CN1106325A - 直流电弧等离子体制备超细粉末装置 - Google Patents

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曹立宏
欧阳世翕
程吉平
汤宇凌
万章国
关波
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Abstract

本发明提供了一种采用直流电弧等离子体制备 超细粉末的装置。该装置的特点是利用等离子体具 有的高温，高反应活性及气氛可控等特性并与急冷技 术相结合，不但可制备出多种材料，金属、合金、氧化 物、氮化物及多组分复合的超细粉末，而且还可根据 实际需要，制备出不同粒径尺寸的超细粉末。同时， 粉末产量大，操作控制简便。

Description

本发明涉及超细粉末的制备，特别适用于多种材料，如高熔点金属、合金、氧化物、氮化物及金属-非金属复合材料等超细粉末的合成与制备。
目前，粉末的合成制备超细粉方法比较多，如电阻丝热蒸发法、激光法、磁控溅射法及化学Sol-gel法等等，但它们普遍都存在着一些问题，如在制备粉末的种类上受到限制，范围窄，粉末的产量也比较小。粉末的冷却温度不能有效地进行调整，不易获得不同晶粒尺寸的超细粉末。而等离子体法作为一种重要的制备超细粉末技术受到广泛地重视。等离子体具有温度高（3000～30000K），反应活性大，气氛可控和洁净等特点，在等离子体法中，尤以直流电弧等离子体法最引人注目，它的热效率高，超细粉末产量大，是一种很有希望发展成为工业化制备超细粉末的技术。将等离子体的高温反应与骤冷技术相结合，为超细粉末的制备提供了理想的物理和化学环境。同时，利用等离子体技术能够制备高熔点的金属、合金及多组份复合的超细粉末，如金属-非金属、非金属-非金属复合的超细粉末，这些制备技术的优点是其它方法无法比拟的。
本发明不但能制备多种材料的超细粉末，而且可根据实际需要，制备出不同晶粒尺寸的超细粉末。该设备产量高，操作控制简便，同时可以实现从粉末的生成、冷却至收集在该装置内同时进行，操作控制方便，避免粉末与空气接触而受污染，保证获得高纯超细的粉末。
本发明是以下述方式实现的。
附图1为本发明的结构示意图。
1-直流电弧等离子枪    2-原料    3-坩埚
4-坩埚升降系统    5-冷却收集筒    6-刮板
7-马达传动系统    8-不锈钢反应器    9-收集装置
10-真空接口    11-气体进口
带有石英玻璃视窗的水冷不锈钢容器8作为超细粉末合成与制备的反应腔，直流电弧等离子枪1作为阴极，固体的金属或非金属材料作为原料2，将它置于水冷铜坩埚3内，坩埚作为阳极。通过升降系统4，带动坩埚在反应腔内作垂直运动，用来调整坩埚与等离子枪之间的距离，其间的距离为3mm-130mm。工作时首先将反应腔体通过真空系统10进行预置真空后，本反应腔内引入等离子体工作气体（N2、Ar、空气或H2等），通过在阴、阳极之间施加电压放电而产生高温等离子体，它对坩埚的原料进行熔融蒸发，蒸发出的产物迅速沉积在装有冷却介质的冷却收集筒5上，通过传动系统7的带动，在刮板6的作用下，将粉末刮入收集装置9中，即得到超微细粉。
本实用发明特点是离子枪的工作气体种类宽（Ar、N2、H2、O2、空气或含碳气体等），通过改变原料和工作气体的种类，可制备出金属、氮化物、氧化物及复合的超细粉末;冷却收集筒的冷却温度和旋转速度可以调整和控制旋转速度2～42转/分，最低冷却温度可达-196℃，氮最高可至50℃，通过改变粉末的冷却温度和速度，可以制备出不同晶粒尺寸的超细粉末。（平均的粒度最小可达8nm，最大可达100nm）;本实用新型的反应腔体可为粉末的合成与制备提供不同的反应环境，即可在真空（＞10-2Torr）或正压（＞1atm）下实现反应合成与制备。
实施例：金属-非金属复合（TiN-Ni体系）超细粉末制备
以高纯TiNi合金为原料，将它置于坩埚内，启动真空系统，对反应腔预置真空后充入经净化后的高纯N2气，在反应腔内气体压力为0.15MPa下，接通直流电弧等离子体发生器，在等离子枪与坩埚之间产生高温等离子体，坩埚内的原料被熔融蒸发，并与氮等离子体相互作用，产物迅速沉积在冷却收集器上，冷却温度为-20℃，旋转收集器，将粉末刮入收集装置中。通过对粉末的组成，晶粒尺寸及分布的结果分析表明，其主相成份为TiN与Ni，纯度大于98%，晶粒分布均匀，平均晶粒度为50nm左右。通过改变冷却温度，可以对TiN-Ni复合粉末的晶粒尺寸进行调节。

Claims (6)

1、一种直流电弧等离子体制备超细粉末装置，其特征在于该装置由直流电弧等离子枪1、原料2、坩埚3、坩埚升降系统4、冷却收集筒5、刮板6、马达传动系统7、不锈钢反应器8、收集装置9、真空接口10、气体进口11组成。
2、一种直流电弧等离子体制备超细粉末装置，其特征在于直流电弧离子枪1与坩埚2之间形成高温等离子体，等离子枪1可在N2、Ar、O2、H2、空气及含碳气体条件下工作。
3、根据权利要求1所述，一种直流电弧等离子体制备超细粉末装置，其特征在于反应腔8用不锈钢材料制成，采用双层水冷结构，它可为粉末的制备提供真空（压力＞10-2Tor）或正压（压力＞1atm）的反应合成环境。
4、根据权利要求1所述，一种直流电弧等离子体制备超细粉末装置，其特征在于坩埚3以黄铜为原料，并采用水冷结构。
5、根据权利要求1所述，一种直流电弧等离子体制备超细粉末装置，其特征在于坩埚升降系统4可带动坩埚3在反应腔8内作垂直运动，用以调整坩埚3与等离子枪1之间的距离，其间的距离为3mm-130mm。
6、根据权利要求1所述，一种直流电弧等离子体制备超细粉末装置，其特征在于冷却收集筒5，它的冷却温度范围为-196℃～50℃，旋转速度在2～42转/分。
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