CN101892408A - 硬质合金大拉管模及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硬质合金大拉管模及其制备方法，其原料成分、粒度及重量百分比为：钴粉1.0～3.0μm、14～20％，碳化钨：4～5μm、余量；制备方法包括原料配制、湿磨、干燥、压制、成型剂脱除、烧结，所述的干燥工序采用石蜡或顺丁橡胶做成型剂；采用石蜡成型剂的干燥为喷雾干燥；成型剂的脱除采用脱蜡烧结一体炉或钟罩炉；烧结采用压力烧结，在11～13小时内升温至产品出现液相，再向炉内通入40mbar左右的高纯氩气，至最终烧结温度1390～1400℃，保温50～60分钟后再通入50～60bar的高纯氩气，继续保温50～60分钟后冷却到室温；本发明的硬质合金大拉管模洛氏硬度≥83HRA，抗弯强度≥2200MPa，密度13.40～14.20g/cm3，硬度高、耐磨性好、产品性能均匀、强度好、不易碎裂、使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种硬质合金大拉管模及其制备方法，尤其是外径≥300mm的大尺寸硬质合金拉管模及其制备方法。
背景技术
随大尺寸、高品质无缝钢管的需求增长，无缝钢管生产所需的模具需求非常迫切，由于对模具的耐磨性、强度要求很高，曾使用Cr12MoV钢渗硼处理或45号钢经过复合热处理后提高表面硬度来满足使用要求，但由于耐磨性达不到要求，需要频繁更换，逐渐使用硬质合金模具。国内在硬质合金模具的生产上，钴含量一般为8％～11％，而且也只能生产小尺寸的拉管模(外径≤300mm)，并且还存在很多问题，主要问题是耐磨性不够、产品性能均匀性差、容易碎裂、合格率很低，使用寿命短，一般拉拔量小于1000吨。中国专利“大直径硬质合金金属拉管模及其制造方法”(200810023793.3)，可生产外径≥500mm的大直径硬质合金拉管模，选用的钴含量为17.5～18.5％，碳化钨为1.2～2.0μm，使用丁苯橡胶做成型剂，经15～16小时脱胶到800℃，8～9小时升温到1430～1440℃保温40～50分钟完成烧结，由于选用的碳化钨粒度较细，强度低、生产过程质量控制难度大；烧结保温时间短，难以保证产品表层与心部性能的一致性要求。
发明内容
本发明针对以上问题，提供一种硬质合金大拉管模及其制备方法，提供的硬质合金大拉管模硬度高、耐磨性好、产品性能均匀、强度好、不易碎裂、使用寿命长。
本发明的硬质合金大拉管模，其原料成分、粒度及重量百分比为：
钻粉：1.0～3.0μm、14～20％
碳化钨：4～5μm、余量。
作为一种实施方式，本发明的硬质合金大拉管模的原料成分、粒度及重量百分比为：
钴粉：1.5～2.5μm、14～18％
碳化钨：4～5μm、余量。
作为另一种实施方式，本发明的硬质合金大拉管模的原料成分、粒度及重量百分比为：
钴粉：1.5～2.0μm、15％
碳化钨：4～5μm、余量。
制备上述硬质合金大拉管模的方法，包括原料配制、湿磨、干燥、压制、成型剂脱除、烧结，所述的干燥工序采用石蜡或顺丁橡胶做成型剂。以石蜡做成型剂的，干燥过程采用喷雾干燥，干燥温度为90～100℃。
石蜡成型剂的脱除采用脱蜡烧结一体炉，炉温在40～60小时内由室温升温至830～850℃，并通入露点为-60℃的氢气，在830～850℃保温30～60分钟至成型剂脱除完成后断电、停氢，再通入10～20bar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，冷却到室温。
顺丁橡胶成型剂的脱除采用钟罩炉，炉温在30～35小时内由室温升温至830～850℃，并通入露点为-60℃的氢气，在830～850℃保温30～60分钟至成型剂脱除完成，再冷却到室温。
烧结采用压力烧结，在11～13小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力≤80Pa；出现液相后再向炉内通入(40±5)mbar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，至最终烧结温度1390～1400℃，保温50～60分钟后再通入50～60bar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，继续保温50～60分钟后冷却到室温。
石蜡成型剂易脱除、残碳低，有利于保证产品力学性能；使用封闭式的喷雾干燥最大程度的避免了杂质进入物料，同时提高了物料的稳定性和一致性；采用脱蜡烧结一体炉，可保证石蜡成型剂的均匀脱除，提高控制精度和产品性能的均匀性，当然石蜡成型剂也可以采用钟罩炉脱除；40～60小时的慢速升温是避免产品在成型剂脱除过程中裂纹，升温到830～850℃保证了产品的强度，通入氢气和氩气避免了产品在成型剂脱除过程中增氧，同时氩气加速了产品的冷却。
顺丁橡胶作为成型剂，使得原料压制性能好，其脱除采用钟罩炉，成型剂脱除过程中通入氢气(露点-60℃)避免产品在成型剂脱除过程中增氧，30～35小时的慢速升温是避免产品在脱胶过程中裂纹，升温到830～850℃保证了产品的强度。烧结采用压力烧结，保证了产品的硬度与强度。
本发明由于选用4～5μm的碳化钨、14～20％的钴含量，并选用合适的成型剂，以及合理的干燥、成型剂脱除和压力烧结工艺，碳梯度控制在0.03％以内，提高了产品强度，保证了产品的硬度和耐磨性，同时产品成分和性能均匀，洛氏硬度≥83HRA，抗弯强度≥2200MPa，密度13.40～14.20g/cm3。
具体实施方式
实施例1
硬质合金大拉管模，外径为360mm。
原料成分、粒度及重量百分比为：钴粉：2.1μm、14.5％，碳化钨：4.2μm、余量。
按比例称取各原料，以石蜡作成型剂，球磨混合均匀后进行喷雾干燥，干燥温度控制在90～100℃之间；干燥后物料经压制后装入脱蜡烧结一体炉，炉温在42小时内由室温升温至830℃，并通入露点为-60℃的氢气，在830℃保温30分钟至成型剂脱除完成后断电、停氢，再通入10bar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气。产品碳梯度0.02％。
炉温降至室温后，可以将产品取出做一些机械加工再烧结，或直接采用压力烧结。炉温在11～12小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力≤80Pa；出现液相后再向炉内通入40mbar左右、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，至最终烧结温度1400℃，保温50分钟后再通入50bar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，继续保温50分钟后冷却到室温。
最终产品洛氏硬度87.6HRA，抗弯强度2500MPa，密度14.13g/cm3。
(硬质合金大拉管模外径，原料成分、粒度、重量百分比，及性能参数详件表1。以下实施例均同)
实施例2
硬质合金大拉管模，外径为410mm。
原料成分、粒度及重量百分比为：钴粉：1.1μm、15％，碳化钨：4.3μm、余量。
按比例称取各原料，以石蜡作成型剂，球磨混合均匀后进行喷雾干燥，干燥温度控制在90～100℃之间；干燥后物料经压制后装入脱蜡烧结一体炉，炉温在48小时内由室温升温至830℃，并通入露点为-60℃的氢气，在830℃保温40分钟至成型剂脱除完成后断电、停氢，再通入10bar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气。产品碳梯度0.03％。
炉温降至室温后，可以将产品取出做一些机械加工再烧结，或直接采用压力烧结。炉温在11～12小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力≤80Pa；出现液相后再向炉内通入40mbar左右、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，至最终烧结温度1400℃，保温50分钟后再通入50bar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，继续保温50分钟后冷却到室温。
最终产品洛氏硬度87.0HRA，抗弯强度2750MPa，密度14.10g/cm3。
实施例3
硬质合金大拉管模，外径为450mm。
原料成分、粒度及重量百分比为：钴粉：1.8μm、15.0％，碳化钨：4.7μm、余量。
按比例称取各原料，以石蜡作成型剂，球磨混合均匀后进行喷雾干燥，干燥温度控制在90～100℃之间；干燥后物料经压制后装入脱蜡烧结一体炉，炉温在52小时内由室温升温至850℃，并通入露点为-60℃的氢气，在850℃保温60分钟至成型剂脱除完成后断电、停氢，再通入15bar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气。产品碳梯度0.03％。
炉温降至室温后，可以将产品取出做一些机械加工再烧结，或直接采用压力烧结。炉温在11～12小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力≤80Pa；出现液相后再向炉内通入40mbar左右、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，至最终烧结温度1390℃，保温60分钟后再通入50bar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，继续保温60分钟后冷却到室温。
最终产品洛氏硬度86.8HRA，抗弯强度2800MPa，密度14.08g/cm3。
实施例4
硬质合金大拉管模，外径为600mm。
原料成分、粒度及重量百分比为：钴粉：1.6μm、20％，碳化钨：4.9μm、余量。
按比例称取各原料，球磨后，均匀掺入顺丁橡胶成型剂，进行干燥，干燥温度控制在100～120℃之间；干燥后物料经压制后装入钟罩炉，炉温在34小时内由室温升温至850℃，并通入露点为-60℃的氢气，在850℃保温60分钟至成型剂脱除完成后断电冷却到室温。产品碳梯度0.03％。
炉温降至室温后，可以将产品取出做一些机械加工再烧结，或直接采用压力烧结。炉温在12～13小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力≤80Pa；出现液相后再向炉内通入40mbar左右、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，至最终烧结温度1390℃，保温60分钟后再通入60bar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，继续保温60分钟后冷却到室温。
最终产品洛氏硬度84.7HRA，抗弯强度3100MPa，密度13.52g/cm3。
实施例5
硬质合金大拉管模，外径为385mm。
原料成分、粒度及重量百分比为：钴粉：2.7μm、14.5％，碳化钨：4.5μm、余量。
按比例称取各原料，以石蜡作成型剂，球磨混合均匀后进行喷雾干燥，干燥温度控制在90～100℃之间；干燥的物料经压制后装入脱蜡烧结一体炉，炉温在44小时内由室温升温至830℃，并通入露点为-60℃的氢气，在830℃保温30分钟至成型剂脱除完成后断电、停氢，再充入10bar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气。产品碳梯度0.03％。
炉温降至室温后，可以将产品取出做一些机械加工再烧结，或直接采用压力烧结。炉温在11～12小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力≤80Pa；出现液相后再向炉内充入40mbar左右、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，至最终烧结温度1400℃，保温50分钟后再通入50bar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，继续保温50分钟后冷却到室温。
最终产品洛氏硬度：87.8HRA，抗弯强度：2700MPa，密度：14.15g/cm3。
实施例6
硬质合金大拉管模，外径为550mm。
原料成份、粒度及重量百分比为：钴粉：2.0μm、20.0％，碳化钨：4.9μm、余量。
按比例称取各原料，球磨后，均匀掺入顺丁橡胶成型剂，进行干燥，干燥温度控制在100～120℃之间；干燥的物料经压制后装入钟罩炉，炉温在30小时内由室温升至850℃，并通入露点为-60℃的氢气，在850℃保温60分钟至成型剂脱除完成后断电冷却到室温。产品碳梯度0.03％。
炉温降至室温后，可以将产品取出做一些机械加工再烧结，或直接采用压力烧结。炉温在12～13小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力≤80Pa；出现液相后再向炉内充入40mbar左右、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，至最终烧结温度1390℃，保温60分钟后再通入50bar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，继续保温60分钟后冷却到室温。
最终产品洛氏硬度：84.9HRA，抗弯强度：2900MPa，密度：13.55g/cm3。
表1
如表1所示，采用本发明的硬质合金大拉管模，硬度高、耐磨性好、产品性能均匀、强度好、不易碎裂、使用寿命长。在某无缝钢管生产厂使用，其中外径≤450mm的拉管模拉拔量达到3000吨，外径在450～600mm的拉管模拉拔量达到4000吨。
Claims (8)
1.一种硬质合金大拉管模，其特征在于：该硬质合金大拉管模的原料成分、粒度及重量百分比为：
钴粉：1.0～3.0μm、14～20％
碳化钨：4～5μm、余量。
2.根据权利要求1所述的硬质合金大拉管模，其特征在于：该硬质合金大拉管模的原料成分、粒度及重量百分比为：
钴粉：1.5～2.5μm、14～18％
碳化钨：4～5μm、余量。
3.根据权利要求1所述的硬质合金大拉管模，其特征在于：该硬质合金大拉管模的原料成分、粒度及重量百分比为：
钴粉：1.5～2.0μm、15％
碳化钨：4～5μm、余量。
4.制备权利要求1至3之一所述的硬质合金大拉管模的方法，包括原料配制、湿磨、干燥、压制、成型剂脱除、烧结，其特征在于：所述的干燥工序采用石蜡或顺丁橡胶做成型剂。
5.根据权利要求4所述的制备硬质合金大拉管模的方法，其特征在于：所述以石蜡做成型剂的，干燥过程采用喷雾干燥，干燥温度为90～100℃。
6.根据权利要求4所述的制备硬质合金大拉管模的方法，其特征在于：所述的石蜡成型剂的脱除采用脱蜡烧结一体炉，炉温在40～60小时内由室温升温至830～850℃，并通入露点为-60℃的氢气，在830～850℃保温30～60分钟至成型剂脱除完成后断电、停氢，再通入10～20bar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，冷却到室温。
7.根据权利要求4所述的制备硬质合金大拉管模的方法，其特征在于：所述的顺丁橡胶成型剂的脱除采用钟罩炉，炉温在30～35小时内由室温升温至830～850℃，并通入露点为-60℃的氢气，在830～850℃保温30～60分钟至成型剂脱除完成，再冷却到室温。
8.根据权利要求4所述的制备硬质合金大拉管模的方法，其特征在于：所述的烧结采用压力烧结，在11～13小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力≤80Pa；出现液相后再向炉内通入(40±5)mbar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，至最终烧结温度1390～1400℃，保温50～60分钟后再通入50～60bar、体积百分比≥99.99％的高纯氩气，继续保温50～60分钟后冷却到室温。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20101124 |