CN115180962A - 一种高密度高迁移率氧化物靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

发明属于新材料领域，公开了一种高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将构成氧化物靶材的氧化物原材料混合研磨制浆，并造粒得到造粒粉；步骤2：将造粒粉进行预压；步骤3：将预压产物进行热压得到素坯；步骤4：将素坯烧结即可得到氧化物靶材；所述热压的工艺为：在真空度≤10Pa的条件下，热压温度为400～700℃，升温速率为2℃/min，压力大小为300～400Mpa，保温加压时间为60～90min。本发明的首要目的在于提供一种高密度高迁移率氧化物靶材。此外本发明还提供了该靶材的制备方法。

Description

一种高密度高迁移率氧化物靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种高密度高迁移率氧化物靶材及其制备方法。
背景技术
本申请人在先提出了一项发明专利申请CN202111082716(D1)，公开了一种氧化物旋转靶材及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将氧化镨粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末和氧化铟粉末混合，加入分散剂、粘结剂、水和消泡剂球磨得到混合浆料；(2)将混合浆料进行喷雾造粒，得到氧化物转靶材用粉体；(3)将氧化物转靶材用粉体导入模具进行冷等静压成型，得到靶材坯体；(4)将靶材坯体进行脱脂热处理，冷却至常温后进行烧结处理，自然冷却后得到所述氧化物旋转靶材。
该方案得到的靶材的性能为：相对密度＜99％，迁移率30-34cm2/V·s；
CN202011268698.7公开了一种氧化镍基陶瓷靶材材料的热压成型制备方法，包括以下步骤：A原料准备；B喷雾干燥；C将步骤B制得的混合粉体装入热压模具内；D对模具预加压、除气；E热压烧结：压强5-100MPa，真空度0.1-10Pa，烧结温度600-950℃，保温时间2-5h，升温速度0.5-3℃/min；D保温结束，撤压，取出烧坯；E根据需要进行或不进行机加工。
该方案热压的结果是：相对密度最大可以达到99.6％。
可见采用热压烧结工艺，可将相对密度明显增大。但是该方案并未公开其对迁移率的影响。
所以，本案要解决的技术问题是：如何在保证高迁移率的前提下，提高靶材的相对密度。
发明内容
针对目前现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高密度高迁移率氧化物靶材。
此外本发明还提供了该靶材的制备方法。
通过本发明的方法制备得到的靶材具有高密度高迁移率的特性。
具体方案如下：
一种高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将构成氧化物靶材的氧化物原材料混合研磨制浆，并造粒得到造粒粉；
步骤2：将造粒粉进行预压；
步骤3：将预压产物进行热压得到素坯；
步骤4：将素坯烧结即可得到氧化物靶材；
所述热压的工艺为：在真空度≤10Pa的条件下，热压温度为400～700℃，升温速率为1-3℃/min，压力大小为300～400Mpa，保温加压时间为60～90min。
优选地，所述热压的工艺为：在真空度≤10Pa的条件下，热压温度为500～600℃，升温速率为2℃/min，压力大小为350Mpa，保温加压时间为60～70min。
在上述的高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法中，所述氧化物原材料由氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌组成，氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌的重量比为：0.1～8:40～92:10～28:10～25。
优选地，氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌的重量比为：0.5：55.6：15.8：14.3。
本发明的氧化物的比例也并不限于以上的比例，可以根据客户实际所需要的靶材的成分去进行比例调整。
在上述的高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法中，所述氧化镨的纯度为4N、粒径为120～250nm；氧化铟的纯度为4N、粒径为120～250nm；氧化镓的纯度为4N、粒径为120～250nm；氧化锌的纯度为4N、粒径为120～250nm。
在上述的高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法中，所述步骤1具体为：
将氧化物原材料混合研磨制浆得到混合浆料，用混合浆料进行喷雾造粒得到造粒粉；其中，混合浆料的粒径D50为0.1-1μm；造粒粉的粒径介于15-80μm之间。
在上述的高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法中，所述步骤2具体为：
将造粒粉过筛装入模具后，再放入热压炉中进行预压，预压压力为30MPa。
在上述的高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法中，所述步骤3具体为：
关闭热压炉的炉门，开启真空系统，进行抽真空，再进行热压得到素坯，其中，真空度≤10Pa后，热压温度为400～700℃，升温速率为2℃/min，压力大小为300～400Mpa，保温加压时间为60～90min。
在上述的高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法中，所述步骤4具体为：
将素坯进行烧结得到高密度高迁移率氧化物靶材，其中，烧结气氛为空气气氛；先以1.0-2.0℃/min的升温速度升温至800℃；再以1-2℃/min的升温速度升温至1400-1550℃，保温10-15小时；最后以1.0-1.5℃/min的降温速度降至室温。
此外，本发明还公开了一种高密度高迁移率氧化物靶材，采用如上任一所述的方法制备得到。
在上述的高密度高迁移率氧化物靶材中，所述氧化物靶材的相对密度≥99.4％；迁移率≥≥35cm2/V·s。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用热压成型的技术制备高密度靶材素胚，从而制备出高密度的高迁移率靶材；
通过实验验证：热压成型技术可以得到高密度靶材素胚，但是保证材料的高迁移率，需要配合热压的压力、温度、时间，选择合适的压力、温度、时间才能达到迁移率、相对密度的协同。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
称取0.5kg氧化镨，55.6kg氧化铟，15.8kg氧化镓以及14.3kg氧化锌备用；
将步骤(1)所称取的氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌氧化铟粉末进行混合研磨制浆，得到粒径D50为0.681μm的混合浆料，用混合浆料进行喷雾造粒得到粒径D50为35.3μm的造粒粉；
将步骤(2)所得的造粒粉过80目筛网装入模具后，再放入热压炉中使用30MPa的压力进行预压，并保压15min；
步骤(3)完成后，关闭炉门，开启真空系统，进行抽真空，当真空度≤10Pa后，开始加热，以2℃/min的速率升温到500℃后，加压到350MPa，并保温保压60min，即可得到高密度靶材素胚。
将步骤(4)得到的高密度靶材素坯进行烧结得到高密度高迁移率氧化物靶材。其中，烧结气氛为空气气氛；先以2.0℃/min的升温速度升温至800℃；再以1.5℃/min的升温速度升温至1500℃，保温11小时；最后以1.0℃/min的降温速度降至室温。
实施例2
称取0.5kg氧化镨，55.6kg氧化铟，15.8kg氧化镓以及14.3kg氧化锌备用；
将步骤(1)所称取的氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌氧化铟粉末进行混合研磨制浆，得到粒径D50为0.669μm的混合浆料，用混合浆料进行喷雾造粒得到粒径D50为34.4μm的造粒粉；
将步骤(2)所得的造粒粉过80目筛网装入模具后，再放入热压炉中使用30MPa的压力进行预压，并保压15min；
步骤(3)完成后，关闭炉门，开启真空系统，进行抽真空，当真空度≤10Pa后，开始加热，以2℃/min的速率升温到700℃后，加压到350MPa，并保温保压70min，即可得到高密度靶材素胚。
将步骤(4)得到的高密度靶材素坯进行烧结得到高密度高迁移率氧化物靶材。其中，烧结气氛为空气气氛；先以2.0℃/min的升温速度升温至800℃；再以1.5℃/min的升温速度升温至1500℃，保温15小时；最后以1.0℃/min的降温速度降至室温。
实施例3
称取0.5kg氧化镨，55.6kg氧化铟，15.8kg氧化镓以及14.3kg氧化锌备用；
将步骤(1)所称取的氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌氧化铟粉末进行混合研磨制浆，得到粒径D50为0.708μm的混合浆料，用混合浆料进行喷雾造粒得到粒径D50为25.3μm的造粒粉；
将步骤(2)所得的造粒粉过80目筛网装入模具后，再放入热压炉中使用30MPa的压力进行预压，并保压15min；
步骤(3)完成后，关闭炉门，开启真空系统，进行抽真空，当真空度≤10Pa后，开始加热，以2℃/min的速率升温到600℃后，加压到350MPa，并保温保压60min，即可得到高密度靶材素胚。
将步骤(4)得到的高密度靶材素坯进行烧结得到高密度高迁移率氧化物靶材。其中，烧结气氛为空气气氛；先以1.5℃/min的升温速度升温至800℃；再以1.5℃/min的升温速度升温至1500℃，保温13小时；最后以1.0℃/min的降温速度降至室温。
实施例4
大体同实施例1，不同的地方在于，原料配方为：0.1kg氧化镨，92kg氧化铟，10kg氧化镓以及25kg氧化锌。
实施例5
大体同实施例1，不同的地方在于，原料配方为：8kg氧化镨，40kg氧化铟，28kg氧化镓以及10kg氧化锌。
对比例1
称取0.5kg氧化镨，55.6kg氧化铟，15.8kg氧化镓以及14.3kg氧化锌备用；
将步骤(1)所称取的氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌氧化铟粉末进行混合研磨制浆，得到粒径D50为0.681μm的混合浆料，用混合浆料进行喷雾造粒得到粒径D50为35.3μm的造粒粉；
将步骤(2)所得的造粒粉过80目筛网装入模具后，再放入热压炉中使用30MPa的压力进行预压，并保压15min；
步骤(3)完成后，关闭炉门，开启真空系统，进行抽真空，当真空度≤10Pa后，开始加热，以2℃/min的速率升温到1000℃后，加压到350MPa，并保温保压60min，即可得到靶材。
对比例2
称取0.5kg氧化镨，55.6kg氧化铟，15.8kg氧化镓以及14.3kg氧化锌备用；
将步骤(1)所称取的氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌氧化铟粉末进行混合研磨制浆，得到粒径D50为0.681μm的混合浆料，用混合浆料进行喷雾造粒得到粒径D50为35.3μm的造粒粉；
将步骤(2)所得的造粒粉过80目筛网装入模具后，再放入热压炉中使用30MPa的压力进行预压，并保压15min；
步骤(3)完成后，关闭炉门，开启真空系统，进行抽真空，当真空度≤10Pa后，开始加热，以2℃/min的速率升温到500℃后，加压到100MPa，并保温保压60min，即可得到素胚。
将步骤(4)得到的素坯进行烧结得到氧化物靶材。其中，烧结气氛为空气气氛；先以2.0℃/min的升温速度升温至800℃；再以1.5℃/min的升温速度升温至1500℃，保温11小时；最后以1.0℃/min的降温速度降至室温。
对比例3
称取0.5kg氧化镨，55.6kg氧化铟，15.8kg氧化镓以及14.3kg氧化锌备用；
将步骤(1)所称取的氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌氧化铟粉末进行混合研磨制浆，得到粒径D50为0.681μm的混合浆料，用混合浆料进行喷雾造粒得到粒径D50为35.3μm的造粒粉；
将步骤(2)所得的造粒粉过80目筛网装入模具后，再放入热压炉中使用30MPa的压力进行预压，并保压15min；
步骤(3)完成后，关闭炉门，开启真空系统，进行抽真空，当真空度≤10Pa后，开始加热，以0.5℃/min的速率升温到500℃后，加压到350MPa，并保温保压60min，即可得到素胚。
将步骤(4)得到的素坯进行烧结得到氧化物靶材。其中，烧结气氛为空气气氛；先以2.0℃/min的升温速度升温至800℃；再以1.5℃/min的升温速度升温至1500℃，保温11小时；最后以1.0℃/min的降温速度降至室温。
该条件做出的靶材符合要求，但因为升温速率降低，导致热压时间增加，从而导致能耗和成本增加。
对比例4
称取0.5kg氧化镨，55.6kg氧化铟，15.8kg氧化镓以及14.3kg氧化锌备用；
将步骤(1)所称取的氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌氧化铟粉末进行混合研磨制浆，得到粒径D50为0.681μm的混合浆料，用混合浆料进行喷雾造粒得到粒径D50为35.3μm的造粒粉；
将步骤(2)所得的造粒粉过80目筛网装入模具后，再放入热压炉中使用30MPa的压力进行预压，并保压15min；
步骤(3)完成后，关闭炉门，开启真空系统，进行抽真空，当真空度≤10Pa后，开始加热，以3℃/min的速率升温到500℃后，加压到350MPa，并保温保压60min，即可得到素胚。
将步骤(4)得到的素坯进行烧结得到氧化物靶材。其中，烧结气氛为空气气氛；先以2.0℃/min的升温速度升温至800℃；再以1.5℃/min的升温速度升温至1500℃，保温11小时；最后以1.0℃/min的降温速度降至室温；
本对比例的升温速度过快，该条件会导致素坯成品率＜50％，成品率显著低于实施例1-5，过低的成品率显著的增加成本；但是需要说明的是：该对比例制备得到的合格的成品的密度和迁移率类似于实施例1-5。
可以预期的是，更高的速度升温热压将进一步损害成品率，并对迁移率造成不可预测的影响。
对比例5
称取0.5kg氧化镨，55.6kg氧化铟，15.8kg氧化镓以及14.3kg氧化锌备用；
将步骤(1)所称取的氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌氧化铟粉末进行混合研磨制浆，得到粒径D50为0.681μm的混合浆料，用混合浆料进行喷雾造粒得到粒径D50为35.3μm的造粒粉；
将步骤(2)所得的造粒粉过80目筛网装入模具后，再放入热压炉中使用2MPa的压力进行预压，并保压15min；
步骤(3)完成后，关闭炉门，开启真空系统，进行抽真空，当真空度≤10Pa后，开始加热，以2℃/min的速率升温到500℃后，加压到350MPa，并保温保压60min，即可得到素胚。
将步骤(4)得到的素坯进行烧结得到氧化物靶材。其中，烧结气氛为空气气氛；先以2.0℃/min的升温速度升温至800℃；再以1.5℃/min的升温速度升温至1500℃，保温11小时；最后以1.0℃/min的降温速度降至室温；
本对比例制备得到的靶材相对密度＜97％，迁移率＜25cm2/V·s。
性能测试结果
形成测试包括：相对密度、迁移率；测试结果如下表1；
表1
相对密度％ 迁移率cm<sup>2</sup>/V·s
实施例1 99.12 36.32
实施例2 99.51 38.15
实施例3 99.45 37.81
实施例4 99.33 35.27
实施例5 99.29 35.48
对比例1 93.18 19.03
对比例2 97.67 27.46
对比例3 99.31 37.22
对比例4 99.08 35.94
对比例5 96.65 24.53
综述：
通过以上实施例和对比例的研究可以发现：
1).预压压力和热压压力对相对密度和迁移率影响明显；
2).热压压力对迁移率影响明显；
3).合理的热压升温速度不会对产品的相对密度、迁移率有过于明显的影响，但是升温速度过慢能耗过高，升温速度过快成品率不能控制；
4).热压后必须单独进行高温烧结才能达到符合要求的迁移率。

Claims (9)

1.一种高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：将构成氧化物靶材的氧化物原材料混合研磨制浆，并造粒得到造粒粉；
步骤2：将造粒粉进行预压；
步骤3：将预压产物进行热压得到素坯；
步骤4：将素坯烧结即可得到氧化物靶材；
所述热压的工艺为：在真空度≤10Pa的条件下，热压温度为400～700℃，升温速率为1-3℃/min，压力大小为300～400Mpa，保温加压时间为60～90min。
2.根据权利要求1所述的高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法，其特征在于：所述氧化物原材料由氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌组成，氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌的重量比为：0.1～8:40～92:10～28:10～25。
3.根据权利要求2所述的高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法，其特征在于：所述氧化镨的纯度为4N、粒径为120～250nm；氧化铟的纯度为4N、粒径为120～250nm；氧化镓的纯度为4N、粒径为120～250nm；氧化锌的纯度为4N、粒径为120～250nm。
4.根据权利要求1所述的高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤1具体为：
将氧化物原材料混合研磨制浆得到混合浆料，用混合浆料进行喷雾造粒得到造粒粉；其中，混合浆料的粒径D50为0.1-1μm；造粒粉的粒径介于15-80μm之间。
5.根据权利要求1所述的高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤2具体为：
将造粒粉过筛装入模具后，再放入热压炉中进行预压，预压压力为30MPa。
6.根据权利要求1所述的高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤3具体为：
关闭热压炉的炉门，开启真空系统，进行抽真空，再进行热压得到素坯，其中，真空度≤10Pa后，热压温度为400～700℃，升温速率为2℃/min，压力大小为300～400Mpa，保温加压时间为60～90min。
7.根据权利要求1所述的高密度高迁移率氧化物靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤4具体为：
将素坯进行烧结得到高密度高迁移率氧化物靶材，其中，烧结气氛为空气气氛；先以1.0-2.0℃/min的升温速度升温至800℃；再以1-2℃/min的升温速度升温至1400-1550℃，保温10-15小时；最后以1.0-1.5℃/min的降温速度降至室温。
8.一种高密度高迁移率氧化物靶材，其特征在于，采用如权利要求1-7任一所述的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的高密度高迁移率氧化物靶材，其特征在于，所述氧化物靶材的相对密度≥99.4％；迁移率≥≥35cm2/V·s。
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