CN102950290A

CN102950290A - 纳米级镍锰合金粉的生产方法

Info

Publication number: CN102950290A
Application number: CN2012103888114A
Authority: CN
Inventors: 赵登永; 陈钢强; 高书娟; 王光杰
Original assignee: NINGBO GUANGBO NEW NANOMATERIALS STOCK CO Ltd
Current assignee: Jiangsu Bo move new materials Limited by Share Ltd
Priority date: 2012-10-15
Filing date: 2012-10-15
Publication date: 2013-03-06
Anticipated expiration: 2032-10-15
Also published as: CN102950290B

Abstract

本发明提供一种纳米级镍锰合金粉的生产方法，它在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统进行，包括以下步骤：将镍、锰原料按预制备的比例加到高温蒸发器中，检查反应系统气密性，然后抽真空，开启氮气阀；开启等离子枪，对镍原料和锰原料加热使蒸发形成镍蒸气和锰蒸气，同时加入镍原料和锰原料；调节氮气气流量使镍蒸气和锰蒸气被输送到粒子控制器，形成镍锰合金颗粒；镍锰合金颗粒被输送到收集器，在收集器内的气固分离器外壁附着，然后集中到收集器底部的收料斗中，得到纳米级镍锰合金粉。用该方法生产的纳米级镍锰合金粉颗粒形状为球形、粒径大小可控制在10～3000nm、氧含量低、镍锰合金比例可根据要求任意调整。

Description

纳米级镍锰合金粉的生产方法

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种纳米级镍锰合金粉的生产方法。

背景技术

现有技术中，由于设备不适合或工艺参数没调整好等原因，往往使生产出的镍锰合金粉存在颗粒形状不规则、粒径大小不可控、氧含量高、镍锰合金比例不符合要求等缺点，从而影响采用该纳米级镍锰合金粉制成的镍锰合金材料制品的性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米级镍锰合金粉的生产方法，用该生产方法生产的纳米级镍锰合金粉颗粒形状为球形、粒径大小可控制在10～3000nm之间任何区域、氧含量低、镍锰合金比例可根据要求任意调整。

本发明所采用的技术方案为：

1.一种纳米级镍锰合金粉的生产方法，在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，包括以下操作步骤：

（1）将纯度≥99.9%的镍原料和纯度≥99.9%的锰原料通过各自的加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，镍原料和锰原料的加入比例为预制备的纳米级镍锰合金粉的镍锰比，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氮气阀，对反应系统充入氮气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部压力为75～150kPa。

（2）开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的高频等离子气作为加热源对镍原料和锰原料进行加热蒸发，将镍原料和锰原料加热到沸腾状态形成镍蒸气和锰蒸气，在高温蒸发器内形成镍蒸气和锰蒸气的混合蒸气，因坩埚内镍原料和锰原料的不断消耗，在蒸发的同时应适时补充加入镍原料和锰原料，具体加料量和加料时间需要根据坩埚内镍原料和锰原料的蒸发量来决定，通常情况下，镍原料的加入速度为0～10 kg/h，锰原料的加入速度为0～10 kg/h。因为镍的沸点比锰的沸点高，所以在相同的蒸发条件下，锰先被蒸发且蒸发速度要比镍快。为了能使蒸发出来的合金成分符合预制备的纳米级镍锰合金粉的成分，除了需控制镍原料和锰原料的加料量之外，还要在蒸发过程中适时并以一定的速度加入镍原料和锰原料，在蒸发过程中，坩埚内的金属液体的成分不断发生变化，高沸点的镍元素含量越来越高，低沸点的锰元素含量降低，通过调整镍原料和锰原料的加入量，经过一定时间后，加料和蒸发达到平衡，坩埚内的成分稳定到某一个值，高温蒸发器内镍蒸气和锰蒸气组成的混合蒸气的成分的比例符合要求比例。

（3）调节高温蒸发器底部的氮气的气流量至15～120m³/h，使蒸发出的镍蒸气和锰蒸气随氮气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器中镍蒸气和锰蒸气经碰撞、融合、固化形成镍锰合金颗粒，所述镍锰合金颗粒的粒径为10～3000nm、形状为球形。在粒子控制器镍蒸气和锰蒸气组成的混合蒸气被冷却，形成由几十甚至上百个原子组成的极微细的原子族，微小原子族在气体当中弥散、碰撞，长大成纳米级的液滴，随后被冷却凝固成镍锰合金颗粒，由于镍锰合金颗粒是由成千上万个微小原子族碰撞长大，所以所得的镍锰合金颗粒的成分是均匀的。通过调节高温蒸发器内氮气气流量的大小，可以控制镍蒸气和锰蒸气组成的混合蒸气进入粒子控制器的快慢以及该混合蒸气在粒子控制器中的流速，并进而控制固化成的镍锰合金颗粒的大小和形状，即氮气的气流量越大，形成的镍锰合金颗粒的粒径越小，形状越接近球形，氮气的气流量越小，形成的镍锰合金颗粒的粒径越大，形状越不接近球形。

（4）粒子控制器内的氮气气流将镍锰合金颗粒输送到与粒子控制器连通的收集器，使镍锰合金颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的氮气阀，使气固分离器外壁的镍锰合金颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到纯度≥99%、粒径为10～3000nm、形状为球形的纳米级镍锰合金粉。

所述步骤（2）中产生高频等离子气的气体为氮气，该氮气的压力为0.2～0.8MPa。

所述步骤（3）中的粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。该冷水循环系统给予粒子控制器内的镍蒸气和锰蒸气组成的混合蒸气更为均匀的冷却环境，从而使冷却形成的镍锰合金颗粒的粒度分布更为均匀。

所述步骤（4）中收集器内的气固分离器为多个。多个气固分离器的设置使镍锰合金颗粒的附着和被集中都更为有效。

与现有技术相比，本发明利用物理气相蒸发法进行的纳米级镍锰合金粉的生产方法具有以下显著优点和有益效果：

1）采用高频等离子气作为加热源对镍原料和锰原料进行加热，使直接生成纳米级的镍蒸气和锰蒸气；

2）镍蒸气、锰蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态，且无其它杂质进入反应系统，保证生成的纳米级镍锰合金粉纯度高、颗粒形状规则为球形、粒度分布均匀、粉体流动性好；

3）粒径跨度大，通过调节工艺参数即调节高温蒸发器内氮气气流量的大小，从而直接生产出所要求粒径大小的纳米级镍锰合金粉，纳米级镍锰合金粉的粒径可控制在10～3000nm之间任何区域；

4）整个镍锰合金粉的制备过程都是在密闭的反应系统内完成，且反应系统的内部气氛为惰性，所以制成的纳米级镍锰合金粉氧含量低；

5）通过调整镍原料和锰原料的加料量以及在蒸发过程中调整镍原料和锰原料的加入速度，来达到调节镍锰合金粉的成分比例，可实现制备的纳米级镍锰合金粉的镍锰比例根据要求任意调整；

6）工艺周期短，不需要后续处理，成本相对较低。

附图说明

图1所示的是实施例1制备的纳米级镍锰合金粉的扫描电镜图；

图2所示的是实施例2制备的纳米级镍锰合金粉的扫描电镜图；

图3所示的是实施例3制备的纳米级镍锰合金粉的扫描电镜图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。

实施例1：

本实施例预制备镍占90%、锰占10%的纳米级镍锰合金粉。

本实施例纳米级镍锰合金粉的生产方法在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，包括以下操作步骤：

（1）将纯度≥99.9%的镍原料和纯度≥99.9%的锰原料通过各自的加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，镍原料和锰原料的加入比例为9:1，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氮气阀，对反应系统充入氮气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部压力为140kPa。

（2）开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的高频等离子气作为加热源对镍原料和锰原料进行加热蒸发，将镍原料和锰原料加热到沸腾状态形成镍蒸气和锰蒸气，在高温蒸发器内形成镍蒸气和锰蒸气的混合蒸气，在蒸发的同时加入镍原料和锰原料，镍原料的加入速度为900g/h，锰原料的加入速度为100g/h。产生高频等离子气的气体为氮气，该氮气的压力为0.5MPa。

（3）调节高温蒸发器底部的氮气的气流量至100m³/h，使蒸发出的镍蒸气和锰蒸气随氮气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器中镍蒸气和锰蒸气经碰撞、融合、固化形成镍锰合金颗粒；粒子控制器具体为聚冷管，聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。

（4）粒子控制器内的氮气气流将镍锰合金颗粒输送到与粒子控制器连通的收集器，使镍锰合金颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的氮气阀，使气固分离器外壁的镍锰合金颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到纯度≥99%、形状为球形的纳米级镍锰合金粉。该纳米级镍锰合金粉的成分含量为镍占90.19%、锰占9.20%，氧含量为0.54%，粒径分布如表1所示，扫描电镜图如图1所示。

表1

实施例2：

本实施例预制备镍占70%、锰占30%的纳米级镍锰合金粉。

（1）将纯度≥99.9%的镍原料和纯度≥99.9%的锰原料通过各自的加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，镍原料和锰原料的加入比例为7:3，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氮气阀，对反应系统充入氮气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部压力为115kPa。

（2）开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的高频等离子气作为加热源对镍原料和锰原料进行加热蒸发，将镍原料和锰原料加热到沸腾状态形成镍蒸气和锰蒸气，在高温蒸发器内形成镍蒸气和锰蒸气的混合蒸气，在蒸发的同时加入镍原料和锰原料，镍原料的加入速度为2000g/h，锰原料的加入速度为900g/h。产生高频等离子气的气体为氮气，该氮气的压力为0.6MPa。

（3）调节高温蒸发器底部的氮气的气流量至60m³/h，使蒸发出的镍蒸气和锰蒸气随氮气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器中镍蒸气和锰蒸气经碰撞、融合、固化形成镍锰合金颗粒；粒子控制器具体为聚冷管，聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。

（4）粒子控制器内的氮气气流将镍锰合金颗粒输送到与粒子控制器连通的收集器，使镍锰合金颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的氮气阀，使气固分离器外壁的镍锰合金颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到纯度≥99%、形状为球形的纳米级镍锰合金粉。该纳米级镍锰合金粉的成分含量为镍占68.17%、锰占31.03%，氧含量为0.65%，粒径分布如表2所示，扫描电镜图如图2所示。

表2

Figure 2012103888114100002DEST_PATH_IMAGE002

实施例3：

本实施例预制备镍占50%、锰占50%的纳米级镍锰合金粉。

（1）将纯度≥99.9%的镍原料和纯度≥99.9%的锰原料通过各自的加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，镍原料和锰原料的加入比例为1:1，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氮气阀，对反应系统充入氮气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部压力为84kPa。

（2）开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的高频等离子气作为加热源对镍原料和锰原料进行加热蒸发，将镍原料和锰原料加热到沸腾状态形成镍蒸气和锰蒸气，在高温蒸发器内形成镍蒸气和锰蒸气的混合蒸气，在蒸发的同时加入镍原料和锰原料，镍原料的加入速度为1500g/h，锰原料的加入速度为1500g/h。产生高频等离子气的气体为氮气，该氮气的压力为0.45MPa。

（3）调节高温蒸发器底部的氮气的气流量至25m³/h，使蒸发出的镍蒸气和锰蒸气随氮气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器中镍蒸气和锰蒸气经碰撞、融合、固化形成镍锰合金颗粒；粒子控制器具体为聚冷管，聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。

（4）粒子控制器内的氮气气流将镍锰合金颗粒输送到与粒子控制器连通的收集器，使镍锰合金颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的氮气阀，使气固分离器外壁的镍锰合金颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到纯度≥99.9%、形状为球形的纳米级镍锰合金粉。该纳米级镍锰合金粉的成分含量为镍占51.70%、锰占47.67%，氧含量为0.55%，粒径分布如表3所示，扫描电镜图如图3所示。

表3

本发明的上述实施例是对本发明的说明而不能用于限制本发明，与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims

1.一种纳米级镍锰合金粉的生产方法，其特征在于：在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，包括以下操作步骤：

（1）将纯度≥99.9%的镍原料和纯度≥99.9%的锰原料通过各自的加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，镍原料和锰原料的加入比例为预制备的纳米级镍锰合金粉的镍锰比，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氮气阀，对反应系统充入氮气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部压力为75～150kPa；

（2）开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的高频等离子气作为加热源对镍原料和锰原料进行加热蒸发，将镍原料和锰原料加热到沸腾状态形成镍蒸气和锰蒸气，在高温蒸发器内形成镍蒸气和锰蒸气的混合蒸气，在蒸发的同时加入镍原料和锰原料，镍原料的加入速度为0～10 kg/h，锰原料的加入速度为0～10 kg/h；

（3）调节高温蒸发器底部的氮气的气流量至15～120m³/h，使蒸发出的镍蒸气和锰蒸气随氮气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器中镍蒸气和锰蒸气经碰撞、融合、固化形成镍锰合金颗粒，所述镍锰合金颗粒的粒径为10～3000nm、形状为球形；

2.根据权利要求1所述的纳米级镍锰合金粉的生产方法，其特征在于：所述步骤（2）中产生高频等离子气的气体为氮气。

3.根据权利要求2所述的纳米级镍锰合金粉的生产方法，其特征在于：所述氮气的压力为0.2～0.8MPa。

4.根据权利要求1所述的纳米级镍锰合金粉的生产方法，其特征在于：所述步骤（3）中的粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。

5.根据权利要求1所述的纳米级镍锰合金粉的生产方法，其特征在于：所述步骤（4）中收集器内的气固分离器为多个。