CN115108835A - 一种快速高致密化碳化硼板块制造方法 - Google Patents

一种快速高致密化碳化硼板块制造方法 Download PDF

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Abstract

一种快速高致密化碳化硼板块制造方法，解决高致密化碳化硼板块制造时间过长且能耗过高的问题，采用直接将焦炭及氧化硼粉末混合，在热压烧结炉内一边升温一边压制的方式来制造，由于仅对模具内的物料进行加压升温，因此具有烧结时间短的优势，而且得到的碳化硼板块具有均质性好，致密性高的优点。

Description

一种快速高致密化碳化硼板块制造方法
技术领域
本发明涉及碳化硼板的技术领域，更具体地说，特别涉及一种快 速高致密化碳化硼板块制造方法。
背景技术
碳化硼、金刚石、立方相氮化硼是世界上现知已知最坚硬的三种 材料，碳化硼莫氏硬度高达9.3，可以用于坦克车的装甲、避弹衣等多 种工业应用。
现有技术中，碳化硼的工艺存在缺点包括：高危工艺、高耗能、 烧结周期长，仍有杂质、仅适用于生产小尺寸产品，操作繁琐、低品 质。例如，在现有技术中，有采用加热炉来制备碳化硼的工艺，亦即 碳热还原法，通常用硼酸或硼酐为原料，碳为还原剂，在电弧炉中进 行高温还原反应。目前，该方法是工业生产碳化硼的主要方法，具有 反应简单易行，成本较低等优点，然而，该方法的缺点在于：需在较 高的温度下进行，耗能大；制得的碳化硼容易结块，需进行粉碎处理； 产品中夹杂未反应的碳，需经后续处理除去，存在工艺复杂的缺陷， 而且反应炉是整个炉腔加热的方式，需要预热的时间过长且能耗过高。
如何改进现有碳化硼的制造方法，从而克服现有技术存在的问题， 成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
(一)技术问题
综上所述，如何解决高致密化碳化硼板块制造时间过长且能耗过 高的问题，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
(二)技术方案
本发明提供了一种快速高致密化碳化硼板块制造方法包括步骤：
去焦炭及氧化硼粉末，在真空设备内混合均匀，得到真空混合物；
将真空混合物填充至模具；
真空热压烧结炉对模具内的真空混合物进行加压烧结；
其中所述加压烧结总时间为T，真空热压烧结炉内维持压力P，所 述加压烧结的步骤包括：
(1)在压力P的作用下，预压加压烧结总时间T的18～22％；
(2)控制首段加温速率为V1，匀速加热至首段温度H1；
(3)保持H1温度的时间为加压烧结总时间T的28～32％；
(4)控制中段加温速率为V2，匀速加热至中段温度H2；
(5)保持H2温度的时间为加压烧结总时间T的20～25％；
(6)控制尾段加温速率为V3，匀速加热至尾段温度H3；
(7)保持H3温度的时间为加压烧结总时间T的30～34％；
所述V1在110～130℃/min，所述H1在850～950℃之间，所述V2在 75～85℃/min，所述H2在1250～1350℃之间，所述V3在80～100℃/min， 所述H3在1800～1900℃之间；
所述加压烧结的过程维持压力P，所述压力P在65～70MPa之间；
所述加压烧结总时间T为60-120min之间。
优选地，所述V1为120℃/min、所述H1为900℃、所述V2为80℃/min、 所述H2为1300℃、所述V3为90℃/min及所述H3为1850℃。
优选地，在碳化硼板块的厚度相同的情况下，所述加压烧结总时 间T与碳化硼板块的面积大小正相关。
优选地，碳化硼板块为边长为10cm的正方形块时，所述加压烧结 总时间T为90min。
(三)有益效果
本发明提供了一种快速高致密化碳化硼板块制造方法，与现有技 术不同，采用直接将焦炭及氧化硼粉末混合，在热压烧结炉内一边升 温一边压制的方式来制造，由于仅对模具内的物料进行加压升温，因 此具有烧结时间短的优势，而且得到的碳化硼板块具有均质性好，致 密性高的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实 施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个 以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头 部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于方位或位置关系，仅是为 了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件 必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对 本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的， 而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本发明提供了一种快速高致密化碳化硼板块制造方法，包括步骤：
去焦炭及氧化硼粉末，在真空设备内混合均匀，得到真空混合物；
将真空混合物填充至模具；
真空热压烧结炉对模具内的真空混合物进行加压烧结；
其中所述加压烧结总时间为T，真空热压烧结炉内维持压力P，所 述加压烧结的步骤包括：
(1)在压力P的作用下，预压加压烧结总时间T的18～22％；
(2)控制首段加温速率为V1，匀速加热至首段温度H1；
(3)保持H1温度的时间为加压烧结总时间T的28～32％；
(4)控制中段加温速率为V2，匀速加热至中段温度H2；
(5)保持H2温度的时间为加压烧结总时间T的20～25％；
(6)控制尾段加温速率为V3，匀速加热至尾段温度H3；
(7)保持H3温度的时间为加压烧结总时间T的30～34％；
所述V1在110～130℃/min，所述H1在850～950℃之间，所述V2在 75～85℃/min，所述H2在1250～1350℃之间，所述V3在80～100℃/min， 所述H3在1800～1900℃之间；
所述加压烧结的过程维持压力P，所述压力P在65～70MPa之间；
所述加压烧结总时间T为60-120min之间。
优选地，所述V1为120℃/min、所述H1为900℃、所述V2为80℃/min、 所述H2为1300℃、所述V3为90℃/min及所述H3为1850℃。
优选地，在碳化硼板块的厚度相同的情况下，所述加压烧结总时 间T与碳化硼板块的面积大小正相关。
优选地，碳化硼板块为边长为10cm的正方形块时，所述加压烧结 总时间T为90min。
在加热烧结过程中，步骤(1)在压力P的作用下，预压加压烧结 总时间T的18～22％中，利用了强压下粉末之间发生放电自发热，使 得粉末在接下来的步骤中实现快速的软化融化；步骤(2)控制首段加 温速率为V1，匀速加热至首段温度H1中，进一步实现软化；步骤(3) 保持H1温度的时间为加压烧结总时间T的28～32％，再利用放点自发 热，软化完全；步骤(4)控制中段加温速率为V2，匀速加热至中段温 度H2，实现了物质的融化；步骤(5)保持H2温度的时间为加压烧结总 时间T的20～25％，待物质融化完成；步骤(6)控制尾段加温速率为 V3，匀速加热至尾段温度H3，实现了物质致密；并在步骤(7)保持 H3温度的时间为加压烧结总时间T的30～34％，实现了全部物质的有 效致密。从而制备出高致密化碳化硼板块，所用时间短，且生产效率 极高。
实施例1
一种快速高致密化碳化硼板块制造方法，包括步骤：
去焦炭及氧化硼粉末，在真空设备内混合均匀，得到真空混合物；
将真空混合物填充至模具；
真空热压烧结炉对模具内的真空混合物进行加压烧结；
其中所述加压烧结总时间为T，真空热压烧结炉内维持压力P，所 述加压烧结的步骤包括：
(1)在压力P的作用下，预压加压烧结总时间T的18～22％；
(2)控制首段加温速率为V1，匀速加热至首段温度H1；
(3)保持H1温度的时间为加压烧结总时间T的28～32％；
(4)控制中段加温速率为V2，匀速加热至中段温度H2；
(5)保持H2温度的时间为加压烧结总时间T的20～25％；
(6)控制尾段加温速率为V3，匀速加热至尾段温度H3；
(7)保持H3温度的时间为加压烧结总时间T的30～34％；
所述V1在110～130℃/min，所述H1在850～950℃之间，所述V2在 75～85℃/min，所述H2在1250～1350℃之间，所述V3在80～100℃/min， 所述H3在1800～1900℃之间；
所述加压烧结的过程维持压力P，所述压力P在65～70MPa之间；
所述加压烧结总时间T为60-120min之间。
实施例2
一种快速高致密化碳化硼板块制造方法，包括步骤：
去焦炭及氧化硼粉末，在真空设备内混合均匀，得到真空混合物；
将真空混合物填充至模具；
真空热压烧结炉对模具内的真空混合物进行加压烧结；
其中所述加压烧结总时间为T，真空热压烧结炉内维持压力P，所 述加压烧结的步骤包括：
(1)在压力P的作用下，预压加压烧结总时间T的18～22％；
(2)控制首段加温速率为V1，匀速加热至首段温度H1；
(3)保持H1温度的时间为加压烧结总时间T的28～32％；
(4)控制中段加温速率为V2，匀速加热至中段温度H2；
(5)保持H2温度的时间为加压烧结总时间T的20～25％；
(6)控制尾段加温速率为V3，匀速加热至尾段温度H3；
(7)保持H3温度的时间为加压烧结总时间T的30～34％；
所述V1在120℃/min，所述H1在900℃之间，所述V2在80℃/min，所 述H2在1300℃之间，所述V3在90℃/min，所述H3在1850℃之间；
所述加压烧结的过程维持压力P 70MPa之间；
所述加压烧结总时间T为60-120min之间。
当碳化硼板块为边长为10cm的正方形块时，所述加压烧结总时间 T为90min。
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗 漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的 普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明 本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本 发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。

Claims (4)

1.一种快速高致密化碳化硼板块制造方法，其特征在于，包括步骤：
去焦炭及氧化硼粉末，在真空设备内混合均匀，得到真空混合物；
将真空混合物填充至模具；
真空热压烧结炉对模具内的真空混合物进行加压烧结；
其中所述加压烧结总时间为T，真空热压烧结炉内维持压力P，所述加压烧结的步骤包括：
(1)在压力P的作用下，预压加压烧结总时间T的18～22％；
(2)控制首段加温速率为V1，匀速加热至首段温度H1；
(3)保持H1温度的时间为加压烧结总时间T的28～32％；
(4)控制中段加温速率为V2，匀速加热至中段温度H2；
(5)保持H2温度的时间为加压烧结总时间T的20～25％；
(6)控制尾段加温速率为V3，匀速加热至尾段温度H3；
(7)保持H3温度的时间为加压烧结总时间T的30～34％；
所述V1在110～130℃/min，所述H1在850～950℃之间，所述V2在75～85℃/min，所述H2在1250～1350℃之间，所述V3在80～100℃/min，所述H3在1800～1900℃之间；
所述加压烧结的过程维持压力P，所述压力P在65～70MPa之间；
所述加压烧结总时间T为60-120min之间。
2.根据权利要求1所述的快速高致密化碳化硼板块制造方法，其特征在于，所述V1为120℃/min、所述H1为900℃、所述V2为80℃/min、所述H2为1300℃、所述V3为90℃/min及所述H3为1850℃。
3.根据权利要求1所述的快速高致密化碳化硼板块制造方法，其特征在于，
在碳化硼板块的厚度相同的情况下，所述加压烧结总时间T与碳化硼板块的面积大小正相关。
4.根据权利要求3所述的快速高致密化碳化硼板块制造方法，其特征在于，碳化硼板块为边长为10cm的正方形块时，所述加压烧结总时间T为90min。
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