CN108277372B - 一种硬质合金制品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硬质合金制品的制备方法，包括以下步骤：将碳化钨粉、钴粉和抗氧化剂混合球磨，得到料浆；将上述料浆进行喷雾干燥，得到混合粉料；将上述混合粉料进行热压烧结制得硬质合金制品。本发明用热压的方法生产超大尺寸硬质合金轴套，减少了工艺环节，降低了设备投入，提高了制品致密性及原料的利用率，采用复合醇类新型抗氧化剂，优化了喷雾制粉操作工艺，提高混合料的产出率，解决了传统工艺生产过程的缺陷。

Description

一种硬质合金制品及其制备方法
技术领域
本发明涉及硬质合金超大制品净成型技术领域，尤其涉及一种硬质合金制品及其制备方法。
背景技术
目前硬质合金制品生产是在模具中直接加入制品配方的粉料，然后在压力机上进行压制，得到的坯料再放入烧结炉里进行烧结成型，成型后的坯件或再经过磨削加工，或切割成不同形状的成品。采用该方法制备超大尺寸硬质合金制品存在以下问题：坯料密度不均匀、产品致密度性差，会直接影响产品使用性能；模具费用高且设备投入大，工序复杂。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术在生产硬质合金超大制品的问题，提供一种产品致密性好、工艺简单的超大硬质合金制品的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种硬质合金制品的制备方法，包括以下步骤：
将碳化钨粉、钴粉和抗氧化剂混合后进行球磨，得到料浆；
将所述料浆进行喷雾干燥，得到混合粉料；
将所述混合粉料进行热压烧结，得到硬质合金制品。
优选的，所述碳化钨粉和钴粉的质量百分比为92：8。
优选的，所述抗氧化剂与碳化钨粉的质量比为(4～6)：100。
优选的，所述抗氧化剂为复合醇类抗氧化剂。
优选的，所述复合醇类抗氧化剂包括乙醇、聚山梨酯和正丁醇，所述复合醇类抗氧化剂中乙醇、聚山梨酯和正丁醇的质量比为90：(5～7)：(3～5)。
优选的，所述球磨的时间为32～36h，所述球磨的转速为25～35r/min。
优选的，所述喷雾干燥的压力为0.8～1.1MPa，进料口温度为180～200℃，出料口温度为100～120℃。
优选的，所述混合粉料的平均费氏粒度为0.8～3μm。
优选的，所述热压烧结的条件为:在750～800℃、3～5MPa下，保温保压20～30min；在1280～1320℃、7～9MPa下，保温保压10～20min；在1400～1500℃、11～13MPa下，保温保压15～25min。
本发明提供了上述技术方案制备得到的硬质合金制品。
本发明提供了一种硬质合金制品的制备方法，本发明采用热压烧结的方法制备硬质合金，适用于制备超大尺寸硬质合金，尤其适用于制备超大尺寸(外径400-600mm)硬质合金轴套，能够减少工艺环节，降低设备投入，提高硬质合金制品的致密性及原料的利用率，解决了传统工艺生产过程的缺陷。实施例的实验结果表明，采用本发明提供的方法制备的硬质合金制品具有优异耐磨、耐腐蚀性和高温抗氧化性，按照ASTM B-611-76方法测定本发明的合金制品，其耐磨性7.8W/cm3；在100℃，90％HNO3环境下的腐蚀量为1.7315g/m2*h；在空气中1小时，900℃氧化增重为0.023％，本发明方法制备的硬质合金制品适用的工况，环境更广。
进一步地，本发明采用复合醇类抗氧化剂，结合喷雾干燥处理步骤，能够提高所得混合粉料的产出率。同时，本发明采用合理的热压烧结条件，能够将毛坯加工量控制到最小，在行业平均水平上降低成本6％。
附图说明
图1为本发明制备硬质合金制品的流程图；
图2为本发明制备硬质合金时的热压烧结曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种硬质合金制品的制备方法，包括以下步骤：
将碳化钨粉、钴粉和抗氧化剂混合后进行球磨，得到料浆；
将所述料浆进行喷雾干燥，得到混合粉料；
将所述混合粉料进行热压烧结，得到硬质合金制品。
本发明将碳化钨粉、钴粉和抗氧化剂混合后进行球磨，得到料浆。在本发明中，所述碳化钨粉和钴粉的质量百分比优选为92：8，所述抗氧化剂与碳化钨粉的质量比优选为(4～6)：100，更优选为5:100。在本发明中，所述碳化钨粉末的费氏粒度优选为6～8μm；所述钴粉的费氏粒度优选为4～6μm。
在本发明中，所述抗氧化剂优选为复合醇类抗氧化剂。在本发明中，所述复合醇类抗氧化剂优选包括乙醇、聚山梨酯和正丁醇，所述复合醇类抗氧化剂中乙醇、聚山梨酯和正丁醇的质量比优选为90:(5～7):(3～5)，更优选为90：6：4。
在本发明中，所述球磨的时间优选为32～36h，更优选为33～35h；所述球磨的转速优选为25～35r/min，更优选为28～32r/min。本发明优选在可倾式湿磨机上进行球磨，所述球磨的介质优选为蒸馏水，所述蒸馏水的质量分数优选为碳化钨粉、钴粉和抗氧化剂总质量的20～25％。
得到所述料浆后，本发明将所述料浆进行喷雾干燥，得到混合粉料。本发明优选采用开式喷雾干燥塔进行所述喷雾干燥。在本发明中，所述喷雾干燥的压力优选为0.8～1.1MPa，更优选为1.0MPa，进料口温度优选为180～200℃，更优选为190℃，出料口温度优选为100～120℃，更优选为110℃。在本发明中，所述混合粉料的平均费氏粒度优选为0.8～3μm，更优选为1.5～2μm。
得到所述混合粉料后，本发明将所述混合粉料进行热压烧结，得到硬质合金制品。在本发明中，所述热压烧结的条件优选为:在750～800℃、3～5MPa下，保温保压20～30min；在1280～1320℃、7～9MPa下，保温保压10～20min；在1400～1500℃、11～13MPa下，保温保压15～25min。在所述热压烧结过程中，本发明优选以室温为起始温度，升温速率优选为10℃/min，先升温至750～800℃，在3～5MPa下保温保压20～30min，然后升温至1280～1320℃，在7～9MPa下保温保压10～20min，最后升温至1400～1500℃，压到限位后，在11～13MPa下保温保压15～25min。在本发明中，完成所述热压烧结后，本发明优选将烧结产物进行冷却，得到硬质合金毛坯，然后将所述硬质合金毛坯进行机械加工，得到硬质合金制品。
图1为本发明制备硬质合金制品的流程图，将抗氧化剂、碳化钨粉和钴粉混合进行湿磨，得到料浆，将所述料浆进行喷雾干燥得到混合粉料；如果所述混合粉料不合格，则返回湿磨工序，如果所述混合粉料合格，则对所述混合粉料进行热压烧结，得到烧结毛坯，如果所述烧结毛坯不合格，则成为废品，如果所述烧结毛坯合格，则对所述烧结毛坯进行机械加工，机械加工的合格品即为合金制品成品。
本发明提供了上述技术方案制备的硬质合金制品。本发明制备的硬质合金致密性好，密度可达14.95g/cm3，且具有高耐磨耐腐蚀性和高温抗氧化性。
下面结合实施例对本发明提供的硬质合金制品的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
选用费氏粒度8μm的碳化钨粉末94Kg、费氏粒度6μm的钴粉6kg，加入复合醇类抗氧化剂4.7kg，复合抗氧化剂是由4.23kg乙醇、0.282kg聚山梨酯、正丁醇0.188kg组成。将上述混合料放置在可倾式湿磨机上用20.94kg蒸馏水为介质进行球磨，球磨36小时后从球磨机卸出料浆。
将125.64kg所述料浆加入不锈钢容器中，用料浆泵打入开式喷雾干燥塔制粉，喷雾雾化压力控制在1.1MPa，喷雾干燥塔进料口温度控制在180℃，出料口温度控制在100℃，制粉后所得混合粉料的平均粒度为2.1μm。
将上述制得的混合粉料进行热压烧结，所述热压烧结的条件为：
以升温速度10℃/min，从室温升温达到800℃后，在800℃、4MPa下，保温保压30min；升温达到1280℃后，在1280℃、8MPa下，保温保压20min；升温达到1400℃且压到限位后，在1400℃、12MPa下，保温保压25min，烧结完毕后在冷却水作用下随炉冷却，得到硬质合金毛坯，外径加工余量≤1mm，高度(Ф420-Ф370-200，200为产品厚度)≤1mm；将所述硬质合金毛坯进行机械加工，得到硬质合金制品。本实施例制得的硬质合金制品为Ф420-Ф370-200规格的轴套。
实施例2
采用费氏粒度为6μm的碳化钨粉末188kg、费氏粒度4μm的钴粉12kg，加入复合醇类抗氧化剂9.4kg，复合抗氧化剂是由8.46kg乙醇、0.564kg聚山梨酯、正丁醇0.376kg组成。将上述混合料放置在可倾式湿磨机上用52.35kg蒸馏水为介质进行球磨，球磨32小时后从球磨机卸出料浆。
将261.75kg上述料浆加入不锈钢容器中，用料浆泵打入开式喷雾干燥塔制粉，喷雾雾化压力控制在0.8MPa，喷雾干燥塔进料口温度控制在200℃，出料口温度控制在120℃，制粉后得到的混合料平均粒度为1.8μm。
将上述制得的混合料进行热压烧结，所述热压烧结的条件为：以升温速度10℃/min，从室温升温达到800℃后，在800℃、4MPa下，保温保压30min，升温达到1280℃后，在1280℃、8MPa下，保温保压20min；升温达到1400℃且压到限位后，在1400℃、12MPa下，保温保压25min，烧结完毕后在冷却水作用下随炉冷却，得到硬质合金毛坯，外径加工余量≦1mm，高度≦1mm。将所述硬质合金毛坯进行机械加工，得到硬质合金制品。本实施例制得的硬质合金制品为Ф420-Ф370-200规格的轴套。
图2为本发明热压烧结工艺中得到的热压烧结曲线，由图2可知，本发明的热压烧结过程选用不同的烧结温区区间，通过精确控制烧结条件，使得到的硬质合金制品产品致密性、硬度和抗弯强度明显提高，晶粒更小。
用本发明制得Ф420-Ф370-200规格的轴套内部线切割试样与传统模压试验块性能对比见表1。
表1Ф420-Ф370-200规格的轴套内部线切割试样与传统模压试验块性能对比表
由表1可知，采用本发明的热压烧结工艺制备硬质合金制品，相对于传统模压试验，能够显著提高硬质合金制品的密度，提高硬质合金制品的致密性。
由以上实施例可知，本发明提供了一种硬质合金制品的制备方法，本发明采用热压的方法制备硬质合金，尤其是在制备超大尺寸硬质合金轴套的过程中，减少了工艺环节，降低了设备投入，提高了硬质合金制品的致密性和抗弯强度，解决了传统工艺生产过程的缺陷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种硬质合金制品的制备方法，包括以下步骤：
将碳化钨粉、钴粉和抗氧化剂混合后进行球磨，得到料浆；
将所述料浆进行喷雾干燥，得到混合粉料；
将所述混合粉料进行热压烧结，得到硬质合金制品；
所述热压烧结的条件为:在750～800℃、3～5MPa下，保温保压20～30min；在1280～1320℃、7～9MPa下，保温保压10～20min；在1400～1500℃、11～13MPa下，保温保压15～25min；
所述硬质合金制品的外径为400-600mm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化钨粉和钴粉的质量百分比为92：8。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂与碳化钨粉的质量比为(4～6)：100。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为复合醇类抗氧化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述复合醇类抗氧化剂包括乙醇、聚山梨酯和正丁醇，所述复合醇类抗氧化剂中乙醇、聚山梨酯和正丁醇的质量比为90：(5～7)：(3～5)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为32～36h，所述球磨的转速为25～35r/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的压力为0.8～1.1MPa，进料口温度为180～200℃，出料口温度为100～120℃。
8.根据权利要求1、6或7所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉料的平均费氏粒度为0.8～3μm。
9.权利要求1～8任一所述制备方法制备得到的硬质合金制品。
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