CN103938007A

CN103938007A - 一种合成致密TiC陶瓷基Al金属复合物的制备方法

Info

Publication number: CN103938007A
Application number: CN201410115818.8A
Authority: CN
Inventors: 宋谋胜; 张�杰; 田昌海; 龙禹; 冷森林
Original assignee: Tongren University
Current assignee: Tongren University
Priority date: 2014-03-26
Filing date: 2014-03-26
Publication date: 2014-07-23

Abstract

本发明涉及一种合成致密TiC陶瓷基Al金属复合物的制备方法，属于金属基复合材料制备技术领域。包括以下步骤：1、备料，以Al粉、Ti粉和碳黑粉为原料，其中，Ti粉与碳黑粉的摩尔比为1；2、将Al粉、Ti粉、碳黑粉配制成Al-Ti-C混合粉末；3、将混合均匀的Al-Ti-C混合粉末压制成预制坯块，将该预制坯块放入石墨模具中；4、将装有预制坯块的石墨模具放入Gleeble3500热模拟机中，抽真空；然后，在石墨模具两端通以强电流来加热石墨模具和预制坯块，进而诱发预制坯块发生化学合成反应，同时，在石墨模具两端施加压力而最终制备主要为TiC微颗粒的致密TiC陶瓷基Al金属复合物。本发明工艺简单，所制得的TiC陶瓷基Al金属复合物微粒化和致密化程度高。

Description

一种合成致密TiC陶瓷基Al金属复合物的制备方法

技术领域

本发明涉及一种合成致密TiC陶瓷基Al金属复合物的制备方法，属于金属基复合材料制备技术领域。

背景技术

碳化钛（TiC）的化学和物理性质稳定，具有极高的熔点、硬度和强度，以及优异的耐磨、耐蚀性和导电性能，是一种极具潜力的以抗磨料磨损为应用的颗粒增强材料，主要用来制备金属陶瓷、耐热合金、硬质合金或者金属-陶瓷复合材料的硬质相，被广泛用于耐磨材料、切削刀具、磨料模具、熔炼金属坩埚以及粉末冶金等领域，在机械加工、冶金矿产、航天航空、聚变堆等行业也有着广泛的应用。

传统的TiC制备采用的是碳热还原法，该方法是将Ti或TiO2与C的混合物置于真空的石墨管式炉内加热，在2200℃以上的高温下进行碳化，存在装置复杂、反应时间长、能耗高、产品含碳量低及纯度低等不足，尤其是反应过程剧烈而使得产品疏松不致密。而采用其他制备方法所制备的TiC粉末颗粒则尺寸较粗大、细微化程度低、疏松易碎，不能满足产品对细微、致密的要求，且工艺复杂，严重降低了TiC及其产品的性能和应用。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种合成致密TiC陶瓷基Al金属复合物的制备方法，其工艺简单，所制得的TiC陶瓷基Al金属复合物微粒化和致密化程度高。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种合成致密TiC陶瓷基Al金属复合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1、备料，以Al粉、Ti粉和碳黑粉为原料，其中，Ti粉与碳黑粉的摩尔比为1；

2、将Al粉、Ti粉、碳黑粉配制成Al-Ti-C混合粉末，将Al-Ti-C混合粉末进行球磨，使其混合均匀；

3、将混合均匀的Al-Ti-C混合粉末压制成预制坯块，将该预制坯块放入石墨模具中；

4、将装有预制坯块的石墨模具放入Gleeble 3500热模拟机中，并对Gleeble 3500热模拟机抽真空；然后，在石墨模具两端通以强电流对石墨模具和预制坯块迅速加热至500℃，加热速率为100℃/分；模具两端不施加压力，温度500℃保温2分钟，使坯块充分预热而提高其反应活性；然后，以300℃/分的加热速率迅速升温，在温度达到950℃时，预制坯块发生反应，此时，在模具两端施加200 kgf的压力，当温度达到1100℃后6-10秒钟，切断电流停止加热，仍施加200 kgf的压力并保持6分钟之后停止施压，让产物自然冷却到室温，最终制备主要为TiC微颗粒的致密TiC陶瓷基Al金属复合物。

进一步地说：

所述的原料中，Ti粉的纯度为98%，平均粒度为40 μm；

所述的原料中，碳黑粉的纯度> 99%，平均粒度为50 μm；

所述的原料中，Al粉的纯度> 99%，平均粒度为29 μm；

所述Al-Ti-C混合粉末中Al粉的重量百分比含量为30 wt.% 或者40 wt.%；

所述预制坯块为圆柱体形状的压块，直径为20 mm，厚度为15 mm，相对密度为65±3%。

有益效果：与现有技术相比，本发明以Ti粉、碳黑粉为基础原料，Al粉为烧结助剂和稀释剂，将配制成Al-Ti-C混合粉末充分混合后压制成圆柱状坯块，在真空的Gleeble 3500热模拟机中，采用通以强电流的石墨模具来引燃其内置的坯块发生化学合成反应，并同时施加压力而实现产物的致密化，最终得到绝大部分为TiC微颗粒的致密TiC陶瓷基Al金属复合物。由于上述的反应过程在真空的环境中进行，该反应产物不受氧等杂质污染而纯度较高，且反应过程中的适时施压保压，促进了颗粒重排和Al液的流动与填充浸渗来排除气孔，从而实现细微化和致密化，产物可直接作为致密TiC微颗粒陶瓷基Al金属复合材料应用，也可细碎后萃洗掉复合物中的Al金属或其他杂质而获得较单一的TiC微颗粒。

具体实施方式

以下参考具体实施例，对本发明做进一步的说明。

实施例1：

本实施例所述合成致密TiC陶瓷基Al金属复合物的制备方法，包括以下步骤：

1、备料，以Al粉、Ti粉和碳黑粉为原料，其中，Ti粉与碳黑粉的摩尔比为1；所述Ti粉的纯度为98%，平均粒度为40 μm；所述碳黑粉的纯度> 99%，平均粒度为50 μm；Al粉的纯度> 99%，平均粒度为29 μm；

2、将Al粉、Ti粉、碳黑粉配制成Al-Ti-C混合粉末，将Al-Ti-C混合粉末进行球磨，使其混合均匀；所述Al-Ti-C混合粉末中Al粉的重量百分比含量为30 wt.%；

3、将混合均匀的Al-Ti-C混合粉末压制成预制坯块，将该预制坯块放入石墨模具中，所述石墨模具的两端带有自由活动压头；所述预制坯块为圆柱体形状的压块，直径为20 mm，厚度为15 mm，相对密度为65±3%；

4、将装有预制坯块的石墨模具放入Gleeble 3500热模拟机中，并对Gleeble 3500热模拟机抽真空；然后，在石墨模具两端通以强电流对石墨模具和预制坯块迅速加热至500℃，加热速率为100℃/分；模具两端不施加压力，温度500℃保温2分钟，使坯块充分预热而提高其反应活性；然后，以300℃/分的加热速率迅速升温，在温度达到950℃时，预制坯块发生反应，此时，在模具两端施加200 kgf的压力，当温度达到1100℃后6秒钟，切断电流停止加热，仍施加200 kgf的压力并保持6分钟之后停止施压，让产物自然冷却到室温，最终制备主要为TiC微颗粒的致密TiC陶瓷基Al金属复合物。

XRD测试的鉴定结果表明该反应合成所得产物的主晶相为TiC和Al，其次还有微量的Al₃C₄相；产物组织形貌的观察结果表明所合成的TiC颗粒的平均粒度约为800 nm，分布均匀而致密。

实施例2：

2、将Al粉、Ti粉、碳黑粉配制成Al-Ti-C混合粉末，将Al-Ti-C混合粉末进行球磨，使其混合均匀；所述Al-Ti-C混合粉末中Al粉的重量百分比含量为40 wt.%；

4、将装有预制坯块的石墨模具放入Gleeble 3500热模拟机中，并对Gleeble 3500热模拟机抽真空；然后，在石墨模具两端通以强电流对石墨模具和预制坯块迅速加热至500℃，加热速率为100℃/分；模具两端不施加压力，温度500℃保温2分钟，使坯块充分预热而提高其反应活性；然后，以300℃/分的加热速率迅速升温，在温度达到950℃时，预制坯块发生反应，此时，在模具两端施加200 kgf的压力，当温度达到1100℃后10秒钟，切断电流停止加热，仍施加200 kgf的压力并保持6分钟之后停止施压，让产物自然冷却到室温，最终制备主要为TiC微颗粒的致密TiC陶瓷基Al金属复合物。

XRD测试的鉴定结果表明该反应合成所得产物的主晶相为TiC和Al，其次还有微量的Al₃C₄相；产物组织形貌的观察结果表明所合成的TiC颗粒的平均粒度约为600 nm，分布均匀而致密。

本发明中，添加剂原料Al粉及其含量对制备TiC微颗粒及其致密化起着至关重要的作用。一方面，反应时低温液相Al（熔点约660℃）的较早较易出现，为粉末间相互扩散提供了更便捷的通道，大量Ti、C粉溶于Al液并迅速充分地扩散与铺展，使得相互接触面积提高，从而在瞬间诱发剧烈化学放热反应，生成稳定的TiC颗粒；同时，Al液扩散也能与TiC微颗粒紧密结合而最终形成牢固紧密的复合产物，而反应过程中的适时施压、保压，极大地促进了已生成TiC颗粒的重排和Al液的流动与填充浸渗，来排除气孔而实现细微化和致密化。另一方面， Al粉在反应过程中起到了金属稀释剂的作用，降低了反应的燃烧温度，从而极大地抑制了所生成TiC晶粒的生长与粗化。但是实验发现，如添加的Al粉较少则不易形成较多的液相而使体系的反应很难进行，较多则容易在加压过程中发生渗挤出模具而致实验失败。

此外，本发明所述反应过程是在真空的Gleeble 3500热模拟机内进行，而以强电流来加热石墨模具来诱发混合粉末体系发生剧烈合成反应，可以看作为一种特殊的内生熔体的液内燃烧过程，反应中，Al的较早较易熔化后形成了Al-Ti-C溶池，既促进了各粉末的迅速扩散、铺展与溶解，更促进了熔体的液内燃烧反应的发生；再者，反应过程中的适时施压也能抑制TiC颗粒的长大，施压、压更是促进了TiC颗粒的重排和Al液的填渗，使得颗粒间、颗粒与金属液的紧密接合和致密化，最终合成了致密TiC陶瓷基Al金属复合物。

Claims

1.一种合成致密TiC陶瓷基Al金属复合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）备料，以Al粉、Ti粉和碳黑粉为原料，其中，Ti粉与碳黑粉的摩尔比为1；

（2）将Al粉、Ti粉、碳黑粉配制成Al-Ti-C混合粉末，将Al-Ti-C混合粉末进行球磨，使其混合均匀；

（3）将混合均匀的Al-Ti-C混合粉末压制成预制坯块，将该预制坯块放入石墨模具中；

（4）将装有预制坯块的石墨模具放入Gleeble 3500热模拟机中，并对Gleeble 3500热模拟机抽真空；然后，在石墨模具两端通以强电流对石墨模具和预制坯块迅速加热至500℃，加热速率为100℃/分；模具两端不施加压力，温度500℃保温2分钟，使坯块充分预热而提高其反应活性；然后，以300℃/分的加热速率迅速升温，在温度达到950℃时，预制坯块发生反应，此时，在模具两端施加200 kgf的压力，当温度达到1100℃后6-10秒钟，切断电流停止加热，仍施加200 kgf的压力并保持6分钟之后停止施压，让产物自然冷却到室温，最终制备主要为TiC微颗粒的致密TiC陶瓷基Al金属复合物。

2.根据权利要求1所述制备局部增强铝基复合材料的方法，其特征在于：所述的原料中，Ti粉的纯度为98%，平均粒度为40 μm。

3.根据权利要求1所述制备局部增强铝基复合材料的方法，其特征在于：所述的原料中，碳黑粉的纯度> 99%，平均粒度为50 μm。

4.根据权利要求1所述制备局部增强铝基复合材料的方法，其特征在于：所述的原料中，Al粉的纯度> 99%，平均粒度为29 μm；所述Al-Ti-C混合粉末中Al粉的重量百分比含量为30 wt.% 或者40 wt.%。

5.根据权利要求1所述制备局部增强铝基复合材料的方法，其特征在于：所述预制坯块为圆柱体形状的压块，直径为20 mm，厚度为15 mm，相对密度为65±3%。