CN109881072A - 一种硬质合金密封环及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬质合金密封环，它包括以下原料：碳化钨、镍、碳化钛、钴粉、钽铌固溶体、铬粉和碳化铬；该密封环的制备方法包括备料、球磨、干燥、成型、烧结和后处理。本发明通过碳化钨、镍、碳化钛、钴粉、钽铌固溶体、铬粉及碳化铬各组分科学合理的配伍，得到的硬质合金密封环具有密度低、硬度高、抗弯强度高，提高了密封环的耐磨性和抗酸碱性，显著延长了使用寿命；本发明提供的一种硬质合金密封环的制备方法利于产品加工，操作简单、制备方便、使其密封环表面粗糙度更低，适用于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，尤其涉及一种硬质合金密封环及其制备方法。
背景技术
硬质合金是由难熔金属的硬质化合物和粘结金属通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料。硬质合金具有硬度高、耐磨、强度和韧性较好、耐热、耐腐蚀等优良性能，特别是它的高硬度和耐磨性，即使在500℃的温度下也基本保持不变，在1000℃时仍有很高的硬度。硬质合金广泛应用在机械、建筑、机械密封行业。
传统的硬质合金密封环的主要是以WC 作硬质相，金属Co 或Ni 作粘结剂，采用粉末冶金工艺方法制得。随着我国石油化工行业的迅速发展和装备水平的提高，机械密封的使用工况越来越复杂和苛刻：例如，强腐蚀，高温，高压，超高速，防辐射以及腐蚀介质中的颗粒磨损等，使一般的硬质合金材料难以适应上述工况：如受主要成份WC 所限，密度较大，产品较重，难以运用于一些超高速旋转运动的场合；又如WC 硬质相本身呈不规则尖锐状，不具优良自润滑性；特别是其粘结金属易受化学介质侵蚀，结构弱化，在磨损机制作用下造成硬质相晶粒剥落，导致硬质合金密封件急剧磨损而失效。因此，低密度，耐腐蚀，机械性能超群的硬质合金材料在密封行业有较好的应用前景。且硬质合金密封环是以高硬度难容金属的碳化物粉末为主要成分，以钴或镍、钼为粘结剂压制成环形，在真空炉或氢气还原炉中烧结而成的粉末冶金密封环，并要求硬质合金密封环端面的表面粗糙度Ra为0.2μm，现有技术加工方法很难达到此要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种端面粗糙度低、抗高温、耐腐蚀、耐磨损的硬质合金密封环；
本发明的另一目的在于提供此硬质合金密封环的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种硬质合金密封环，它包括以下重量份的原料：
碳化钨： 70～83； 镍： 3～10；
碳化钛： 5～15； 钴粉： 2～5；
钽铌固溶体： 1～3； 铬粉： 1～3；
碳化铬： 0.3～0.8。
作为优选方案，它包括以下重量份的原料：
碳化钨： 78； 镍： 7；
碳化钛： 13； 钴粉： 2；
钽铌固溶体： 2； 铬粉： 1；
碳化铬： 0.5。
进一步地，所述碳化钨为再生粉。
进一步地，所述碳化钨的粒度为0.4～0.5μm。
进一步地，所述镍采用羰基法生产。
一种硬质合金密封环的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 备料：按上述配方比例称取各原料，备用；
S2. 球磨：先将碳化钛和钽铌固溶体加入球磨机中进行球磨，球磨10～12h后再加入碳化钨、镍、钴粉、镉粉和碳化铬，并注入工业酒精后球磨20～28h，得湿料；
S3. 干燥：将步骤S2得到的湿料用真空干燥机回收酒精后，再用蒸汽干燥箱将湿料烘干；
S4. 成型：经干燥后的湿料再真空保护条件下加入成型剂，过80～100目筛，过筛后的粉料加入模具中压制成型；
S5. 烧结:采用低压烧结，具体操作为：先将低压烧结炉升温至400℃，保温至压块吸附的残留蜡挥发完，然后快速升温至1200～1250℃后保温，烧结炉内压力出现峰值，当峰值消失后缓慢升温至1300～1400℃进行烧结，升温速度为8～12℃/min，烧结时间40～50min，烧结炉内真空度为10～20Pa；烧结后再降温至1000～1100℃，并通入惰性气体He或Ar，并使炉内压力升至0.68atm，最后冷却至室温；
S6. 后处理：对烧结后的密封环端面进行磨削和研磨抛光，即得硬质合金密封环。
进一步地，步骤S2球磨机的球料比为3～10:1，转速为30～45转/分钟。
进一步地，步骤S4中所述成型剂为SBS橡胶或石蜡。
进一步地，步骤S6中所述硬质合金密封环的表面粗糙度Ra≤0.2μm。
本发明配方中采用细晶粒WC粉，可以促进烧结时粉末活性，提高烧结性能，克服Ni、Co对WC的润湿性差的问题。经过试验验证，当WC晶粒度变细至1.0-1.2μm时，其性能与WC-Co合金相当；当采用WC 0.7μm-0.8μm时，其综合性能优于WC-Co合金。
本发明配方中采用羰基镍粉，现有技术采用电解法制成的粉末多呈现树枝状结构，某些树枝结构的粉末在球磨时容易形成较大的饼状物，最终可能导致粘结相的聚集或者脏化。本发明采用羰基法生产的镍粉，即羰基Ni粉，具有纯度高、粒度细的特点，球磨过程中不易聚集，可以通过合理的球磨、压制和烧结获得高性能的合金组织结构。
本发明工艺烧结时采用加惰性气体、加压的烧结工艺取代传统的真空烧结工艺，提高了产品的致密度，降低了烧结变形。目前，国内普遍采用的烧结方式为等真空烧结，属于自然烧结，由于没有外压力作用，烧结时，压块中的氧化物被压块内的游离碳和WC中的碳还原，反应为：MeO+C→Me+Co↑。因此，制品的脱氧、脱碳是不可避免的。另外，炉内压力越低，真空度越高，钴、镍的蒸发损失愈大。本发明采用的是低压烧结炉，成本低，在烧结时冲入惰性气体，具有效率高、成本适中、能使产品达到更加致密化的效果，各项性能指标烧结后更优。
烧结时冲入惰性气体主要有两个作用：一是起保护作用，防止产品烧结时发生氧化；二是使产品各部分受压更均匀，在压力的外力作用下，惰性气体在烧结炉中高速流动，保证产品多方位受到均匀的压力，从而大大提高产品致密度，使产品的变形更小。
而传统加压烧结，一般压力较大这样对设备要求非常高，设备制造成本也高，且烧结时对气体的纯度等性能要求更严格。实验表明通过工艺创新，低压烧结同样可以消除合金内的孔隙，而且可以避免因高压而在合金中造成“钴池”的缺陷，低压烧结能使合金获得比经过热等静压处理的合金更好的综合性能。
本发明建立了一套独特的升温、保温、降温工艺，硬质合金密封环都是圆形产品，且壁厚较薄，烧结时极易变形，若采用传统的烧结方式一般采用5段升、保温的方法，不能解决变形的问题，本发明对晶粒长大的过程进行详细的分析，建立了一套独特的升温保温烧结工艺，其升温速度降低，脱胶时间延长，同时在晶粒长大区域快速升温，从而抑制晶粒长大，产品变形小。
本发明具有以下优点：本发明通过碳化钨、镍、碳化钛、钴粉、钽铌固溶体、铬粉及碳化铬各组分科学合理的配伍，得到的硬质合金密封环具有密度低、硬度高、抗弯强度高，提高了密封环的耐磨性和抗酸碱性，显著延长了使用寿命；本发明提供的一种硬质合金密封环的制备方法利于产品加工，操作简单、制备方便、使其密封环表面粗糙度更低，适用于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：一种硬质合金密封环，它包括以下重量份的原料：
碳化钨： 70； 镍： 3；
碳化钛： 5； 钴粉： 2；
钽铌固溶体： 1； 铬粉： 1；
碳化铬： 0.3。
其中，所述碳化钨为再生粉，所述碳化钨的粒度为0.4～0.5μm，所述镍采用羰基法生产。
上述硬质合金密封环的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 备料：按上述配方比例称取各原料，备用；
S2. 球磨：先将碳化钛和钽铌固溶体加入球磨机中进行球磨，球磨机的球料比为3:1，转速为30转/分钟，球磨10h后再加入碳化钨、镍、钴粉、镉粉和碳化铬，并注入工业酒精后球磨20～28h，得湿料；
S3. 干燥：将步骤S2得到的湿料用真空干燥机回收酒精后，再用蒸汽干燥箱将湿料烘干；
S4. 成型：经干燥后的湿料再真空保护条件下加入成型剂SBS橡胶，过80目筛，过筛后的粉料加入模具中压制成型；
S5. 烧结:采用低压烧结，具体操作为：先将低压烧结炉升温至400℃，保温至压块吸附的残留蜡挥发完，然后快速升温至1200℃后保温，烧结炉内压力出现峰值，当峰值消失后缓慢升温至1300℃进行烧结，升温速度为8℃/min，烧结时间40min，烧结炉内真空度为10Pa；烧结后再降温至1000℃，并通入惰性气体He，并使炉内压力升至0.68atm，最后冷却至室温；
S6. 后处理：对烧结后的密封环端面进行磨削和研磨抛光，即得硬质合金密封环，所述硬质合金密封环的表面粗糙度Ra≤0.2μm。
对上述得到的硬质合金密封环进行产品性能测试，结果如下：体积密度6.85g/cm3，硬度91.7，抗弯强度2200N/mm2。
实施例2：一种硬质合金密封环，它包括以下重量份的原料：
碳化钨： 83； 镍： 10；
碳化钛： 15； 钴粉： 5；
钽铌固溶体： 3； 铬粉： 3；
碳化铬： 0.8。
其中，所述碳化钨为再生粉，所述碳化钨的粒度为0.4～0.5μm，所述镍采用羰基法生产。
上述硬质合金密封环的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 备料：按上述配方比例称取各原料，备用；
S2. 球磨：先将碳化钛和钽铌固溶体加入球磨机中进行球磨，球磨机的球料比为10:1，转速为45转/分钟，球磨12h后再加入碳化钨、镍、钴粉、镉粉和碳化铬，并注入工业酒精后球磨28h，得湿料；
S3. 干燥：将步骤S2得到的湿料用真空干燥机回收酒精后，再用蒸汽干燥箱将湿料烘干；
S4. 成型：经干燥后的湿料再真空保护条件下加入成型剂石蜡，过100目筛，过筛后的粉料加入模具中压制成型；
S5. 烧结:采用低压烧结，具体操作为：先将低压烧结炉升温至400℃，保温至压块吸附的残留蜡挥发完，然后快速升温至1250℃后保温，烧结炉内压力出现峰值，当峰值消失后缓慢升温至1400℃进行烧结，升温速度为12℃/min，烧结时间50min，烧结炉内真空度为20Pa；烧结后再降温至1100℃，并通入惰性气体Ar，并使炉内压力升至0.68atm，最后冷却至室温；
S6. 后处理：对烧结后的密封环端面进行磨削和研磨抛光，即得硬质合金密封环，所述硬质合金密封环的表面粗糙度Ra≤0.2μm。
对上述得到的硬质合金密封环进行产品性能测试，结果如下：体积密度7.68g/cm3，硬度90.5，抗弯强度2025N/mm2。
实施例3：一种硬质合金密封环，它包括以下重量份的原料：
碳化钨： 78； 镍： 7；
碳化钛： 13； 钴粉： 2；
钽铌固溶体： 2； 铬粉： 1；
碳化铬： 0.5。
其中，所述碳化钨为再生粉，所述碳化钨的粒度为0.4～0.5μm，所述镍采用羰基法生产。
上述硬质合金密封环的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 备料：按上述配方比例称取各原料，备用；
S2. 球磨：先将碳化钛和钽铌固溶体加入球磨机中进行球磨，球磨机的球料比为5:1，转速为40转/分钟，球磨11h后再加入碳化钨、镍、钴粉、镉粉和碳化铬，并注入工业酒精后球磨25h，得湿料；
S3. 干燥：将步骤S2得到的湿料用真空干燥机回收酒精后，再用蒸汽干燥箱将湿料烘干；
S4. 成型：经干燥后的湿料再真空保护条件下加入成型剂SBS橡胶或石蜡，过90目筛，过筛后的粉料加入模具中压制成型；
S5. 烧结:采用低压烧结，具体操作为：先将低压烧结炉升温至400℃，保温至压块吸附的残留蜡挥发完，然后快速升温至1230℃后保温，烧结炉内压力出现峰值，当峰值消失后缓慢升温至1350℃进行烧结，升温速度为10℃/min，烧结时间45min，烧结炉内真空度为18Pa；烧结后再降温至1080℃，并通入惰性气体He，并使炉内压力升至0.68atm，最后冷却至室温；
S6. 后处理：对烧结后的密封环端面进行磨削和研磨抛光，即得硬质合金密封环，所述硬质合金密封环的表面粗糙度Ra≤0.2μm。
对上述得到的硬质合金密封环进行产品性能测试，结果如下：体积密度7.93g/cm3，硬度92.0，抗弯强度2100N/mm2。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种硬质合金密封环，其特征在于，它包括以下重量份的原料：
碳化钨： 70～83； 镍： 3～10；
碳化钛： 5～15； 钴粉： 2～5；
钽铌固溶体： 1～3； 铬粉： 1～3；
碳化铬： 0.3～0.8。
2.如权利要求1所述的一种硬质合金密封环，其特征在于，它包括以下重量份的原料：
碳化钨： 78； 镍： 7；
碳化钛： 13； 钴粉： 2；
钽铌固溶体： 2； 铬粉： 1；
碳化铬： 0.5。
3.如权利要求1或2所述的一种硬质合金密封环，其特征在于，所述碳化钨为再生粉。
4.如权利要求1或2所述的一种硬质合金密封环，其特征在于，所述碳化钨的粒度为0.4～0.5μm。
5.如权利要求1或2所述的一种硬质合金密封环，其特征在于，所述镍采用羰基法生产。
6.如权利要求1或2所述的一种硬质合金密封环的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1. 备料：按上述配方比例称取各原料，备用；
S2. 球磨：先将碳化钛和钽铌固溶体加入球磨机中进行球磨，球磨10～12h后再加入碳化钨、镍、钴粉、镉粉和碳化铬，并注入工业酒精后球磨20～28h，得湿料；
S3. 干燥：将步骤S2得到的湿料用真空干燥机回收酒精后，再用蒸汽干燥箱将湿料烘干；
S4. 成型：经干燥后的湿料再真空保护条件下加入成型剂，过80～100目筛，过筛后的粉料加入模具中压制成型；
S5. 烧结:采用低压烧结，具体操作为：先将低压烧结炉升温至400℃，保温至压块吸附的残留蜡挥发完，然后快速升温至1200～1250℃后保温，烧结炉内压力出现峰值，当峰值消失后缓慢升温至1300～1400℃进行烧结，升温速度为8～12℃/min，烧结时间40～50min，烧结炉内真空度为10～20Pa；烧结后再降温至1000～1100℃，并通入惰性气体He或Ar，并使炉内压力升至0.68atm，最后冷却至室温；
S6. 后处理：对烧结后的密封环端面进行磨削和研磨抛光，即得硬质合金密封环。
7.如权利要求6所述的一种硬质合金密封环的制备方法，其特征在于，步骤S2球磨机的球料比为3～10:1，转速为30～45转/分钟。
8.如权利要求6所述的一种硬质合金密封环的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述成型剂为SBS橡胶或石蜡。
9.如权利要求6所述的一种硬质合金密封环的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述硬质合金密封环的表面粗糙度Ra≤0.2μm。
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