CN104760955B - 生产大颗粒金刚石的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

提供一种生产大颗粒金刚石的方法和设备。该方法包括以下步骤：将含碳气体和辅助气体形成至少一个适合金刚石生长的反应区域；在适合金刚石生长的温度下，控制耐高温小颗粒种子在反应区域中保持动态，以生成大颗粒金刚石。在该方法中，使耐高温小颗粒种子的各表面不断外延生长，由此生成大颗粒金刚石。

Description

生产大颗粒金刚石的方法和设备
本发明是申请号为201080004571.2(PCT/CN2010/072253)、申请日为2010年04月27日、发明名称为“生产大颗粒金刚石的方法和设备”的分案申请。
技术领域
本发明涉及金刚石生产技术，尤其涉及一种生产大颗粒金刚石的方法和设备。
背景技术
金刚石作为自然界中最坚硬的物质，具有许多重要的工业用途，例如：精细研磨材料、高硬切割工具、各类钻头、拉丝模，以及很多精密仪器的部件。但是高质量、大颗粒(大于1.0毫米)的天然金刚石非常稀少且价格昂贵，由此需要人工合成金刚石。
现有技术中，可以采用气相法(Chemical Vapor Deposition,CVD)来人工生产金刚石。在该方法中，先将含碳元素的气体(如甲烷CH4)与氢气(H2)以一定比例混合后通过高频RF(Radio Frequency)等离子、直流电弧、微波等离子、热灯丝或燃烧焰等进行激活，在预先放置有小颗粒单晶金刚石粒子的耐高温材料衬底上反应，使该较小颗粒单晶金刚石逐渐长大，生成与金刚石原子空间排列结构相同的薄膜涂层或较厚的多晶膜，然后脱离衬底成为自支撑多晶金刚石片。
但是在现有技术中至少存在如下问题：反应区间利用率低，例如，在微波等离子时，其形成的等离子球内都可以生长金刚石，而现有技术实际上只利用了其一个截面而在一维方向生长。另外，在一生产过程结束后，需要对生成的金刚石片进行切割加工，由此增加了生产成本、降低了生产效率。US5015528公开了流化床原子氢条件下生长金刚石颗粒的方法，并称生长出0.1毫米的金刚石，但是，这种方法生长更大颗粒金刚石非常难；在流化床中，颗粒越大，所需气流就越大，而气流大就波坏了适于生长金刚石的条件；工业方法如微波等生长金刚石的条件大都是低压或真空，颗粒根本悬浮不起来，所以必须使用本发明中的方法让小金刚石颗粒不断地以动态通过反应器中可生长金刚石的区域而长大。
发明内容
本发明解决的主要技术问题为提供一种生产大颗粒金刚石的方法，在反应过程中控制耐高温小颗粒种子在动态下生长出金刚石，反应区间利用率高，颗粒在三维方向整体生长速度快，对最大可获得的金刚石尺寸没有限制。另外，不需对金刚石片进行切割即可得到大颗粒金刚石，从而实现大规模、低成本的生产大颗粒金刚石。
本发明解决的另一主要技术问题为提供用于本发明的生产大颗粒金刚石的方法的设备，以实现大规模、低成本的生产大颗粒金刚石。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种生产大颗粒金刚石的方法，该方法包括：
将含碳气体和辅助气体形成适于金刚石生长的反应区域；
在适于金刚石生长的温度下，控制耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态，以生成大颗粒金刚石。
具体的，所述含碳气体可以包括以下任一种或其组合：甲烷、乙炔和、乙醇气和含碳、氢、氧、氮的气体；辅助气体包括以下任一种或其组合：氢气、氧气和惰性气体；所述耐高温小颗粒种子包括以下任一种或其组合：金刚石、碳、石墨、硅、陶瓷和耐高温金属小颗粒。
进一步的，可以采用以下方法控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态：
使用喷动床、流化床、移动床或回转炉，控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态；或者，使用气动、震动、机械搬运、倒置或抛运的方式，控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态。
进一步的，所述控制耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态包括：控制所述耐高温小颗粒种子在至少两个所述反应区域中保持动态；或者，控制所述耐高温小颗粒种子动态的反复通过所述反应区域；或者，控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域内部保持动态；特别是，控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域中自身转动。
其中，控制所述耐高温小颗粒种子动态的反复通过所述反应区域包括：控制所述耐高温小颗粒种子自上而下、自下而上、或以任一角度动态的反复通过所述反应区域。
具体的，可以通过直接和/或间接冷却的方法，控制所述耐高温小颗粒种子处于所述适于金刚石生长的温度。
进一步的，该方法还包括：连续加入所述耐高温小颗粒种子，并收集生成的所述大颗粒金刚石。
进一步的，所述适于金刚石生长的反应区域包括：由所述含碳气体和辅助气体形成的直流电弧；或者，由所述含碳气体和辅助气体燃烧形成的高温火焰；或者，由所述含碳气体和辅助气体通过热丝形成的激活区域；或者，由所述含碳气体和辅助气体通过微波激活形成的微波等离子区域；或者，由所述含碳气体和辅助气体通过高频形成的射频等离子激活区域。
本发明提供的生产大颗粒金刚石的方法，通过控制耐高温小颗粒种子在适于金刚石生长的温度下、在适于金刚石生长的反应区域中保持动态，使得耐高温小颗粒种子的各表面不断外延，生长出金刚石，由此生成了大颗粒金刚石，实现了大规模、低成本的生产大颗粒金刚石。
为了解决上述技术问题，本发明还提供一种用于本发明的生产大颗粒金刚石的方法的设备，该设备包括：
至少一个反应区域产生装置，用于将含碳气体和辅助气体形成适于金刚石生长的反应区域；
动态发生装置，用于控制耐高温小颗粒种子在所述反应区域产生装置形成的所述反应区域中保持动态，以生成大颗粒金刚石；
温度保持装置，用于控制在所述反应区域中保持动态的所述耐高温小颗粒种子处于所述适于金刚石生长的温度。
进一步的，所述动态发生装置包括：喷动床反应器、流化床反应器、移动床反应器或回转炉反应器，或者气动发生装置、震动装置或机械搬运装置。
进一步的，所述反应区域产生装置的设置包括以下情况之一：使所述动态发生装置位于所述反应区域内，或者，使所述反应区域形成于所述动态发生装置内。
可选的，所述动态发生装置为气动发生装置、震动装置或机械搬运装置，且所述设备还包括反应器腔体，所述动态发生装置位于所述反应器腔体内。
进一步的，所述反应区域产生装置包括：用于将含碳气体和辅助气体形成直流电弧的装置；或者，用于将含碳气体和辅助气体燃烧形成高温火焰的装置；或者，用于将含碳气体和辅助气体通过热丝形成激活区域的装置；或者，用于将含碳气体和辅助气体通过微波激活形成微波等离子区域的装置；或者，用于将含碳气体和辅助气体通过高频形成射频等离子激活区域的装置。
进一步的，所述设备还包括：气体混合装置，与所述反应区域产生装置的气体入口连接；冷却收集装置，用于冷却和收集生成的所述大颗粒金刚石。
本发明提供的用于本发明的生产大颗粒金刚石的方法的设备，可以控制耐高温小颗粒种子在适于金刚石生长的温度下、在适于金刚石生长的反应区域中保持动态，使得耐高温小颗粒种子的各表面不断外延，生长出金刚石，由此生成了大颗粒金刚石，实现了大规模、低成本的生产大颗粒金刚石。
附图说明
图1为本发明生产大颗粒金刚石的方法实施例的示意图；
图2为本发明生产大颗粒金刚石的流程实施例一的示意图；
图3为本发明生产大颗粒金刚石的流程实施例二的示意图；
图4为本发明生产大颗粒金刚石的流程实施例三的示意图；
图5为本发明生产大颗粒金刚石的流程实施例四的示意图；
图6为本发明生产大颗粒金刚石的流程实施例五的示意图。
图7是现有的热解碳颗粒的Raman位移谱线。
图8是本发明实施例生产的大颗粒金刚石的Raman位移谱线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明实施例的技术方案。
图1为本发明生产大颗粒金刚石的方法实施例的示意图，如图1所示，该方法包括：
步骤101、将含碳气体和辅助气体形成至少一个适于金刚石生长的反应区域。
其中，含碳气体可以包括以下任一种或其组合：甲烷、乙烯、乙炔、乙醇气和含碳、氢、氧、氮的气体，其中，乙醇气表示气化的乙醇，含碳、氢、氧、氮的气体表示一含有碳、氢、氧、氮元素的有机物气化后形成的气体；辅助气体可以包括以下任一种或其组合：氢气、氧气和惰性气体。
将含碳气体和辅助气体从反应区域产生装置的气体入口通入该反应区域产生装置中，然后由反应区域产生装置激活形成适合金刚石生长的反应区域。反应区域产生装置可以有一个或多个，以形成一个或多个反应区域，多个反应区域可以是垂直或水平串联的。
其中，反应区域产生装置可以至少包括以下任一种：(1)用于将含碳气体和辅助气体形成直流电弧的装置，该直流电弧的外围区间为适于金刚石生长的反应区域，该直流电弧的截面可以是圆形、方形或矩形，并且该截面区域稳定；(2)用于将含碳气体和辅助气体燃烧形成高温火焰的装置，该高温火焰中间区域为适于金刚石生长的反应区域；(3)用于将含碳气体和辅助气体通过热丝形成激活区域的装置，该激活区域为适于金刚石生长的反应区域；(4)用于将含碳气体和辅助气体通过微波激活形成微波等离子区域的装置，该微波等离子区域为适于金刚石生长的反应区域，该微波等离子区域可以为球状区或环状区；(5)用于将含碳气体和辅助气体通过高频形成射频等离子激活区域的装置，该射频等离子激活区域为适于金刚石生长的反应区域。
其中，将含碳气体和辅助气体进行激活生成反应区域的方法有多种。Lux和Haubner(Lux,B.Haubner R.,J.Ref.Hard Metals,1989,8(3):158)将激活的方法分成以下四类：1、高温激活(例如热丝、激光、弧光放电、弧光等离子喷射、燃烧火焰等)；2、电或电磁放电激活(例如微波、射频放电、直流和交流辉光放电)；3、等离子喷射法(例如射频、微波、直流等离子喷射等)；4、复合法(例如热丝+微波、热丝+直流放电，热丝+偏压)。
需要说明的是，本发明各实施例中，含碳气体和辅助气体的纯度、含碳气体和辅助气体的使用比例、等离子氛围的温度、以及等离子氛围所处环境中的真空度，都是适于生产金刚石的。
本实施例以直流电弧、高温火焰、热丝、微波等离子或射频等离子等最常用的方法来对含碳气体和辅助气体进行激活为例，本实施例并不限定具体激活的方法，只要将含碳气体和辅助气体进行激活生成适于金刚石生长的反应区域即可。其中，通过乙炔氧气燃烧形成高温火焰的方法可以参见:Y.Hirose etal,Appl.Phs.Lett.1988,52(6):437-438，和S.Yugo etal,ppl.Phys.Lett.,1991,58(10):1036；通过高压电极形成直流电弧的方法可以参见:Ohtake et al.,“Diamond Film Preparation by Arc Discharge Plasma JetChemical Vapor Deposition in the Methane Atmosphere”,J.Electrochem.Soc.Vol.137,No.2Feb.1990；通过微波激活形成微波等离子区域可以参见:Wuyi Wang,“Gem-quality Synthetic Diamonds Grown by a Chemical VaporDeposition(CVD)Method”,Gems & Gemology,Winter 2003pp:268；通过高频感应可以形成射频激活区域的方法可以参见:S.K.Baldwin,et al“Growth Rate Studies of CVDDiamond in an RF Plasma Torch”,Plasma Chem.And Plasma Processing,vol.14,No.4,1994。上述公开的内容合并于此，具体方法在此不再赘述。
步骤102、在适于金刚石生长的温度下，控制耐高温小颗粒种子在反应区域中保持动态，以生成大颗粒金刚石。
本发明中的耐高温小颗粒种子可以包括以下任一种或其组合：金刚石、碳、石墨、硅、陶瓷和耐高温金属小颗粒，只要是耐高温(该高温是适于金刚石生长的温度，在700-1000℃之间)的小颗粒，都可以作为生产大颗粒金刚石的种子。本发明中的大颗粒金刚石是指粒径大于作为种子的颗粒的粒径、表面成份是金刚石结构的颗粒。
该反应区域是一适合金刚石生长的激活空间区域,将颗粒度较小的耐高温小颗粒种子，在系统控制点投入反应区域中，并通过动态发生装置控制该耐高温小颗粒种子动态的反复通过该反应区域，或是控制耐高温小颗粒种子在该反应区域内部保持动态，并且还可以控制耐高温小颗粒种子在上述运动过程中还保持自身转动；此外，还可以控制耐高温小颗粒种子在至少两个反应区域中保持动态。
当耐高温小颗粒种子在反应区域中保持动态(尤其是自身转动)时，反应区域中的碳会附着在该耐高温小颗粒种子的表面，并在颗粒表面生长，且呈金刚石结构，由此使得较小颗粒的种子能生长成较大颗粒的金刚石。相比于现有的使用衬底生长金刚石的方法，本发明中由于种子在反应区域中保持动态，使得该种子的所有表面都有机会生长上金刚石，由此可以效率较高的得到大颗粒金刚石，而现有的方法只能在衬底上沿一个方向生长金刚石，效率较低；并且由于本发明中的种子在反应区域中运动时还可以自身转动，使得种子表面生长的金刚石比较匀称，能够将种子完全包裹，所以当使用非金刚石作为种子时，仍可以得到表面包裹严密的大颗粒金刚石，方便工业应用。此外，动态发生装置还可以控制耐高温小颗粒种子反复的通过该反应区域，使得颗粒可以不断的长大而避免多个颗粒结成一个整块。
该动态发生装置可以为喷动床反应器、流化床反应器、移动床反应器或回转炉反应器，耐高温小颗粒种子位于上述任一反应器中，相应的，在该反应器内存在有适于金刚石生长的反应区域或者该反应器整个处于适于金刚石生长的反应区域中，由该反应器带动耐高温小颗粒种子在该反应区域中保持动态。
该动态发生装置还可以为气动发生装置、震动装置或机械搬运装置。当该动态发生装置为气动发生装置、震动装置或机械搬运装置时，该动态发生装置位于一反应器腔体内，反应区域产生装置产生的适于金刚石生长的反应区域位于该反应器腔体内或位于该反应器腔体外，动态发生装置使耐高温小颗粒种子在该反应区域中运动，即通过使用气动、震动、机械搬运、倒置或抛运的方式，控制耐高温小颗粒种子动态通过该反应区域或者控制耐高温小颗粒种子在该反应区域中处于运动状态，其中，动态的反复通过该反应区域的方式可以是自下而上或自上而下，也可以是水平或以任一角度动态的反复通过。
可以通过直接和/或间接冷却的方法，控制耐高温小颗粒种子处于适于金刚石生长的温度。例如：可以在反应器腔体上设置热交换装置，通过热交换保证位于反应器腔体内部的耐高温小颗粒种子处于适于金刚石生长的温度；还可以在传输耐高温小颗粒种子时，通过气流降低这些颗粒的温度，以保证这些颗粒处于适于金刚石生长的温度。
根据本发明的具体实施方案，可以通过间歇式或连续化过程生产大颗粒金刚石，当连续化生产大颗粒金刚石时，可以在反应器中连续的加入耐高温小颗粒种子，并不断的从反应器中将生成的大颗粒金刚石分离出来，以实现大规模连续化生产。
本发明实施例提供的生产大颗粒金刚石的方法，通过控制耐高温小颗粒种子在适于金刚石生长的温度下、在适于金刚石生长的反应区域中保持动态，使得耐高温小颗粒种子的各表面不断外延，生长出金刚石，由此生成了大颗粒金刚石，实现了大规模连续化、低成本的生产大颗粒金刚石。并且相比于现有技术，本发明至少具有以下优点：1、颗粒一直在反应区域内处于动态，避免了在衬底上固定放置的颗粒表面形成石墨层；2、直接生产出的就是金刚石颗粒，无需进行后续切割加工作业，大大降低了产品成本，提高生产效率；3、颗粒在反应区域中处于动态，使得所有表面都有机会生长上金刚石，由此提高了生产效率；4、由于本发明中的颗粒在反应区域中运动时还可以自身转动，使得颗粒表面生长的金刚石比较匀称，能够将颗粒完全包裹，所以当使用非金刚石作为种子时，仍可以得到表面包裹严密的大颗粒金刚石，方便工业应用。
本发明实施例还提供用于本发明的生产大颗粒金刚石的方法的设备，该设备包括：至少一个反应区域产生装置、动态发生装置和温度保持装置。
反应区域产生装置用于将含碳气体和辅助气体形成适于金刚石生长的反应区域。动态发生装置用于控制耐高温小颗粒种子在反应区域产生装置形成的反应区域中保持动态，以生成大颗粒金刚石。温度保持装置用于控制在反应区域中保持动态的耐高温小颗粒种子处于适于金刚石生长的温度。
其中，动态发生装置可以包括：喷动床反应器、流化床反应器、移动床反应器、回转炉反应器、气动发生装置、震动装置或机械搬运装置。
当动态发生装置包括气动发生装置、震动装置或机械搬运装置时，该设备还包括一反应器腔体，且动态发生装置位于该反应器腔体内。该气动发生装置、震动装置或机械搬运装置可以通过气动、震动、机械搬运、倒置或抛运的方式，控制耐高温小颗粒种子动态通过反应区域或者控制耐高温小颗粒种子在该反应区域中处于运动状态，优选的，还控制颗粒自身转动；其中，动态通过该反应区域的方式可以是自下而上或自上而下，也可以是水平或以任一定角度通过。
需要说明的是，当动态发生装置包括：喷动床反应器、流化床反应器、移动床反应器或回转炉反应器时，动态发生装置本身就是一反应器，提供了金刚石生长反应所需的反应器腔体；而当动态发生装置包括气动发生装置、震动装置或机械搬运装置时，动态发生装置仅仅是一传送或震动装置，由此需要一反应器腔体。
并且，反应区域产生装置的设置包括以下情况之一：使动态发生装置位于反应区域内，或者，使反应区域形成于动态发生装置内。
反应区域产生装置可以包括以下任一装置或其任意组合：用于将含碳气体和辅助气体形成直流电弧的装置；用于将含碳气体和辅助气体燃烧形成高温火焰的装置；用于将含碳气体和辅助气体通过热丝形成激活区域的装置；用于将含碳气体和辅助气体通过微波激活形成微波等离子区域的装置；用于将含碳气体和辅助气体通过高频形成射频等离子激活区域的装置。
并且，反应区域产生装置可以有一个或多个，以形成一个或多个反应区域，多个反应区域可以是垂直或水平串联的。
进一步的，该设备还可以包括：气体混合装置和冷却收集装置。
气体混合装置与反应区域产生装置的气体入口连接，用于将含碳气体和辅助气体输送给反应区域产生装置。
冷却收集装置用于冷却和收集生成的大颗粒金刚石。
进一步的，当适于生长金刚石的反应区域为微波等离子区域，或者为射频等离子激活区域时，本实施例提供的设备还可以包括真空发生装置，该真空发生装置用于给反应区域提供真空环境。金刚石在微波等离子区域或者射频等离子激活区域中生长时需要一定的真空度，由此需要真空发生装置来为反应器腔体内提供一定的真空度。
使用本实施例提供的设备可以进行间歇式或连续化生产大颗粒金刚石；当连续化生产大颗粒金刚石时，该设备中可以还包括连续加料装置，以在反应器中不断的加入耐高温小颗粒种子，并通过收集装置不断的从反应器中将较大颗粒的金刚石分离出来，以实现大规模连续化生产。
使用本实施例提供的设备生产大颗粒金刚石的方法，参见本发明方法实施例的描述，在此不再赘述。
本发明实施例提供的设备，可以控制耐高温小颗粒种子在适于金刚石生长的温度下、在适于金刚石生长的反应区域中保持动态，使得耐高温小颗粒种子的各表面不断生长出金刚石，由此生成了大颗粒金刚石，实现了大规模、低成本的生产大颗粒金刚石。并且使用本实施例提供的设备来生产大颗粒金刚石，还具有方法实施例中所述的优点，在此不再赘述。
下面再结合附图对本发明实施例进行进一步描述。
图2为本发明生产大颗粒金刚石的流程实施例一的示意图，该流程为多区域生产大颗粒金刚石的示意图，如图2所示：
该生产大颗粒金刚石的设备包括多个等离子发生器110、反应器腔体130、输送系统140、真空泵160；输送系统140和等离子发生器110喷射出的等离子焰位于反应器腔体130内部。由多个等离子发生器110分别喷射出多个等离子焰激活区120(即相当于前述实施例中的反应区域)；由输送系统140可以使多个耐高温小颗粒种子形成循环的颗粒流150；真空泵160为反应器腔体130内部提供需要的真空度。
含碳气体和氢气通入多个等离子发生器110中，然后由多个等离子发生器110喷射出多个等离子焰激活区120；真空泵160为反应器腔体130内部提供适于金刚石生长的真空度；输送系统140对耐高温小颗粒种子进行搬运，使这些小颗粒种子循环通过多个等离子焰激活区120，小颗粒种子在通过等离子焰激活区120时，不断反应吸收金刚石成份而逐渐生长成尺寸较大的金刚石颗粒。
该实施例中使用多个等离子发生器，使得小颗粒种子在一次循环中就可通过多个等离子氛围，提高了金刚石的生长速度。当然本实施例并不限定等离子发生器的个数，可以为一个或多个。
图3为本发明生产大颗粒金刚石的流程实施例二的示意图，该流程中的反应器为喷动床反应器，如图3所示：
该生产大颗粒金刚石的设备包括喷动床反应器210、等离子发生器220。其中喷动床反应器210可以为前述各实施例中所说的一种动态发生装置。等离子发生器220喷射出等离子焰230(即相当于前述实施例中的反应区域)。在电感耦合情况下，本实施例中还可以包括RF高频感应线圈240。
放置于喷动床反应器210中的金刚石颗粒250(本实施例中的耐高温小颗粒种子为金刚石颗粒)，由于等离子发生器220形成的等离子焰230的喷动作用而上下翻腾，金刚石颗粒250不断的进出等离子焰230，每当金刚石颗粒250进入等离子焰230时，即在金刚石表面沉积并不断长大，最终生长成尺寸较大的金刚石颗粒。
图4为本发明生产大颗粒金刚石的流程实施例三的示意图，该流程中的反应器为迴转反应器，如图4所示：
该生产大颗粒金刚石的设备包括迴转反应器310、等离子发生器(图中未示出)；其中迴转反应器310可以为前述各实施例中所说的一种动态发生装置，迴转反应器310包括：反应器漏斗320和抄板350。等离子发生器形成位于迴转反应器310腔体内的一垂直于纸面方向的等离子激活区域330(即相当于前述实施例中的反应区域)；必要时可加真空泵为反应器内提供一定的真空度。
迴转反应器310在外力作用下逆时针方向以恒定的较低转速自转，放置在迴转反应器310中的金刚石颗粒340在反应器腔体内壁设置的抄板350搬运下到达反应器漏斗320的上方，然后在重力作用下掉入反应器漏斗320中，并通过等离子激活区域330，在通过等离子激活区域330时发生反应吸收金刚石成份而生长，在经过等离子激活区域330下落后，又被抄板350收集搬运进入下一次循环，如此反复循环进行可使较小的金刚石颗粒生长成尺寸较大的金刚石颗粒。
图5为本发明生产大颗粒金刚石的流程实施例四的示意图，该流程中的反应器为利用环状激活空间区域连续生长大颗粒金刚石的转动反应器，如图5所示：
该生产大颗粒金刚石的设备包括转动反应器410，在转动反应器410中，燃烧火焰形成一环状激活区域420(即相当于前述实施例中的反应区域)；转动反应器410可以为前述各实施例中所说的一种动态发生装置，该转动反应器410内设有金刚石颗粒流动控制设备440，通过该控制设备440可以控制金刚石颗粒能够在上下运动时正好通过环状激活区域420。
转动反应器410不断绕转动轴450上下转动，放置在控制设备440中的金刚石颗粒430在重力作用下在控制设备440内部两端来回运动并不断通过环状激活区域420，在通过环状激活区域420时发生反应吸收金刚石成份而逐渐生长成尺寸较大的金刚石颗粒。
图6为本发明生产大颗粒金刚石的流程实施例五的示意图，该流程中的反应器为利用球状状激活空间区域连续生长大颗粒金刚石的转动反应器，如图6所示，该设备包括：
该生产大颗粒金刚石的设备包括转动反应器510、等离子发生器(图中未示出)、真空泵(图中未示出)。其中，等离子发生器形成一球状等离子激活区域520，该区域为一球状，该区域内有适于金刚石生长需要的气体成份和温度条件；转动反应器510可以为前述各实施例中所说的一种动态发生装置，该转动反应器510内设有金刚石颗粒流动控制设备540，通过该控制设备540可以控制金刚石颗粒能够在上下运动时正好通过球状的等离子激活区域520。
转动反应器510不断绕转动轴550上下转动，放置在控制设备540中的金刚石颗粒530在重力作用下在控制设备540内部两端来回运动并不断通过等离子激活区域520，在通过等离子激活区域520时发生反应吸收金刚石成份而逐渐生长成尺寸较大的金刚石颗粒。
实验例
采用直径0.5-2mm的热解碳颗粒(50克)，由乙炔与纯氧(比例为1：1，流量为6-7slpm)的燃烧焰在一直径为40mm的锥形石英管底部喷出形成喷动床。热解碳颗粒在该喷动床中上下循环；石英管和外部未作保温处理，红外测温仪显示在稳态运行时，颗粒温度为800℃—900℃，系统运行两小时后，改为Ar冷却到室温，发现总重量增加了3.78克。
图7是现有的热解碳颗粒的Raman位移谱线，该图中对于未参加反应的热解碳颗粒只有两个对应于石墨的宽峰。图8是本发明实施例生产的大颗粒金刚石的Raman位移谱线，如图8所示，该图中除了具有上述石墨的Raman位移峰之外，有较明显的金刚石信号，证明有金刚石成份长在颗粒表面。总重量的增加，表明了颗粒的粒径长大。
按照上述连续运行(连续向喷动床中加入碳颗粒)，可以使上述过程持续进行直至得到需要的粒径长大的金刚石颗粒。
其中，可以将本实验例中的热解碳颗粒换为本发明中提供的其他任一耐高温小颗粒种子，按照同样方法操作，也得到了粒径长大的金刚石颗粒；也可以将喷动床换成本发明中提供的任一动态发生装置，将燃烧焰换成本发明中提供的其他任一反应区域，同样可以得到粒径长大的金刚石颗粒。
通过上述各流程实施例生产大颗粒金刚石，具有本发明前述方法实施例和设备实施例中所述的优点，在此不再赘述。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (14)

1.一种生产大颗粒金刚石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含碳气体和辅助气体形成一个或多个适于金刚石生长的反应区域；
在适于金刚石生长的温度下，控制耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态，以生成大颗粒金刚石；
其中，采用以下方法控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态：
使用喷动床、移动床或回转炉，控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态；或者
使用气动、震动、机械搬运、倒置或抛运的方式，控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述控制耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态包括：
控制所述耐高温小颗粒种子在至少两个所述反应区域中保持动态；或者
控制所述耐高温小颗粒种子动态的反复通过所述反应区域；或者
控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域内部保持动态；或者
控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域中自身转动。
3.根据权利要求1所述的生产大颗粒金刚石的方法，其特征在于，所述控制所述耐高温小颗粒种子动态的反复通过所述反应区域包括：
控制所述耐高温小颗粒种子自上而下、自下而上、或以任一角度动态的反复通过所述反应区域。
4.根据权利要求1所述的生产大颗粒金刚石的方法，其特征在于，采用以下方法控制所述耐高温小颗粒种子处于所述适于金刚石生长的温度：
通过直接和/或间接冷却，控制所述耐高温小颗粒种子处于所述适于金刚石生长的温度。
5.根据权利要求1所述的生产大颗粒金刚石的方法，其特征在于，还包括：连续加入所述耐高温小颗粒种子，并收集生成的所述大颗粒金刚石。
6.根据权利要求1-5任一所述的生产大颗粒金刚石的方法，其特征在于，所述适于金刚石生长的反应区域包括：
由所述含碳气体和辅助气体形成的直流电弧；或者
由所述含碳气体和辅助气体燃烧形成的高温火焰；或者
由所述含碳气体和辅助气体通过热丝形成的激活区域；或者
由所述含碳气体和辅助气体通过微波激活形成的微波等离子区域；或者
由所述含碳气体和辅助气体通过高频形成的射频等离子激活区域。
7.根据权利要求1-5任一所述的生产大颗粒金刚石的方法，其特征在于，
所述含碳气体包括以下任一种或其组合：甲烷、乙炔、乙醇气和含碳、氢、氧、氮的气体；
辅助气体包括以下任一种或其组合：氢气、氧气和惰性气体；
所述耐高温小颗粒种子包括以下任一种或其组合：金刚石、碳、石墨、硅、陶瓷和耐高温金属小颗粒。
8.根据权利要求1-5任一所述的生产大颗粒金刚石的方法，其中，所述耐高温小颗粒种子的直径为0.5-2mm。
9.一种生产大颗粒金刚石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含碳气体和辅助气体形成一个或多个适于金刚石生长的反应区域；
在适于金刚石生长的温度下，控制耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态，以生成大颗粒金刚石；
其中，采用以下方法控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态：使用流化床，控制所述耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态；
所述控制耐高温小颗粒种子在所述反应区域中保持动态为：控制所述耐高温小颗粒种子在至少两个所述反应区域中保持动态；或者控制所述耐高温小颗粒种子动态地反复通过所述反应区域。
10.一种用于权利要求1-8任一项所述生产大颗粒金刚石的方法的设备，其特征在于，包括：
一个或多个反应区域产生装置，用于将含碳气体和辅助气体形成适于金刚石生长的反应区域；
动态发生装置，用于控制耐高温小颗粒种子在所述反应区域产生装置形成的所述反应区域中保持动态，以生成大颗粒金刚石；所述动态发生装置包括：喷动床反应器、移动床反应器或回转炉反应器，或者气动发生装置、震动装置或机械搬运装置；
温度保持装置，用于控制在所述反应区域中保持动态的所述耐高温小颗粒种子处于所述适于金刚石生长的温度。
11.根据权利要求10所述的设备，该设备还包括：
气体混合装置，与所述反应区域产生装置的气体入口连接；
冷却收集装置，用于冷却和收集生成的所述大颗粒金刚石。
12.根据权利要求10所述的设备，其特征在于，
所述动态发生装置为气动发生装置、震动装置或机械搬运装置，且所述设备还包括反应器腔体，所述动态发生装置位于所述反应器腔体内；
所述反应区域产生装置的设置包括以下情况之一：
使所述动态发生装置位于所述反应区域内，或者
使所述反应区域形成于所述动态发生装置内。
13.根据权利要求10所述的设备，其特征在于，所述反应区域产生装置包括以下任一装置或其组合：
用于将含碳气体和辅助气体形成直流电弧的装置；或者
用于将含碳气体和辅助气体燃烧形成高温火焰的装置；或者
用于将含碳气体和辅助气体通过热丝形成激活区域的装置；或者
用于将含碳气体和辅助气体通过微波激活形成微波等离子区域的装置；或者
用于将含碳气体和辅助气体通过高频形成射频等离子激活区域的装置；
其中，当适于生长金刚石的反应区域为微波等离子区域或者为射频等离子激活区域时，所述的设备还包括真空发生装置，该真空发生装置用于给反应区域提供真空环境。
14.根据权利要求10所述的设备，其选自以下设备之一：
设备一：该生产大颗粒金刚石的设备包括多个等离子发生器、反应器腔体、输送系统、真空泵；输送系统和等离子发生器喷射出的等离子焰位于反应器腔体内部；由多个等离子发生器分别喷射出多个等离子焰激活区；真空泵为反应器腔体内部提供需要的真空度；输送系统对耐高温小颗粒种子进行搬运，使这些小颗粒种子循环通过多个等离子焰激活区；
设备二：该生产大颗粒金刚石的设备包括喷动床反应器、等离子发生器；其中喷动床反应器为所述动态发生装置；等离子发生器喷射出的等离子焰相当于反应区域， 且由于等离子发生器形成的等离子焰的喷动作用而金刚石颗粒使上下翻腾、不断的进出等离子焰；
设备三：该生产大颗粒金刚石的设备包括迴转反应器、等离子发生器；其中迴转反应器为所述动态发生装置，迴转反应器包括：反应器漏斗和抄板；等离子发生器形成位于迴转反应器腔体内的等离子激活区域；迴转反应器在外力作用下逆时针方向以恒定的较低转速自转，放置在迴转反应器中的金刚石颗粒在反应器腔体内壁设置的抄板搬运下到达反应器漏斗的上方，然后在重力作用下掉入反应器漏斗中，并通过等离子激活区域；
设备四：该生产大颗粒金刚石的设备包括转动反应器，在转动反应器中，燃烧火焰形成一环状激活区域；转动反应器为所述动态发生装置，该转动反应器内设有金刚石颗粒流动控制设备，通过该控制设备控制金刚石颗粒能够在上下运动时正好通过环状激活区域；转动反应器能不断绕转动轴上下转动，放置在控制设备中的金刚石颗粒在重力作用下在控制设备内部两端来回运动并不断通过环状激活区域；
设备五：该生产大颗粒金刚石的设备包括转动反应器、等离子发生器、真空泵；其中，等离子发生器形成一球状等离子激活区域，该区域内有适于金刚石生长需要的气体成份和温度条件；转动反应器为所述动态发生装置，该转动反应器内设有金刚石颗粒流动控制设备，通过该控制设备控制金刚石颗粒能够在上下运动时正好通过球状的等离子激活区域；转动反应器能不断绕转动轴上下转动，放置在控制设备中的金刚石颗粒在重力作用下在控制设备内部两端来回运动并不断通过等离子激活区域。
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