CN106077642B - 一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法 - Google Patents

一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106077642B
CN106077642B CN201610563161.0A CN201610563161A CN106077642B CN 106077642 B CN106077642 B CN 106077642B CN 201610563161 A CN201610563161 A CN 201610563161A CN 106077642 B CN106077642 B CN 106077642B
Authority
CN
China
Prior art keywords
billet
alloy
rolled
heat
rolling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610563161.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106077642A (zh
Inventor
索红莉
刘婧
喻丹
马麟
王毅
刘敏
孟易晨
孙硕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Technology
Original Assignee
Beijing University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Technology filed Critical Beijing University of Technology
Priority to CN201610563161.0A priority Critical patent/CN106077642B/zh
Publication of CN106077642A publication Critical patent/CN106077642A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106077642B publication Critical patent/CN106077642B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • B22F3/105Sintering only by using electric current other than for infra-red radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/18Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by using pressure rollers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24After-treatment of workpieces or articles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER
    • B22F5/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • B22F5/006Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product of flat products, e.g. sheets
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/18Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by using pressure rollers
    • B22F2003/185Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by using pressure rollers by hot rolling, below sintering temperature
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/248Thermal after-treatment
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps

Abstract

一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法属于高温超导涂层导体用基带技术领域。本发明从改善坯锭组织出发,采用粒度在纳米级的高钨合金粉末进行坯锭制备,坯锭晶粒尺寸进一步细化的同时降低了烧结温度,增大了烧结致密度,得到了晶粒尺寸在3~5μm的高钨合金坯锭。与放电等离子烧结微米级合金粉末制备NiW坯锭相比,此方法制备的高钨合金坯锭立方织构形成能力进一步提升,在单层高钨及复合高钨合金基带的制备中意义明显。

Description

一种纳米合金粉末制备涂层导体用高销合金基带还链的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种强立方织构NiW合金基带坯锭的制备方法,属于高温超导涂层导 体用基带技术领域。
背景技术
[0002] 作为第二代高温超导材料涂层导体基底的NiW合金基带,承担着外延织构、承受应 力应变等多重功能。Niff合金基带在W原子百分含量小于等于5时层错能较高,易形成强立方 织构。目前Ni-5at• (Ni5W)己实现产业化,但机械强度较低,在液氮温区交流场应用环境 下还会产生磁滞损耗。高钨合金基带是指W原子百分含量大于等于8的Niff合金基带,其较高 的机械强度与较低的饱和磁化强度使其成为NiW合金基带面向应用的优良选择。但随着W原 子百分含量的增加,固溶原子在晶界晶内形成大量位错钉扎,基带屈服强度迅速上升的同 时,其形变方式也由位错滑移逐渐向孪生、剪切发展,致使形变织构偏离铜型织构,再结晶 过程中立方织构的形成能力大大下降。因此如何在高钨合金基带中获得强立方织构成为了 NiW合金基带研究的热点与难点。
[0003] 目前高钨合金基带的研究主要集中在坯锭组织、形变工艺与再结晶热处理工艺三 大部分。其中坯锭组织代表后续大形变量冷轧及再结晶过程的初始状态。2012年 (Bhattacharjee P P,Metallurgical and Materials Transactions A,2012,42 (9): 2769-2780)等人研宄了初始坯锭的晶粒尺寸对纯镍基带再结晶立方织构的形成的影响,晶 粒细小的初始坯锭通过大变形量冷乳得到的是典型的平行于RD方向的形变带组织,而晶粒 较粗大的初始坯锭经过大变形量冷乳后容易产生大量的剪切带,随机取向形核发生在剪切 带区域;2014年北京工业大学王金华等人发现细晶坯锭乳制后的Ni9.3W基带表面的Copper 和S取向的含量均比粗晶坯锭轧制基带的高(稀有金属材料与工程,2014,43 (8) :2027-2031)〇
[0004] 在细化坯锭晶粒尺寸方面,德国Dresden实验室采用熔炼法制备Ni9.3W、Ni9.5W合 金基带,坯锭处理经过热锻、热乳、均匀化热处理及初始再结晶热处理四大步骤,得到平均 晶粒尺寸在30wii左右的合金坯锭;2008年赵跃采用放电等离子烧结制备Ni9.3W合金基带, 发现粉末冶金法制备高钨合金基带坯锭在晶粒尺寸上有明显的优势。但是现有工艺下高钨 合金坯锭晶粒尺寸仍存在进一步减小的空间,如果晶粒尺寸能细化至10M1以内,高钨合金 基带的形变均匀性与立方织构形成能力将大大改善,进一步推进高钨合金基带在二代高温 超导材料涂层导体中的应用。
发明内容
[0005] 本发明的目的是提出一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方 法,降低了烧结温度增大了烧结致密度,有效地将粉末冶金法制备NiW合金坯锭晶粒尺寸控 制在3〜5wii。
[0006] 一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨镍基合金基带坯锭的方法包括以下步骤:
[0007] (1)高钨合金粉末放电等离子烧结
[0008] 在手套箱中称量制备好的粒度在500〜800nm、W原子百分含量为8〜12的NiW合金 粉末,置于石墨模具中,通过放电等离子烧结成型,烧结温度控制在750〜780°C得到NiW合 金坯锭。其中放电等离子烧结在真空条件下加压烧结,烧结压强为30MPa,升温速度为150 °C/min,保温3min后随炉冷却。
[0009] (2)形变
[0010] 将步骤⑴得到的高钨合金坯锭进行热轧开坯乳至8mm,轧制温度为1100〜1300 °C,每道次乳制压下量与轧前厚度之比为20〜30% ;冷轧轧至0.08圓,每道次乳制压下量与 乳前厚度之比5%,冷乳过程加入乳制中间热处理若干次来缓解大变形量乳制造成的加工 硬化,乳制中间热处理温度为550°C,保温时间为60〜120min。
[0011] ⑶再结晶
[0012] 将乳制好的NiW合金带材经两步再结晶热处理得到强立方织构NiW合金基带。第一 步再结晶热处理温度为700〜750°C保温60min,第二步再结晶热处理温度为1050〜1250°C 保温 120min。
[0013] 以上热处理均在H2体积分数为4%的Ar/H2混合气氛中进行,升温速度5°C/min,随 炉冷却。
[0014]本发明设计的纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法,与国际上 关注优化形变工艺相比,创新性地从改善坯锭组织出发,采用粒度在纳米级的高钨合金粉 末进行坯锭制备,坯锭晶粒尺寸进一步细化的同时降低了烧结温度,增大了烧结致密度,得 到了晶粒尺寸在3〜5wn的高钨合金坯锭。与放电等离子烧结微米级合金粉末制备Niff还锭 相比,此方法制备的高钨合金坯锭立方织构形成能力进一步提升,在单层高钨(见实施例1 与2)及复合高钨(见实施例3)合金基带的制备中意义明显。
附图说明
[0015]图1、实施例1中Ni8W乳制至0 • 08mm后形变组织(111)极图;
[0016]图2、实施例1中Ni8W再结晶热处理后立方织构含量EBSD图;
[0017]图3、实施例2中Ni9.3W乳制至0.08mm后形变组织(111)极图;
[0018] 图4、实施例2中Ni9.3W再结晶热处理后立方织构含量EBSD图;
[0019] 图5、实施例3中Ni8W/Nil2W/Ni8W乳制至0.08mm后形变组织(111)极图;
[0020] 图6、实施例3中Ni8W/Nil2W/Ni8W再结晶热处理后立方织构含量EBSD图。
具体实施方式
[0021]下面结合实施例对本发明做进一步的说明,但本发明并不仅限于以下实施例。 [0022]实例 1
[0023] 在手套箱中称量粒度在500〜800nm、W原子百分含量为8的NiW合金粉末36.24g置 于石墨模具中,通过放电等离子烧结成型,烧结温度控制在750〜780°C得到的长宽高为20* l5*12.5mm的Ni8W合金坯锭。其中放电等离子烧结在真空条件下加压烧结,烧结压强为 30MPa,升温速度为150°C/min,保温3min后随炉冷却。然后将此Ni8W合金坯锭磨抛至12mm后 进行热乳开坯乳至8mm,轧制温度为1100 °C,每道次乳制压下量与轧前厚度之比为20〜 30%。热轧后的合金基带去除表面氧化皮后冷乳轧至0.08mm,每道次轧制压下量与乳前厚 度之比5%。冷轧过程加入3次55CTC保温120min的轧制中间热处理:第一次轧制中间热处理 在轧至3mm时进行,第二次乳制中间热处理在轧至lmm时进行,第三次轧制中间热处理在乳 至0.4圓时进行。轧制中间热处理在H2体积分数为4%的Ar/H2混合气氛中进行,升温速度5 °C/min,随炉冷却。最后将轧制好的Ni8W合金带材经两步再结晶热处理得到得到立方织构 含量(取向差10°以内)达98%的Ni8W基带。两步再结晶热处理在H2体积分数为4%的Ar/H2混 合气氛中进行,第一步再结晶热处理温度为750°C保温60min,第二步再结晶热处理温度为 1200 °C保温120min,升温速度5 °C /min,随炉冷却。
[0024]实例2
[0025] 在手套箱中称量制备好的粒度在500〜800mn、W原子百分含量为9.3的NiW合金粉 末36.9g置于石墨模具中,通过放电等离子烧结成型,烧结温度控制在750〜780°C得到的长 宽高为20*15*13mm的Ni9_3W合金坯锭。其中放电等离子烧结在真空条件下加压烧结,烧结 压强为30MPa,升温速度为15(TC/min,保温3min后随炉冷却。然后将此Ni9.3W合金坯锭磨抛 至larnn后进行热乳开坯轧至8mm,轧制温度为1300 °C,每道次轧制压下量与乳前厚度之比为 2〇〜3〇%。热轧后的合金基带去除表面氧化皮后冷乳乳至0.08mm,每道次乳制压下量与乳 前厚度之比5%。冷乳过程加入4次550°C保温120min的乳制中间热处理:第一次乳制中间热 处理在乳至4mm时进行,第二次乳制中间热处理在乳至2mm时进行,第三次乳制中间热处理 在乳至lmm时进行,第四次乳制中间热处理在乳至0 • 4mm时进行。乳制中间热处理在H2体积 分数为4%的Ar/H2混合气氛中进行,升温速度5°C/min,随炉冷却。最后将乳制好的Ni9.3W合 金带材经两步再结晶热处理得到得到立方织构含量(取向差10°以内)达95 %的Ni9.3W基 带。两步再结晶热处理在H2体积分数为4%的Ar/H2混合气氛中进行,第一步再结晶热处理温 度为75〇°C保温9〇min,第二步再结晶热处理温度为125(TC保温120min,升温速度5°C/min, 随炉冷却。
[0026]实例3
[0027] 在手套箱中称量制备好的粒度在500〜800mn、W原子百分含量为8的NiW合金粉末 12.08g两份,W原子百分含量为12的NiW合金粉末12.74g—份,分别按Ni8W、Nil2W、Ni8W逐层 放入石墨模具中通过放电等离子烧结成型,烧结温度控制在750〜780°C得到的长宽高为 20*15*l2.8mm的NiW合金坯锭。其中放电等离子烧结在真空条件下加压烧结,烧结压强为 30MPa,升温速度为l5〇°C/min,保温3min后随炉冷却。然后将此Ni8W/Nil2W/Ni8W合金复合 坯锭磨抛至12mm后进行热轧开坯乳至8圓,乳制温度为110(TC,每道次轧制压下量与乳前厚 度之比为20〜30%。热轧后的合金基带去除表面氧化皮后冷轧轧至0.08mm,每道次乳制压 下量与乳前厚度之比5%。冷乳过程加入3次550°C保温120min的乳制中间热处理:第一次轧 制中间热处理在乳至3mm时进行,第二次乳制中间热处理在轧至lmm时进行,第三次乳制中 间热处理在乳至〇 • 4mm时进行。乳制中间热处理在H2体积分数为4 %的Ar/H2混合气氛中进 行,升温速度5 °C/min,随炉冷却。最后将轧制好的NiCT/Ni 12W/Ni8W复合带材经两步再结晶 热处理得到得到立方织构含量(取向差10°以内)达97• 2%的Ni8W/Ni 12W/Ni8W复合基带。两 步再结晶热处理在H2体积分数为4%的Ar/H2混合气氛中进行,第一步再结晶热处理温度为 75〇°C保温60min,第二步再结晶热处理温度为125〇°C保温120min,升温速度5°C/min,随炉 冷却。

Claims (2)

1.一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法,其特征在于,包括以 下步骤: (1)高钨合金粉末放电等离子烧结 在手套箱中称量制备好的粒度在500〜800nm、W原子百分含量为8〜12的NiW合金粉末, 置于石墨模具中,通过放电等离子烧结成型,烧结温度控制在750〜780°C得到NiW合金坯 锭;其中放电等离子烧结在真空条件下加压烧结,烧结压强为30MPa,升温速度为150°C/ min,保温3min后随炉冷却; ⑵形变 将步骤⑴得到的NiW合金坯锭进行热乳开坯乳至8mm,乳制温度为1100〜1300°C,每道 次乳制压下量与乳前厚度之比为20〜30%;冷乳乳至0.08mm,每道次轧制压下量与乳前厚 度之比5%; ⑶再结晶 将乳制好的NiW合金带材经两步再结晶热处理得到强立方织构NiW合金基带;第一步再 结晶热处理温度为700〜750°C保温60min,第二步再结晶热处理温度为1050〜1250 °C保温 120min; 以上热处理均在出体积分数为4%的Ar/H2混合气氛中进行,升温速度5tVmin,随炉冷 却。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:冷乳过程加入乳制中间热处理1-3次,每次 乳制中间热处理温度为550 °C,保温时间为60〜120min。
CN201610563161.0A 2016-07-16 2016-07-16 一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法 Active CN106077642B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610563161.0A CN106077642B (zh) 2016-07-16 2016-07-16 一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610563161.0A CN106077642B (zh) 2016-07-16 2016-07-16 一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106077642A CN106077642A (zh) 2016-11-09
CN106077642B true CN106077642B (zh) 2018-10-12

Family

ID=57221200

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610563161.0A Active CN106077642B (zh) 2016-07-16 2016-07-16 一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106077642B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108385135B (zh) * 2018-05-03 2020-03-13 北京工业大学 一种电化学沉积制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法
WO2020064505A1 (en) * 2018-09-24 2020-04-02 Basf Se Process for producing highly oriented metal tapes
CN111185596A (zh) * 2020-01-06 2020-05-22 河南师范大学 一种提高镍钨合金基带表面质量的方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1312301C (zh) * 2005-09-23 2007-04-25 北京工业大学 用于高温超导的Ni-W合金的制备方法
CN100371482C (zh) * 2006-04-21 2008-02-27 北京工业大学 用于高温超导的高W含量Ni-W合金的制备方法
CN100374597C (zh) * 2006-05-19 2008-03-12 北京工业大学 Ni基合金复合基带的放电等离子体制备方法
CN100374596C (zh) * 2006-05-19 2008-03-12 北京工业大学 Ni基合金复合基带及其粉末冶金制备方法
CN101635185B (zh) * 2009-08-28 2011-01-12 北京工业大学 一种无/低磁性立方织构Ni-W合金基带的制备方法
CN101786352A (zh) * 2010-01-15 2010-07-28 北京工业大学 无磁性立方织构Cu基合金复合基带及制备方法
CN101850422B (zh) * 2010-04-30 2011-11-16 北京工业大学 热等静压法制备Ni基合金复合基带
CN104784686B (zh) * 2014-01-17 2019-07-16 北京大北农科技集团股份有限公司动物医学研究中心 Tgev、pedv二联活疫苗及其制备方法
CN105525146A (zh) * 2016-01-17 2016-04-27 北京工业大学 一种提高YBCO超导体用Ni9.3W基带立方织构含量的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106077642A (zh) 2016-11-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106077642B (zh) 一种纳米合金粉末制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法
CN106399756B (zh) 一种高性能立方织构镍基合金基带的制备方法
US20120241054A1 (en) Fine grain niobium sheet via ingot metallurgy
CN103938031A (zh) 一种无磁性、高强度织构Ni-W合金基带的制备方法
CN102756512A (zh) 低或无磁性、高强度Ni-W合金复合基带及其制备方法
CN106381418B (zh) 一种强立方织构Ni‑10at.%W合金基带的制备方法
CN106825104B (zh) 一种强立方织构的高强度镍钨合金基带及其制备方法
CN106111987B (zh) 一种合金粉末制备涂层导体用NiW合金基带坯锭的方法
KR101231936B1 (ko) 큐브 재결정 집합조직을 갖는 니켈-기초 반제품 및 그 제조와 용도
CN104178617A (zh) 控制双辊薄带连铸无取向硅钢磁性能的快速热处理方法
CN109252102A (zh) 一种提高低硅无取向硅钢磁性能的方法
CN111996397A (zh) 一种调控CoNiV中熵合金抗氢脆和腐蚀性能的方法
CN109930099A (zh) 一种高强度强立方织构Cu-Fe-Zr-P合金基带的制备方法
CN109778005A (zh) 一种具有优异变形能力的TiAl合金及其制备方法
CN108300895B (zh) 一种高温超导涂层导体用无磁性立方织构Cu-Ni-Cr合金基带的制造方法
CN110951995B (zh) 一种高强度镍基合金基带的制备方法
CN111074094B (zh) 一种高强度立方织构铜基合金基带的制备方法
CN110396633B (zh) 一种超细晶双峰组织中熵合金的制备方法
CN104087768B (zh) 一种改善镍铬铁电热合金性能的方法
CN108385135B (zh) 一种电化学沉积制备涂层导体用高钨合金基带坯锭的方法
CN104164618B (zh) 快速冷却控制双辊薄带连铸低硅无取向硅钢磁性能的方法
Yu et al. Intermediate annealing and strong cube texture of Ni8W/Ni12W/Ni8W composite substrates
CN105499542A (zh) 一种无磁性、高强度织构镍基合金复合基带的制备方法
RU2481674C1 (ru) Способ изготовления подложки для высокотемпературных тонкопленочных сверхпроводников и подложка
CN104120233A (zh) 一次轧制制备取向高硅钢板的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant