CN101559946A - 利用等离子体制备硅纳米颗粒的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用等离子体制备硅纳米颗粒的方法及装置，包括将含有含硅气源和惰性气体的混合气体输入到等离子体腔中，在真空条件下，激发等离子体腔中的气体，使含硅气源转化形成硅纳米颗粒，硅纳米颗粒被气流携带出等离子体腔后通过收集器收集。本发明方法可以在硅纳米颗粒的制备过程中使用高功率的等离子体，同时尽量避免了硅纳米颗粒在等离子体腔体内壁上的沉积和改善了在气相中对硅纳米颗粒的收集。本发明使硅纳米颗粒的制备达到了规模化生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种利用射频或微波等离子体制备硅纳米颗粒的方法及装置。
背景技术
硅纳米颗粒在电子、光电子、光伏和生物医学领域具有非常广阔的应用前景。一方面，它们可以被容易地融入传统的器件制造工艺中，增强传统器件的功能；另一方面，它们极大地促进了新工艺和新器件的产生。例如，基于硅纳米颗粒的印刷电子将会深刻地改变硅器件的制造工艺，大大降低各种硅器件如晶体管和太阳电池的成本。众所周知，体单晶硅是大规模集成电路工业的基础。类似地，硅纳米颗粒必定是印刷硅电子工业的基础。印刷硅电子所采用的墨水的主要成分是硅纳米颗粒。为了满足工业化生产的要求，硅纳米颗粒的制备必须具有足够低的成本。成本的降低可以通过提高产率来实现。
目前，人们可以通过各种方法来制备硅纳米颗粒。这些方法可以被分为固相法、液相法和气相法。在固相法中硅纳米颗粒一般是被镶嵌在媒质如二氧化硅薄膜里(如美国专利US7220609)。由于它们不是自由分散的，它们的应用具有局限性。在液相法中分散的硅纳米颗粒可以通过化学反应来合成(如公开号为CN1456678A、CN1356259A的中国发明专利申请和美国专利US7214599)，但是其产率普遍很低。
当前制备硅纳米颗粒产率最高的方法是气相法，例如：利用激光(如Li等，Process for preparing macroscopic quantities of brightlyphotoluminescent silicon nanoparticles with emission spanning the visiblespectrum，Langmuir 19(2003)，8490-8496)或等离子体(如Magonili等，High-yield plasma synthesis of luminescent silicon nanocrystals，Nano Letters5(2005)，655-659；Knipping等，Synthesis of high purity silicon nanoparticlesin a low pressure microwave reactor，Journal of Nanoscience andNanotechnology 4(2004)，1039-1044；美国专利US20060051505A1和美国专利US20070172406A1)分解含硅的气体分子，分解而得的硅原子再结合形成硅纳米颗粒。尽管气相法的产率可以达到0.2克/小时(Li等，Process forpreparing macroscopic quantities of brightly photoluminescent siliconnanoparticles with emission spanning the visible spectrum，Langgmuir 19(2003)，8490-8496)，这与工业化生产的要求仍然还有很大的差距。
发明内容
本发明提供一种低成本，高生产能力的利用等离子体制备硅纳米颗粒的方法及其装置。
一种利用等离子体制备硅纳米颗粒的方法，包括将含有含硅气源和惰性气体的混合气体输入到等离子体腔中，在真空条件下，激发等离子体腔中的混合气体，使含硅气源转化形成硅纳米颗粒，硅纳米颗粒被气流携带出等离子体腔后通过收集器收集，在等离子体腔的外壁设置热源对等离子体腔内进行加热，使等离子体腔内产生垂直于气体流动方向的温度梯度。
由于等离子体腔轴心区域气体流速较快，温度较低，会在等离子体腔轴心区域与靠近等离子体腔内壁区域产生的温差即温度梯度，该温度梯度能有效地阻止硅纳米颗粒在等离子体腔内壁上的沉积。温度梯度的大小主要靠等离子体腔的外壁的温度来控制。
作为优选，所述的惰性气体至少有一部分独立(即至少有一部分未与含硅气源混合)地沿等离子体腔内壁被连续输入等离子体腔中，在等离子体腔内壁形成惰性气体保护层。这样在等离子体中形成的硅纳米颗粒就会远离等离子体腔的管内壁，从而降低了硅纳米颗粒沉积到等离子体腔管内壁的可能性。
用于形成惰性气体保护层的被独立输入等离子体腔中的惰性气体与惰性气体的总用量之间比没有严格的比例限制，只要形成连续的足够厚度的惰性气体保护层即可，实践中若有硅纳米颗粒沉积到管内壁情况的发生，可以适当增加形成惰性气体保护层部分的惰性气体的比例。
本发明利用等离子体制备硅纳米颗粒的方法主要包括三个步骤：
1、制备硅纳米颗粒所需的各种气体通过进气管道进入由介电材料制成的管腔(等离子体腔)；
2、在等离子体腔里气体受射频波或微波的激发产生等离子体，硅纳米颗粒在等离子体中形成；
3、硅纳米颗粒被气流携带出等离子体腔，随后进入收集器。
本发明所述的含硅气源为现有技术中可用于制备硅纳米颗粒的各种气体，由于在各种含硅气体源中氯硅烷成本较低，氯硅烷被优选为本发明的含硅气体源。在使用氯硅烷时，氢气(H2)也需要同时被使用。如果没有氢气，由氯硅烷制得的硅纳米颗粒会含有大量的氯(Cl)，这对硅纳米颗粒在很多方面的应用是不利的。
本发明中所述的氯硅烷可以是三氯氢硅(SiHCl3)或四氯化硅(SiCl4)。惰性气体可以是氦气(He)、氖气(Ne)、或氩气(Ar)等气体。当需要对硅纳米颗粒掺杂时，可以向等离子体腔中通入掺杂气体。掺杂气体可以是含第三主族元素或第五主族元素的气体，如硼烷(B2H6)或磷烷(PH3)。
本发明方法为了降低了硅纳米颗粒沉积到管壁的可能，采用了利用离子体腔内产生的温度梯及惰性气体保护层的手段，关于氯硅烷转化形成硅纳米颗粒的其他工艺参数可以根据现有技术的记载进行适当调整。
为了实现本发明方法，本发明还提供了一种利用等离子体制备硅纳米颗粒的装置，包括管状的等离子体腔，等离子体腔的一端连通进气管道，另一端连通收集器，收集器连通真空泵，等离子体腔外套有用于向等离子体腔内进行加热的加热套，加热套外设有激发等离子体的激发装置。
在等离子体腔的外面再套一个加热套，把等离子体腔的外壁的温度保持在50℃以上，可在50～500℃。使从等离子体腔的外壁到等离子体腔的中轴线温度由高向低变化。这一温度梯度能有效地阻止硅纳米颗粒在等离子体腔内壁上的沉积。
所述的加热套可以采用常规的电加热或其他方式加热。
所述的激发装置可以是现有技术中的射频电极或微波谐振腔等。
所述的等离子体腔可以选择石英管或三氧化二铝管。
所述的与等离子体腔内连通的进气管道具有经过特殊设计的同轴双管结构，即由内管和外管同轴嵌套构成。(内管和外管的材质采用石英或三氧化二铝)。
由于本发明方法中利用惰性气体把氯硅烷气体限制在贴近等离子体腔中轴线的位置。这样在等离子体中形成的硅纳米颗粒就会远离等离子体腔的管壁，从而降低了硅纳米颗粒沉积到管壁的可能性。为了达到有效限制氯硅烷气体的目的，同轴双管的外管径(指其内径)与内管径(指其内径)的比必须大于10，一般可采用10～20∶1。
在进气管的内管中通入氯硅烷、氢气及惰性气体，在需要对硅纳米颗粒掺杂时掺杂气体也从进气管的内管中通入，在进气管的内管与外管之间通入惰性气体。
所述的激发装置可以是现有技术中的射频电极或微波谐振腔。
设有用于使激发装置降温的冷却装置，如可采用带有进水管和出水管的水冷换热装置。
例如选用射频(一般为13.56MHz)电源来激发等离子体。设在等离子体腔外的用金属(如铜)做成的环状射频电极通过电缆或短金属(如铜)导线与射频匹配箱相连，而与匹配箱相连的是功率高达5kW的射频电源。
环状射频电极还与进水管和出水管相连，这样通过水冷却，射频电极在高功率下就不会过热。
当然，也可以使用微波(一般频率为2.4GHz)来激发等离子体。在使用微波时，射频电极会被中空的微波谐振腔所代替。对微波谐振腔也进行水冷却。等离子体腔与微波谐振腔的中轴线必须是重合的。微波谐振腔通过微波导直接连接到高功率微波电源上。
为了避免高功率射频波或微波对人体的伤害及对周围电子设备的影响，设有连通真空泵的金属屏蔽罩，将所述的等离子体腔、激发装置、加热套和冷却装置罩于其内。
金属屏蔽罩用于屏蔽等离子体。在金属屏蔽罩上可以开观察窗以便对等离子体腔进行观察。另外，为了防止在射频电极附近的空气中形成电弧，可以对金属屏蔽罩抽真空。
本发明方法在反应过程中，在等离子体腔中，氢通过与氯结合形成气态的氯化氢(HCl)从而除去由氯硅烷所引入的氯。在等离子体腔里发生的核心化学反应可以用以下简化的方程式来表达：
SiHnCl4-n+(2-n)H2→Si+(4-n)HCl(n＝0，1，2，3)。
氯硅烷分解而得的硅原子再结合，成核长大以形成硅纳米颗粒。
等离子体腔的一端通过不锈钢耦合件与收集器相连。收集器由不锈钢收集瓶及其内置的收集袋组成。
收集瓶一端与等离子体腔相连通，另一端与真空泵相连通，在等离子体腔中形成的硅纳米颗粒随气流进入不锈钢收集瓶。所有的不锈钢部件包括硅纳米颗粒收集瓶都是接地的。利用具有抗酸性的滤网如镍丝网所制成的硅纳米颗粒收集袋被固定在收集瓶里。滤网的孔的尺寸一般为10到60微米(μm)。为了获得更高的收集效率，可以使用孔径更小的滤网或陶瓷薄膜。收集瓶被放在离等离子体腔相当近的位置(距离不超过10厘米)。
在第一个收集器之后可以再串联另外加一个收集器。这样，没有被第一个收集器收集到的硅纳米颗粒可以由第二个收集器来收集。一般情况下，后一个收集器中收集袋的孔径应该下小于前一个收集器中收集袋的孔径。显然，在实际生产中可以根据硅纳米颗粒的收集情况增加或减少收集器的个数。
与收集器连通的真空泵被用于保证在通入气体之前等离子体腔里的气压小于0.1Pa。在制备硅纳米颗粒时等离子体腔内的气压为102至5×104Pa。等离子体腔内的气压会随着气体流量的增加而增加。但是如果在真空泵前加一个开度可调的阀门，在一定范围内气体流量和等离子体腔内的气压就可以分别被独立地进行调节。这一点对有效控制硅纳米颗粒的大小是非常有利的。
利用本发明制备的硅纳米颗粒可以是晶态的，也可以是非晶态的。硅纳米颗粒的大小在约2到100纳米(nm)之间。这些都可以通过调节等离子体的参数来进行控制。所制得的硅纳米颗粒的表面一般是被氢钝化的。通过诸如氢硅烷化反应，硅纳米颗粒的表面可以被改性，这对硅纳米颗粒在生物医学上的应用非常重要。如果在等离子体中加入少许硼烷(B2H6)或磷烷(PH3)气体，就可以实现对硅纳米颗粒的p型或n型掺杂。当然其他的p型或n型杂质也可以通过类似的方法掺到硅纳米颗粒中。需要指出的是，在硅纳米颗粒制备时就对其掺杂会大大简化利用硅纳米颗粒制作各种电子、光电子及光伏器件的工艺。
本发明有如下有益效果：
1、本发明方法可以在硅纳米颗粒的制备过程中使用高功率的等离子体，同时尽量避免了硅纳米颗粒在等离子体腔体内壁上的沉积和改善了在气相中对硅纳米颗粒的收集。
2、利用本发明的方法和装置可以在使用单一等离子体反应器的情况下使硅纳米颗粒的产率超过100克/小时。这一产率比当前的产率至少高几百倍，从而使硅纳米颗粒的制备达到了规模化生产的要求。
3、本发明所提出的方法充分满足了利用氯硅烷等离子体制备硅纳米颗粒的技术要求。由于氯硅烷比较便宜，所以生产硅纳米颗粒的成本降低了。
附图说明
图1为本发明制备硅纳米颗粒的装置示意图。
图2为图1的装置中的具有同轴双管结构的进气管道的示意图。
图3a～3c利用透射电子显微镜(TEM)对本发明制备的晶态的硅纳米颗粒的观察结果：
图3a为低分辨率图像；
图3b为选区电子衍射图像；
图3c为高分辨率图像。
图4为本发明制备的不同尺寸的硅纳米颗粒的X射线衍射(XRD)测量结果。
具体实施方式
实施例1
参见图1，本发明利用等离子体制备硅纳米颗粒的装置，包括管状的等离子体腔2，等离子体腔2的一端连通进气管道1，另一端连通收集器，收集器由不锈钢收集瓶11及其内置的收集袋12组成，本实施例中由两个收集器相互串联，后一个收集器接有真空管路接口13并接真空泵，收集器带有接地线10。
等离子体腔2外套有用于向等离子体腔2进行加热的加热套9，加热套9外设有用于激发等离子体的激发装置。
激发装置选用射频电源来激发等离子体，包括设在等离子体腔外的用金属铜做成的环状射频电极3通过导线4与射频匹配箱相连，而与匹配箱相连的是射频电源。
环状射频电极3附设有带进水口5和出水口6的水冷却管路。
进气管道由内管和外管同轴嵌套构成，参见图2，内管临近等离子体腔2一端的端头直径逐渐缩小形成拔梢结构，更利于惰性气体保护层的形成。外管的内径D2与内管的内径D1的比为10∶1。
金属屏蔽罩7将等离子体腔2、加热套9、激发装置和冷却装置罩于其内，金属屏蔽罩7带有真空管路接口8，并接真空泵。
利用本发明装置制备硅纳米颗粒，将2.5slm(standard litre perminute，标准升每分钟)的四氯化硅气体、8slm的氢气和90slm的氩气混合后进入用石英制成的进气管(见图2)的内管，200slm的氩气从进气管的内外管之间进入可形成保护层。石英等离子体腔中的气压通过与收集器相连的真空泵被调节为6×103Pa。施加在等离子体上的射频功率是3kW。射频电极铜环离不锈钢耦合件(等离子体腔与收集器的接口部位)的距离为10厘米。加热套的温度设在300℃用以在等离子体腔中形成温度梯度。
等离子体腔中气体在射频激发下被激发为等离子态，并连续生成硅纳米颗粒，硅纳米颗粒在等离子体腔出口被两个用镍丝网制成的收集袋连续收集。通过透射电子显微镜的观察可以看到所制得的硅纳米颗粒是晶态的(参见图3a～3c)，其平均尺寸约为4nm。硅纳米颗粒的产率约为160克/小时。
实施例2～4
采用实施例1的装置制备硅纳米颗粒，将5slm的四氯化硅气体、11slm的氢气和150slm的氩气混合后进入用石英制成的进气管的内管，200slm的氩气从进气管的内外管之间进入。外管的内径D2与内管的内径D1的比为15∶1。
石英等离子体腔体中的气压通过与收集器相连的真空泵调节为1.5×104Pa。施加在等离子体上的微波(2.4GHz)功率是2.5kW(实施例2)、3kW(实施例3)或4(实施例4)kW。微波谐振器离不锈钢耦合件的距离为15厘米。加热套的温度设在200℃。生成的硅纳米颗粒被两个用镍丝网制成的收集袋连续收集。
X射线衍射(XRD)测量(参见图4)表明所制得的硅纳米颗粒是晶态的。在微波功率为2.5、3和4kW时硅纳米颗粒的尺寸分别约为11、8和6nm。从图4可以看到XRD的峰宽随着颗粒尺寸的增加而变窄。在实施例2～4中的三种微波功率情况下，硅纳米颗粒的产率都约为200克/小时。
Claims (10)
1、一种利用等离子体制备硅纳米颗粒的方法，包括将含有含硅气源和惰性气体的混合气体输入到等离子体腔中，在真空条件下，激发等离子体腔中的混合气体，使含硅气源转化形成硅纳米颗粒，硅纳米颗粒被气流携带出等离子体腔后通过收集器收集，其特征在于：在等离子体腔的外壁设置热源对等离子体腔进行加热，使等离子体腔内产生垂直于气体流动方向的温度梯度。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的惰性气体至少有一部分独立的沿等离子体腔内壁被连续输入等离子体腔中，在等离子体腔内壁形成惰性气体保护层。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：通过所述的热源将等离子体腔的外壁加热至50～500℃。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含硅气源是氯硅烷；所述的惰性气体是氦气、氖气或氩气。
5、根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：混合气体内有含第三主族元素或第五主族元素的掺杂气体。
6、一种利用等离子体制备硅纳米颗粒的装置，包括管状的等离子体腔(2)，等离子体腔(2)的一端连通进气管道(1)，另一端连通收集器，收集器连通真空泵，其特征在于：所述的等离子体腔(2)外套有用于向等离子体腔内(2)进行加热的加热套(9)，加热套(9)外设有用于激发等离子体的激发装置。
7、根据权利要求6所述的装置，其特征在于：所述的进气管道由内管和外管同轴嵌套构成。
8、根据权利要求7所述的装置，其特征在于：外管的内径与内管的内径的比为10～20∶1。
9、根据权利要求8所述的装置，其特征在于：设有用于使激发装置降温的冷却装置。
10、根据权利要求9所述的装置，其特征在于：设有连通真空泵的金属屏蔽罩(7)，金属屏蔽罩(7)将所述的等离子体腔(2)、加热套(9)、激发装置和冷却装置罩于其内。
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