CN101269967A - 一种制备碳化硼陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备碳化硼陶瓷的方法，具体步骤包括：第一步、称取硼粉和碳粉，硼、碳摩尔比为0.5－22.5，混合；第二步、将第一步制备的粉料放入模具中送入放电等离子烧结设备中烧结，在真空条件下升温至1300－2200℃；第三步、将模具从放电等离子烧结设备中取出，降温至室温，退去模具，成品。本发明方法，碳化硼的直接合成和致密化一次快速完成，粉末在真空条件下烧结，制备的碳化硼陶瓷的纯度高，硼碳比多样，硬度高。
Description
技术领域
本发明涉及制备陶瓷的方法，特别是制备碳化硼陶瓷的方法。
背景技术
碳化硼是一种重要的工程材料，硬度仅次于金刚石和立方氮化硼，具有高硬度、高模量、低密度以及良好的耐磨性、抗氧化性、耐酸碱性、高温热电性和中子吸收性能。碳化硼的这些优良性能使其可用作防弹材料、防辐射材料、耐磨和自润滑材料、特种耐酸碱侵蚀材料、切割研磨工具材料、高温热电材料、原子反应堆控制和屏蔽材料等，广泛应用于机械、冶金、化工、航空航天、军工和核工业等领域。
目前生产碳化硼陶瓷的方法是先用碳热法和镁热法制备碳化硼粉末，再用热等静压和热压对所制备的碳化硼粉末进行烧结。碳热法、镁热法在制备过程中会引入多种杂质，而且合成的粉末化学成分与物相组成单一，硼碳原子比一般为4∶1。热等静压工艺较复杂，不适合工业化生产。热压烧结温度高，产品晶粒较大，掺杂烧结可有效降低烧结温度，但又会引入其它杂质元素，难以满足纯度的要求，而且也会导致材料硬度的下降和密度的提高，不能充分体现碳化硼陶瓷硬度大、质量轻的特点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种制备碳化硼陶瓷的方法，该方法制备的碳化硼陶瓷的纯度高，硼碳比多样，硬度高。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种制备碳化硼陶瓷的方法，具体步骤包括：
第一步、称取硼粉和碳粉，硼、碳摩尔比为0.5-22.5，混合；
第二步、将第一步制备的粉料放入模具中送入放电等离子烧结设备(Spark PlasmaSintering，SPS)中烧结，在真空条件下升温至1300-2200℃；
第三步、将模具从放电等离子烧结设备中取出，降温至室温，退去模具，成品。
上述方案的第二步中使用的模具为石墨模具，粉料与模具之间隔有石墨纸。
上述方案的硼粉和碳粉的平均粒度均为0.001-100μm。
上述方案的硼粉和碳粉的纯度均为98-99.999％。
上述方案的硼粉为单质硼、硼酸、硼酐中的一种。
上述方案的碳粉为石墨粉、炭黑、石油焦粉、活性炭粉中的一种。
上述方案的第二步具体为：将第一步制备的粉料放入模具中送入放电等离子烧结设备中烧结，在真空条件下升温至1300-2200℃；保持时间为0-30分钟。
上述方案的第二步具体为：将第一步制备的粉料放入模具中送入放电等离子烧结设备中烧结，在真空度1-100Pa、预压力0-100MPa条件下升温至1300-2200℃。
上述方案的第二步中，放电等离子烧结设备的升温速率50-200℃/分钟。
本发明制备碳化硼陶瓷的方法工作原理：
本发明采用直接合成法合成碳化硼，放电等离子烧结设备通过放电等离子烧结技术融等离子活化、电阻加热为一体，在粉末颗粒间产生直流脉冲电流，并有效利用了粉体颗粒间放电产生的自发热作用，具有升温速度快、烧结时间短、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、获得的材料致密度高、性能好等特点，放电等离子烧结设备利用直流脉冲电流直接通电烧结，通过调节脉冲电流的大小控制升温速率和烧结温度。烧结过程中，脉冲电流直接通过上下压头和烧结粉体或模具，升温和传热速度快，从而使快速升温烧结成为可能。
本发明方法，碳化硼的直接合成和致密化一次快速完成，粉末在真空条件下烧结，制备的碳化硼陶瓷的纯度高，硼碳比多样，硬度高。
本发明方法的优点还在于：
1、通过放电等离子烧结设备的上下压头向模具中的粉末施加预压力，可通过热压烧结的焦耳热和加压造成的塑性变形促进烧结过程，制备的碳化硼陶瓷致密度高。
2、硼粉和碳粉的纯度均为98-99.999％，进一步提高碳化硼陶瓷致的纯度。
3、硼粉和碳粉的平均粒度均为0.001-100μm，制备的碳化硼陶瓷的晶粒度小。
附图说明
图1是原料的XRD图谱
图2是所制备的碳化硼陶瓷的XRD图谱
图3是SPS烧结过程的收缩位移、温度和电流的变化曲线
图4是样品的密度和致密度
具体实施方式
本发明制备碳化硼陶瓷的方法实施例1，具体步骤包括：
第一步、称取纯度为98％、平均粒度为0.001μm的单质硼粉和石墨粉，上述原料中硼碳摩尔比为0.5，在玛瑙研钵里混合均匀；
第二步、将第一步制备的粉料放入最高使用压力为60MPa的高强石墨模具中，粉料与模具之间隔有石墨纸，送入放电等离子烧结设备(Dr.Sinter1050 SPS，Sumitomo Coal MiningCo.，Tokyo，Japan)中烧结，在真空度1Pa的真空条件下、以50℃/min的升温速率升温至1300℃；
第三步、将模具从放电等离子烧结设备中取出，自然降温至室温，退去模具，成品。
本发明制备碳化硼陶瓷的方法实施例2，具体步骤包括：
第一步、称取纯度为99％、平均粒度为0.01μm的硼酸粉和炭黑粉，上述原料中硼碳摩尔比为3.0，用混料机混合均匀；
第二步、将第一步制备的粉料放入最高使用压力为80MPa的高强石墨模具中，粉料与模具之间隔有石墨纸，送入放电等离子烧结设备中烧结，在真空度5Pa的真空、预压力10MPa的条件下、以100℃/min的升温速率升温至1500℃，保温3min；
第三步、将模具从放电等离子烧结设备中取出，自然降温至室温，退去模具，成品。
本发明制备碳化硼陶瓷的方法实施例3，具体步骤包括：
第一步、称取纯度为99.9％、平均粒度为0.1μm的硼酐粉和石油焦粉，上述原料中硼碳摩尔比为4.0，在玛瑙研钵里混合均匀；
第二步、将第一步制备的粉料放入最高使用压力为90MPa的高强石墨模具中，粉料与模具之间隔有石墨纸，送入放电等离子烧结设备中烧结，在真空度10Pa的真空、预压力20MPa的条件下、以150℃/min的升温速率升温至1800℃，保温5min；
第三步、将模具从放电等离子烧结设备中取出，自然降温至室温，退去模具，成品。
本发明制备碳化硼陶瓷的方法实施例4，具体步骤同本发明实施例3，只是原料中硼碳摩尔比为6.0。
本发明制备碳化硼陶瓷的方法实施例5，具体步骤同本发明实施例3，只是原料中硼碳摩尔比为10.0。
本发明实施例3、4、5原料的XRD图谱如图1所示，所制备的碳化硼陶瓷的XRD图谱如图2所示，烧结过程的收缩位移、温度和电流的变化曲线如图3所示，样品的密度和致密度如图4所示，样品的维氏硬度如表1所示，超声波脉冲回波法测得的样品的力学性能如表2所示。
表1：不同硼碳比的原料烧结得到的样品的维氏硬度
表2：超声波脉冲回波法测得的样品的力学性能
表2中d为样品的平均厚度，V、M分别为横波和纵波在样品中传播的时间，ρ为材料密度，E为杨氏模量，G为剪切模量，K为体积弹性模量，v为泊松比。
本发明制备碳化硼陶瓷的方法实施例6，具体步骤包括：
第一步、称取纯度为99.9％、平均粒度为1μm的单质硼粉和活性炭粉，上述原料中硼碳摩尔比为6.0，在玛瑙研钵里混合均匀；
第二步、将第一步制备的粉料放入最高使用压力为100MPa的高强石墨模具中，粉料与模具之间隔有石墨纸，送入放电等离子烧结设备中烧结，在真空度15Pa的真空、预压力30MPa的条件下、以200℃/min的升温速率升温至2000℃，保温7min；
第三步、将模具从放电等离子烧结设备中取出，自然降温至室温，退去模具，成品。
本发明制备碳化硼陶瓷的方法实施例7，具体步骤包括：
第一步、称取纯度为99.999％、平均粒度为100μm的单质硼粉和石墨粉，上述原料中硼碳摩尔比为22.5，在玛瑙研钵里混合均匀；
第二步、将第一步制备的粉料放入最高使用压力为100MPa的高强石墨模具中，粉料与模具之间隔有石墨纸，送入放电等离子烧结设备中烧结，在真空度100Pa的真空、预压力100MPa的条件下、以200℃/min的升温速率升温至2200℃，保温30min；
第三步、将模具从放电等离子烧结设备中取出，自然降温至室温，退去模具，成品。
Claims (9)
1、一种制备碳化硼陶瓷的方法，具体步骤包括：
第一步、称取硼粉和碳粉，硼、碳摩尔比为0.5-22.5，混合；
第二步、将第一步制备的粉料放入模具中送入放电等离子烧结设备中烧结，在真空条件下升温至1300-2200℃；
第三步、将模具从放电等离子烧结设备中取出，降温至室温，退去模具，成品。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于：第二步中使用的模具为石墨模具，粉料与模具之间隔有石墨纸。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于：上述硼粉和碳粉的平均粒度均为0.001-100μm。
4、如权利要求1所述的方法，其特征在于：上述硼粉和碳粉的纯度均为98-99.999％。
5、如权利要求1所述的方法，其特征在于：上述硼粉为单质硼、硼酸、硼酐中的一种。
6、如权利要求1所述的方法，其特征在于：上述碳粉为石墨粉、炭黑、石油焦粉、活性炭粉中的一种。
7、如权利要求1所述的方法，其特征在于：第二步具体为：将第一步制备的粉料放入模具中送入放电等离子烧结设备中烧结，在真空条件下升温至1300-2200℃；保持时间为0-30分钟。
8、如权利要求1所述的方法，其特征在于：第二步具体为：将第一步制备的粉料放入模具中送入放电等离子烧结设备中烧结，在真空度1-100Pa、预压力0-100MPa条件下升温至1300-2200℃。
9、如权利要求1所述的方法，其特征在于：第二步中，放电等离子烧结设备的升温速率50-200℃/分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20080924 |