CN105314636A - 一种等离子体制备高纯超细碳化硼粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等离子体制备高纯超细碳化硼粉体的方法，a）通入反应气体，接通高频电源形成等离子体作为碳源，并通入屏蔽气体；b）硼源通过载气输送进等离子体反应其中；c）硼源与碳源在高温下进行化合反应；d）反应物离开等离子体在冷却系统作用下形成超细粉体；e）粉体在气体的带动下进入收集装置；f）收集产物经洗涤、干燥后得到碳化硼粉体。采用高频等离子工艺制备碳化硼粉体，高频感应等离子弧提供的超高热源保障了碳化硼的顺利合成、而且由于是无电极加热，避免了电极污染影响碳化硼粉体的纯度。
Description
技术领域
本发明属于高纯超细碳化硼粉体的制备方法，具体是采用一种高频等离子工艺制备高纯碳化硼粉体的方法。
背景技术
碳化硼由于具有高硬度、低密度、耐磨性好、耐酸碱腐蚀性强等诸多优点在耐火材料、核工业、航天航空等领域得到了广泛用于。碳化硼晶格常数a=0.519nm，c=1.212nm，α=66°18′，硼与碳主要以共价键的形式相结合，其结构可以看做一立方原胞点阵在空间对角线上的延伸，在每一个角上形成相当规则的二十面体，目前普遍得到认可的碳化硼结构模型为由B11C组成的二十面体和由C-B-C构成的菱面体组成。由于碳化硼是有种共价键很强的化合物，其共价键数量达到90％以上，因而使得其很难进行烧结，为了提高烧结质量，必须采用超细、高纯的碳化硼粉体，纳米尺度的碳化硼粉体由其粒度细、活性高、易烧结，是碳化硼粉体发展的一个重要方向，具有非常大的开发价值和应用前景。
目前主要以碳热还原法作为碳化硼制备的基本方法，其将硼酸或硼酐与碳粉均匀混合后置于高温设备中进行烧结，在一定温度下合成碳化硼粉末，由于在反应过程中伴随着硼酐或硼酸的挥发，因此反应物的数量比不容易控制，产物里总会含有一定的碳粉或硼酐、难以获得较高纯度的碳化硼粉体。
专利CN101712473A介绍了一种高纯碳化硼粉体的制备方法，其以六方氮化硼和石墨粉以1:4的比例混合后，在气氛保护下，反应温度为1800～2300℃制得了碳化硼粉体。
专利CN104261408A介绍了一种溶胶凝胶法合成碳化硼粉体的方法，其以硼酸为硼源、柠檬酸为碳源，使用溶胶凝胶达到分子尺度的混合，干燥粉碎后在650～700℃煅烧，然后在利用碳热还原法于1400～1700℃高温环境下制得碳化硼粉体。
专利CN101746756A介绍了一种富10B碳化硼粉体的制备方法，其以10B丰度40～96％的硼酸粉体75～85份与15～25份碳粉混合，在600～800℃下煅烧，破碎后再以氩气或真空环境中1700～1850℃进行谈话，得到高B含量的碳化硼粉体。
发明内容
本发明提供了一种碳化硼粉体的制备方法，所制得的碳化硼粉体具有纯度高、粒度细、粒径分布窄的特点。高频感应等离子弧提供的超高热源保障了碳化硼的顺利合成、而且由于是无电极加热，避免了电极污染影响碳化硼粉体的纯度。
本发明的技术方案是这样实现的：一种等离子体制备高纯超细碳化硼粉体的方法，步骤如下：a）通入反应气体，接通高频电源形成等离子体作为碳源，并通入屏蔽气体；b）硼源通过载气输送进等离子体反应其中；c）硼源与碳源在高温下进行化合反应；d）反应物离开等离子体在冷却系统作用下形成超细粉体；e）粉体在气体的带动下进入收集装置；f）收集产物经洗涤、干燥后得到碳化硼粉体。
上述步骤a）中所述的反应气体为甲烷，载气为氩气，所用屏蔽气体可以是氮气或氩气。
上述步骤b）中所述的硼源可以为硼酐、硼酸的或混合物或者是硼单质。
上述步骤e）中所述收集系统，由于反应生成的碳化硼颗粒粒径小、表面活性高，因此需要在真空环境下避免其氧化，采用布袋分离的固气分离方式进行物料的收集。
本方法的主要反映过程在高频感应热等离子体装置中进行，如图1所示，主要包括1）高频等离子电源(由于其较高的频率常称为射频电源)，2）等离子炬，即等离子体反映的容器，为设备的核心装置。3）进料系统，4）冷却系统，5）收集系统。
在高频感应热等离子体装置中制备高纯超细碳化硼粉体的反应原理：通入反应气体，当气流稳定后，接通高频电源，在感应线圈上施加高频电场，然后通过电火花真空检测器点火，工作气体在电感应耦合下电离，形成火炬状稳定的等离子体焰，并作为碳化硼反应的碳源。边气也即屏蔽气体，主要用于冷却保护等离子体反应器。
原料经加料系统3）由气体载入进等离子体反应器内，在等离子体高温下发生化合反应形成碳化硼，反应后的产物冷却后经收集系统5）收集。
反应过程中可以通过控制进料气体的流速来控制等离子体反应器中料源的反应时间，通过反应器结构的设计以及对工艺参数的调节，可以控制产品粒径的大小，如在进料速度一定的情况下，冷却速率变大时，产物的平均粒径会变小。
本发明的有益效果为：本发明采用一种高频等离子工艺制备碳化硼粉体，高频感应等离子弧提供的超高热源保障了碳化硼的顺利合成、而且由于是无电极加热，避免了电极污染影响碳化硼粉体的纯度。
附图说明
图1为等离子体装置示意图。
图2为碳化硼粉体XRD图。
图3为碳化硼粉体粒度分析图。
具体实施方式
如图1所示，主要包括1）高频等离子电源(由于其较高的频率常称为射频电源)，2）等离子炬，即等离子体反映的容器，为设备的核心装置，3）进料系统，4）冷却系统，5）收集系统。
反应过程为：通入反应气体，当气流稳定后，接通高频电源，在感应线圈上施加高频电场，然后通过电火花真空检测器点火，工作气体在电感应耦合下电离，形成火炬状稳定的等离子体焰，并作为碳化硼反应的碳源。边气也即屏蔽气体，主要用于冷却保护等离子体反应器。
原料经加料系统3）由气体载入进等离子体反应器内，在等离子体高温下发生化合反应形成碳化硼，反应后的产物冷却后经收集系统5）收集。
实施例1
采用硼酸和硼酐作为硼源，甲烷气体作为中心气体和碳化硼化合反应的碳源，在等离子体装置中制备碳化硼粉体，化学反应如下：
2B2O3+7C=B4C+6CO；
4H3BO3+7C=B4C+6CO+6H2O；
以氩气为载入气体，将硼酐和硼酸带入到等离子体反应器中，其中硼酐和硼酸的质量比为1.5～2.5:1，生产过程中冷却气体采用氩气，保持系统真空度1KPa以下，获得碳化硼粉体。
实施例2
采用硼酸作为硼源、石墨作为碳源，以氩气为载入气体将固体料源带入到等离子体反应器中，化学反应式如下：
4H3BO3+7C=B4C+6CO+6H2O；
其中，硼酸和石墨的质量比为2.5～3.5:1，冷却气体采用氩气，保持系统真空度1KPa以下，获得碳化硼粉体。
高频等离子体制备高纯超细碳化硼粉体，颗粒中值粒度100～600nm,纯度＞99％，碳化硼粉体XRD图如图2，粒度分布如图3所示。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种等离子体制备高纯超细碳化硼粉体的方法，其特征在于，a）通入反应气体，接通高频电源形成等离子体，并通入屏蔽气体；b）硼源通过载气输送进等离子体反应其中；c）硼源与碳源在高温下进行化合反应；d）反应物离开等离子体在冷却系统作用下形成超细粉体；e）粉体在气体的带动下进入收集装置；f）收集产物经洗涤、干燥后得到碳化硼粉体。
2.根据权利要求1所述的等离子体制备高纯超细碳化硼粉体的方法，其特征在于，上述步骤a）中所述的反应气体为甲烷气体或氩气，所用屏蔽气体是氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的等离子体制备高纯超细碳化硼粉体的方法，其特征在于，上述步骤b）中所述的硼源可以为硼酐、硼酸或其混合物，或者是硼单质。
4.根据权利要求1所述的等离子体制备高纯超细碳化硼粉体的方法，其特征在于，上述步骤e）中所述收集系统，采用布袋分离的固气分离方式进行物料的收集。
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