CN111822729A - 一种等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的装置及方法，属于等离子弧熔炼制粉领域。本发明提供的装置在等离子炉底部放置导热基座，导热基座的顶部设有石墨坩埚，石墨坩埚的垂直方向上设有等离子电弧组件，等离子电弧组件包括水冷阳极和钨电极，钨电极的外侧设有氮气导管，钨电极位于所述石墨坩埚的垂直上方。本发明中，钨电极通过直流放电使惰性气体电离产生高温等离子体，从而使金属原料熔融蒸发，通入的氮气电离分解出氮离子，氮离子具有很高的扩散率，等离子电弧作用下的吸氮速率常数高达10‑2m/s，可使氮元素在钢液中充分分散，且氮离子长时间地作用于钢液上方，有足够的时间形成过饱和的含氮金属液，进一步提高氮元素的均匀性。

Description

一种等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的装置及方法
技术领域
本发明涉及等离子弧熔炼制粉技术领域，尤其涉及一种等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的装置及方法。
背景技术
高氮钢具有高强度、耐腐蚀较好及良好的热加工性能，一直是人们关注的话题，其渗氮的方法更是人们研究的热点。由于氮在钢液的溶解度很小，常规的增氮方法在熔炼过程中氮易逸出，且无法保证氮在钢液中均匀分布，要想得到高氮钢粉末更是难上加难。
等离子弧是一种高速流动的等离子体，具有能量集中的特点。熔炼中通常以钨电极作为阴极，被熔炼金属作为阳极，等离子弧与金属熔池表面接触处温度通常为5000～30000K。现有技术中利用等离子制备高氮钢最常规的方法是粉末制备方法，即利用钨阴极和钢阳极间产生等离子体，等离子热量将钢棒端部熔化，在炉内通入氮气，氮气在钨阴极和钢阳极间电离，形成部分的氮离子，氮离子融解入液膜中，然后甩出形成含氮钢的粉末，存在氮元素分布不均匀的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的装置及方法。本发明提供的装置能够形成过饱和的含氮金属液，过饱和的含氮金属液在离子弧高温作用下挥发，冷却形成氮元素分布均匀的高氮钢粉末。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的装置，包括冷却水组件2和等离子炉1；所述等离子炉1的外表面设有充气阀；
所述等离子炉1的腔体内包括设置在底部的导热基座10，所述导热基座10的顶部设有石墨坩埚4，所述石墨坩埚4的垂直方向上设有等离子电弧组件，所述等离子电弧组件包括水冷阳极9、钨电极3和氮气导管5，所述氮气导管5位于所述水冷阳极9和钨电极3之间，所述钨电极3位于所述石墨坩埚4的垂直上方；
所述冷却水组件2分别与所述导热基座10和水冷阳极9连接。
优选地，所述氮气导管5套在钨电极3的外面。
优选地，所述氮气导管5的气体出口与所述钨电极3的放电中心重合。
优选地，所述等离子电弧组件为等离子枪。
优选地，所述导热基座10的顶部设有凹槽，所述石墨坩埚4位于所述凹槽内。
优选地，所述装置还包括真空阀门6、真空腔体7和分子泵8，所述等离子炉1、真空阀门6、真空腔体7和分子泵8顺次连接。
本发明还提供了一种等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的方法，利用上述技术方案所述的装置，包括以下步骤：
将钢原料置于石墨坩埚4中，将所述等离子炉1经充气阀抽真空后充满惰性气体，启动钨电极3，对所述钢原料进行等离子弧熔炼，所述钢原料熔融得到钢液；
打开所述氮气导管5通入氮气，所述氮气电离分解得到的氮离子在所述钢液的表面开始渗入，所述钢液的表面开始蒸发得到含氮金属蒸汽，所述含氮金属蒸汽与所述惰性气体接触冷却，得到所述高氮钢粉末。
优选地，所述氮气的流速为大于0L/min且小于等于20L/min。
优选地，所述钨电极与金属原料的距离为5mm～2cm。
优选地，当所述装置还包括真空阀门6、真空腔体7和分子泵8时，所述含氮金属蒸汽与所述惰性气体接触冷却后还包括以下步骤：打开所述分子泵8将所述真空腔体7抽真空，打开所述真空阀门6，所述石墨坩埚4内的含氮金属液向外喷溅，得到所述高氮钢粉末。
本发明提供了一种等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的装置，包括冷却水组件2和等离子炉1；所述等离子炉1的外表面设有充气阀；所述等离子炉1的腔体内包括设置在底部的导热基座10，所述导热基座10的顶部设有石墨坩埚4，所述石墨坩埚4的垂直方向上设有等离子电弧组件，所述等离子电弧组件包括水冷阳极9、钨电极3和氮气导管5，所述氮气导管5位于所述水冷阳极9和钨电极3之间，所述钨电极3位于所述石墨坩埚4的垂直上方；所述冷却水组件2分别与所述导热基座10和水冷阳极9连接。本发明中，钨电极3通过直流放电使惰性气体电离产生高温等离子体，所述高温等离子体使钢原料熔融蒸发，通入的氮气电离分解出氮离子，氮离子具有很高的扩散率，等离子电弧作用下的吸氮速率常数高达10-2m/s，可使氮元素在钢液中充分分散，且氮离子长时间地作用于钢液上方，有足够的时间形成过饱和的含氮金属液，进一步提高了氮元素在钢液中的均匀性，同时也能够增加氮元素在钢液中的溶解度，得到的含氮的金属液与周围惰性气体碰撞接触骤冷，形成高氮钢粉末。本发明利用等离子弧高温、高能量密度、高气动性的优点，直接实现了对金属原料的快速熔化与其后液滴的破碎细化，充分利用电离的氮可增加在钢液中的溶解度，反应动力学可以得到增强的特点，得到球型度较好的超细高氮钢粉末。
进一步地，本发明提供的装置中所述氮气导管5的气体出口与所述钨电极的放电中心重合，在钨电极中心引入氮气，从而后续产生氮离子，产生的等离子温度高，离子化程度高。
进一步地，本发明所述的装置还包括真空阀门6、真空腔体7和分子泵8，所述等离子炉1、真空阀门6、真空腔体7和分子泵8顺次连接，当含氮的金属蒸汽与所述惰性气体接触冷却后，打开真空阀门，利用等离子炉1与真空腔体7的压力差，使石墨坩埚4内的含氮金属液不断向外喷溅，实现高氮钢粉末连续出粉，提高制粉效率，缩短熔炼步骤，节省熔炼时间。
本发明还提供了一种等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的方法，利用上述技术方案所述的装置，包括以下步骤：将钢原料置于石墨坩埚4中，将所述等离子炉1经充气阀抽真空后充满惰性气体，启动钨电极3，对所述钢原料进行等离子弧熔炼，所述钢原料熔融得到钢液；打开所述氮气导管5通入氮气，所述氮气电离分解得到的氮离子在所述钢液的表面开始渗入，所述钢液的表面开始蒸发得到含氮金属蒸汽，所述含氮金属蒸汽与所述惰性气体接触冷却，得到所述高氮钢粉末。本发明提供的方法操作简单，制粉效率高。
附图说明
图1为实施例1中等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的装置的结构示意图，其中，1为等离子炉，2为冷却水组件，3为钨电极，4为石墨坩埚，5为氮气导管，6为真空阀门，7为真空腔体，8为分子泵，9为水冷阳极，10为导热基座；
图2为实施例1得到的高氮钢粉末的SEM谱图；
图3为实施例1得到的高氮钢粉末的氮含量面扫描图。
具体实施方式
本发明提供了一种等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的装置，包括冷却水组件2和等离子炉1；所述等离子炉1的外表面设有充气阀；
所述等离子炉1的腔体内包括设置在底部的导热基座10，所述导热基座10的顶部设有石墨坩埚4，所述石墨坩埚4的垂直方向上设有等离子电弧组件，所述等离子电弧组件包括水冷阳极9、钨电极3和氮气导管5，所述氮气导管5位于所述水冷阳极9和钨电极3之间，所述钨电极3位于所述石墨坩埚4的垂直上方；
所述冷却水组件2分别与所述导热基座10和水冷阳极9连接。
在本发明中，所述装置优选还包括真空阀门6、真空腔体7和分子泵8，所述等离子炉1、真空阀门6、真空腔体7和分子泵8顺次连接。在本发明中，所述真空腔体7优选为空腔容器。在本发明中，所述等离子炉1的侧壁优选设置有气口，所述气口优选与真空腔体7的气口之间有管路，所述真空阀门6优选设置在管路上。
在本发明中，所述等离子电弧组件优选为等离子枪，所述等离子枪优选固定在等离子炉1的腔体内且位于石墨坩埚4的上方，本发明对所述等离子枪的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述氮气导管5优选套在钨电极3的外面。在本发明中，所述氮气导管5的气体出口优选与所述钨电极3的放电中心重合。
下面结合图1，对本发明提供的等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的装置进行说明，图1中1为等离子炉，2为冷却水组件，3为钨电极，4为石墨坩埚，5为氮气导管，6为真空阀门，7为真空腔体，8为分子泵，9为水冷阳极，10为导热基座，所述等离子炉1底部放置导热基座10，所述导热基座10的顶部设有石墨坩埚4，所述石墨坩埚4的垂直方向上设有等离子电弧组件，所述等离子电弧组件包括水冷阳极9、钨电极3和氮气导管5，所述氮气导管5位于所述水冷阳极9和钨电极3之间，套在钨电极3的外面，所述钨电极3位于所述石墨坩埚4的垂直上方，所述等离子炉1、真空阀门6、真空腔体7和分子泵8顺次连接，所述冷却水组件2分别与所述导热基座10和水冷阳极9连接。
在本发明中，所述导热基座10的顶部优选设有凹槽，所述石墨坩埚4位于所述凹槽内。本发明对所述凹槽的尺寸没有特殊的限定，能够放置石墨坩埚即可，本发明对所述凹槽的制备方式没有特殊的限定。在本发明的具体实施例中，所述导热基座10优选为带有上盖的铜坩埚。
在本发明中，所述冷却水组件2优选为冷却水管。
本发明还提供了一种等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的方法，利用上述技术方案所述的装置，包括以下步骤：
将钢原料置于石墨坩埚4中，将所述等离子炉1经充气阀抽真空后充满惰性气体，启动钨电极3，对所述钢原料进行等离子弧熔炼，所述钢原料熔融得到钢液；
打开所述氮气导管5通入氮气，所述氮气电离分解得到的氮离子在所述钢液的表面开始渗入，所述钢液的表面开始蒸发得到含氮金属蒸汽，所述含氮金属蒸汽与所述惰性气体接触冷却，得到所述高氮钢粉末。
本发明将钢原料置于石墨坩埚中，将所述等离子炉1经充气阀抽真空后充满惰性气体，启动钨电极3，对所述钢原料进行等离子弧熔炼，所述钢原料熔融得到钢液。在本发明中，所述惰性气体优选为氩气。本发明对所述钢原料的种类没有特殊的限定，能够得到钢液即可。
在本发明中，所述钢原料优选以粉末的形式加入，所述粉末的粒径优选为20～200μm，更优选为50～100μm。
在本发明中，所述钨电极与金属原料的距离优选为5mm～2cm，更优选为1cm。
得到钢液后，本发明打开所述氮气导管通入氮气，所述氮气电离分解得到的氮离子在所述钢液的表面开始渗入，所述钢液的表面开始蒸发得到含氮金属蒸汽，所述含氮金属蒸汽与所述惰性气体接触冷却，得到所述高氮钢粉末。
在本发明中，所述渗入过程中，等离子体不断地对钢液进行熔融，钢液固氮行为不断进行，固氮趋近饱和，钢液表面的含氮金属液开始蒸发。
在本发明中，所述氮气的流速优选为大于0L/min小于等于20L/min，更优选为5～10L/min。
在本发明中，当所述装置还包括真空阀门6、真空腔体7和分子泵8时，所述含氮的金属蒸汽与所述惰性气体接触冷却后还包括以下步骤：打开所述分子泵8将所述真空腔体7抽真空，打开所述真空阀门6，所述石墨坩埚4内的含氮金属液向外喷溅，得到所述高氮钢粉末。
在本发明中，所述抽真空后真空腔体的压力优选为10-3～10-5Pa。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的装置及方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的方法，在图1所示的装置中进行，图1中1为等离子炉，2为冷却水组件，3为钨电极，4为石墨坩埚，5为氮气导管，6为真空阀门，7为真空腔体，8为分子泵，9为水冷阳极，10为导热基座(铜坩埚)，所述等离子炉1底部放置导热基座10，所述导热基座10的顶部设有石墨坩埚4，所述石墨坩埚4的垂直方向上设有等离子电弧组件，所述等离子电弧组件包括水冷阳极9、钨电极3和氮气导管5，所述氮气导管5位于所述水冷阳极9和钨电极3之间，套在钨电极3的外面，所述钨电极3位于所述石墨坩埚4的垂直上方，所述等离子炉1、真空阀门6、真空腔体7和分子泵8顺次连接，所述冷却水组件2分别与所述导热基座10和水冷阳极9连接。
具体步骤如下：
步骤一：将等离子炉、冷却水组件、钨电极、石墨坩埚、氮气导管、真空阀门、真空腔体、分子泵、水冷阳极和铜坩埚组装完成；
步骤二：将钢粉末(粒径20～200μm)放置于石墨坩埚，将等离子炉抽真空后充满氩气，钨电极与钢粉末的距离为5mm；
步骤三：启动钨电极，对石墨坩埚内的钢粉末进行等离子弧熔炼；
步骤四：钢粉末熔融得到钢液后，氮气导管导通(氮气的流速为20L/min)，氮气电离，等离子弧熔炼后，钢液表面开始蒸发，得到含氮金属蒸汽和含氮金属液，含氮金属蒸汽与周围氩气接触冷却，得到高氮钢粉末。
步骤五：真空腔体在分子泵作用下，抽到10-3Pa，打开真空阀门，石墨坩埚内的含氮金属液向外喷溅，得到高氮钢粉末。
对得到的高氮钢粉末进行SEM谱图表征，结果如图2所示，由图2可以看出，本实施例制得的高氮钢粉末是均匀的球形粉末。
图3为高氮钢粉末的氮含量面扫描图，证明氮元素分布均匀。
实施例2
与实施例1相同，区别仅在于装置中不含有真空阀门真空腔体和分子泵。
具体步骤如下：
步骤一：将等离子炉、冷却水组件、钨电极、石墨坩埚、氮气导管、水冷阳极和铜坩埚组装完成；
步骤二：将钢粉末(粒径20～200μm)放置于石墨坩埚，将等离子炉抽真空后充满氩气，钨电极与金属原料的距离为5mm；
步骤三：启动钨电极，对石墨坩埚内的钢粉末进行等离子弧熔炼；
步骤四：钢粉末熔融时氮气导管导通(氮气的流速为10L/min，氮气电离，等离子弧熔炼后，钢液表面开始蒸发，得到含氮的金属蒸汽，含氮的金属蒸汽金属蒸汽与周围氩气接触冷却，得到高氮钢粉末。
得到的高氮钢粉末的形貌与实施例1类似。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的装置，其特征在于，包括冷却水组件(2)和等离子炉(1)；所述等离子炉(1)的外表面设有充气阀；
所述等离子炉(1)的腔体内包括设置在底部的导热基座(10)，所述导热基座(10)的顶部设有石墨坩埚(4)，所述石墨坩埚(4)的垂直方向上设有等离子电弧组件，所述等离子电弧组件包括水冷阳极(9)、钨电极(3)和氮气导管(5)，所述氮气导管(5)位于所述水冷阳极(9)和钨电极(3)之间，所述钨电极(3)位于所述石墨坩埚(4)的垂直上方；
所述冷却水组件(2)分别与所述导热基座(10)和水冷阳极(9)连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述氮气导管(5)套在钨电极(3)的外面。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述氮气导管(5)的气体出口与所述钨电极(3)的放电中心重合。
4.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述等离子电弧组件为等离子枪。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述导热基座(10)的顶部设有凹槽，所述石墨坩埚(4)位于所述凹槽内。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括真空阀门(6)、真空腔体(7)和分子泵(8)，所述等离子炉(1)、真空阀门(6)、真空腔体(7)和分子泵(8)顺次连接。
7.一种等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的方法，其特征在于，利用权利要求1～6任一项所述的装置，包括以下步骤：
将钢原料置于石墨坩埚(4)中，将所述等离子炉(1)经充气阀抽真空后充满惰性气体，启动钨电极(3)，对所述钢原料进行等离子弧熔炼，所述钢原料熔融得到钢液；
打开所述氮气导管(5)通入氮气，所述氮气电离分解得到的氮离子在所述钢液的表面开始渗入，所述钢液的表面开始蒸发得到含氮金属蒸汽，所述含氮金属蒸汽与所述惰性气体接触冷却，得到所述高氮钢粉末。
8.根据权利要求7所述的等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的方法，其特征在于，所述氮气的流速为大于0L/min且小于等于20L/min。
9.根据权利要求7所述的等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的方法，其特征在于，所述钨电极与金属原料的距离为5mm～2cm。
10.根据权利要求7所述的等离子弧熔炼制备高氮钢粉末的方法，其特征在于，当所述装置还包括真空阀门(6)、真空腔体(7)和分子泵(8)时，所述含氮金属蒸汽与所述惰性气体接触冷却后还包括以下步骤：打开所述分子泵(8)将所述真空腔体(7)抽真空，打开所述真空阀门(6)，所述石墨坩埚(4)内的含氮金属液向外喷溅，得到所述高氮钢粉末。
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