CN113680299A - 一种冷壁反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种冷壁反应器，包括冷壁反应器箱体和成品收集箱，所述冷壁反应器箱体的内部安装有石墨坩埚，所述石墨坩埚内盛装有固体原料，所述冷壁反应器箱体的侧壁上贯穿安装有固体原料进料管道、气体原料进料管道、等离子枪，所述固体原料进料管道、气体原料进料管道均延伸至石墨坩埚内且位于上方，所述等离子枪位于石墨坩埚的上方，所述气体原料进料管道内设有通入冷壁反应器箱体内的气体原料，所述冷壁反应器箱体的上端安装有反应器尾气出气口，所述冷壁反应器箱体的底部安装有底部出料管道，所述出料管道通过输送管与收集箱进料管道相连通。本发明节约了能耗、提高了反应温度，可以用于制备纳米硅、碳纳米管、石墨烯等新型纳米材料。

Description

一种冷壁反应器
技术领域
本发明涉及纳米材料加工技术领域，尤其涉及一种冷壁反应器。
背景技术
在锂离子电池领域，多种纳米材料的应用日益广泛。
例如，碳纳米管导电剂、石墨烯导电剂、纳米硅负极等。以上纳米材料的制备工艺需要高温反应器，现有的高温反应器多是外部加热，通过辐射的方式促进反应进行。但是外加热有多种缺陷，包括核心区域温度低、加热升温速率慢、能耗高，导致无法产出高性能、高性价比的纳米材料。例如，通过传统的流化床反应器制备的单壁碳纳米管，反应温度不超过1500℃，对加热炉体要求高，所制备的碳纳米管G/D相对低，导电性差。
因此，我们设计了一种冷壁反应器来解决以上问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种冷壁反应器，其节约了能耗、提高了反应温度，可以用于制备纳米硅、碳纳米管、石墨烯等新型纳米材料。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种冷壁反应器，包括冷壁反应器箱体和成品收集箱，所述冷壁反应器箱体的内部安装有石墨坩埚，所述石墨坩埚内盛装有固体原料，所述冷壁反应器箱体的侧壁上贯穿安装有固体原料进料管道、气体原料进料管道、等离子枪，所述固体原料进料管道、气体原料进料管道均延伸至石墨坩埚内且位于上方，所述等离子枪位于石墨坩埚的上方，所述气体原料进料管道内设有通入冷壁反应器箱体内的气体原料，所述冷壁反应器箱体的上端安装有反应器尾气出气口，所述冷壁反应器箱体的底部安装有底部出料管道，所述底部出料管道通过输送管与收集箱进料管道相连通，所述成品收集箱上安装有收集箱进料管道，所述冷壁反应器箱体上贯穿安装有顶部出料管道和中部出料管道，所述顶部出料管道、中部出料管道均与收集箱进料管道相连通，所述成品收集箱的上端安装有收集箱尾气出气口，且所述成品收集箱内安装有喷淋系统，所述成品收集箱的内底部设有水槽，且所述成品收集箱的底部安装有底部收集管道。
优选地，所述冷壁反应器箱体的侧壁包括内层、中间层和外层，所述内层的材质为刚玉、耐火砖，所述这中间层的材质为保温棉，所述外层的材质为不锈钢。
优选地，所述固体材料为导体、半导体，可以在石墨坩埚中与石墨坩埚连接形成电极。
优选地，所述气体原料的包括氮气、氩气、氢气、氧气中一种或多种。
优选地，所述顶部出料管道、中部出料管道、底部出料管道和输送管的外部均连接有伴热器，且所述顶部出料管道、中部出料管道、底部出料管道外的伴热器单独控制，所述底部出料管道和输送管为同一伴热器。
优选地，所述成品收集箱为双层310S不锈钢，所述成品收集箱的内部夹层设有冷却水循环系统。
优选地，所述冷壁反应器箱体内安装有支撑架，所述石墨坩埚安装在支撑架上，其所述石墨坩埚的底部安装有电路。
优选地，所述固体原料进料管道内设有气封系统，且所述固体原料进料管道为耐高温的310S不锈钢。
优选地，所述等离子枪的内部分为阴极和微型阳极，所述阴极材质为高熔点的金属合金，所述金属合金为钨钼合金、钨钍合金，所述等离子枪内的阳极材料为石墨。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
通过本发明设备制备的单壁碳纳米管，反应核心区域温度高达10000℃以上，得到的单壁碳纳米管产品G/D高，导电性好；物理法石墨烯的前驱体膨胀石墨，常用的膨胀炉温度在800℃，膨胀倍率400倍左右，之后通过高压均质机加工的物理法石墨烯厚度在5~10nm左右；
本发明的冷壁加热炉，在惰性气体保护下膨胀温度在5000℃以上，得到的膨胀石墨倍率600倍以上，之后通过高压均质机加工的物理法石墨烯厚度在3~5nm；硅基负极的制备方法有液相研磨法、真空蒸镀法等，此类制备方法温度低，产生纳米硅产品的结晶度低，粒度d50在4~6μm；
本发明反应器用于制备纳米硅负极，温度高达10000℃以上，得到的氧化亚硅粒度d50在0.5~1μm，随着粒径的减小，电池循环稳定性显著增强。
综上所述，本发明节约了能耗、提高了反应温度，可以用于制备纳米硅、碳纳米管、石墨烯等新型纳米材料。
附图说明
图1为本发明提出的一种冷壁反应器的结构示意图；
图2为本发明提出的一种冷壁反应器中A处的结构示意图。
图中：1冷壁反应器箱体、2固体原料、3固体原料进料管道、4气体原料进料管道、5等离子枪、6石墨坩埚、7顶部出料管道、8中部出料管道、9底部出料管道、10反应器尾气出气口、11成品收集箱、12收集箱进料管道、13底部收集管道、14喷淋系统、15水槽、16收集箱尾气出气口、17输送管、18支撑架、19外层、20中间层、21内层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1-2，一种冷壁反应器，包括冷壁反应器箱体1和成品收集箱11，冷壁反应器箱体1的侧壁包括内层21、中间层20和外层19，内层21的材质为刚玉、耐火砖，这中间层20的材质为保温棉，外层19的材质为不锈钢；其中，成品收集箱11为双层310S不锈钢，成品收集箱11的内部夹层设有冷却水循环系统。
冷壁反应器箱体1的内部安装有石墨坩埚6，石墨坩埚6内盛装有固体原料2，固体材料2为导体、半导体，可以在石墨坩埚6中与石墨坩埚6连接形成电极，例如，制备碳纳米管用到人造石墨颗粒复合铁粉，制备石墨烯用到可膨胀石墨，制备氧化压硅用到二氧化硅和单晶硅；其中，冷壁反应器箱体1内安装有支撑架18，石墨坩埚6安装在支撑架18上，其石墨坩埚6的底部安装有电路，与固体原料2整体形成阳极，石墨材质通电后会逐渐损耗，石墨坩埚6需要定期更换。
冷壁反应器箱体1的侧壁上贯穿安装有固体原料进料管道3、气体原料进料管道4、等离子枪5，固体原料进料管道3内设有气封系统，且固体原料进料管道3为耐高温的310S不锈钢，可隔绝反应器外的空气，保证固体原料2持续进入系统的同时可保持冷壁反应器箱体1内外气压差和隔绝空气；固体原料进料管道3、气体原料进料管道4均延伸至石墨坩埚6内且位于上方，等离子枪5的内部分为阴极和微型阳极，阴极材质为高熔点的金属合金，金属合金为钨钼合金、钨钍合金，等离子枪5内的阳极材料为石墨，微型阳极消耗速率较慢，阴极虽然消耗速度较快，电极寿命通常由阴极消耗速率决定，通常在200小时以上。
等离子枪5位于石墨坩埚6的上方，气体原料进料管道4内设有通入冷壁反应器箱体1内的气体原料，气体原料的包括氮气、氩气、氢气、氧气中一种或多种；例如，制备碳纳米管需要用到氮气、氩气保护气，氢气还原气体，制备石墨烯用到氮气保护气体，制备氧化亚硅用到氮气、氧气。
冷壁反应器箱体1的上端安装有反应器尾气出气口10，冷壁反应器箱体1的底部安装有底部出料管道9，出料管道9通过输送管17与收集箱进料管道12相连通，顶部出料管道7、中部出料管道8、底部出料管道9和输送管17的外部均连接有伴热器，且顶部出料管道7、中部出料管道8、底部出料管道9外的伴热器单独控制，底部出料管道9和输送管17为同一伴热器，其中收集箱进料管道12也安装有伴热器，防止物料冷凝在管道内壁上；顶部出料管道7、中部出料管道8、底部出料管道9通常不会同时使用，根据产物状态的不同选择开启位置，例如，碳纳米管、石墨烯堆积密度小于0.2g/m2,在载气的作用下会通过顶部出料管道7或中部出料管道8出料，氧化亚硅堆积密度密度大于1g/m2，会在底部出料管道9出料。
反应器尾气出口10根据工艺跟反应过程不同可以选择开关状态，通常在成品收集箱11收料时候为关闭状态，在成品收集箱11关闭的反应过程中为开启状态，反应器尾气出气口10材质可选择耐高温的310S不锈钢或者刚玉。
成品收集箱11上安装有收集箱进料管道12，冷壁反应器箱体1上贯穿安装有顶部出料管道7和中部出料管道8，顶部出料管道7、中部出料管道8均与收集箱进料管道12相连通，成品收集箱11的上端安装有收集箱尾气出气口16，且成品收集箱11内安装有喷淋系统14，成品收集箱11的内底部设有水槽15，且成品收集箱11的底部安装有底部收集管道13，水槽15中的水通过喷淋系统14不断补充，其收集的物料在底部收集管道13输送至系统外，水槽15材质为耐高温的310S不锈钢或石墨。
其中，收集箱尾气出气口16在成品收集箱11收集物料时候打开，在冷壁反应器箱体1生产物料时候通常为关闭状态，其与反应器尾气出气口10错开闭合，该出口外通常要连接布袋除尘器或者不锈钢烧结滤芯，纺织粉尘排出到环境中。
本发明中：
实施例1
对于单壁碳纳米管的制备：
用到的固体原料2为超高功率人造石墨块混合金属铁粉，其重量比为人造石墨块：铁粉=10:1；气体原料有氮气和氢气，氮气为保护气，防止碳纳米管被氧化；氢气为活性还原性气体，可阻止高温下的铁催化剂形成大颗粒；反应压力条件为常压。碳纳米管的生长过程中，超高功率人造石墨块和混合金属铁粉不断的通过固体原料进料管道3补充到反应系统石墨坩埚6中，人造石墨和铁粉作为阳极快速的消耗，在等离子体枪5的5000℃以上的高温作用下快速生成单壁碳纳米管，单壁碳纳米管堆积密度小于0.2m2/g，在氮气的吹载下通过中部出料管道8进入成品收集箱11，在去离子水喷淋系统14的作用下沉积到水槽15中，最后通过底部收集管道13收集。
该冷壁反应系统得到的单壁碳纳米管，其管径在1~2nm，管长在100μm以上，G/D比大于80，性能指标优越。
实施例2
物理法石墨烯前驱体膨胀石墨的制备：
用到的固体原料2为双氧水氧化插层的可膨胀石墨；气体原料有氮气，创造保护性气氛；反应器中压力条件为常压；在制备膨胀石墨的过程中，可膨胀石墨通过固体原料进料管道3不断的加入到石墨坩埚6中；可膨胀石墨作为阳极迅速通电高温膨胀，反应温度在5000℃以上，得到的膨胀石墨体积膨胀倍率在600倍以上，其堆积密度小于0.05m2/g,在氮气通过顶部出料管道7吹送到成品收集箱11，在去离子水喷淋系统14的作用下沉积到水槽15中，最后通过底部收集管道13收集；该冷壁反应系统制备的可膨胀石墨，其膨胀倍率高，适合被后续通过高压均质机、砂磨机或者超声设备剥离，最终制备的物理法石墨烯层数可在5层以内，优于市面上常见的10层左右的物理法石墨烯。
实施例3
氧化亚硅SiOX的制备：
固体原料2为摩尔质量比为1：1的硅和二氧化硅的混合粉体，两者纯度都在99.9%以上；硅的熔点是1410℃，沸点是3265℃；二氧化硅的熔点是1650℃，沸点是2230℃；气体原料为氮气和氧气。在等离子体高于5000℃的作用下，硅和二氧化硅同时气化；成品SiOX中的X可以通过氧气的通入量来调节；得到的氧化亚硅密度在1g/m2以上，产品通过底部出料管道9进入到成品收集箱11，在去离子水喷淋系统14的作用下沉积到水槽15中，之后通过底部收集管道13收集；在高于5000℃的工艺条件下，气态的硅和二氧化硅与氧气均匀充分反应，得到的氧化亚硅产物一致性高，而且颗粒粒度D50小于1μm，远低于常规蒸镀法的D50在5μm左右的产品；该方法制备的氧化亚硅被实施例一得到的单壁碳纳米管包覆后（重量比为氧化亚硅：单壁碳纳米管=1000：1），5%的质量分数添加到人造石墨负极中得到的硅碳负极容量高于400mA.h/g,首次充放电效率高于80%，300次循环后库伦效率高于99%。
综上所述，通过本发明设备制备的单壁碳纳米管，反应核心区域温度高达10000℃以上，得到的单壁碳纳米管产品G/D高，导电性好；物理法石墨烯的前驱体膨胀石墨，常用的膨胀炉温度在800℃，膨胀倍率400倍左右，之后通过高压均质机加工的物理法石墨烯厚度在5~10nm左右；
本发明的冷壁加热炉，在惰性气体保护下膨胀温度在5000℃以上，得到的膨胀石墨倍率600倍以上，之后通过高压均质机加工的物理法石墨烯厚度在3~5nm；硅基负极的制备方法有液相研磨法、真空蒸镀法等，此类制备方法温度低，产生纳米硅产品的结晶度低，粒度d50在4~6μm；
本发明反应器用于制备纳米硅负极，温度高达10000℃以上，得到的氧化亚硅粒度d50在0.5~1μm，随着粒径的减小，电池循环稳定性显著增强。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种冷壁反应器，包括冷壁反应器箱体（1）和成品收集箱（11），其特征在于，所述冷壁反应器箱体（1）的内部安装有石墨坩埚（6），所述石墨坩埚（6）内盛装有固体原料（2），所述冷壁反应器箱体（1）的侧壁上贯穿安装有固体原料进料管道（3）、气体原料进料管道（4）、等离子枪（5），所述固体原料进料管道（3）、气体原料进料管道（4）均延伸至石墨坩埚（6）内且位于上方，所述等离子枪（5）位于石墨坩埚（6）的上方，所述气体原料进料管道（4）内设有通入冷壁反应器箱体（1）内的气体原料，所述冷壁反应器箱体（1）的上端安装有反应器尾气出气口（10），所述冷壁反应器箱体（1）的底部安装有底部出料管道（9），所述底部出料管道（9）通过输送管（17）与收集箱进料管道（12）相连通，所述成品收集箱（11）上安装有收集箱进料管道（12），所述冷壁反应器箱体（1）上贯穿安装有顶部出料管道（7）和中部出料管道（8），所述顶部出料管道（7）、中部出料管道（8）均与收集箱进料管道（12）相连通，所述成品收集箱（11）的上端安装有收集箱尾气出气口（16），且所述成品收集箱（11）内安装有喷淋系统（14），所述成品收集箱（11）的内底部设有水槽（15），且所述成品收集箱（11）的底部安装有底部收集管道（13）。
2.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述冷壁反应器箱体（1）的侧壁包括内层（21）、中间层（20）和外层（19），所述内层（21）的材质为刚玉、耐火砖，所述这中间层（20）的材质为保温棉，所述外层（19）的材质为不锈钢。
3.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述固体材料（2）为导体、半导体，可以在石墨坩埚（6）中与石墨坩埚（6）连接形成电极。
4.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述气体原料的包括氮气、氩气、氢气、氧气中一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述顶部出料管道（7）、中部出料管道（8）、底部出料管道（9）和输送管（17）的外部均连接有伴热器，且所述顶部出料管道（7）、中部出料管道（8）、底部出料管道（9）外的伴热器单独控制，所述底部出料管道（9）和输送管（17）为同一伴热器。
6.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述成品收集箱（11）为双层310S不锈钢，所述成品收集箱（11）的内部夹层设有冷却水循环系统。
7.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述冷壁反应器箱体（1）内安装有支撑架（18），所述石墨坩埚（6）安装在支撑架（18）上，其所述石墨坩埚（6）的底部安装有电路。
8.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述固体原料进料管道（3）内设有气封系统，且所述固体原料进料管道（3）为耐高温的310S不锈钢。
9.根据权利要求1所述的一种冷壁反应器，其特征在于，所述等离子枪（5）的内部分为阴极和微型阳极，所述阴极材质为高熔点的金属合金，所述金属合金为钨钼合金、钨钍合金，所述等离子枪（5）内的阳极材料为石墨。
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