CN110255532A - 一种宏量制备碳硅纳米材料的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种宏量制备碳硅纳米材料的方法，包括如下步骤：将烃类气体和含硅气体输入到等离子体枪中，在等离子体枪内电离及热分解出碳离子、硅离子和氢离子；分解出的离子或/和反应生成的碳化硅进入冷却容器中，经冷却气体环释放出的冷却气体快速冷却稳定成型，生成碳硅纳米材料。本发明通过控制烃类气体、含硅气体的分腔进气或同腔进气，分别制备纳米碳硅混合体材料和高纯纳米碳化硅前驱体材料。本发明还提供了一种宏量制备碳硅纳米材料的装置。本发明提供的宏量制备碳硅纳米材料的方法及装置，实现了碳硅纳米材料的工业化制备，大幅度降低了材料制造成本。

Description

一种宏量制备碳硅纳米材料的方法及装置
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种宏量制备碳硅纳米材料的方法及装置。
背景技术
碳化硅单晶体因其具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小、抗辐射能力强、良好的化学稳定性等独特的特性，是理想的第三代半导体之一。目前生长碳化硅晶体最有效的方法是物理气相传输 (PVT)法，碳化硅粉料是PVT法生长半导体碳化硅单晶的主要原料，而原料的纯度是直接影响生长单晶的结晶质量和电学性质的关键因素。纳米碳化硅应用于高温合金表面纳米复合镀层和航空高性能结构陶瓷时，需要单一晶型的纳米碳化硅。高纯纳米碳化硅也可用于高温合金表面纳米复合镀层、航空发动机的高性能结构陶瓷、吸波涂层、以及高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射器件的电子和光电子器件等的制备。
中国发明专利申请CN108557823A公开了一种超纯纳米碳化硅及其制备方法，包括如下步骤：气体反应前驱体的制备：将含碳气体和含硅气体，按Si:C 摩尔比为1:1.0～1:1.06，混合即得到气体反应前驱体；超纯纳米碳化硅的制备：将气体反应前驱体导入预热后的陶瓷反应器内，气体反应前驱体在陶瓷反应器内的高温区直接合成粒度为50-500nm的纳米碳化硅。一种超纯纳米碳化硅的制备方法，包括如下步骤：将含碳气体和含硅气体分别导入预热后的陶瓷反应器内，进入所述陶瓷反应器内的含碳气体和含硅气体按Si:C摩尔比为1:1.0～1:1.06 混合；含碳气体和含硅气体陶瓷反应器内的高温区直接合成粒度为50-500nm的纳米碳化硅。该专利生产的碳化硅其产能和纯度均有不足。
发明内容
本发明的目的是提供了一种宏量制备碳硅纳米材料的方法及装置，实现了碳硅纳米材料的工业化制备，大幅度降低了材料制造成本。
本发明的目的是通过以下技术手段实现的：
一种宏量制备碳硅纳米材料的方法，包括如下步骤：
(1)将烃类气体和含硅气体输入到等离子体枪中，在等离子体枪内电离及热分解出碳离子、硅离子和氢离子；
(2)分解出的离子或/和反应生成的碳化硅进入冷却容器中，经冷却气体环释放出的冷却气体快速冷却稳定成型，生成碳硅纳米材料。
(3)生成的碳硅纳米材料、冷却气体和重新组合生成的氢气进入气固分离器进行气固分离，碳硅纳米材料留存在气固分离器底部，气体进入管道经热交换器快速冷却后进入循环。
上述冷却气体可以是循环气体，也可以是使用后排空的一次性气体。
上述等离子体枪为高频感应等离子体枪或直流电源非转移弧等离子体枪。
本发明提供了两种碳硅纳米材料的制备方法：
一、纳米碳硅混合体材料：
制备纳米碳硅混合体材料时，上述等离子体枪为两只，分别输入烃类气体和含硅气体，分解出的碳离子、硅离子和氢离子进入到冷却容器中，混合成型碳硅纳米材料。
上述含硅气体选自甲硅烷、三氯硅烷、二氯甲硅烷，四氯化硅、一氯三氢硅烷中的一种或多种，优选为甲硅烷，所述烃类气体选自甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、苯乙烯、苯、甲苯中的一种或多种，优选为甲烷。
上述烃类气体、含硅气体中的碳元素与硅元素的摩尔比为10％-90％： 90％-10％。
纳米碳硅混合体材料的应用是：通过液相分散，加入到含有有机物的溶液中，再进一步均匀分散，再经喷雾干燥或烘干。进入密闭的加热炉内，在惰性气体的保护下，于600-1000℃温场内对碳硅纳米混合体材料进行外表层碳的包覆，得到锂离子电池硅碳负极材料。
二、高纯纳米碳化硅前驱体材料：
制备高纯纳米碳化硅前驱体材料时，上述等离子体枪为一只，同步输入或预混后输入高纯甲烷和高纯甲硅烷，等离子体枪中反应生成的碳化硅和未完全反应的碳离子、硅离子和氢离子进入到冷却容器中，成型碳硅纳米材料。所述高纯甲烷是指纯度在99.9％-99.999％之间的甲烷气体，所述高纯甲硅烷是指纯度在99.9999％以上的甲硅烷气体，所述高纯纳米碳化硅前驱体材料的纯度为 99.995％-99.9999％。
上述甲烷与甲硅烷的摩尔比为1:1-1.1。
高纯纳米碳化硅前驱体材料的应用是：将高纯纳米碳化硅前驱体材料置于真空加热炉内对前驱体材料进行进一步的高温碳化反应，反应温度为 1200-1600℃，反应时间为2-6小时。得到应用于第三代半导体单晶碳化硅的长晶材料。
本发明还提供了一种宏量制备碳硅纳米材料的装置，包括等离子电源控制的等离子体枪，等离子体枪的内腔连接有烃类气体和含硅气体储罐，等离子体枪的下端设置有冷却容器，冷却容器中设置有气体冷却环，所述冷却容器连接气固分离器并设置有吸气装置，所述气固分离器的气体出口依次连接热交换器和混合气体储罐，混合气体储罐与气体冷却环相连以输出冷却后的混合气体。
制备纳米碳硅混合体材料时，上述等离子体枪为两只，分别连接烃类气体储罐和含硅气体储罐。
制备高纯纳米碳化硅前驱体材料时，上述等离子体枪为一只，同步连接烃类气体储罐和含硅气体储罐或直接连接烃类气体及含硅气体的预混储罐。
上述吸气装置为鼓风机或真空泵，鼓风机或真空泵用于气体置换和吸出分离后的混合气体，所述气固分离器下端设置有固体收集处，固体收集处连接真空吸料储存桶，真空吸料储存桶连接真空泵。
上述鼓风机或真空泵的功率为10kw/h-100kw/h，每小时最大约产出35000g 的碳硅纳米材料。
上述等离子体枪为直流电源非转移弧等离子体枪，腔体内设置有气体输入管道，及与等离子电源电连接的电极，电极下方设置有内喷嘴和外喷嘴。
上述等离子体枪为直流电源非转移弧等离子体枪时，腔套采用圆型状进气腔套是由金属导电材料，如铜质合金，碳钢材料，不锈钢材质制成。上述等离子体枪为高频感应等离子体枪时，腔套采用石英或三氧化二铝材料。
上述气固分离器结构是带有冷却水套的气固分离器，气固分离器内设置有横向的隔板，将气固分离器分成上腔和下腔。下腔内间隔排列有金属过滤管或/ 和布袋过滤管，过滤管下端封闭，上端通过螺纹连接，穿过横隔板后开口于上腔。上腔内的每个连接管上均设置有反吹气用的电磁阀，电磁阀与隔板之间的连接管上通过三叉管连接有与储气罐连通的供气管，冷却容器的连接管道连接气固分离器的下腔，气固分离器的出气口设置在气固分离器的上腔，气固分离器下腔下部设置有材料收集处。
上述等离子体枪和冷却容器之间还可以设置有生长控制器，以更好的控制碳硅纳米材料的形貌特征。上述生长控制器包括圆柱形耐高温管，耐高温管外设置有高温加热器，加热器外设置有隔热保温层如隔热碳毡保温层或石棉保温层，保温层外设置有不锈钢水冷保护外壳，水冷保护外壳设置有两层，中间设置冷却介质。上述混合气体储罐通过管道与生长控制器相连，并在管道上设置气体流量控制器。
本发明相对于现有技术的有益效果如下：
1、本发明将烃类气体和含硅气体输入到等离子体枪中，在等离子腔内首先电离出碳离子、硅离子和氢离子，同时具有尚未电离化学键的烃类气体和含硅气体继续进入高频感应等离子体枪或直流电源非转移弧等离子体枪产生的特高温(6000-18000℃)等离子弧区域，烃类气体和含硅气体高温热分解生成碳离子、硅离子和氢离子，从而使得烃类气体和含硅气体更彻底的解离，大幅提高烃类气体和含硅气体的有效进气量，达到宏量制备之目的。
2、本发明通过控制烃类气体、含硅气体的分腔进气或同腔进气，既可以制备纳米碳硅混合体材料，又可以制备高纯纳米碳化硅前驱体材料。
3、纳米碳硅混合体材料是一种优异的锂离子电池负极材料：硅为半导体材料，导电性能差，不易锂离子的进入与脱出，倍率性能较差，而碳是良好的导体材料。现将碳硅纳米材料混合，碳中有硅，硅中有碳，大大提高了锂离子的进入与脱出，提高了倍率性能，是极有创造性的锂离子电池硅碳负极材料的前驱体材料。
4、大量的冷却气体经热交换器冷却后，形成连续循环冷却系统，大大节约了经电离后产生的高温混合气体及材料需大量冷却气体冷却所需的气体成本，从而大幅度降低了材料制造成本。
5、本发明采用的等离子体枪、气固分离器、热交换器、加热器、鼓风机、真空泵等均为常规设备，采购和组装方便，成本低廉。
6、本发明提供的方法和装置可以实现碳硅纳米材料的宏量制备，其制备速度最高可达35000g/h。
附图说明
图1是本发明制备纳米碳硅混合体材料的装置连接图；
图2是本发明制备高纯纳米碳化硅前驱体材料的装置连接图；
图3是本发明等离子装置的结构图；
附图说明：1、等离子电源；2、等离子体枪；3、烃类气体储罐；4、硅源储罐；5、冷却容器；6、气体冷却环；7、气固分离器；8、吸气装置；9、热交换器；10、混合气体储罐；11、真空吸料储存桶；12、真空泵；13、输入管道； 14、电极；15、内喷嘴；16、外喷嘴；17、隔板；18、上腔；19、下腔。
具体实施方式
下面结合附图以具体实施例对本发明作进一步描述，参见图1-3。
一种宏量制备碳硅纳米材料的装置，包括等离子电源1控制的等离子体枪2，等离子体枪2的内腔连接有烃类气体和含硅气体储罐，等离子体枪2的下端设置有冷却容器5，冷却容器5中设置有气体冷却环6，所述冷却容器5连接气固分离器7并设置有吸气装置8，所述气固分离器7的气体出口依次连接热交换器 9和混合气体储罐10，混合气体储罐10与气体冷却环6相连以输出冷却后的混合气体。
对照附图1，上述等离子体枪2为两只，分别连接烃类气体储罐3和含硅气体储罐4，该装置用于制备纳米碳硅混合体材料。
对照附图2，上述等离子体枪2为一只，同步连接烃类气体储罐3和含硅气体储罐4，该装置用于制备高纯纳米碳化硅前驱体材料，烃类气体储罐3和含硅气体储罐4也可以替换成烃类气体及含硅气体的预混储罐。
上述吸气装置8为鼓风机或真空泵，所述气固分离器7下端设置有固体收集处，固体收集处连接真空吸料储存桶11，真空吸料储存桶11连接真空泵12。
对照附图3，上述等离子体枪2为直流电源非转移弧等离子体枪，腔体内分别设置有气体输入管道13，及与等离子电源电连接的电极14，电极14下方设置有内喷嘴15和外喷嘴16。上述直流电源非转移弧等离子体枪也可替换为高频感应等离子体枪。
上述气固分离器7是带有冷却水套的气固分离器7，气固分离器7内设置有横向的隔板17，将气固分离器7分成上腔18和下腔19。下腔19内间隔排列有金属过滤管或/和布袋过滤管，过滤管下端封闭，上端通过螺纹连接，穿过横隔板17后开口于上腔18。上腔18内的每个连接管上均设置有反吹气用的电磁阀，电磁阀与隔板17之间的连接管上通过三叉管连接有与储气罐连通的供气管，冷却容器7的连接管道连接气固分离器9的下腔19，气固分离器7的出气口设置在气固分离器7的上腔18，气固分离器7下腔19下部设置有材料收集处。
上述装置在相应部位设有各种控制气阀，水阀，各种仪器，仪表，气体流量计和安全防曝阀以控制装置的顺利运行。
本发明通过上述装置制备纳米碳硅混合体材料的方法是：
开启等离子电源1将硅源储罐4中的含硅气体如甲硅烷和烃类气体储罐3 中的烃类气体如甲烷经气体流量控制器分别输入到两只等离子体枪2的內腔之中。
输入的烃类气体和含硅气体在各自的等离子体枪2腔内以毫秒级的速度电离及热分解打开碳离子和氢离子结合的化学键或者硅离子和氢离子结合的化学键，经电离及热分解打开后的碳离子和氢离子、硅离子和氢离子分别进入冷却容器5内，在经冷却气体环6大量释放出的混合冷却气体对纳米碳硅混合体材料高效快速冷却稳定成形，再将冷却容器5内的纳米碳硅混合体材料和电离氢离子重新组合的氢气及大量经冷却环释放出的混合气体，通过吸气装置8的抽吸经连接管道进入气固分离器7，对纳米碳硅混合体材料和混合气体进行气固分离。
通过分离，将纳米碳硅混合体材料存留于气固分离器7内腔底部，分离后的混合气体经过吸气装置8后进入热交换器9中换热，将热混合气体进行快速冷却至90摄氏度以下，经管道送入混合气体储罐10内，再由连接管道经气体流量控制器将冷却后的混合气体形成循环往复送入气体冷却环6内。
纳米碳硅混合体材料快速冷却稳定成形后，聚集在气固分离器7下端的固体收集处，启动真空泵12对真空吸料储存桶11抽真空，至50kpa-80kpa，打开气固分离器7底部阀门将气固分离器7内的物料真空抽吸至真空吸料储存桶11 内，形成不停机的连续生产。
本发明通过上述装置制备高纯纳米碳化硅前驱体材料的方法是：
开启等离子电源1将硅源储罐4中的高纯甲硅烷和烃类气体储罐3中的甲烷经气体流量控制器同时输入到同只等离子体枪2的內腔之中。
输入的烃类气体和含硅气体在等离子体枪2腔内以毫秒级的速度电离及热分解打开碳离子和氢离子结合的化学键、硅离子和氢离子结合的化学键，经电离及热分解打开后的碳离子、硅离子反应生产碳化硅，之后进入冷却容器5内，在经冷却气体环6大量释放出的混合冷却气体对碳化硅高效快速冷却稳定成形为高纯纳米碳化硅前驱体材料，再将冷却容器5内的高纯纳米碳化硅前驱体材料和电离氢离子重新组合的氢气及大量经冷却环释放出的混合气体，通过吸气装置8的抽吸经连接管道进入气固分离器7，对高纯纳米碳化硅前驱体材料和混合气体进行气固分离。
通过分离，将高纯纳米碳化硅前驱体材料存留于气固分离器7内腔底部，分离后的混合气体经过吸气装置8后进入热交换器9中换热，将热混合气体进行快速冷却至90摄氏度以下，经管道送入混合气体储罐10内，再由连接管道经气体流量控制器将冷却后的混合气体形成循环往复送入气体冷却环6内。
高纯纳米碳化硅前驱体材料快速冷却稳定成形后，聚集在气固分离器7下端的固体收集处，启动真空泵12对真空吸料储存桶11抽真空，至50kpa-80kpa，打开气固分离器7底部阀门将气固分离器7内的物料真空抽吸至真空吸料储存桶11内，形成不停机的连续生产。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种宏量制备碳硅纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将烃类气体和含硅气体输入到等离子体枪中，在等离子体枪内电离及热分解出碳离子、硅离子和氢离子；
(2)分解出的离子或/和反应生成的碳化硅进入冷却容器中，经冷却气体环释放出的冷却气体快速冷却稳定成型，生成碳硅纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种宏量制备碳硅纳米材料的方法，其特征在于，所述碳硅纳米材料为纳米碳硅混合体材料，所述等离子体枪为两只，分别输入烃类气体和含硅气体。
3.根据权利要求1所述的一种宏量制备碳硅纳米材料的方法，其特征在于，所述碳硅纳米材料为高纯纳米碳化硅前驱体材料，所述等离子体枪为一只，同步输入或预混后输入高纯甲烷和高纯甲硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种宏量制备碳硅纳米材料的方法，其特征在于，所述步骤还包括：生成的碳硅纳米材料、冷却气体和重新组合生成的氢气进入气固分离器进行气固分离，碳硅纳米材料留存在气固分离器底部，气体进入管道经热交换器快速冷却后进入循环。
5.根据权利要求2所述的一种宏量制备碳硅纳米材料的方法，其特征在于，所述含硅气体选自甲硅烷、三氯硅烷、二氯甲硅烷，四氯化硅、一氯三氢硅烷中的一种或多种，优选为甲硅烷，所述烃类气体选自甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、苯乙烯、苯、甲苯中的一种或多种，优选为甲烷。
6.根据权利要求2所述的一种宏量制备碳硅纳米材料的方法，其特征在于，烃类气体、含硅气体中的碳元素与硅元素的摩尔比为10％-90％：90％-10％。
7.根据权利要求3所述的一种宏量制备碳硅纳米材料的方法，其特征在于，所述甲烷与甲硅烷的摩尔比为1:1-1.1。
8.一种宏量制备碳硅纳米材料的装置，其特征在于，包括等离子电源控制的等离子体枪，等离子体枪的内腔连接有烃类气体和含硅气体储罐，等离子体枪的下端设置有冷却容器，冷却容器中设置有气体冷却环，所述冷却容器连接气固分离器并设置有吸气装置，所述气固分离器的气体出口依次连接热交换器和混合气体储罐，混合气体储罐与气体冷却环相连以输出冷却后的混合气体。
9.根据权利要求8所述的一种宏量制备碳硅纳米材料的装置，其特征在于，所述等离子体枪为两只，分别连接烃类气体储罐和含硅气体储罐，或者所述等离子体枪为一只，同步连接烃类气体储罐和含硅气体储罐或直接连接烃类气体及含硅气体的预混储罐。
10.根据权利要求8所述的一种宏量制备碳硅纳米材料的装置，其特征在于，所述吸气装置为鼓风机或真空泵，所述气固分离器下端设置有固体收集处，固体收集处连接真空吸料储存桶，真空吸料储存桶连接真空泵。
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