KR101033164B1 - 폴리 실리콘 제조방법 - Google Patents

폴리 실리콘 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 폴리 실리콘 제조방법은, 반응기의 가스 투입구를 통해 캐리어 가스를 주입하여 반응기 내의 압력을 2.5kgf/㎠ 이상, 3.0kgf/㎠ 이하로 유지시키는 단계와, 실리콘 코어 로드 가열부의 온도를 200℃ 이상이 될 때까지 승온시켜 상기 실리콘 코어 로드를 초기 가열시키는 단계와, 전극부에 전류를 통전시켜 실리콘 코어 로드의 증착 온도를 800℃ 이상, 900℃ 미만으로 유지시키는 단계와, 반응기의 가스 투입구를 통해 원료가스를 2mol% 이상, 8mol% 이하의 농도로 주입하는 단계와, 반응기 내의 원료가스와 캐리어 가스의 공급을 중단하고 반응기를 냉각시키는 단계를 포함한다.

Description

폴리 실리콘 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING POLY SILICON}
본 발명은 반도체나 태양광 산업에서의 주원료로 사용되는 폴리 실리콘을 제조하기 위한 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 모노실란(Monosilane)을 이용하는 지멘스형 반응기에서 고품질의 폴리 실리콘을 효율적으로 제조할 수 있는 폴리 실리콘 제조 방법에 관한 것이다.
반도체나 태양광 산업에서 단결정 또는 다결정 잉곳을 제조하기 위한 원료로 사용되는 폴리 실리콘(Poly silicon)은 순도에 따라 금속급 실리콘(Metal-Grade: MG-Si, 99% 수준), 태양전지급 실리콘(Solar-Grade: SoG-Si, 99.9999% 수준), 반도체급 실리콘(Electronic-Grade: EG-Si, 99.9999999% 수준)으로 나눌 수 있다.
폴리 실리콘을 제조하기 위한 방법으로는 지멘스(Siemens) 방식, 유동층 반응기(Fluidized Bed Reactor: FBR) 방식, 메탈실리콘(MG-Si)을 이용한 솔라그레이드 실리콘(SoG-Si) 정제 방식, 기상액화증착(Vapor-to-Liquid Deposition: VLD) 방식 등이 있다.
지멘스(Siemens) 방식은 1950년대에 독일 회사인 지멘스(Siemens)에 의해 개발되어 현재까지 세계적으로 가장 널리 쓰이는 폴리실리콘 제조 공법이다. 지멘스(Siemens) 방식은 금속 실리콘을 염산(HCl)과 반응시켜 기상의 모노실란(Chlorosiliane)으로 만들거나 상온(25℃)에서 증류시켜 삼염화실란(Trichlorosilane) 기체로 만든 후, 캡 모양(∩)의 실리콘 코어 로드와 모노실란 혹은 삼염화실란을 반응시켜 폴리 실리콘을 얻는다.
유동층 반응기(Fluidized Bed Reactor: FBR) 방식은 1970년대 후반 미국 회사인 텍사스 인스트루먼트(Texas Instrument)에 의해 개발되어 1984년에 생산에 응용되기 시작한 폴리실리콘 제조 공법이다. 유동층 반응기(Fluidized Bed Reactor: FBR) 방식은 반응기 상부에서 단결정 시드 실리콘(seed Si) 입자를 주입하고 석출온도로 가열시킨 다음 하부에서 염소화규소화합물(SiHCl3)과 수소(H2) 기체를 공급하게 되면 유동하는 고온의 시드 실리콘(seed Si) 입자 표면에 실리콘(Si)이 석출하게 되고 시드 실리콘(seed Si) 입자들의 크기가 시간에 따라 점차 증가하게 된다. 이러한 석출과정을 통해 시드 실리콘(seed Si) 입자들이 점점 커지면서 하부로 가라앉게 되어 반응기 하부에 설치된 입자 배출부를 통해 최종산물이 빠져 나온다.
유동층 반응기(Fluidized Bed Reactor: FBR) 방식은 에너지 소모가 작고 연속생산이 가능하지만 지멘스(Siemens) 방식에 비해 품질은 약간 떨어지고, 사용 방법에 대한 제한에 의해 지멘스(Siemens) 방식에 의한 폴리 실리콘 대비 수요량이 떨어진다.
메탈실리콘(MG-Si)을 이용한 솔라그레이드 실리콘(SoG-Si) 고순도 정제 방식은 금속 실리콘으로부터 직접 폴리 실리콘을 제조하는 방식으로 이 공법에 의해 제조된 폴리 실리콘을 UMG-Si(Upgraded Metal-Grade Silicon)이라고 한다. 메탈실리콘(MG-Si)을 이용한 솔라그레이드 실리콘(SoG-Si) 고순도 정제 방식은 상대적으로 수율이 낮고 고품질의 제품 생산이 어려운 단점이 있다.
기상액화증착(Vapor-to-Liquid Deposition: VLD) 방식은 금속 실리콘을 염산이나 수소와 반응시켜 삼염화실란이나 모노실란 가스를 만든 뒤, 가스에서 직접 액체 상태의 실리콘을 추출하는 방식이다. 삼염화실란을 사용하는 것은 지멘스(Siemens) 방식과 비슷하지만, 유도가열되는 튜브형태의 반응기를 지나면서 환원되어 액체상태의 실리콘이 얻게 된다.
기상액화증착(Vapor-to-Liquid Deposition: VLD) 방식은 기존 지멘스(Siemens) 방식보다 10배나 석출속도가 빠르지만, 불순물 제거가 어렵다는 단점이 있다. 또한, 지멘스(Siemens) 방식은 초고순도의 반도체용 실리콘을 얻는데서 출발해서 품질을 낮추는 대신 생산성을 높여 태양전지용 실리콘 제조에 적용된 것이나, 기상액화증착(vapor-to-liquid deposition: VLD) 방식은 상대적으로 낮은 품질의 실리콘을 얻으면서 높은 양산성이 필요한 태양전지급 실리콘 제조에 적합한 공정이다.
이에 따라 현재 90% 이상의 대부분의 업체에서 지멘스(Siemens) 방식을 사용하고 있다. 지멘스(Siemens) 방식은 사용하는 가스에 따라 모노실란 지멘스(MS-Siemens) 방식과, 삼염화실란(TCS-Siemens) 방식으로 구분할 수 있다. 삼염화실란(TCS-Siemens) 방식은 1100℃∼1200℃에서 삼염화실란을 화학적으로 반응시켜 실리콘 로드에 증착시키는 방법으로 높은 시장 지배력을 갖고 있지만 전기 소모량이 많고 장치 부식 문제에 유의하여야 하고 이론적 실리콘(Si) 수율이 20%대로 낮아 배출되는 사염화규소(STC: Silicon Tetrachloride)의 재활용이 필수적이다. 모노실란 지멘스(MS-Siemens) 방식은 모노실란을 원료로 이용하여 약 600℃∼900℃의 온도에서 증착시키는 방법으로, 증착온도가 낮아 전기소모량이 적게 들고 이론적 실리콘(Si) 수율이 거의 100%로 높지만, 분말 생성이 많으므로 오염에 주의하여야 한다.
그런데, 삼염화실란(TCS-Siemens) 방식에 의한 폴리 실리콘 제조는 오래전부터 여러 업체에서 수행하여 왔기 때문에 고품질의 폴리 실리콘을 제조할 수 있는 기술들이 많이 알려진 상태이지만, 모노실란을 이용한 지멘스(MS-Siemens) 방식은 소수의 업체에서만 사용하였기 때문에 제조된 폴리 실리콘 품질이 일정하지 않고 또한 폴리 실리콘 제조 효율이 떨어지는 문제점이 있었다. 이에 모노실란(Monosilane)을 이용하는 지멘스형 반응기에서 고품질의 폴리 실리콘을 효율적으로 제조할 수 있는 기술이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 배경에서 제안된 것으로, 본 발명의 목적은 모노실란(Monosilane)을 이용하는 지멘스형 반응기에서 고품질의 폴리 실리콘을 효율적으로 제조할 수 있는 폴리 실리콘 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 폴리 실리콘 제조방법은, 반응기와, 실리콘 코어 로드와, 실리콘 코어 로드 가열부와, 가스 분사부를 포함하는 폴리 실리콘 증착장치에서 실행되는 폴리 실리콘 제조방법으로,
본 발명의 일 양상에 따른 폴리 실리콘 제조방법은, 반응기의 가스 투입구를 통해 캐리어 가스를 주입하여 반응기 내의 압력을 2.5kgf/㎠ 이상, 3.0kgf/㎠ 이하로 유지시키는 단계와, 실리콘 코어 로드 가열부의 온도를 200℃ 이상이 될 때까지 승온시켜 상기 실리콘 코어 로드를 초기 가열시키는 단계와, 전극부에 전류를 통전시켜 실리콘 코어 로드의 증착 온도를 800℃ 이상, 900℃ 미만으로 유지시키는 단계와, 반응기의 가스 투입구를 통해 원료가스를 2mol% 이상, 8mol% 이하의 농도로 주입하는 단계와, 반응기 내의 원료가스와 캐리어 가스의 공급을 중단하고 반응기를 냉각시키는 단계를 포함한다.
상기한 구성에 따르면, 본 발명의 폴리 실리콘 제조 방법은 실리콘 코어 로드의 초기 가열 온도 및 증착 온도를 제어하는 공정과, 반응기 내부 압력 제어공정 및 원료가스의 농도를 제어하는 공정을 포함하여 구현됨으로써, 폴리 실리콘의 비정상적인 증착(예컨대, 수지상(樹枝狀) 또는 실리콘 표면에 다공성 구조가 성장)이 없는 고품질의 폴리 실리콘을 제조할 수 있는 유용한 효과가 있다.
또한, 본 발명의 폴리 실리콘 제조 방법은 고품질의 폴리 실리콘을 빠른 증착 속도로 제조할 수 있는 유용한 효과가 있다.
도 1 은 본 발명에 사용되는 폴리 실리콘 증착장치를 도시한 것으로,
도 1a 는 폴리 실리콘 증착장치의 단면도이고,
도 1b 는 폴리 실리콘 증착장치의 제1 발열체(123a)를 포함하는 AA 단면도이다.
도 2 는 도 1a에 따른 본 발명에 따른 폴리 실리콘 증착장치에서 실행되는 폴리 실리콘 제작 공정 순서도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 전술한, 그리고 추가적인 양상을 기술되는 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 당업자가 용이하게 이해하고 재현할 수 있도록 상세히 설명하기로 한다.
본 명세서에서 원료가스는 모노실란(Monosilane)이며, 원료가스는 수소, 헬륨, 아르곤과 같은 캐리어 가스와 혼합되어 공급된다.
도 1 은 본 발명에 사용되는 폴리 실리콘 증착장치를 도시한 것으로, 도 1a 는 폴리 실리콘 증착장치의 단면도이고, 도 1b는 폴리 실리콘 증착장치의 제1 발열체(123a)를 포함하는 AA 단면도이다.
먼저 도 1a에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 폴리 실리콘 증착장치(100)는 크게 반응기(110)와, 반응기(110)의 내부공간에 설치되며 가스 투입구(111)를 통해 공급되는 원료가스를 열분해하여 폴리 실리콘을 증착하는 폴리 실리콘 증착부(120)를 포함한다.
반응기(110)는 가스 투입구(111)와, 가스 배출구(112)와, 제1 냉각로드(113a)가 설치된 바닥 냉각체(113)와, 바닥 냉각체(113)의 일 단에 제1, 제2 실리콘 코어 로드(122a, 112b)와 평행한 방향으로 설치되며 내부에 제2 냉각로드(114a)가 형성된 하부 냉각체(114)와, 하부 냉각체(114)의 상부면에 설치되며 내부에 각각 제3 냉각로드(115a)가 형성되는 상부 냉각체(115)와, 상부 냉각체(116) 상부에 설치되며 내부에 제4 냉각로드(116a)가 형성된 돔 냉각체(116)와, 반응기(110)의 내부를 외부에서 확인할 수 있도록 해주는 투시창(117)을 포함한다. 여기서, 제1 냉각로드(113a)가 설치된 바닥 냉각체(113)는 반응기(110)와 탈, 부착되도록 구현된다.
도 1a에는 도시되지 않았지만, 반응기(110)는 제1 내지 제 4 냉각로드(113a∼116a) 각각에 냉각수를 공급하는 냉각수 공급장치를 포함한다. 바람직한 실시예에 있어서, 냉각수 공급장치는 원료가스가 반응기(110) 내부로 공급되는 시점부터 하부 냉각체(114)의 제2냉각로드(114a)에 가장 낮은 온도를 갖는 냉각수를 공급한다.
대부분의 공급된 원료가스는 열분해 되어 제1, 제2 실리콘 코어 로드(112a, 112b)에 증착되지만, 일부 실리콘 분말은 실리콘 제1, 제2 실리콘 코어 로드(112a, 112b)에 증착되지 않고 반응기(110) 내부에 증착되기도 한다. 실리콘 분말의 증착 반응은 온도가 낮은 곳일수록 용이하게 일어나므로, 하부 냉각체(114)의 온도를 가장 낮게 제어하여 하부 냉각체(114)에 실리콘 분말을 증착하도록 유도한다. 돔 냉각체(116)나 상부 냉각체(115)에 실리콘 분말이 많이 증착될 경우, 실리콘 로드(210)의 품질에 악영향을 미칠 수 있고, 바닥 냉각체(113)에 실리콘 분말이 많이 증착될 경우에는 가스 배출구(112)을 막을 위험이 있기 때문이다.
폴리 실리콘 증착부(120)는 일 실시예에 있어서, 전극부(121)와, 실리콘 코어 로드(122)와, 실리콘 코어 로드 가열부(123)와, 복수개의 가스 분사 노즐(1241)를 포함하는 가스 분사부(124)를 포함한다.
전극부(121)는 실리콘 코어 로드(122)로 전류를 공급하기 위한 것으로, 반응기(110)의 바닥에 설치되며 소정 거리만큼 이격되게 설치되는 제1 전극(121a)과 제2 전극(121b)을 포함한다. 여기서, 제1 전극(121a)과 제2 전극(121b)은 그라파이트(Graphite) 재질의 전극으로 구현될 수 있다. 또한, 제1 전극(121a)과 제2 전극(121b)은 반응기(110) 바닥과 절연되게 설치된다.
실리콘 코어 로드(122)는 원료가스에서 분해된 실리콘 가스를 증착시키는 것으로, 전극부(121)의 제1 전극(121a)으로부터 전류를 입력받아 전극부(121)의 제2 전극(121b)으로 전류를 통전시키면서 자체 발열한다. 실리콘 코어 로드(122)는 전극부(121)의 제1 전극(121a)과 연결되며 반응기(110)의 바닥과 수직한 방향으로 설치되는 제1 실리콘 코어 로드(122a)와, 전극부(121)의 제2 전극(121b)과 연결되며 반응기(110)의 바닥과 수직한 방향으로 설치되는 제2 실리콘 코어 로드(122b)와, 제1 실리콘 코어 로드(122a) 및 제2 실리콘 코어 로드(122b)를 연결하는 제3 실리콘 코어 로드(122c)를 포함한다.
실리콘 코어 로드 가열부(123)는 실리콘 코어 로드(122)에 전류를 입력하기 전에 실리콘 코어 로드(122)를 가열하는 역할을 한다. 실리콘 코어 로드 가열부(123)는 제1 실리콘 코어 로드(122a)로부터 소정 간격만큼 떨어져 제1 실리콘 코어 로드(122a)를 둘러싸며 내부에 발열수단(1231)이 설치되는 제1 발열체(123a)와, 제2 실리콘 코어 로드(122b)로부터 소정 간격만큼 떨어져 제2 실리콘 코어 로드(122b)를 둘러싸며 내부에 발열수단(1231)이 설치되는 제2 발열체(123b)를 포함한다.
발열수단(1231)은 SiC(탄화규소), MoSi2(규화몰리브덴), 그라파이트 등 세라믹 히터 또는 Fe-Cr(철-크롬)계, Ni-Cr(니켈-크롬)계, Fe-Cr-Al(철-크롬-알루미늄)계 금속 히터로 구현될 수 있다.
여기서, 도 1b를 참조하면, 일 실시예에 있어서, 제1 발열체(123a)의 내부에 형성되는 발열수단(1231)은 제1 발열체(123a)의 높이 방향으로 설치되는 다수개의 히터를 포함하되, 다수개의 히터는 제1 발열체(123a)의 둘레에 일정한 간격, 예컨대 60도 간격으로 6개의 히터가 설치될 수 있고, 90도 간격으로 4개의 히터가 설치될 수 있다. 참조번호 210은 제1 실리콘 코어 로드(122a)에 증착된 폴리 실리콘이다.
다시 도 1a를 참조하면, 복수개의 가스 분사 노즐(1241)은 반응기(110)의 가스 투입구(111)를 통해 제1, 제2 발열체(123a, 123b) 내부에 투입되는 원료가스가 각각 제1, 제2 실리콘 코어 로드(122a, 122b)를 향하여 흐르도록 제1, 제2 발열체(123a, 123b)의 표면에 형성된다. 복수개의 가스 분사 노즐(1241)을 통해 분사되는 원료가스는 열분해되고, 분해된 실리콘 기체는 제1, 제2 실리콘 코어 로드(122a, 122b)에 증착된다. 원료가스는 제1, 제2 발열체(123a, 123b) 내부에 투입되어 발열수단(1231)에 의해 예열되어 제1, 제2 실리콘 코어 로드(122a, 122b)로 분사됨으로 인해, 본 발명의 폴리 실리콘 증착장치는 원료가스의 열분해가 빠르게 일어날 수 있다.
도 1a와 도 1b를 참조하면, 일 실시예에 있어서, 복수개의 가스 분사 노즐(1241)은 제1 발열체(123a)의 표면의 높이 방향으로 일정한 간격만큼 떨어진 위치에 설치되는 적어도 2 개이상의 노즐(1241)을 포함한다. 또한, 복수개의 가스 분사 노즐(1241)은 제1 발열체(123a)의 표면 둘레에 일정한 간격으로 설치된다.
또한, 제1 발열체(123a)의 표면 둘레에 일정한 간격으로 설치 복수개의 노즐(1241)은, 제1 발열체(123a)의 둘레에 일정한 간격으로 설치되는 다수개의 히터(1231)들 사이에 설치된다. 이에 따라 다수개의 히터(1231)들의 복사열이 가스 분사 노즐(1241)을 통해 제1 실리콘 코어 로드(122a)로 전달되어 원료가스에서 분해된 실리콘 기체가 제1 실리콘 코어 로드(122a)에 불균일하게 증착되는 것을 방지할 수 있다.
도 2 는 도 1a에 따른 따른 본 발명에 따른 폴리 실리콘 증착장치에서 실행되는 폴리 실리콘 제작 공정 순서도이다. 여기서, 도 1에 따른 폴리 실리콘 증착장치는 크게 반응기(110)와, 반응기(110) 내에 장착되는 폴리 실리콘 증착부(120)를 포함한다.
반응기(110)는 가스 투입구(111)와, 가스 배출구(112)와, 제1 냉각로드(113a)가 설치된 바닥 냉각체(113)와, 제2 냉각로드(114a)가 형성된 하부 냉각체(114)와, 하부 냉각체(114)의 상부면에 설치되며 내부에 각각 제3 냉각로드(115a)가 형성되는 상부 냉각체(115)와, 상부 냉각체(116) 상부에 설치되며 내부에 제4 냉각로드(116a)가 형성된 돔 냉각체(116)와, 반응기(110)의 내부를 외부에서 확인할 수 있도록 해주는 투시창(117)을 포함한다. 제1 냉각로드(113a)가 설치된 바닥 냉각체(113)는 반응기(110)와 탈, 부착되도록 구현된다.
폴리 실리콘 증착부(120)는 제1 전극(121a)과 제2 전극(121b)을 포함하는 전극부(121)와, 제1, 제2 실리콘 코어 로드(122a, 122b)와, 제1 실리콘 코어 로드(122a) 및 제2 실리콘 코어 로드(122b)를 연결하는 제3 실리콘 코어 로드(122c)를 포함하는 실리콘 코어 로드(122)와, 실리콘 코어 로드 가열부(123)와, 복수개의 가스 분사 노즐(1241)을 포함하는 가스 분사부(124)를 포함한다.
본 발명에 따른 폴리 실리콘 제조방법을 설명하면, 먼저, 폴리 실리콘 증착부(120)에 포함되는 장비들(121, 122, 123, 124)을 반응기(110) 내부에 설치하여 폴리 실리콘 증착을 위한 준비를 한다(S211).
단계 S211에서 실리콘 코어 로드(122)의 제1, 제2 실리콘 코어 로드(122a, 122b)를 전극부(121)의 제1 전극(121a)과 제2 전극(121b)과 연결하고, 제1 실리콘 코어 로드(122a) 및 제2 실리콘 코어 로드(122b) 사이에 제3 실리콘 코어 로드(122c)를 연결한다. 여기서, 제1, 제2 실리콘 코어 로드(122a, 122b)와 제1, 제2 전극(121a, 21b) 연결 및 제1, 제2 실리콘 코어 로드(122a, 122b) 사이에 제3 실리콘 코어 로드(122c)를 연결 시 최대한 접촉면적을 넓혀 접촉 저항이 많이 생기지 않도록 하는 것이 바람직하다.
단계 S211에서 폴리 실리콘 증착 장비들(121, 122, 123, 124)을 반응기(110) 내부에 설치한 후, 반응기(110)의 가스 투입구(111)를 통해 공급되는 가스의 유량을 제어하는 가스 유량 제어장치와, 반응기(110)의 가스 배출구(111)와 연결되는 배기 장치와, 반응기(110)의 제1 내지 제4 냉각로드(113a, 114a, 115a, 116a)와 연결되는 냉각수 공급 장치와, 전극부(121)와 연결되는 전원 공급 장치 등의 작동 이상 유무를 점검한다.
또한, 단계 S211에서 진공펌프를 이용하여 일정 진공도(대략 수 Torr)까지 진공 배기를 하고 외부로부터 반응기(110) 내부로의 공기 유입이 없는지 확인하고, 반응기(110) 내부로 불활성가스를 이용한 진공 배기 과정을 여러 차례 반복하여 반응기(110) 내부의 질소, 산소 등의 가스를 제거한다.
이후, 본 발명에 따른 폴리 실리콘 제조방법은 반응기(110)의 가스 투입구(111)를 통해 캐리어 가스를 주입하여 반응기(110) 내의 압력을 2.5kgf/㎠ 이상, 3.0kgf/㎠ 이하로 유지시킨다(S212).
이후, 실리콘 코어 로드 가열부(123)의 온도를 200℃ 이상이 될 때까지 승온시켜 실리콘 코어 로드(122)를 초기 가열시킨다(S213). 이후, 전극부(121)에 전류를 통전시켜 실리콘 코어 로드(122)의 증착 온도를 800℃ 이상, 900℃ 미만으로 승온 및 유지시킨다(S214). 단계 S214에서는 실리콘 코어 로드(122)가 증착 온도에 도달되기까지 실리콘 코어 로드(122)의 승온 속도를 10℃/min 이하로 조절하는 것이 바람직하다. 실리콘 코어 로드(122)의 승온 속도 조절은 전극부(121)와 연결되는 전원 공급 장치 제어를 통해 달성될 수 있다.
이후, 반응기(110)의 가스 투입구(111)를 통해 반응기의 가스 투입구를 통해 원료가스를 2mol% 이상, 8mol% 이하의 농도로 주입한다(S215). 원료가스는 캐리어 가스의 투입량을 고려하여 서서히 주입하여야 한다. 원료가스와 캐리어 가스의 유량은 반응기(110)의 크기, 압력, 구조, 목표 증착 속도 등에 따라 변할 수 있다. 단계 S215에서는 원료가스와 캐리어 가스와의 혼합비를 제어하는 것이 중요하다.
이후, 실리콘 코어 로드(122)에 폴리 실리콘이 목표 직경만큼 증착되면, 반응기(110) 내의 원료가스와 캐리어 가스의 공급을 중단하고, 반응기(110)를 냉각시킨다(S216). 단계 S216에서는 반응기(110)의 제1 내지 제4 냉각로드(113a, 114a, 115a, 116a)와 연결되는 냉각수 공급 장치를 이용하여 반응기(110)의 온도가 25℃ 이하로 될 때까지 냉각 속도를 10℃/min 이하로 조절한다. 반응기(110)의 냉각이 완료되면, 반응기(110) 내에서 실리콘 코어 로드(122)를 탈착하여 실리콘 코어 로드(122)에 증착된 폴리 실리콘을 회수한다.
이하, 본 발명의 폴리 실리콘 제작 공정에서 실리콘 코어 로드의 예열 온도 및 증착 온도, 원료가스와 캐리어 가스의 유량, 반응기 압력에 따른 폴리 실리콘 성장 속도와 최종 품질 상태를 비교한 데이터를 설명하기로 한다.
표 1은 폴리 실리콘 제작 공정에서 실리콘 코어 로드의 예열 온도 및 증착 온도, 원료가스와 캐리어 가스의 유량, 반응기 압력에 따른 폴리 실리콘 성장 속도와 최종 품질 상태를 비교한 데이터이다.

구분
 실리콘
코어 로드
예열 온도		 실리콘
코어 로드
증착 온도		 반응기
내부압력		 원료가스농도 평균
성장속도		 다공성구조
생성		 수지상
생성
(℃) (℃) (kgf/㎠) (mol%) (mm/h) 유/무 유/무
실시예1 200 800 3 2 0.52 무 무
실시예2 200 850 3 2 0.61 무 무
실시예3 200 800 2.5 2 0.41 무 무
실시예4 200 800 3 8 0.68 무 무
비교예1 200 900 3 2 0.65 무 유
비교예2 200 700 3 2 0.43 유 무
비교예3 200 800 3 1 0.45 유 무
비교예4 200 800 3 10 0.63 무 유
비교예5 200 800 2 2 0.35 유 무
비교예6 100 800 3 2 0.46 유 무
표 1에서 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 4에서 실리콘 코어 로드의 예열 온도가 200℃ 이상이고, 실리콘 코어 로드의 증착 온도가 800℃ 이상, 900℃ 미만이고, 반응기 압력이 2.5kgf/㎠ 이상, 3.0kgf/㎠ 이하이고, 원료가스의 농도가 2mol% 이상, 8mol% 이하일 때, 실리콘 코어 로드에 증착된 폴리 실리콘에 수지상(樹枝狀)과 실리콘 표면에 다공성 구조가 없는 고품질의 폴리 실리콘을 얻을 수 있었다.
지금까지, 본 명세서에는 본 발명이 하는 기술 분야에서 통상의 지식을 지닌 자가 본 발명을 용이하게 이해하고 재현할 수 있도록 도면에 도시한 실시예들을 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에 통상의 지식을 지닌 자라면 본 발명의 실시예들로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
100: 폴리 실리콘 증착 장치
110: 반응기
111: 가스 투입구 112: 가스 배출구
113: 바닥 냉각체 113a: 제1 냉각로드
114: 하부 냉각체 114a: 제2 냉각로드
115: 상부 냉각체 115a: 제3 냉각로드
116: 돔 냉각체 116a: 제4 냉각로드
117: 투시창
120: 폴리 실리콘 증착부
121: 전극부
121a: 제 1전극 121b: 제2 전극
122: 실리콘 코어 로드부
122a: 제1 실리콘 코어 로드 122b: 제2 실리콘 코어 로드
122c: 제3 실리콘 코어 로드
123: 실리콘 코어 로드 가열부
123a: 제1 발열체 123b: 제2 발열체
1231: 발열수단
124: 가스 분사부 1241: 분사 노즐

Claims (5)

  1. 가스 투입구 및 가스 배출구가 형성되는 반응기 내에 장착되며, 상기 가스 투입구로부터 공급된 모노실란으로 이루어진 원료가스를 열분해하여 폴리 실리콘을 증착하는 폴리 실리콘 증착장치에서 실행되는 폴리 실리콘 제조 방법으로서,
    상기 폴리 실리콘 증착장치가:
    소정 거리만큼 이격되게 설치되는 제1 전극과 제2 전극을 포함하는 전극부와; 상기 전극부의 제 1 전극으로부터 전류를 입력받아 상기 전극부의 제2 전극으로 전류를 통전시키면서 자체 발열하는 실리콘 코어 로드와; 상기 실리콘 코어 로드로부터 소정 간격만큼 떨어져 상기 실리콘 코어 로드를 둘러싸며 내부에 발열수단이 설치되는 발열체를 포함하는 실리콘 코어 로드 가열부; 및 상기 반응기의 가스 투입구를 통해 상기 발열체 내부에 투입되는 상기 원료가스 및 캐리어 가스가 상기 실리콘 코어 로드를 향하여 흐르도록 상기 발열체의 표면에 형성되는 복수개의 분사노즐을 포함하는 가스 분사부;를 포함하고,
    상기 폴리 실리콘 제조방법이:
    상기 반응기의 가스 투입구를 통해 캐리어 가스를 주입하여 상기 반응기 내부 압력을 2.5kgf/㎠ 이상, 3.0kgf/㎠ 이하로 유지시키는 단계;
    상기 실리콘 코어 로드 가열부의 온도를 200℃ 이상으로 하여 상기 실리콘 코어 로드를 초기 가열시키는 단계;
    상기 전극부에 전류를 통전시켜 상기 실리콘 코어 로드의 증착 온도를 800℃ 이상, 900℃ 미만으로 승온 및 유지시키는 단계;
    상기 반응기의 가스 투입구를 통해 원료가스를 2mol% 이상, 8mol% 이하의 농도로 주입하는 단계;
    상기 반응기 내의 상기 원료가스와 캐리어 가스의 공급을 중단하고, 상기 반응기를 냉각시키는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리 실리콘 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 전극부에 전류를 통전시켜 상기 실리콘 코어 로드의 증착 온도를 800℃ 이상, 900℃ 미만으로 승온 및 유지시키는 단계가:
    상기 실리콘 코어 로드가 증착 온도에 도달되기까지 상기 실리콘 코어 로드의 승온 속도를 10℃/min 이하로 조절하는 것을 특징으로 하는 폴리 실리콘 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 반응기를 냉각시키는 단계가:
    상기 반응기의 온도가 25℃ 이하로 될 때까지 냉각 속도를 10℃/min 이하로 조절하는 것을 특징으로 하는 폴리 실리콘 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 캐리어 가스는,
    수소, 헬륨, 아르곤 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 폴리 실리콘 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2004043301A (ja) 1997-03-13 2004-02-12 Korea Res Inst Of Chem Technol 発熱反応を利用したポリシリコンの調製方法
KR20090103797A (ko) * 2008-03-28 2009-10-01 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 다결정 실리콘 제조 장치에 있어서의 폴리머 불활성화 방법

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