CN102951643B - 纳米级球形硅粉的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米级球形硅粉的生产方法，它在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，包括以下操作步骤：将纯度≥99.9%的硅块加入到高温蒸发器中，对反应系统抽真空，充入氩气，使反应系统内部压力为75～150kPa；开启等离子枪，将硅块加热形成硅蒸气；调节氩气气流量至15～120m3/h，使硅蒸气输送到粒子控制器，然后固化成硅粉颗粒；氩气气流将硅粉颗粒输送到收集器，使硅粉颗粒在收集器内附着，然后集中，得到纯度≥99.9%、粒径为10～3000nm、形状为球形的纳米级球形硅粉。用该方法生产的纳米级球形硅粉纯度高、粒度分布均匀、粒径大小可控制在10～3000nm之间任何区域。

Description

纳米级球形硅粉的生产方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种纳米级球形硅粉的生产方法。 
背景技术
现有技术中，由于设备不适合或工艺参数没调整好等原因，往往使生产出的硅粉存在纯度低、粒度分布不均匀、粒径大小不可控等缺点，从而影响采用该纳米级球形硅粉制成的硅材料制品的性能。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米级球形硅粉的生产方法，用该生产方法生产的纳米级球形硅粉纯度高、粒度分布均匀、粒径大小可控制在10～3000nm之间任何区域。 
本发明所采用的技术方案为： 
一种纳米级球形硅粉的生产方法，该生产方法在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，该生产方法包括以下操作步骤：
（1）将纯度≥99.9%的硅块原料通过加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氩气阀，对反应系统充入氩气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部压力为75～150kPa。 
（2）开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的高频等离子气作为加热源对硅块原料进行加热，将硅块原料加热到沸腾状态形成硅蒸气。 
（3）调节高温蒸发器底部的氩气的气流量至15～120m3/h，使蒸发出的硅蒸气随氩气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器硅蒸气固化形成硅粉颗粒，所述硅粉颗粒的粒径为10～3000nm、形状为球形。通过调节高温蒸发器内氩气气流量的大小，可以控制硅蒸气进入粒子控制器的快慢以及硅蒸气在粒子控制器中的流速，并进而控制固化成的硅粉颗粒的大小和形状，即氩气的气流量越大，形成的硅粉颗粒的粒径越小，形状越接近球形，氩气的气流量越小，形成的硅粉颗粒的粒径越大，形状越不接近球形。 
（4）粒子控制器内的氩气气流将硅粉颗粒输送到与粒子控制器连通的收集器，使硅粉颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的氩气阀，使气固分离器外壁的硅粉颗粒被吹落并集中到收集器底部的收料斗中，得到纯度≥99.9%、粒径为10～3000nm、形状为球形的纳米级球形硅粉。 
所述步骤（2）中产生高频等离子气的气体为氩气和氢气的混合气体，其中氩气:氢气=1～20:1。所述氩气和氢气的混合气体的压力为0.2～0.8MPa。 
所述步骤（3）中的粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。该冷水循环系统给予粒子控制器内的硅蒸气更为均匀的冷却环境，从而使冷却形成的硅粉颗粒的粒度分布更为均匀。 
步骤（4）中收集器内的气固分离器为多个。多个气固分离器的设置使硅粉颗粒的附着和被集中都更为有效。 
与现有技术相比，本发明利用物理气相蒸发法进行的纳米级球形硅粉的生产方法具有以下显著优点和有益效果： 
1）采用高频等离子气作为加热源对硅块原料进行加热，使直接生成纳米级硅蒸气；
2）硅蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态，且无其它杂质进入反应系统，保证生成的纳米级球形硅粉纯度高、粒度分布均匀、比表面积大、表面活性大、密度低；
3）粒径跨度大，通过调节工艺参数即调节高温蒸发器内氩气气流量的大小，从而直接生产出所要求粒径大小的纳米级球形硅粉，纳米级球形硅粉的粒径可控制在10～3000nm之间任何区域； 
4）工艺周期短，不需要后续处理，成本相对较低。
采用本发明制备的纳米级球形硅粉制作的硅粉半导体材料和太阳能材料具有活性高、热导率良好、介电损耗低等优点，所以本发明制备的纳米级球形硅粉适用推广。 
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。 
实施例1： 
本实施例纳米级球形硅粉的生产方法在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，包括以下操作步骤：
（1）将纯度≥99.9%的硅块原料通过加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氩气阀，对反应系统充入氩气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部压力为110kPa。 
（2）开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的高频等离子气作为加热源对硅块原料进行加热，将硅块原料加热到沸腾状态形成硅蒸气；产生高频等离子气的气体为氩气和氢气的混合气体，其中氩气:氢气=12:1，混合气体的压力为0.5MPa。 
（3）调节高温蒸发器底部的氩气的气流量逐渐增至30m3/h，使蒸发出的硅蒸气随氩气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器硅蒸气固化形成形状为球形的硅粉颗粒；粒子控制器具体为聚冷管，聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。 
（4）粒子控制器内的氩气气流将硅粉颗粒输送到与粒子控制器连通的收集器，使硅粉颗粒在收集器内设置的多个气固分离器的外壁进行附着，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的氩气阀，使气固分离器外壁的硅粉颗粒被吹落并集中到收集器底部的收料斗中，得到纯度≥99.9%、形状为球形的纳米级球形硅粉，纳米级球形硅粉的粒径分布如表1所示。 
表1 
实施例2：
本实施例纳米级球形硅粉的生产方法在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，包括以下操作步骤：
（1）将纯度≥99.9%的硅块原料通过加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氩气阀，对反应系统充入氩气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部压力为110kPa。 
（2）开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的高频等离子气作为加热源对硅块原料进行加热，将硅块原料加热到沸腾状态形成硅蒸气；产生高频等离子气的气体为氩气和氢气的混合气体，其中氩气:氢气=12:1，混合气体的压力为0.5MPa。 
（3）调节高温蒸发器底部的氩气的气流量至15m3/h，使蒸发出的硅蒸气随氩气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器硅蒸气固化形成形状为球形的硅粉颗粒；粒子控制器具体为聚冷管，聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。 
（4）粒子控制器内的氩气气流将硅粉颗粒输送到与粒子控制器连通的收集器，使硅粉颗粒在收集器内设置的多个气固分离器的外壁进行附着，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的氩气阀，使气固分离器外壁的硅粉颗粒被吹落并集中到收集器底部的收料斗中，得到纯度≥99.9%、形状为球形的纳米级球形硅粉，纳米级球形硅粉的粒径分布如表2所示。 
表2 
实施例3：
本实施例纳米级球形硅粉的生产方法在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，包括以下操作步骤：
（1）将纯度≥99.9%的硅块原料通过加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氩气阀，对反应系统充入氩气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部压力为105kPa。 
（2）开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的高频等离子气作为加热源对硅块原料进行加热，将硅块原料加热到沸腾状态形成硅蒸气；产生高频等离子气的气体为氩气和氢气的混合气体，其中氩气:氢气=8:1，混合气体的压力为0.45MPa。 
（3）调节高温蒸发器底部的氩气的气流量至24m3/h，使蒸发出的硅蒸气随氩气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，在粒子控制器硅蒸气固化形成形状为球形的硅粉颗粒；粒子控制器具体为聚冷管，聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统。
（4）粒子控制器内的氩气气流将硅粉颗粒输送到与粒子控制器连通的收集器，使硅粉颗粒在收集器内设置的多个气固分离器的外壁进行附着，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的氩气阀，使气固分离器外壁的硅粉颗粒被吹落并集中到收集器底部的收料斗中，得到纯度≥99.9%、形状为球形的纳米级球形硅粉，纳米级球形硅粉的粒径分布如表3所示。 
表3 
本发明的上述实施例是对本发明的说明而不能用于限制本发明，与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (1)

1.一种纳米级球形硅粉的生产方法，其特征在于：在依次连通的高温蒸发器、粒子控制器及收集器组成的反应系统中进行，包括以下操作步骤： 
（1）将纯度≥99.9%的硅块原料通过加料口加入到高温蒸发器内的坩埚中，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于高温蒸发器底部的氩气阀，对反应系统充入氩气，使反应系统内的气氛为惰性并且反应系统内部压力为75～150kPa； 
（2）开启设置于高温蒸发器顶部的等离子枪，以产生的高频等离子气作为加热源对硅块原料进行加热，将硅块原料加热到沸腾状态形成硅蒸气；产生高频等离子气的气体为氩气和氢气的混合气体，其中氩气∶氢气=1～20∶1；所述氩气和氢气的混合气体的压力为0.2～0.8MPa； 
（3）调节高温蒸发器底部的氩气的气流量至15～120m3/h，使蒸发出的硅蒸气随氩气气流输送到与高温蒸发器连通的粒子控制器，粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统，在粒子控制器硅蒸气固化形成硅粉颗粒，所述硅粉颗粒的粒径为10～3000nm、形状为球形； 
（4）粒子控制器内的氩气气流将硅粉颗粒输送到与粒子控制器连通的收集器，使硅粉颗粒在收集器内的气固分离器外壁进行附着，气固分离器为多个，然后开启气流末端设置于气固分离器内部的氩气阀，使气固分离器外壁的硅粉颗粒被吹落并集中到收集器底部的收料斗中，得到纯度≥99.9%、粒径为10～3000nm、形状为球形的纳米级球形硅粉。 
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