CN101914714A - 无磁硬质合金及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无磁硬质合金,其成份及重量百分比为:镍6%~18%,碳化铬0.5%~1.5%,碳化钨余量,组分简单,硬度高、耐磨性好、抗腐蚀能力强;其制备方法包括原料配制、湿磨、干燥、压制、烧结等,原料成分及重量百分比为镍粉8%~15%,碳化铬粉0.5%~1.5%,碳化钨粉余量;配料时加入成型剂;90~100℃的喷雾干燥;脱蜡烧结一体化工艺,炉温在25~45小时内升温至450℃~550℃,完成成型剂脱除,然后在7~9小时内再升温至产品出现液相,再向炉内高纯氩气,1~2小时升温至最终烧结温度1460~1480℃,保温30~60分钟后再通入高纯氩气,继续保温30~60分钟后冷却;本发明的制备方法不仅能制备一般规格无磁合金,同时能满足大型无磁合金的制备及其性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种硬质合金材料及其制备方法,尤其是一种无磁硬质合金材料及制备方法。
背景技术
无磁硬质合金在粉末冶金行业强磁性粉末的成型用模具、密封环等方面具有明显的优势,不但具有很高的硬度和耐磨性,而且可避免强磁性粉末成型时的粘模,提高密封环的抗腐蚀能力。现有的无磁合金制造方法中,通过添加多种元素、借助深冷处理、时效处理提高无磁合金的硬度和强度,但硬质合金进行深冷、时效处理等方式的效果还存在争议,对单重较大的产品也不适于或效果难以检测。中国专利申请“一种含钒的无磁硬质合金及制备方法”(200810031230.9 ),合金中同时含0.5~3.0%的Cr3C2和0.3~2.5%的VC,采用真空干燥,烧结温度1430~1460℃,保温时间30~60分钟,并充入3~5MPa(等于30~50bar)高纯氩气,生产的产品硬度达到≥86HRA,抗弯强度≥3000MPa,密度13.60-14.60 g/cm3。但该合金碳含量的控制难度较大,物料的一致性和压坯密度的均匀性难以保证,特别是大型制品(单重≥10Kg或直径≥150mm)容易出现裂纹、弯曲变形,不能保证大型制品的致密化和性能的均匀性。
发明内容
本发明针对上述不足,提供了一种含铬的无磁硬质合金,组分简单,硬度高、耐磨性好、抗腐蚀能力强,制备方法不仅能制备一般规格无磁合金,同时能满足大型无磁合金的制备及其性能要求。
本发明的无磁硬质合金,以碳化钨为主要组分,其成份及重量百分比为:
镍:6%~18%
碳化铬:0.5%~1.5%
碳化钨:余量。
作为改进,该无磁合金的成份及重量百分比为:
镍:8%~15%
碳化铬:0.5%~1.0%
碳化钨:余量。
作为进一步改进,该无磁合金的成份及重量百分比为:
镍:11%
碳化铬:0.75%
碳化钨:余量。
本发明的无磁硬质合金的制备方法,包括原料配制、湿磨、干燥、压制、烧结等工序,原料成分及重量百分比为镍粉8%~15%,碳化铬粉0.5%~1.5%,碳化钨粉余量;原料配制时加入成型剂。
干燥工序采用喷雾干燥,干燥温度为90~100℃。
烧结采用脱蜡烧结一体化工艺,炉温在25~45小时内升温至450℃~550℃,完成成型剂脱除,并通入露点-60℃的氢气;然后在7~9小时内再升温至产品出现液相,此阶段炉内压力≤0.8mbar;出现液相后再向炉内充入40~80mbar、体积百分比≥99.99%的高纯氩气,1~2小时升温至最终烧结温度1460~1480℃,保温30~60分钟后再通入50bar、体积百分比≥99.99%的高纯氩气,继续保温30~60分钟后冷却。
除硬质相碳化钨、粘结相镍,原料中仅添加了Cr3C2,而Cr3C2在合金粘结相中大量互溶,与碳含量高低无关,因此无磁合金中碳含量控制较容易,确保无磁性能和尺寸及精度,同时其加量较低,不影响无磁合金的强度和孔隙度。使用封闭式的喷雾干燥最大程度的避免了杂质进入物料,同时提高了物料的稳定性和一致性,保证了压制时装料均匀和压坯密度的均匀。利用脱蜡烧结一体炉,采用脱蜡烧结一体化工艺,可保证成型剂的均匀脱除,最大程度的提高了碳含量的控制精度和均匀性,使产品的弯曲变形小,性能均匀。当然也可以采用钟罩炉完成型剂脱除后再装入过压炉烧结,还可以在一体炉内完成成型剂脱除和预烧后冷却至室温、进行一些机械加工后再装入过压炉烧结。慢速升温避免了产品在成型剂脱除和烧结过程产生裂纹;最终烧结温度下保温、通入高纯氩气,保证产品得到充分的烧结,表面和心部性能达到一致;成型剂脱除阶段通入氢气避免了毛坯在成型剂脱除过程中增氧;出现液相阶段炉内压力≤0.8mbar避免了成型剂脱除完成后毛坯表层损碳,出现液相后通入40mbar氩气避免了产品中镍相的蒸发损失,而达到最终烧结温度后通入50bar氩气促进了烧结过程中的液相流动,提高产品致密化、硬度和强度。
采用本发明的制备方法获得的无磁合金,碳梯度控制在0.03%以内,控制精度高,无烧结裂纹现象,弯曲变形小,性能均匀,洛氏硬度≥87HRA,抗弯强度≥3000MPa,密度14.10~14.80 g/cm3,磁力0KA/m,钴磁≤0.1%。
具体实施方式
实施例1:制备单重50Kg无磁硬质合金(外径411mm),成分及重量百分比为:镍:12%,碳化铬:1.2%,碳化钨:余量。
上述无磁硬质合金的制备包括原料配制、湿磨、干燥、压制、烧结等工序(以下实施例同)。原料成分及重量百分比为:镍粉:12%,碳化铬粉1.2%,碳化钨粉余量。按比例称取各原料,加入成型剂,将配制的混合料在湿磨机内球磨后,喷雾干燥,干燥温度为90~100℃,然后压制成规定尺寸形状的压坯后装入脱蜡烧结一体炉内,通入露点-60℃的氢气,炉温在40~45小时内由室温升温至550℃,完成成型剂脱除;然后在8~9小时内再升温至产品出现液相,此阶段炉内压力≤0.8mbar;出现液相后再向炉内充入40mbar左右、体积百分比≥99.99%的高纯氩气,1.5~2小时升温至最终烧结温度1460℃,保温60分钟后再通入50bar、体积百分比≥99.99%的高纯氩气,继续保温60分钟后冷却到室温。最终获得的无磁合金产品性能:洛氏硬度:87.8HRA,抗弯强度3120MPa,密度14.27 g/cm3,磁力0KA/m,钴磁≤0.1%。
实施例2:制备单重30Kg无磁硬质合金(外径380mm),成分及重量百分比为:镍:11%,碳化铬:0.75%,碳化钨:余量。
原料成分及重量百分比为:镍粉:11%,碳化铬粉:0.75%,碳化钨粉:余量。按比例称取各原料,加入成型剂,将配制好的混合料在湿磨机内球磨后,喷雾干燥,干燥温度为90~100℃,然后压制成规定尺寸形状的压坯后装入脱蜡烧结一体炉内,通入露点-60℃的氢气,炉温在35~40小时内由室温升温至500℃;然后在8~9小时内再升温至产品出现液相,此阶段炉内压力≤0.8mbar;出现液相后再向炉内充入40mbar左右、体积百分比≥99.99%的高纯氩气,1.5~2小时升温至最终烧结温度1460℃,保温50分钟后再通入50bar、体积百分比≥99.99%的高纯氩气,继续保温40分钟后冷却到室温。最终获得的无磁合金产品性能:洛氏硬度:88.4HRA,抗弯强度3100MPa,密度14.36 g/cm3,磁力0KA/m,钴磁≤0.1%。
实施例3:制备单重10Kg无磁硬质合金(外径212mm),成分及重量百分比为:镍:10%,碳化铬:1.0%,碳化钨:余量。
原料成分及重量百分比为:镍粉:10%,碳化铬粉:1.0%,碳化钨粉:余量。按比例称取各原料,加入成型剂,将配制好的混合料在湿磨机内球磨后,喷雾干燥,干燥温度为90~100℃,然后压制成规定尺寸形状的压坯后装入脱蜡烧结一体炉内,通入露点-60℃的氢气,炉温在25~35小时内由室温升温至450℃,完成成型剂脱除;然后在7~8小时内再升温至产品出现液相,此阶段炉内压力≤0.8mbar;出现液相后再向炉内充入40mbar左右、体积百分比≥99.99%的高纯氩气,1小时升温至最终烧结温度1480℃,保温30分钟后再通入50bar、体积百分比≥99.99%的高纯氩气,继续保温30分钟后冷却到室温。最终获得的无磁合金产品性能:洛氏硬度:89.5HRA,抗弯强度3100MPa,密度14.53 g/cm3,磁力0KA/m,钴磁≤0.1%。
实施例4:制备单重6.35Kg无磁硬质合金(外径160mm),成分及重量百分比为:镍:8%,碳化铬:0.5%,碳化钨:余量。
原料成分及重量百分比为:镍粉:8%,碳化铬粉:0.5%,碳化钨粉:余量。按比例称取各原料,加入成型剂,将配制好的混合料在湿磨机内球磨后,喷雾干燥,干燥温度为90~100℃,然后压制成规定尺寸形状的压坯后装入脱蜡烧结一体炉内,通入露点-60℃的氢气,炉温在25~27小时内由室温升温至450℃,完成成型剂脱除;然后在7~8小时内再升温至产品出现液相,此阶段炉内压力≤0.8mbar;出现液相后再向炉内充入40mbar左右、体积百分比≥99.99%的高纯氩气,1小时升温至最终烧结温度1480℃,保温30分钟后再通入50bar、体积百分比≥99.99%的高纯氩气,继续保温30分钟后冷却到室温。最终产品洛氏硬度89.9HRA,抗弯强度3050MPa,密度14.78g/cm3,磁力0KA/m,钴磁≤0.1%。
实施例5:制备单重63.2Kg无磁硬质合金(外径500mm),成分及重量百分比为:镍:15%,碳化铬:1.5%,碳化钨:余量。
原料成分及重量百分比为:镍粉:15%,碳化铬粉:1.5%,碳化钨粉:余量。按比例称取各原料,加入成型剂,将配制好的混合料在湿磨机内球磨后,喷雾干燥,干燥温度为90~100℃,然后压制成规定尺寸形状的压坯后装入脱蜡烧结一体炉内,通入露点-60℃的氢气,炉温在42~45小时内由室温升温至550℃完成成型剂脱除;然后在8~9小时内再升温至产品出现液相,此阶段炉内压力≤0.8mbar;出现液相后再向炉内充入40mbar左右、体积百分比≥99.99%的高纯氩气,1.5~2小时升温至最终烧结温度1460℃,保温60分钟后再通入50bar、体积百分比≥99.99%的高纯氩气,继续保温60分钟后冷却到室温。最终产品洛氏硬度: 87.4HRA,抗弯强度:3150MPa,密度:14.13 g/cm3,磁力0KA/m,钴磁≤0.1%。
Claims (6)
1.一种无磁硬质合金,以碳化钨为主要组分,其特征在于:该无磁合金的成份及重量百分比为:
镍:8%~15%
碳化铬:0.5%~1.5%
碳化钨:余量。
2.根据权利要求1所述的无磁硬质合金,其特征在于:该无磁合金的成份及重量百分比为:
镍:10%~12%
碳化铬:0.5%~1.0%
碳化钨:余量。
3. 根据权利要求1所述的无磁硬质合金,其特征在于:该无磁合金的成份及重量百分比为:
镍:11%
碳化铬:0.75%
碳化钨:余量。
4. 如权利要求1至3之一所述的无磁硬质合金的制备方法,包括原料配制、湿磨、干燥、压制、烧结等工序,其特征在于:原料成分及重量百分比为镍粉8%~15%,碳化铬粉0.5%~1.5%,碳化钨粉余量;原料配制时加入成型剂。
5. 根据权利要求4所述的无磁硬质合金的制备方法,其特征在于:所述的干燥工序采用喷雾干燥,干燥温度为90~100℃。
6. 根据权利要求4所述的无磁硬质合金的制备方法,其特征在于:所述的烧结采用脱蜡烧结一体化工艺,炉内通入露点-60℃的氢气,炉温在25~45小时内升温至450℃~550℃,完成成型剂脱除;然后在7~9小时内再升温至产品出现液相,此阶段炉内压力≤0.8mbar;出现液相后再向炉内充入40~80mbar、体积百分比≥99.99%的高纯氩气,1~2小时升温至最终烧结温度1460~1480℃,保温30~60分钟后再通入50bar、体积百分比≥99.99%的高纯氩气,继续保温30~60分钟后冷却。
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