28 電気端子(electrical feed throughs)
29 電極
35 反応チャンバー
Claims (10)
- 発熱可能なシリコンロッドが具備された反応器において、ジクロロシランおよびトリクロロシランを含む原料ガスを還元性ガスと反応させて前記シリコンロッド上に多結晶シリコンを析出させる段階を含み、
前記多結晶シリコンの析出段階が、下記式による工程進行率が20〜50%内のある一時点に到達するまで、原料ガスに含まれるトリクロロシランに対するジクロロシランのモル比を10〜65mol%になるようにし、
前記一時点以降から反応終了時まで前記モル比を10mol%未満になるようにする、ポリシリコンの製造方法。
[式]
工程進行率(%)={(D T −D 0 )/(D E −D 0 )}×100
(上記式中、D 0 は、反応前のシリコンロッドの直径であり、D E は、反応終了後のシリコンロッドの直径であり、D T は、反応任意時点でのシリコンロッドの直径(D 0 ≦D T ≦D E )である。) - 発熱可能なシリコンロッドが具備された反応器において、ジクロロシランおよびトリクロロシランを含む原料ガスを還元性ガスと反応させて前記シリコンロッド上に多結晶シリコンを析出させる段階を含み、
前記多結晶シリコンの析出段階が、下記式による工程進行率が50〜95%内のある一時点に到達するまで、原料ガスに含まれるトリクロロシランに対するジクロロシランのモル比を10mol%未満になるようにし、
前記一時点以降から反応終了時まで前記モル比を10〜65mol%になるようにする、ポリシリコンの製造方法。
[式]
工程進行率(%)={(DT−D0)/(DE−D0)}×100
(上記式中、D0は、反応前のシリコンロッドの直径であり、DEは、反応終了後のシリコンロッドの直径であり、DTは、反応任意時点でのシリコンロッドの直径(D0≦DT≦DE)である。) - 発熱可能なシリコンロッドが具備された反応器において、ジクロロシランおよびトリクロロシランを含む原料ガスを還元性ガスと反応させて前記シリコンロッド上に多結晶シリコンを析出させる段階を含み、
前記多結晶シリコンの析出段階が、下記式による工程進行率が20〜50%内の第1時点に到達するまで、原料ガスに含まれるトリクロロシランに対するジクロロシランのモル比を10〜65mol%になるようにし、
前記第1時点以後から前記工程進行率が50〜95%内のある第2時点に到達するまで、前記モル比を10mol%未満になるようにし、
前記第2時点以降から反応終了時まで、前記モル比を10〜65mol%になるようにする、ポリシリコンの製造方法。
[式]
工程進行率(%)={(DT−D0)/(DE−D0)}×100
(上記式中、D0は、反応前のシリコンロッドの直径であり、DEは、反応終了後のシリコンロッドの直径であり、DTは、反応任意時点でのシリコンロッドの直径(D0≦DT≦DE)である。) - 前記析出段階が、反応経過に応じて原料ガスに含まれるトリクロロシランに対するジクロロシランの平均モル比が10mol%以上になるように調節する、請求項1から3の何れか一項に記載のポリシリコンの製造方法。
- 前記析出段階が、前記シリコンロッドの中心部温度が多結晶シリコンの溶融点未満に維持されるように行われる、請求項1から4の何れか一項に記載のポリシリコンの製造方法。
- 前記原料ガスが、50〜500℃に予熱されて反応器に供給される、請求項1から5の何れか一項に記載のポリシリコンの製造方法。
- 前記還元性ガスが、水素(H2)ガスである、請求項1から6の何れか一項に記載のポリシリコンの製造方法。
- 前記原料ガスに対する還元性ガスのモル比が、1:1〜1:40である、請求項1から7の何れか一項に記載のポリシリコンの製造方法。
- 前記シリコンロッドの表面温度が、1000〜1200℃で維持される、請求項1から8の何れか一項に記載のポリシリコンの製造方法。
- 前記析出段階を通じて形成されるシリコンロッドの最終直径が、140〜220mmである、請求項1から9の何れか一項に記載のポリシリコンの製造方法。
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