CN103468989A - 一种纳米级镍铝合金粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级镍铝合金粉的生产方法，该方法是在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，将镍铝原料按比例加入到高温蒸发器内，打开等离子枪使镍铝合金蒸发成气体状体，后随着氮气气流一起流入粒子控制器内，在粒子控制器内，氮气气流方向不断变化，从而使镍铝粒子不断发生碰撞、融合、固化形成镍铝合金颗粒，本发明生成的纳米级镍铝合金粉纯度高，除了原料组分和部分氧之外不含其它杂质；颗粒形状为规则球形，便于日后应用；粒径跨度大，可以生产10～3000nm之间的纳米粒子；合金组分可在任意范围内调整，方便生产和应用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米粉体的生产方法，具体地涉及一种纳米级镍铝合金粉的生产方法，属于纳米合金粉制备技术领域。
背景技术
现有技术中，由于设备不适合或工艺参数没调整好等原因，往往使生产出的镍铝合金粉存在颗粒形状不规则、粒径大小不可控、氧含量高、镍铝合金比例不符合要求等缺点，从而影响采用该纳米级镍铝合金粉制成的镍铝合金材料制品的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米级镍铝合金粉的生产方法，用该方法制备的纳米级镍铝合金形状规则，粒径可控，氧含量低，镍铝合金比例可调。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种纳米级镍铝合金粉的生产方法，在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，包括以下操作步骤：
（1）将纯度≥99.9%的镍原料和纯度≥99.9%的铝原料通过各自的加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，镍原料和铝原料可按任意比例加入，当镍铝合金中镍或铝的含量不为零时，则加入的镍的质量百分比比铝多0～10%，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氮气阀，向反应系统充入氮气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部压力为75～150kPa；
（2）开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的高频等离子气作为加热源对镍原料和铝原料进行加热蒸发，将镍原料和铝原料加热到沸腾状态形成镍蒸气和铝蒸气，在高温蒸发器内形成镍蒸气和铝蒸气的混合蒸气；因坩埚内原料的不断消耗，在蒸发的同时应适时补充加入镍原料和铝原料，具体加料量需要根据坩埚内原料的蒸发量和镍铝合金的比例进行补充，通常情况下，镍原料的加入速度为10～0㎏/h，铝原料的加入速度为0～10㎏/h；
（3）调节高温蒸发器底部的氮气流量至15～120m3/h，使蒸发出的镍蒸气和铝蒸气随氮气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器中镍蒸气和铝蒸气经不断地碰撞、融合、固化形成镍铝合金颗粒，所述镍铝合金颗粒的粒径为10～3000nm、形状为球形；
其中所述的粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统，夹带镍铝合金颗粒的氮气气流从石墨管内流过；
（4）粒子控制器内的氮气气流将镍铝合金颗粒输送到与粒子控制器连通的收集器，使镍铝合金颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的氮气阀，使气固分离器外壁的镍铝合金颗粒被集中到收集器底部的收料斗中。
与现有技术相比，本发明利用物理气相蒸发法进行的纳米级镍铝合金粉的生产方法具有以下显著优点和有益效果：
1）采用高频等离子气作为加热源对镍原料和铝原料进行加热，使其直接生成纳米级的镍蒸气和铝蒸气；
2）镍和铝蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态，且无其它杂质进入反应系统，保证生成的纳米级镍铝合金粉纯度高、颗粒形状为规则球形、粒度分布均匀、粉体流动性好；
3）粒径跨度大，通过调节工艺参数即调节高温蒸发器内氮气气流量的大小，从而直接生产出所需粒径的纳米级镍铝合金粉，纳米级镍铝合金粉的粒径可控制在10～3000nm之间任何区域；
4）整个镍铝合金粉的制备过程都是在密闭的反应系统内完成，且反应系统的内部气氛为惰性，所以制成的纳米级镍铝合金粉氧含量低；
5）通过调整镍原料和铝原料的加料量以及在蒸发过程中调整镍原料和铝原料的加入速度，来达到调节镍铝合金粉的成分比例，可实现制备的纳米级镍铝合金粉的镍铝比例根据要求任意调整；
6）工艺周期短，不需要后续处理，成本相对较低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述。
纳米级镍铝合金的生产方法，其操作步骤如下：
（1）将纯度≥99.9%的镍原料和纯度≥99.9%的铝原料通过各自的加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，镍原料和铝原料可按任意比例加入，当镍铝合金中镍或铝的含量不为零时，则加入镍的质量百分比比铝多0～10%，例如，要制备镍含量为70%、铝含量为30%的合金粉，则镍铝加入比控制在70～80%:20～30%，这是因为镍的沸点比铝高，在相同的蒸发条件下，铝先被蒸发且蒸发速度要比镍快，所以为了使蒸发出来的镍铝合金成分比符合要求，在原料加入时镍原料的加入比例要适当比预制备的纳米级镍铝合金粉中镍所占比高一点，铝原料的加入比例要适当比预制备的纳米级镍铝合金粉中铝所占比低一点；检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氮气阀，对反应系统充入氮气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部压力为75～150kPa。
（2）开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的高频等离子气作为加热源对镍原料和铝原料进行加热蒸发，所述等离子抢所用的气体为氮气，其压力为0.2～0.8MPa，将镍原料和铝原料加热到沸腾状态形成镍蒸气和铝蒸气，在高温蒸发器内形成镍蒸气和铝蒸气的混合蒸气，因坩埚内原料的不断消耗，在蒸发的同时应适时补充加入镍原料和铝原料，具体加料量需要根据坩埚内原料的蒸发量和镍铝合金的比例进行补充，通常情况下，镍原料的加入速度为10～0㎏/h，铝原料的加入速度为0～10㎏/h，此外，由于镍原料和铝原料的沸点不同，在镍原料和铝原料一起被加热蒸发时，沸点低的铝原料蒸发速度快，沸点高的镍原料蒸发速度慢，为了能使蒸发出来的合金成分符合预制备的纳米级镍铝合金粉的成分，除了需控制镍原料和铝原料的加料量之外，还要在蒸发过程中适时并以一定的速度加入镍原料和铝原料，在蒸发过程中，坩埚内的金属液体的成分不断发生变化，高沸点的镍元素含量越来越高，低沸点的铝元素含量降低，通过调整加入量，经过一定时间后，加料和蒸发达到平衡，坩埚内的成分稳定到某一个值，高温蒸发器内镍蒸气和铝蒸气组成的混合蒸气的成分的比例符合要求。
（3）调节高温蒸发器底部的氮气流量至15～120m3/h，使蒸发出的镍蒸气和铝蒸气随氮气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器中镍蒸气和铝蒸气经不断地碰撞、融合、固化形成镍铝合金颗粒，所述镍铝合金颗粒的粒径为10～3000nm、形状为球形。
其中，所述的粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统，夹带镍铝合金颗粒的氮气气流从石墨管内流过。
在粒子控制器内，镍蒸气和铝蒸气组成的混合蒸气被冷却，形成由几十甚至上百个原子组成的极微细的原子族，微小原子族在气体当中弥散、碰撞，长大成纳米级的液滴，随后被冷却凝固成镍铝合金颗粒，由于镍铝合金颗粒是由成千上万个微小原子族碰撞长大，所以所得的镍铝合金颗粒的成分是均匀的。通过调节高温蒸发器内氮气气流量的大小，可以控制镍蒸气和铝蒸气组成的混合蒸气进入粒子控制器的快慢以及该混合蒸气在粒子控制器中的流速，进而达到控制固化成的镍铝合金颗粒的大小，即氮气的气流量越大，形成的镍铝合金颗粒的粒径越小，形状越接近球形，氮气的气流量越小，形成的镍铝合金颗粒的粒径越大，形状越不接近球形。
（4）粒子控制器内的氮气气流将镍铝合金颗粒输送到与粒子控制器连通的收集器，使镍铝合金颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的氮气阀，使气固分离器外壁的镍铝合金颗粒被集中到收集器底部的收料斗中，其中收集器内的气固分离器至少有一个。
实施例1
本例制备镍铝合金质量比为9:1的纳米金属粉体，其操作步骤如上所示，其中重要的工艺参数如下：
（1）将镍铝原料按质量比9.5:0.5加入到高温蒸发器内，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氮气阀，对反应系统充入氮气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部压力为125kPa。
（2）开启等离子枪，氮气压力为0.45MPa，对镍原料和铝原料进行加热至沸腾状态形成镍蒸气和铝蒸气，在蒸发的同时加入镍原料和铝原料，镍原料的加入速度为900g/h，铝原料的加入速度为100g/h。
（3）调节高温蒸发器底部的氮气的气流量至100m3/h，使蒸发出的镍蒸气和铝蒸气随氮气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器中镍蒸气和铝蒸气经碰撞、融合、固化形成镍铝合金颗粒。
（4）粒子控制器内的氮气气流将镍铝合金颗粒输送到收集器内，使镍铝合金颗粒在收集器内的气固分离器外壁附着，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的氮气阀，使气固分离器外壁的镍铝合金颗粒被集中到收集器底部的收料斗中。
对实施例1中的镍铝合金粉进行含量测试，其中，镍的质量占比为90.29%、铝占8.02%，氧含量为0.69%，通过电镜扫面仪对实施例1中的镍铝合金粉进行粒径测试，结果如表1所示：
表1
从表1中可以看出，通过本例可以制备出粒径集中在1.69微米的粒子，其他粒径粒子的含量很低，能够满足设计和生产的要求。
实施例2
本例制备镍铝合金质量比为4:1的纳米金属粉体，其操作步骤如上所示，重要的工艺参数如下：
（1）将镍铝原料按质量比4.1:0.9加入到高温蒸发器内，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氮气阀，对反应系统充入氮气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部压力为105kPa。
（2）开启等离子枪，对镍和铝原料加热至蒸气态，在蒸发的同时加入镍原料和铝原料，镍原料的加入速度为1000g/h，铝原料的加入速度为220g/h。
（3）调节高温蒸发器底部的氮气的气流量至55m3/h，使蒸发出的镍蒸气和铝蒸气随氮气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器中镍蒸气和铝蒸气经碰撞、融合、固化形成镍铝合金颗粒。
（4）粒子控制器内的氮气气流将镍铝合金颗粒输送到收集器内，使镍铝合金颗粒在收集器内的气固分离器外壁附着，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的氮气阀，使气固分离器外壁的镍铝合金颗粒被集中到收集器底部的收料斗中。
对实施例2中的镍铝合金粉进行含量测试，其中，镍的质量占比为80.33%、铝占19.26%，氧含量为0.41%，通过电镜扫面仪对实施例2中的镍铝合金粉进行粒径测试，结果如表2所示：
表2
从表2中可以看出，通过本例可以制备出粒径集中在4.97微米的粒子，其他粒径粒子的含量很低，能够满足设计和生产的要求。
实施例3
本例制备镍铝合金质量比为1:5的纳米金属粉体，其操作步骤如上所示，重要的工艺参数如下：
（1）将镍铝原料按质量比1.1:4.9加入到高温蒸发器内，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氮气阀，对反应系统充入氮气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部压力为95kPa。
（2）开启等离子枪，对镍和铝原料加热至蒸气态，在蒸发的同时加入镍原料和铝原料，镍原料的加入速度为200g/h，铝原料的加入速度为890g/h。
（3）调节高温蒸发器底部的氮气的气流量至35m3/h，使蒸发出的镍蒸气和铝蒸气随氮气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器中镍蒸气和铝蒸气经碰撞、融合、固化形成镍铝合金颗粒。
（4）粒子控制器内的氮气气流将镍铝合金颗粒输送到收集器内，使镍铝合金颗粒在收集器内的气固分离器外壁附着，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的氮气阀，使气固分离器外壁的镍铝合金颗粒被集中到收集器底部的收料斗中。
对实施例3中的镍铝合金粉进行含量测试，其中，镍的质量占比为16.52%、铝占82.60%，氧含量为0.88%，通过电镜扫面仪对实施例3中的镍铝合金粉进行粒径测试，结果如表3所示：
表3
从表3中可以看出，通过本例可以制备出粒径集中在10.2微米的粒子，其他粒径粒子的含量很低，能够满足设计和生产的要求。
Claims (3)
1.一种纳米级镍铝合金粉的生产方法，其特征在于：在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，包括以下操作步骤：
（1）将纯度≥99.9%的镍原料和纯度≥99.9%的铝原料通过各自的加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，镍原料和铝原料可按任意比例加入，当镍铝合金中镍或铝的含量不为零时，则镍的加入的质量百分比比铝多0～10%，检查反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后开启高温蒸发器底部的氮气阀，向反应系统充入氮气，并保持反应系统内部压力为75～150kPa；
（2）开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的高频等离子气作为加热源对镍原料和铝原料进行加热蒸发，将镍原料和铝原料加热到沸腾状态形成镍蒸气和铝蒸气，在高温蒸发器内形成镍蒸气和铝蒸气的混合蒸气，在蒸发的同时适时补加镍原料和铝原料，其中镍原料的加入速度为10～0㎏/h，铝原料的加入速度为0～10㎏/h；
（3）调节高温蒸发器底部的氮气流量至15～120m3/h，使蒸发出的镍蒸气和铝蒸气随氮气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器内，在粒子控制器中镍蒸气和铝蒸气经不断地碰撞、融合、固化形成镍铝合金颗粒，所得镍铝合金颗粒的粒径为10～3000nm、形状为球形；
其中所述的粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统，夹带镍铝合金颗粒的氮气气流从石墨管内流过；
（4）粒子控制器内的氮气气流将镍铝合金颗粒输送到与粒子控制器连通的收集器内，使镍铝合金颗粒附着在收集器内的气固分离器外壁上，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的氮气阀，使气固分离器外壁的镍铝合金颗粒被集中到收集器底部的收料斗中。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级镍铝合金粉的生产方法，其特征在于：所述高频等离子枪中所用的气体为氮气，其压力为0.2～0.8MPa。
3.根据权利要求2所述的一种纳米级镍铝合金粉的生产方法，其特征在于：所述步骤（4）中收集器内的气固分离器至少有一个。
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