CN109248690B - 一种用于无色宝石级金刚石生长的冷压金属触媒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布一种用于无色宝石级金刚石生长的冷压金属触媒的制备方法。本发明的的金属触媒的制备方法包含两个部分：第一，按质量比均匀混合的金属粉装填入粉末成型模具，模具在～10‑1Pa条件下抽真空处理，真空处理的装填有混合金属粉的模具至于100～200MPa的四柱液压机内冷压成型，脱模，得到一定高度的混合金属的圆柱体。该方法的特点是无需高温合金化或热压烧结，不受金属熔炼或者烧结设备的限制；第二，均匀混合的金属触媒的成分为CoxFe95‑xAl5(x＝20～40)，Co占合金的总质量比例在20～40wt.％之间可调。使用该方法制备的金属触媒，采用高温高压下的金刚石生长的温度梯度法，可生长优质无色宝石级金刚石晶体，生长的金刚石晶体的颜色达到F级及以上，净度在VS级及以上。
Description
技术领域
本发明涉及无色宝石级金刚石单晶生长技术领域，具体属于金刚石生长用触媒的配比及制备方法
背景技术
金刚石是集最大硬度、最大热导率、最宽透光波段、耐腐蚀性等诸多优异性能于一体的极限功能材料。自然界中的金刚石是一种不可再生资源，其开采对环境、社会等具有重要的影响。采用人工的方法可以制备出优质的金刚石晶体，满足工业、科技、国防、珠宝首饰的要求。人工生长优质金刚石晶体是近年来的超硬材料研究领域的热点。人工生长的无色宝石级金刚石晶体可以满足珠宝首饰领域的需要，其生长一般采用高温高压下的温度梯度法，该方法关键因素之一在于如何制备出符合要求的金属触媒。当前，一方面，获得金刚石生长用金属触媒的方法有金属熔炼合金化法和热压烧结法，此两种方法在制备金属触媒的过程中，受制备工艺和制备设备的不同的影响，制备的触媒在杂质的类型和含量的控制方面不能保证一致性，以及受设备的影响容易造成触媒成分的分布不均匀，具有一定的不可控性，必须通过生产前的试验进行工艺方面的匹配；另一方面，不同类型和比例的金属触媒对金刚石晶体的颜色和质量具有影响，得到的晶体的颜色在F级及以下，净度在VS级及以下，限制了优质金刚石晶体的生长。
金刚石生长常采用Fe、Ni、Mo、Co等过渡金属的合金作为触媒，石墨粉作为碳源。金刚石生长的原材料(金属触媒和碳源)内含有一定的氮杂质，氮杂质的存在导致生长的金刚石晶体呈现黄色或者浅绿色。通常在原材料内添加少量除氮剂(金属钛Ti和铝Al等)去除金刚石生长体系的氮杂质，得到无色金刚石晶体。
发明内容
针对上述背景技术中所提到的技术问题，本发明提供了一种用于无色宝石级金刚石生长的金属触媒的制备方法，使用该方法不需要熔炼或者热压方法合金化金属粉，Co、Fe和Al金属以特定的比例均匀混合，冷压成型。该方法制备的金属触媒过程简单、成分均匀、成本低、生长的晶体质量高。
本发明提出的一种冷压非合金化无色宝石级金刚石生长用金属触媒的制备方法，包括以下步骤：
1、金属触媒的组成按照质量分数计：CoxFe95-xAl5(x＝20～40)，Co占合金的总质量比例在20～40wt.％之间可调。Co和Fe为金属触媒的主要成分， Al起除氮剂的作用。
2、按质量比称量Co、Fe和Al金属粉，置于行星混料机，以300转/min 的转速运行4h，得到均匀混合的金属粉。
3、均匀混合的金属粉装填入粉末成型模具，模具在～10-1Pa条件下抽真空处理10min。真空处理的装填有混合金属粉的模具置于100～200MPa 的四柱液压机内冷压成型，保压10～60s，保压时间视金属触媒的高度决定，一般采用30s的保压时间，然后卸压、脱模，得到一定高度和直径的混合金属的圆柱体。
4、冷压成型的混合金属圆柱体，直接组装于金刚石生长的腔体内，使用高温高压条件下的温度梯度法，在国产六面顶压机上进行优质无色宝石级金刚石晶体的生长。
附图说明
图1为本发明方法的示意性流程图。
图2为本发明实施例1中所制备的金刚石的图片；
图3为本发明实施例2中所制备的金刚石的图片；
图4为本发明实施例3中所制备的金刚石的图片。
具体实施方式
以下结合附图及其实施例对本发明进行详细说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例描述的范围之中。
实施例1
本实施例中该所制备的金属触媒中各金属成分的比例为Co＝40％， Fe＝60％。首先按上述比例取Fe和Co单质粉，均匀混合金属单质粉末，采用真空感应熔炼技术，在1200℃左右使得金属粉末熔化为液体，然后在氩气保护气体的保护下浇注成型，待冷却后从真空感应炉能取出。经切割和磨削等过程加工为一定厚度(2.0～5.0mm)，作为金刚石生长所用的触媒，使用该触媒进行金刚石晶体的高温高压生长。晶体生长的工艺为：优选地，金属触媒的厚度在3～5mm可调，直径视组装腔体的大小确定，直径在30～ 50mm，触媒的一端与石墨接触，另一端与金刚石晶种接触，晶种选择粒度在0.6～1.0mm大小、Ib型人工合成的金刚石单晶完整规则的(100)或(111) 晶面作为初始生长面，进行无色宝石级金刚石晶体的高温高压生长。压力和温度的设置范围分别在5.0～6.0GPa、1250～1450℃范围内，晶体生长的时间为20～60h。生长结束后得到优质无色宝石级金刚石晶体。
具体而言，本实施例中，压力设置为5.5GPa，温度设定为1300℃，晶体生长时间视所生长的晶体大小进行设置，一般为20～60小时，时间越长，晶体的尺寸越大。采用该方法制备的金刚石晶体的颜色为黄色或浅绿色，如图2所示，本实施例中生长的金刚石晶体不属于无色宝石级金刚石晶体，晶体颜色级别为Z级，净度级别为VS级，优质晶体的比例为50～60％。
实施例2
本实施例中该所制备的金属触媒中各金属成分的比例为Co＝40％， Fe＝58.5％，Ti＝1.5％。首先按上述比例取各单质，均匀混合金属单质粉末，采用真空感应熔炼技术，使得金属粉末熔化，浇注成型，二次加工为金刚石生长所用的触媒。采用实施例1中类似的工艺制备金属触媒，并利用上述金属触媒进行金刚石生长工艺生长金刚石，所生长金刚石如图3所示。金刚石生长过程参照实施例1。
本实施例中制备的金刚石晶体属于无色宝石级金刚石晶体，晶体颜色级别为F级，净度级别为VS级，优质晶体的比例为50～60％。
实施例3
本实施例中该所制备的金属触媒中各金属成分的比例为Co＝35％，Fe＝60％，Al＝5％。将上述三种金属粉按质量比称量装填于行星混料机，以 300转/min的转速混合4h，得到均匀混合的金属粉。将混合均匀的金属粉装填入模具(模具的直径视金刚石生长腔体的直径而定)中，在～10-1Pa条件下抽真空处理10min；然后，采用冷压法，使用液压四柱压机，金属粉末成型为一定厚度的圆柱体，金属粉末冷压成型的压力为200MPa，保压 30s，然后卸压、退模。将成型的金属触媒直接组装入金刚石生长的腔体，里面包含触媒、石墨和晶种。使用金刚石生长的高温高压条件下的温度梯度法，在国产六面顶高压设备上进行金刚石晶体的生长实验，压力设置为 5.5GPa，温度设定为1300℃，晶体生长时间视所生长的晶体大小进行设置，一般为20～60小时，时间越长，晶体的尺寸越大。采用上述方法制备的金属触媒，使用实施例1中类似的金刚石生长工艺，生长时间为36h，所生长金刚石如图4所示。
本实施例中制备的晶体颜色为E～F级，净度为VVS～VS级，优质晶体的比例为70～80％。
使用本发明提供的方法触媒制备无需高温真空熔炼且不受金属熔炼或者烧结设备的限制，从而节省大量电能。最重要的是，使用冷压非合金化和配合本发明提供的配比，代替传统的真空熔炼金属触媒的方式，可以生长出优质的无色宝石级金刚石晶体，满足生产的要求。
虽然上面结合本发明的优选实施例对本发明的原理进行了详细的描述，本领域技术人员应该理解，上述实施例仅仅是对本发明的示意性实现方式的解释，并非对本发明包含范围的限定。实施例中的细节并不构成对本发明范围的限制，在不背离本发明的精神和范围的情况下，任何基于本发明技术方案的等效变换、简单替换等显而易见的改变，均落在本发明保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于无色宝石级金刚石生长的冷压金属触媒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)按照下式的质量分数CoxFe95-xAl5(x＝20～40)取Co、Fe和Al金属单质，其中，Co占合金的总质量比例在20～40wt.％之间可调；
(2)对按照步骤(1)的比例配置的金属粉进行冷压非合金化成型，成型后的混合金属粉直接装入金刚石生长的组装中进行优质无色宝石级金刚石晶体的生长
其中，所述冷压金属触媒在使用时压力和温度的设置范围分别在5.0～6.0GPa、1250～1450℃范围内，晶体生长的时间为20～60h。
2.根据权利要求1所述的用于无色宝石级金刚石生长的冷压金属触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括：按比例称量单质Co、Fe及Al的金属粉，装入行星式混料机进行均匀混合4小时。
3.根据权利要求1所述的用于无色宝石级金刚石生长的冷压金属触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)包括：将均匀混合的金属粉装填入粉末成型模具，模具在～10-1Pa条件下抽真空处理，将真空处理的装填有混合金属粉的模具置于100～200MPa的四柱液压机内冷压成型，保压10～60s，然后卸压、脱模，得到一定高度的混合金属的圆柱体。
4.根据权利要求1所述的用于无色宝石级金刚石生长的冷压金属触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)包括：将冷压成型的混合金属圆柱体，直接组装于金刚石生长的腔体内，使用高温高压条件下的温度梯度法，在国产六面顶压机上进行优质无色宝石级金刚石晶体的生长。
5.一种无色宝石级金刚石生长所用的冷压非合金化金属触媒，其特征在于，所述金属触媒为CoxFe95-xAl5(x＝20～40)。
6.一种权利要求1所述的冷压金属触媒的应用，其特征在于，所述冷压非合金化金属触媒在无色宝石级金刚石生长过程中用作催化触媒，金刚石生长过程包括：按照金刚石晶体生长的温度梯度法要求，选择石墨作为碳源置于生长腔体的高温端，选择所述冷压金属触媒置于生长腔体的低温端，进行无色宝石级金刚石晶体的高温高压生长。
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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