CN109957745B - 一种优化NiTi-Al基粉末合金析出相的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种优化NiTi‑Al基粉末合金析出相的热处理方法，该方法针对采用热等静压工艺制成的致密NiTi‑Al基粉末合金进行固溶+二级时效处理，固溶温度为1200‑1300℃，保温时间为5‑15h，出炉空冷；一级时效温度为700‑800℃，保温时间15‑25h，二级时效温度为800‑850℃，保温时间5‑10h，出炉空冷。通过该方法制备的NiTi‑Al基粉末合金处于最佳的组织状态：在NiTi基体中析出体积分数尺寸细小的立方化Ni2TiAl强化相(≤80nm)，其与NiTi基体之间存在良好的共格关系，并在NiTi基体相中沿着<100>方向均匀弥散析出，体积分数大于20％，从而提高了NiTi‑Al基合金的室温和高温力学性能。

Description

一种优化NiTi-Al基粉末合金析出相的热处理方法
技术领域
本发明是一种优化NiTi-Al基粉末合金析出相的热处理方法，该方法针对NiTi-Al基粉末合金析出相的尺寸和形态，属于热处理技术领域。
背景技术
NiTi合金作为一种成熟的形状记忆合金，在形状记忆效应、相变行为、伪弹性功能特性等方面已有大量文献报道。同时作为金属间化合物，在NiTi合金中加入Al元素形成NiTi-Al基合金后，将在NiTi基体相(B2相)上形成强化相——Ni2TiAl相(β′相)。β′相具有较高的熔点(1513℃)，其在750℃以上的屈服强度比NiAl和TiAl也要高2-3倍，这种以β′相为强化相的NiTi-Al基合金无论是在室温还是在高温下，其屈服强度和抗拉强度都能够大幅度提高。在NiTi-Al基合金中添加Zr、Cr和Hf等高熔点的难熔元素后，其1000℃下的强度甚至能够和当前在中温区间使用的高温合金相当，而NiTi-Al基合金密度(6.5g/cm3左右)比镍基、铁基和钴基高温合金低15％以上，因此展现了NiTi-Al基合金作为高温结构材料的诱人前景。
然而由于NiTi-Al基合金的合金化程度高，在铸造过程中易于产生宏观成分偏析，同时还往往会出现缩松缩孔等缺陷。潘利文等人在“定向凝固超高强度NiTi基自生复合材料”复合材料学报，2013年，1(30)：141-146中研究发现：Ni-43Ti-4A-2Nb-2Hf合金即使经过950℃/100h的真空均匀化热处理也无法去除晶界偏析。而采用粉末冶金+热等静压工艺制备的NiTi-Al基合金成分均匀、组织细小、致密化程度高，解决了NiTi-Al基合金成分偏析、组织不均匀等问题。
但与铸态NiTi-Al基合金一样，粉末冶金+热等静压态NiTi-Al基合金的β′相析出较少，甚至无法析出，Al元素或其它强化元素(如Cr等)大多通过固溶的形式溶解至NiTi基体中，从而降低了合金的室温塑性。做为NiTi-Al基合金的主要强化相，析出β′相不仅能够提高合金在高温下的强度，由于析出β′相会消耗NiTi基体中固溶的Al、Cr等强化元素，还能够提高NiTi-Al基合金的室温塑性，因此需要通过合适的热处理工艺在NiTi基体中析出尺寸、数量和形态相匹配的共格β′强化相，从而提升NiTi-Al基合金在高温条件下的使用性能和室温下的加工性能。
然而，通过常规热处理工艺(固溶+一级时效/均匀化处理)处理得到的NiTi-Al基合金，其β'强化相析出不完全、尺寸较大、组织均匀性差，无法达到β'强化相尺寸、数量和形态的良好匹配。宋晓云等人在“热处理对Ni-42Ti-8Al合金组织和性能的影响”材料热处理学报，2013年，34(10)：50-54中研究了Ni-42Ti-8Al合金的组织和性能，结果发现在固溶(1090℃/5h)+时效(600℃/26h、700℃/26h或800℃/26h)处理后，除了细小的共格β′相之外，晶内及晶界处还出现了大量与基体之间呈非共格关系的椭圆形或长条形的β′相(200nm左右)，其600℃的压缩强度最高仅有650MPa左右。郑蕾等人在“Dy对Ni-44Ti-6Al合金微观组织和力学性能的影响”稀有金属，2013年，2(37)：171-178中研究了稀土元素Dy对NiTi-Al基合金的影响，但其并未对合金进行固溶+时效处理，仅进行了1000℃/10h的均匀化热处理，这种热处理制度无法在基体上形成细小的共格β′相。宋晓云等人在“Themicrostructure and tensile properties of isothermally forged Ni-43Ti-4Al-2Nb-2Hf alloy”RARE METALS，2013，32(5)：475-479中仅对Ni-43Ti-4Al-2Nb-2Hf合金进行了1100℃的均匀化热处理，其室温塑性仅为1％左右。可见：常规的热处理制度不能充分发挥β'强化相在高温下的强化作用，同时也不能发挥NiTi基体拥有室温塑性的优点，从而制约了NiTi-Al基合金在发展。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的问题而设计提供了一种针对NiTi-Al基粉末合金析出相的尺寸和形态的优化NiTi-Al基粉末合金析出相的热处理方法，其目的在于解决常规工艺面临的室温塑性较低和高温强度不足问题，获得的NiTi-Al基合金具有优异的室温和高温力学性能。
本发明技术方案的内容如下：
该种优化NiTi-Al基粉末合金析出相的热处理方法中，所述NiTi-Al基粉末合金是使用氩气雾化制粉设备，将NiTi-Al基合金棒制备成球形粉末，再将球形粉末装入包套后进行除气处理，对包套封焊，然后采用热等静压工艺将包套内的球形粉末制成致密的NiTi-Al基粉末合金，其特征在于：随后进行的对NiTi-Al基粉末合金的热处理工艺包括固溶和二级时效处理，其中：
固溶处理的工艺为：固溶温度为1200-1300℃，保温时间为5-15h，出炉空冷；在β′相溶解温度以上进行固溶处理，将基体或晶界处形成的初次β′相回溶到基体，并使基体形成L21有序态；
二级时效处理处理的工艺为：一级时效温度为700-800℃，保温时间15-25h；此时合金处于有序化曲线范围内，β′相的析出通过有序化后的调幅分解形成，其尺寸细小，分布均匀；二级时效温度为800-850℃，保温时间5-10h，出炉空冷；此时合金处于有序化曲线范围之外，共格的β′相进一步长大至所需的尺寸(≤80nm)，呈现出典型的立方化形态，并在NiTi基体相中沿着<100>方向均匀弥散析出。
该方法采用固溶+二级时效处理的热处理工艺，能够在NiTi-Al基粉末合金中析出大量尺寸细小的立方化β'强化相(≤80nm)，其与NiTi基体之间存在良好的共格关系，并在NiTi基体相中沿着<100>方向均匀弥散析出。通过本发明所述的热处理制度能够优化β'强化相的尺寸、形态和体积分数，提高了NiTi-Al基合金的高温强度和室温塑性。
通过上述热处理制度制备的NiTi-Al基粉末合金处于最佳的组织状态，在NiTi基体中析出大量尺寸细小的立方化β′强化相(≤80nm)，不仅β′相析出充分、尺寸细小、分布均匀，其与NiTi基体之间存在良好的共格关系，并在NiTi基体相中沿着<100>方向均匀弥散析出，体积分数大于20％，提升了合金的室温和高温强度，并且β′相的充分析出还消耗了NiTi基体上的Al、Cr等强化元素，提升了合金的室温塑性。其室温性能：抗拉强度大于1500MPa，屈服强度大于1100MPa，断后伸长率大于6％；650度高温性能：抗拉强度大于1000MPa，屈服强度大于800MPa，断后伸长率大于15％。
附图说明
图1为本发明实例1的NiTi-Al基粉末合金的透射电镜照片
图2为本发明实例1的[011]轴选区电子衍射斑点
图3为本发明实例2的NiTi-Al基粉末合金的透射电镜照片
具体实施方式
实施例1
采用本发明方法优化NiTi-Al基粉末合金析出相尺寸与形态的热处理方法的步骤如下：
1)使用氩气雾化制粉设备，将Ni-41Ti-7Al-1Cr-1Mo(at.％，下同)母合金制备成球形粉末；
2)将粉末装入包套后进行除气处理，对包套封焊，采用热等静压工艺制成致密Ni-41Ti-7Al-1Cr-1Mo粉末合金，其β′强化相尺寸较大，与基体成半共格或非共格关系。
3)对Ni-41Ti-7Al-1Cr-1Mo粉末合金进行固溶+二级时效处理，固溶处理制度1200℃/12h/空冷；一级时效制度为720℃/15h后升温至820℃进行二级时效，保温时间5h后，出炉空冷。
通过上述热处理工艺制备的Ni-41Ti-7Al-1Cr-1Mo粉末合金，组织致密，无宏观成分偏析，在NiTi基体中析出大量尺寸细小的立方化β′强化相(见图1，≤60nm)，其与NiTi基体之间存在良好的共格关系(见图2)，并在NiTi基体相中沿着<100>方向均匀弥散析出，β′强化相体积分数为22.1％。
所述的Ni-41Ti-7Al-1Cr-1Mo粉末合金，室温性能：抗拉强度1563MPa，屈服强度1121MPa，断后伸长率7.4％；650度性能：抗拉强度1037MPa，屈服强度大于813MPa，断后伸长率16.5％。
实施例2
采用本发明方法优化NiTi-Al基粉末合金析出相尺寸与形态的热处理方法的步骤如下：
1)使用氩气雾化制粉设备，将Ni-40Ti-7Al-2Hf-1Mo母合金制备成球形粉末；
2)将粉末装入包套后进行除气处理，对包套封焊，采用热等静压工艺制成致密Ni-40Ti-7Al-2Hf-1Mo粉末合金。
3)对Ni-40Ti-7Al-2Hf-1Mo粉末合金进行固溶+二级时效处理，固溶处理制度1250℃/10h/空冷；一级时效制度为750℃/15h后升温至850℃进行二级时效，保温时间5h后，出炉空冷。
通过上述热处理工艺制备的Ni-40Ti-7Al-2Hf-1Mo，组织致密，无宏观成分偏析，在NiTi基体中析出大量尺寸细小的立方化β′强化相(见图3，≤80nm)，其与NiTi基体之间存在良好的共格关系，并在NiTi基体相中沿着<100>方向均匀弥散析出，β′强化相体积分数为21.5％。
所述的Ni-40Ti-7Al-2Hf-1Mo粉末合金，室温性能：抗拉强度1607MPa，屈服强度1175MPa，断后伸长率6.5％；650度高温性能：抗拉强度1109MPa，屈服强度大于877MPa，断后伸长率15.4％。

Claims (5)

1.一种优化NiTi-Al基粉末合金析出相的热处理方法，所述NiTi-Al基粉末合金是使用氩气雾化制粉设备，将NiTi-Al基合金棒制备成球形粉末，再将球形粉末装入包套后进行除气处理，对包套封焊，然后采用热等静压工艺将包套内的球形粉末制成致密的NiTi-Al基粉末合金，其特征在于：随后进行的对NiTi-Al基粉末合金的热处理工艺包括固溶和二级时效处理，其中：
固溶处理的工艺为：固溶温度为1200-1300℃，保温时间为5-15h，出炉空冷；
二级时效处理处理的工艺为：一级时效温度为700-800℃，保温时间15-25h；二级时效温度为800-850℃，保温时间5-10h，出炉空冷。
2.根据权利要求1所述的优化NiTi-Al基粉末合金析出相的热处理方法，其特征在于：所述NiTi-Al基粉末合金为Ni-41Ti-7Al-1Cr-1Mo粉末合金。
3.根据权利要求2所述的优化NiTi-Al基粉末合金析出相的热处理方法，其特征在于：对Ni-41Ti-7Al-1Cr-1Mo粉末合金进行固溶和二级时效处理的工艺制度为：
固溶处理的工艺为：固溶温度为1200℃，保温时间为12h，出炉空冷；
二级时效处理处理的工艺为：一级时效温度为720℃，保温时间15h；二级时效温度为820℃，保温时间5h，出炉空冷。
4.根据权利要求1所述的优化NiTi-Al基粉末合金析出相的热处理方法，其特征在于：所述NiTi-Al基粉末合金为Ni-40Ti-7Al-2Hf-1Mo粉末合金。
5.根据权利要求4所述的优化NiTi-Al基粉末合金析出相的热处理方法，其特征在于：对Ni-40Ti-7Al-2Hf-1Mo粉末合金进行固溶和二级时效处理的工艺制度为：
固溶处理的工艺为：固溶温度为1250℃，保温时间为10h，出炉空冷；
二级时效处理处理的工艺为：一级时效温度为750℃，保温时间15h；二级时效温度为850℃，保温时间5h，出炉空冷。
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