JPH06127916A - 真球状高純度多結晶シリコンの製造方法 - Google Patents
真球状高純度多結晶シリコンの製造方法Info
- Publication number
- JPH06127916A JPH06127916A JP30485692A JP30485692A JPH06127916A JP H06127916 A JPH06127916 A JP H06127916A JP 30485692 A JP30485692 A JP 30485692A JP 30485692 A JP30485692 A JP 30485692A JP H06127916 A JPH06127916 A JP H06127916A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon particles
- silicon
- seed
- particles
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 種シリコン粒子として破砕シリコンを用いる
流動層法による粒状多結晶シリコンの製造方法におい
て、製品シリコン粒子として、真球状シリコン粒子を得
る方法を提供する。 【構成】 シリコン粒子が流動化されている流動層反応
器内に種シリコン粒子を連続的又は間欠的に供給すると
ともに、該種シリコン粒子上でシラン化合物を熱分解さ
せ、該種シリコン粒子上にシリコンを析出させて種シリ
コン粒子を粒子成長させた後、該粒子成長した種シリコ
ン粒子を製品シリコン粒子として回収する方法におい
て、該種シリコン粒子として平均粒子径が３００μｍ以
下の破砕シリコン粒子を用いるとともに、製品シリコン
粒子として平均粒子径が種シリコン粒子の平均粒子径の
１．５倍以上に粒子成長した種シリコン粒子を回収する
ことを特徴とする真球状多結晶シリコンの製造方法。
流動層法による粒状多結晶シリコンの製造方法におい
て、製品シリコン粒子として、真球状シリコン粒子を得
る方法を提供する。 【構成】 シリコン粒子が流動化されている流動層反応
器内に種シリコン粒子を連続的又は間欠的に供給すると
ともに、該種シリコン粒子上でシラン化合物を熱分解さ
せ、該種シリコン粒子上にシリコンを析出させて種シリ
コン粒子を粒子成長させた後、該粒子成長した種シリコ
ン粒子を製品シリコン粒子として回収する方法におい
て、該種シリコン粒子として平均粒子径が３００μｍ以
下の破砕シリコン粒子を用いるとともに、製品シリコン
粒子として平均粒子径が種シリコン粒子の平均粒子径の
１．５倍以上に粒子成長した種シリコン粒子を回収する
ことを特徴とする真球状多結晶シリコンの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、流動層法による真球状
多結晶シリコンの製造方法に関するものである。
多結晶シリコンの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び問題点】高純度多結晶シリコンは、近
年普及の著しい半導体素子や太陽電池等の原料に用いら
れている。このものの製造は主にベルジャー法で行われ
ている。この方法はベルジャー型反応器内に設置された
直径５ｍｍ程度の細いシリコン棒を通電加熱し、そこに
ガス状シラン化合物と水素の混合ガスを導入してシリコ
ン棒表面にシリコンを析出させる方法である。この方法
は高純度シリコンの製造に適するが、反応表面積が小さ
いため生産性が低いうえ、ベルジャー型反応器表面から
の放熱が大きいため電力消費量が多く、さらにシリコン
棒が一定の太さに成長する毎に回収し、別の新しいシリ
コン棒と交換させる反応停止が必要であるなどの欠点が
あり、大量生産に好適とは云えない。
年普及の著しい半導体素子や太陽電池等の原料に用いら
れている。このものの製造は主にベルジャー法で行われ
ている。この方法はベルジャー型反応器内に設置された
直径５ｍｍ程度の細いシリコン棒を通電加熱し、そこに
ガス状シラン化合物と水素の混合ガスを導入してシリコ
ン棒表面にシリコンを析出させる方法である。この方法
は高純度シリコンの製造に適するが、反応表面積が小さ
いため生産性が低いうえ、ベルジャー型反応器表面から
の放熱が大きいため電力消費量が多く、さらにシリコン
棒が一定の太さに成長する毎に回収し、別の新しいシリ
コン棒と交換させる反応停止が必要であるなどの欠点が
あり、大量生産に好適とは云えない。
【０００３】一方、省エネルギー型の多結晶粒状シリコ
ン製造方法として流動層法が最近注目されている。この
方法は、流動化状態のシリコン粒子表面上でにガス状シ
ラン化合物を熱分解させるとともに、生成したシリコン
をシリコン粒子の表面に析出させ、高純度で顆粒状の多
結晶シリコンを得る方法である。この方法は、その反応
が流動化粒子の表面で行われるため、反応表面積が大き
く生産性が高いうえ連続化も容易であり、熱の放散量も
ジーメンス法の１／１０以下にすぎないし、スケールア
ップも容易なため工業化に最適と云える。
ン製造方法として流動層法が最近注目されている。この
方法は、流動化状態のシリコン粒子表面上でにガス状シ
ラン化合物を熱分解させるとともに、生成したシリコン
をシリコン粒子の表面に析出させ、高純度で顆粒状の多
結晶シリコンを得る方法である。この方法は、その反応
が流動化粒子の表面で行われるため、反応表面積が大き
く生産性が高いうえ連続化も容易であり、熱の放散量も
ジーメンス法の１／１０以下にすぎないし、スケールア
ップも容易なため工業化に最適と云える。
【０００４】ところで、原料シリコンとして粒状多結晶
シリコンを用いて単結晶シリコンを製造する場合、その
原料シリコンは、石英ルツボへの供給の容易さと、高密
度充填可能の点から、真球状であることが好ましい。し
かし、従来の流動層法においては、種シリコン粒子とし
て破砕状の異形断面シリコンを用いる場合、得られる製
品シリコン粒子は粒状ではあるものの、角ばっていたり
いびつな球状であるものが多いため、流動性が悪く、石
英ルツボへの供給を円滑にできないという問題がある
上、石英ルツボへの充填密度も低くなり、石英ルツボで
の単結晶シリコンの生産性が悪くなるという問題もあ
る。
シリコンを用いて単結晶シリコンを製造する場合、その
原料シリコンは、石英ルツボへの供給の容易さと、高密
度充填可能の点から、真球状であることが好ましい。し
かし、従来の流動層法においては、種シリコン粒子とし
て破砕状の異形断面シリコンを用いる場合、得られる製
品シリコン粒子は粒状ではあるものの、角ばっていたり
いびつな球状であるものが多いため、流動性が悪く、石
英ルツボへの供給を円滑にできないという問題がある
上、石英ルツボへの充填密度も低くなり、石英ルツボで
の単結晶シリコンの生産性が悪くなるという問題もあ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、種シリコン
粒子として破砕シリコンを用いる流動層法による粒状多
結晶シリコンの製造方法において、製品シリコン粒子と
して、真球状シリコン粒子を得る方法を提供することを
その課題とする。
粒子として破砕シリコンを用いる流動層法による粒状多
結晶シリコンの製造方法において、製品シリコン粒子と
して、真球状シリコン粒子を得る方法を提供することを
その課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、種シリコン粒子と
して平均粒子径が３００μｍ以下のものを用いるととも
に、この種シリコン粒子をその平均粒子径が種シリコン
粒子の平均粒子径の１．５倍以上に粒子成長させること
により、真球状の製品シリコン粒子を容易に製造し得る
ことを見出し、本発明を完成するに至った。即ち、本発
明によれば、シリコン粒子が流動化されている流動層反
応器内に種シリコン粒子を連続的又は間欠的に供給する
とともに、該種シリコン粒子上でシラン化合物を熱分解
させ、該種シリコン粒子上にシリコンを析出させて種シ
リコン粒子を粒子成長させた後、該粒子成長した種シリ
コン粒子を製品シリコン粒子として回収する方法におい
て、該種シリコン粒子として平均粒子径が３００μｍ以
下の破砕シリコン粒子を用いるとともに、製品シリコン
粒子として平均粒子径が種シリコン粒子の平均粒子径の
１．５倍以上に粒子成長した種シリコン粒子を回収する
ことを特徴とする真球状多結晶シリコンの製造方法が提
供される。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、種シリコン粒子と
して平均粒子径が３００μｍ以下のものを用いるととも
に、この種シリコン粒子をその平均粒子径が種シリコン
粒子の平均粒子径の１．５倍以上に粒子成長させること
により、真球状の製品シリコン粒子を容易に製造し得る
ことを見出し、本発明を完成するに至った。即ち、本発
明によれば、シリコン粒子が流動化されている流動層反
応器内に種シリコン粒子を連続的又は間欠的に供給する
とともに、該種シリコン粒子上でシラン化合物を熱分解
させ、該種シリコン粒子上にシリコンを析出させて種シ
リコン粒子を粒子成長させた後、該粒子成長した種シリ
コン粒子を製品シリコン粒子として回収する方法におい
て、該種シリコン粒子として平均粒子径が３００μｍ以
下の破砕シリコン粒子を用いるとともに、製品シリコン
粒子として平均粒子径が種シリコン粒子の平均粒子径の
１．５倍以上に粒子成長した種シリコン粒子を回収する
ことを特徴とする真球状多結晶シリコンの製造方法が提
供される。
【０００７】本発明で用いる種シリコン粒子は、平均粒
子径が３００μｍ以下、好ましくは１５０〜３００μｍ
の破砕シリコン粒子である。種シリコン粒子の供給速度
は、反応温度やシリコン化合物供給速度等の諸反応因子
によっても変動するが、一般的には流動化シリコン粒子
１ｋｇ当り、３〜２００ｇ／ｈｒ、好ましくは１０〜１
００ｇ／ｈｒ程度であり、この１時間当りの種シリコン
供給量と流動層で１時間当りにシラン化合物から形成さ
れる析出シリコン量の和が、１時間当りの製品シリコン
粒子として流動層から排出される。種シリコン粒子の供
給及び製品シリコン粒子の取り出しは連続的に行っても
間欠的に行っても良い。
子径が３００μｍ以下、好ましくは１５０〜３００μｍ
の破砕シリコン粒子である。種シリコン粒子の供給速度
は、反応温度やシリコン化合物供給速度等の諸反応因子
によっても変動するが、一般的には流動化シリコン粒子
１ｋｇ当り、３〜２００ｇ／ｈｒ、好ましくは１０〜１
００ｇ／ｈｒ程度であり、この１時間当りの種シリコン
供給量と流動層で１時間当りにシラン化合物から形成さ
れる析出シリコン量の和が、１時間当りの製品シリコン
粒子として流動層から排出される。種シリコン粒子の供
給及び製品シリコン粒子の取り出しは連続的に行っても
間欠的に行っても良い。
【０００８】本発明において原料に使用されるシラン化
合物としては、モノクロルシラン、ジクロルシラン、ト
リクロルシラン等の塩素化シラン類、モノシランやジシ
ランのようなシラン類が挙げられる。このシラン化合物
は、通常、希釈ガスとの混合物の形で用いられる。希釈
ガスとしては、水素、アルゴン、ネオン等が用いられる
が、好ましくは水素ガスが用いられる。
合物としては、モノクロルシラン、ジクロルシラン、ト
リクロルシラン等の塩素化シラン類、モノシランやジシ
ランのようなシラン類が挙げられる。このシラン化合物
は、通常、希釈ガスとの混合物の形で用いられる。希釈
ガスとしては、水素、アルゴン、ネオン等が用いられる
が、好ましくは水素ガスが用いられる。
【０００９】本発明においては、反応器内に供給された
種シリコン粒子は、その平均粒子径が１．５倍以上、好
ましくは１．７倍以上に粒子成長させて製品粒子として
回収する。本発明者らの研究によれば、破砕シリコン粒
子等の異形断面を有するシリコン粒子であっても、その
平均粒子径を種シリコン粒子の１．５倍以上、特に、
１．７倍以上に粒子成長させることにより、実質的に真
球状のものとすることができる。本発明で製造する製品
シリコン粒子の平均粒子径は、これを単結晶シリコン原
料として利用する点から、１．０ｍｍ以上、好ましくは
１．０〜３．０ｍｍの範囲にするのがよい。
種シリコン粒子は、その平均粒子径が１．５倍以上、好
ましくは１．７倍以上に粒子成長させて製品粒子として
回収する。本発明者らの研究によれば、破砕シリコン粒
子等の異形断面を有するシリコン粒子であっても、その
平均粒子径を種シリコン粒子の１．５倍以上、特に、
１．７倍以上に粒子成長させることにより、実質的に真
球状のものとすることができる。本発明で製造する製品
シリコン粒子の平均粒子径は、これを単結晶シリコン原
料として利用する点から、１．０ｍｍ以上、好ましくは
１．０〜３．０ｍｍの範囲にするのがよい。
【００１０】反応温度は、原料に使用するシラン化合物
の種類によって変動し、塩素化シラン類を原料にする場
合は９５０〜１２５０℃、好ましくは１０００〜１１０
０℃である。また、モノシランやジシランを原料にする
場合は５００〜１２００℃、好ましくは６００〜８００
℃である。モノシランやジシランを原料にする場合は塩
素化シラン類を原料にする場合より、反応温度を２００
〜３００℃低温化できるし、原料純度も高く腐食性の塩
化水素を副生しない等の利点がある。
の種類によって変動し、塩素化シラン類を原料にする場
合は９５０〜１２５０℃、好ましくは１０００〜１１０
０℃である。また、モノシランやジシランを原料にする
場合は５００〜１２００℃、好ましくは６００〜８００
℃である。モノシランやジシランを原料にする場合は塩
素化シラン類を原料にする場合より、反応温度を２００
〜３００℃低温化できるし、原料純度も高く腐食性の塩
化水素を副生しない等の利点がある。
【００１１】次に、図１を参照して本発明をさらに詳述
する。図１は、本発明の実施に用いる流動層反応装置の
概略図である。図１において、１は原料ガス供給ライ
ン、２は排ガス排出ライン、３は種シリコン供給ライン
を示し、５は円筒型の流動層反応器である。該反応器の
上方には、反応で形成される微粉状シリコンの飛散防止
用空塔拡大部６が設置されている。また、反応器底部に
はガス分散板７が設置され、反応器外周部にはヒーター
８が設置されている。製品抜き出し管４は、反応器５の
底部中央に開口し、外部に出口を持っている。
する。図１は、本発明の実施に用いる流動層反応装置の
概略図である。図１において、１は原料ガス供給ライ
ン、２は排ガス排出ライン、３は種シリコン供給ライン
を示し、５は円筒型の流動層反応器である。該反応器の
上方には、反応で形成される微粉状シリコンの飛散防止
用空塔拡大部６が設置されている。また、反応器底部に
はガス分散板７が設置され、反応器外周部にはヒーター
８が設置されている。製品抜き出し管４は、反応器５の
底部中央に開口し、外部に出口を持っている。
【００１２】反応を開始する場合は、反応器５内に所定
量のシリコン粒子を供給する。この場合、シリコン粒子
供給量は静止層高（Ｌｓ）と反応器直径（Ｄ）との比Ｌ
ｓ／Ｄで０．５〜７、好ましくは１〜５にするのが良
く、このシリコン粒子がシリコン化合物を含む原料ガス
の導入によって、静止層高の１００〜２００％を占める
流動層を形成する。原料ガスを、ガス分散板７を通って
反応器５内に導入し、反応器内に充填されたシリコン粒
子を流動化させるとともに、反応器５をヒーター８で所
定温度に加熱する。このような操作により、流動化シリ
コン粒子表面にシラン化合物の熱分解により生成した高
純度シリコンが析出される。原料ガスとしては、希釈ガ
スで希釈された濃度５〜４０％、好ましくは１０〜３０
％のシラン化合物が用いられる。
量のシリコン粒子を供給する。この場合、シリコン粒子
供給量は静止層高（Ｌｓ）と反応器直径（Ｄ）との比Ｌ
ｓ／Ｄで０．５〜７、好ましくは１〜５にするのが良
く、このシリコン粒子がシリコン化合物を含む原料ガス
の導入によって、静止層高の１００〜２００％を占める
流動層を形成する。原料ガスを、ガス分散板７を通って
反応器５内に導入し、反応器内に充填されたシリコン粒
子を流動化させるとともに、反応器５をヒーター８で所
定温度に加熱する。このような操作により、流動化シリ
コン粒子表面にシラン化合物の熱分解により生成した高
純度シリコンが析出される。原料ガスとしては、希釈ガ
スで希釈された濃度５〜４０％、好ましくは１０〜３０
％のシラン化合物が用いられる。
【００１３】反応器内において所定の大きさに粒子成長
したシリコン粒子は、製品抜き出し管４により、連続的
又は間欠的に系外に抜き出される。一方、新しい種シリ
コンは種シリコン供給ライン３から連続的又は間欠的に
流動層に供給され、排ガスは空塔拡大部６を通って排ガ
ス排出ライン２から系外に排出される。
したシリコン粒子は、製品抜き出し管４により、連続的
又は間欠的に系外に抜き出される。一方、新しい種シリ
コンは種シリコン供給ライン３から連続的又は間欠的に
流動層に供給され、排ガスは空塔拡大部６を通って排ガ
ス排出ライン２から系外に排出される。
【００１４】
【実施例】次に、本発明を実施例及び比較例によってよ
り具体的に説明するが、本発明はこの実施例によって限
定されるものではない。なお、本実施例及び比較例に記
載される平均粒子径はいずれも体面積平均径で示されて
いる。
り具体的に説明するが、本発明はこの実施例によって限
定されるものではない。なお、本実施例及び比較例に記
載される平均粒子径はいずれも体面積平均径で示されて
いる。
【００１５】実施例１ 内径１００ｍｍ、高さ２０００ｍｍのＳＵＳ製外筒内
に、内径８０ｍｍ、高さ１８００ｍｍの高純度石英製内
筒をはめ込んだライナー管を流動層反応器とし、図１の
ような流動層法高純度多結晶粒状シリコン製造装置を作
製した。この装置において、反応器加熱用ヒーターは、
反応器のガス分散板水平面より高さ３００ｍｍ〜１００
０ｍｍの間に設置した。ガス分散板はシリコン製の目皿
であり、中央部に外径１０ｍｍの製品抜き出し管を備
え、製品抜き出し管と円心円状に直径１ｍｍのガス噴出
口３０個を備えている。原料ガスには、水素で２０モル
％に希釈したモノシランガスを使用した。
に、内径８０ｍｍ、高さ１８００ｍｍの高純度石英製内
筒をはめ込んだライナー管を流動層反応器とし、図１の
ような流動層法高純度多結晶粒状シリコン製造装置を作
製した。この装置において、反応器加熱用ヒーターは、
反応器のガス分散板水平面より高さ３００ｍｍ〜１００
０ｍｍの間に設置した。ガス分散板はシリコン製の目皿
であり、中央部に外径１０ｍｍの製品抜き出し管を備
え、製品抜き出し管と円心円状に直径１ｍｍのガス噴出
口３０個を備えている。原料ガスには、水素で２０モル
％に希釈したモノシランガスを使用した。
【００１６】以上に説明した装置を使用し、実験開始時
には流動層反応器に平均粒径５００μｍの高純度多結晶
粒状シリコン２ｋｇを充填し、反応器内にシランガスを
１７．７リットル／分及び水素を７０．９リットル／分
で供給して流動層を形成するとともに、ヒータにより加
熱した。この場合、反応器を通るガス速度は０．７ｍ／
秒とした。種シリコンとしては、平均粒径２００μｍの
破砕状高純度多結晶シリコン粒子を使用し、これを毎時
６０ｇの速度で反応器に供給した。反応温度を６５０℃
とし、１５０時間反応を継続すると、全部で１７０ｋｇ
の高純度多結晶粒状シリコンが得られた。このようにし
て得られた製品粒子は平均粒径５２０μｍで、顕微鏡下
に粒子形状を目視で調べたところ、製品粒子全個数の５
５％がほぼ真球であった。重量基準では全製品の約９７
％が真球であった。以上のほか、製品の流動性及び充填
性を知るため安息角及び嵩密度を測定したところ、安息
角２０度、嵩密度１．５０ｇ／ｃｍ3であった。
には流動層反応器に平均粒径５００μｍの高純度多結晶
粒状シリコン２ｋｇを充填し、反応器内にシランガスを
１７．７リットル／分及び水素を７０．９リットル／分
で供給して流動層を形成するとともに、ヒータにより加
熱した。この場合、反応器を通るガス速度は０．７ｍ／
秒とした。種シリコンとしては、平均粒径２００μｍの
破砕状高純度多結晶シリコン粒子を使用し、これを毎時
６０ｇの速度で反応器に供給した。反応温度を６５０℃
とし、１５０時間反応を継続すると、全部で１７０ｋｇ
の高純度多結晶粒状シリコンが得られた。このようにし
て得られた製品粒子は平均粒径５２０μｍで、顕微鏡下
に粒子形状を目視で調べたところ、製品粒子全個数の５
５％がほぼ真球であった。重量基準では全製品の約９７
％が真球であった。以上のほか、製品の流動性及び充填
性を知るため安息角及び嵩密度を測定したところ、安息
角２０度、嵩密度１．５０ｇ／ｃｍ3であった。
【００１７】比較例１ 種シリコンに使用する破砕状高純度多結晶シリコンの粒
径を３８０μｍにした以外は、実施例１と全く同一の方
法で１２０時間の連続運転を行い、実施例１と同様にし
て高純度多結晶粒状シリコンを得た。この比較例で得た
製品の平均粒径は４９０μｍと実施例１よりやや小さ
く、実施例１と同様な方法で製品形状を調べたところ、
全個数の６％がほぼ真球で１９％がいびつな球状であ
り、残りの７５％は破砕状態であった。重量基準では真
球状製品５５％、いびつな球状製品３２％、破砕状製品
１３％であった。また、本比較例の製品は安息角３３
度、嵩密度１．３６ｇ／ｃｍ3の結果を示し、実施例１
の製品より流動性及び充填性が著しく低いものであっ
た。
径を３８０μｍにした以外は、実施例１と全く同一の方
法で１２０時間の連続運転を行い、実施例１と同様にし
て高純度多結晶粒状シリコンを得た。この比較例で得た
製品の平均粒径は４９０μｍと実施例１よりやや小さ
く、実施例１と同様な方法で製品形状を調べたところ、
全個数の６％がほぼ真球で１９％がいびつな球状であ
り、残りの７５％は破砕状態であった。重量基準では真
球状製品５５％、いびつな球状製品３２％、破砕状製品
１３％であった。また、本比較例の製品は安息角３３
度、嵩密度１．３６ｇ／ｃｍ3の結果を示し、実施例１
の製品より流動性及び充填性が著しく低いものであっ
た。
【００１８】参考例１ 比較例１の製品について、目開き６００μｍのふるいに
よって種シリコン粒径の１．５倍より大きい粒子だけを
集め、これについて実施例１と同じ方法で粒子形状を調
べたところ大半が真球であった。また、このふるい分け
した粒子の平均粒径は７４０μｍであり、その安息角は
２１度、嵩密度は１．５１ｇ／ｃｍ3であった。
よって種シリコン粒径の１．５倍より大きい粒子だけを
集め、これについて実施例１と同じ方法で粒子形状を調
べたところ大半が真球であった。また、このふるい分け
した粒子の平均粒径は７４０μｍであり、その安息角は
２１度、嵩密度は１．５１ｇ／ｃｍ3であった。
【００１９】参考例２ 粒径４００μｍの破砕状高純度多結晶シリコンについ
て、その粉体物性を調べると、安息角４１度、嵩密度
１．２０ｇ／ｃｍ3であり、該破砕品は流動性も充填性
も悪いものであった。
て、その粉体物性を調べると、安息角４１度、嵩密度
１．２０ｇ／ｃｍ3であり、該破砕品は流動性も充填性
も悪いものであった。
【００２０】
【発明の効果】本発明法によれば、破砕種シリコンを用
いて、真球状の高純度多結晶シリコンを容易に得ること
ができる。このようにして得られる真球状シリコンは、
高純度多結晶シリコンから半導体用や太陽電池用の単結
晶シリコンを製造する場合に、従来の流動層法シリコン
粒子使用時より充填性が良く、大量のシリコンをルツボ
に仕込むことが可能なうえ、流動性にも富むためルツボ
への供給も容易である。
いて、真球状の高純度多結晶シリコンを容易に得ること
ができる。このようにして得られる真球状シリコンは、
高純度多結晶シリコンから半導体用や太陽電池用の単結
晶シリコンを製造する場合に、従来の流動層法シリコン
粒子使用時より充填性が良く、大量のシリコンをルツボ
に仕込むことが可能なうえ、流動性にも富むためルツボ
への供給も容易である。
【図１】 本発明の方法を実施するための装置の一例で
ある。
ある。
１ 原料ガス供給ライン ５ 流動層反応
器 ２ 排ガス排出ライン ６ 空塔拡大部 ３ 種シリコン供給ライン ７ ガス分散板 ４ 製品抜き出し管 ８ ヒーター
器 ２ 排ガス排出ライン ６ 空塔拡大部 ３ 種シリコン供給ライン ７ ガス分散板 ４ 製品抜き出し管 ８ ヒーター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高綱 和敏 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３番１号 東 燃化学株式会社技術開発センター内 (72)発明者 猿渡 康裕 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３番１号 東 燃化学株式会社技術開発センター内 (72)発明者 新実 勉 東京都中央区築地４丁目１番１号 東燃化 学株式会社内 (72)発明者 石川 延宏 愛知県名古屋市港区船見町一番地の１ 東 亞合成化学工業株式会社名古屋総合研究所 内 (72)発明者 ▲廣▼田 大助 愛知県名古屋市港区昭和町17番地の23 東 亞合成化学工業株式会社名古屋工場内
Claims (1)
- 【請求項１】 シリコン粒子が流動化されている流動層
反応器内に種シリコン粒子を連続的又は間欠的に供給す
るとともに、該種シリコン粒子上でシラン化合物を熱分
解させ、該種シリコン粒子上にシリコンを析出させて種
シリコン粒子を粒子成長させた後、該粒子成長した種シ
リコン粒子を製品シリコン粒子として回収する方法にお
いて、該種シリコン粒子として平均粒子径が３００μｍ
以下の破砕シリコン粒子を用いるとともに、製品シリコ
ン粒子として平均粒子径が種シリコン粒子の平均粒子径
の１．５倍以上に粒子成長した種シリコン粒子を回収す
ることを特徴とする真球状多結晶シリコンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30485692A JPH06127916A (ja) | 1992-10-16 | 1992-10-16 | 真球状高純度多結晶シリコンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30485692A JPH06127916A (ja) | 1992-10-16 | 1992-10-16 | 真球状高純度多結晶シリコンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06127916A true JPH06127916A (ja) | 1994-05-10 |
Family
ID=17938108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30485692A Pending JPH06127916A (ja) | 1992-10-16 | 1992-10-16 | 真球状高純度多結晶シリコンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06127916A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008096015A (ja) * | 2006-10-10 | 2008-04-24 | Just Thokai:Kk | 地中熱交換器の埋設構造 |
| WO2011102376A1 (ja) * | 2010-02-17 | 2011-08-25 | 山陽特殊製鋼株式会社 | Ｓｉ粉末およびその製造方法 |
| JP2011168419A (ja) * | 2010-02-17 | 2011-09-01 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末 |
| JP2011207659A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 接触抵抗、充填密度、流動性および分散性の優れたＳｉ粉末およびその製造方法 |
| JP2011225391A (ja) * | 2010-04-19 | 2011-11-10 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 電子部品材料用Ｓｉ粉末 |
| CN103945932A (zh) * | 2012-11-06 | 2014-07-23 | 瑞科硅公司 | 减少流化床反应器内颗粒污染的方法和装置 |
| EP2883613A4 (en) * | 2012-08-13 | 2016-01-06 | Jiangsu Zhongneng Polysilicon Technology Dev Co Ltd | PROCESS FOR THE PREPARATION OF HIGH SPHERESIC CRYSTALLINE GERM AND PARTICULATE SILICON OF FLUIDIZED BED |
| JP2018053370A (ja) * | 2013-05-16 | 2018-04-05 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ | 多結晶シリコンを製造する反応器、およびそのような反応器の構成部品上のシリコン含有層を除去する方法 |
-
1992
- 1992-10-16 JP JP30485692A patent/JPH06127916A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008096015A (ja) * | 2006-10-10 | 2008-04-24 | Just Thokai:Kk | 地中熱交換器の埋設構造 |
| WO2011102376A1 (ja) * | 2010-02-17 | 2011-08-25 | 山陽特殊製鋼株式会社 | Ｓｉ粉末およびその製造方法 |
| JP2011168419A (ja) * | 2010-02-17 | 2011-09-01 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末 |
| JP2011207659A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 接触抵抗、充填密度、流動性および分散性の優れたＳｉ粉末およびその製造方法 |
| JP2011225391A (ja) * | 2010-04-19 | 2011-11-10 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 電子部品材料用Ｓｉ粉末 |
| EP2883613A4 (en) * | 2012-08-13 | 2016-01-06 | Jiangsu Zhongneng Polysilicon Technology Dev Co Ltd | PROCESS FOR THE PREPARATION OF HIGH SPHERESIC CRYSTALLINE GERM AND PARTICULATE SILICON OF FLUIDIZED BED |
| CN103945932A (zh) * | 2012-11-06 | 2014-07-23 | 瑞科硅公司 | 减少流化床反应器内颗粒污染的方法和装置 |
| JP2018053370A (ja) * | 2013-05-16 | 2018-04-05 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトＷａｃｋｅｒ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ | 多結晶シリコンを製造する反応器、およびそのような反応器の構成部品上のシリコン含有層を除去する方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2813630C (en) | Granular polycrystalline silicon and production thereof | |
| US9732420B2 (en) | Reactor for producing polycrystalline silicon and method for removing a silicon-containing layer on a component of such a reactor | |
| JP4567430B2 (ja) | ダスト不含および孔不含の高純度多結晶シリコン顆粒およびその製法およびその使用 | |
| US4444811A (en) | Fluidized bed silicon deposition from silane | |
| CN103213989B (zh) | 一种多晶硅颗粒制备系统及制备方法 | |
| JPH06127916A (ja) | 真球状高純度多結晶シリコンの製造方法 | |
| US20040091630A1 (en) | Deposition of a solid by thermal decomposition of a gaseous substance in a cup reactor | |
| CN104540590A (zh) | 高球形度籽晶和流化床颗粒硅的制备方法 | |
| CN103153855A (zh) | 在基本闭环的方法和系统中制备多晶硅 | |
| CA1311906C (en) | Preparation of high purity boron | |
| CN101186299A (zh) | 一种流化床装置生产高纯度硅的新工艺 | |
| GB1570131A (en) | Manufacture of silicon | |
| JPH06191818A (ja) | 多結晶シリコンの製造方法 | |
| JPH06127924A (ja) | 多結晶シリコンの製造方法 | |
| JPH06191817A (ja) | 粒状多結晶シリコンの製造方法 | |
| JP3389619B2 (ja) | 多結晶シリコンの製造方法 | |
| JPH06127923A (ja) | 多結晶シリコン製造用流動層反応器 | |
| JPH06127918A (ja) | 多結晶シリコンの製造方法 | |
| CN107973300B (zh) | 液态硅生产装置及方法 | |
| JPH02279513A (ja) | 高純度多結晶シリコンの製造方法 | |
| JPH06127921A (ja) | 粒状多結晶シリコンの製造方法 | |
| JPH06127927A (ja) | 粒状多結晶シリコンの製造方法 | |
| JPH06127922A (ja) | 多結晶シリコン製造用流動層反応器 | |
| JPH06127926A (ja) | 粒状多結晶シリコンの製造方法 | |
| JPH06100312A (ja) | 顆粒状多結晶シリコン抜き出し装置 |