CN100352761C - 制备纳米氮化硅粉体的气相合成装置 - Google Patents

制备纳米氮化硅粉体的气相合成装置 Download PDF

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发明公开一种能够确保使原料充分参与反应的制备纳米氮化硅粉体的气相合成装置，该装置包括文氏结构腔体的反应室，反应室腔室的上端与等离子体发生装置的离子弧输出通路连通，反应室的上端设有载气输入通路，该通路与反应室的上部设置的载气分配装置相通，该载气分配装置与反应室之间设有沿反应室的内壁自上而下进入反应室内部的载气通路，在环行载气和快速离子弧作用下，使产品颗粒未及时长大时被及时输送，并在高速气流的带动下进入冷却系统，而不会附着在反应室的腔壁上。

Description

制备纳米氮化硅粉体的气相合成装置
技术领域
本发明公开一种采用气相合成方法制备氮化硅纳米材料的装置。
技术背景
氮化硅陶瓷粉体应用领域很广，如耐磨工具和零件，一般耐热耐腐蚀部件，燃气轮机，柴油发动机、化工、国防及其它热装置。目前，一般氮化硅粉体的制备是采用硅粉氮化的固相工艺，通过氮化的产品经超细粉碎，要得到纳米(100～10nm级的氮化硅则需要采用激光诱导的新工艺，目前国内激光法制备氮化硅超细粉体规模较小且价格昂贵。为了克服激光法存在的不足，技术人员开始将精力集中在利用等离子弧合成纳米氮化硅陶瓷粉体的研究上，以其降低生产成本，虽然可以生产出合格的纳米氮化硅陶瓷粉体，作为纳米材料的气相合成的具体装置，现有技术无法实现使固态氮化硅和气态氯化氢反应后迅速离开反应区，容易造成颗粒长大，难以将粉体颗粒控制在纳米级(100～20nm)，从而影响制得的纳米氮化硅陶瓷粉体的产品质量，同时由于粉体不能及时迅速离开反应区，将出现产品大量附着在合成装置内影响连续生产；另外，为了生产不同的产品，需要在反应室的腔壁上设置多个原料输入管路，它们分别布置在反应室的不同截面高度上，使得合成装置的外部连接众多原料输入管路，这不仅增加了零部件的加工难度，而且使工艺布置十分混乱。
技术内容
本发明的目的在于提供一种能够确保使原料充分参与反应，并且使所制得的产品处在纳米级时迅速离开反应区的制备纳米氮化硅粉体的气相合成装置。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：制备纳米氮化硅粉体的气相合成装置，该装置包括一个由石墨管件制成的内壁呈文氏结构腔体的反应室，其外部设有由夹层套管构成的冷却腔，夹层套管
上设有便于同等离子体发生装置相连的连接部件，位于连接部件一端的反应室腔室的上端与等离子体发生装置的离子弧输出通路连通，其特征在于：所述的反应室的上端设有载气输入通路，该通路与反应室的上部设置的载气分配装置相通，该载气分配装置与反应室之间设有沿反应室的内壁自上而下进入反应室内部的载气通路。所述的载气分配装置包括一个与载气输入通路相通的位于等离子入口周围的环状载气腔，环状载气腔与载气通路连通；所述的载气通路是由环状的圆盘与反应室的腔壁之间以环形间隙方式配合形成的。
由上述技术方案可知，利用本发明可以充分利用等离子发生器所提供的能量，使原料能够进行最大量的反应，由载气分配装置向反应室内沿反应室的腔壁自上而下提供环形的载气，在环行载气和快速离子弧的双重作用下，使产品颗粒未及时长大时被及时输送，并在高速气流的带动下进入冷却系统，而不会附着在反应室的腔壁上。
附图概述
图1是本发明的结构示意图；
图2是图1中的A-A剖视图；
图3是原料输入管路的结构示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明公开的制备纳米氮化硅粉体的气相合成装置包括一个由石墨管件10制得的内壁呈现为文氏结构腔体的反应室11，其外部设有由夹层套管20构成的冷却腔21，可以实现强制制冷，夹层套管20上设有便于同等离子体发生装置相连的连接部件30，位于连接部件30一端的反应室11腔室的上端与等离子体发生装置的离子弧输出通路连通，反应室11上还设有原料输入管路60，所述的反应室11的上端设有载气输入通路40，该通路40与反应室11的上部设置的载气分配装置相通，该载气分配装置与反应室11之间设有沿反应室11的内壁自上而下进入反应室11内部的载气通路51。本发明的反应室11采用文氏结构，其喉管部位可以加大离子流速度，可达超音速，扩展管部位加速冷却，这样可以有效防止晶粒长大。
所述的载气分配装置包括一个与载气输入通路40相通的位于等离子入口周围的环状载气腔52，环状载气腔52与载气通路51连通。所述的载气通路51是由环状的圆盘50与反应室11的腔壁之间以均匀的环形间隙方式配合形成的。通过载气分配装置可以实现顶吹功能，即具有一定压力和流量的N2气流连续沿反应室11的腔壁向下吹扫，使反应生成的粉体及时沿管路流向捕集装置。
所述的原料输入管路60设置若干个，并且均匀对称布置在垂直于轴向的等高截面上，伸至反应室11内的原料输入管路60端部位于靠近离子弧进入反应室入口111的下方，原料输入管路60的均匀布置使反应时气相离子浓度均匀，气相化学合成过程均匀且稳定。原料输入管路60有四个，端部的出口61与水平面之间以夹角α输至反应室入口111的下方，其中0≤α≤60°，如图1、2、3所示，将端部的出口设计成多种结构，可以是水平的、向下倾斜的，倾斜的具体角度可以有多个，以适应不同材料各自的反应过程，例如生产氮化硅纳米粉体时，氨气是水平输入的，SiCL4是倾斜输入的，即氨气离子自上而下与SiCL4离子合成生成Si3N4。根据生产产品的实际所需原料气，选择相应的进料管路，并且根据生产不同产品反应的具体工艺参数在确定反应温度时，利用等离子弧温度的梯度特定规律，以生产不同类型的产品。
本发明中采用在同一等高截面上均匀布置原料输入管路60的方案，可以显著减化部件的加工难度，并且有效改善了装置的装配工艺和布局。

Claims (3)

1、一种制备纳米氮化硅粉体的气相合成装置，该装置包括一个由石墨管件(10)制成的内壁呈文氏结构腔体的反应室(11)，其外部设有由夹层套管(20)构成的冷却腔(21)，夹层套管(20)上设有便于同等离子体发生装置相连的连接部件(30)，位于连接部件(30)一端的反应室(11)腔室的上端与等离子体发生装置的离子弧输出通路连通，反应室(11)上还设有原料输入管路(60)，其特征在于：所述的反应室(11)的上端设有载气输入通路(40)，该通路(40)与反应室(11)的上部设置的载气分配装置相通，该载气分配装置与反应室(11)之间设有沿反应室(11)的内壁自上而下进入反应室(11)内部的载气通路(51)，所述的载气分配装置包括一个与载气输入通路(40)相通的位于等离子入口周围的环状载气腔(52)，环状载气腔(52)与载气通路(51)连通；所述的载气通路(51)是由环状的圆盘(50)与反应室(11)的腔壁之间以环形间隙方式配合形成的。
2、根据权利要求1所述的制备纳米氮化硅粉体的气相合成装置，其特征在于：所述的原料输入管路(60)设置若干个，并且均匀对称布置在垂直于轴向的等高截面上，伸至反应室(11)内的原料输入管路(60)的端部位于靠近离子弧进入反应室(11)入口(111)的下方。
3、根据权利要求2所述的制备纳米氮化硅粉体的气相合成装置，其特征在于：原料输入管路(60)有四个，端部的出口与水平面之间以夹角α输至反应室入口(111)的下方，其中0≤α≤60°。
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