CN109182867A - 高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金及制备方法，该合金的化学式为MxNy，原子百分比为：50≤x＜100 at%,0＜y≤50 at%，M为W、Mo,Hf、Nb、Ta、Zr、Ti、Ni、Mg、Fe、Al、Cu中的一种，N是高熵合金中的任意一种，高熵合金中各个成分的原子百分比在5%和35%之间，即5%≤a,b,c(d,e)≤35%,且x+y=100。采用电弧熔炼和大变形相结合的方法制备该合金。本发明的有益效果是，本发明制备得到的合金具有良好的热稳定性，高温下，特别是0.3‑0.4下，纳米晶粒长大不明显，为纳米材料的应用开辟了广阔的前景。

Description

高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金及制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金及制备方法。
背景技术
纳米金属材料是当前国际上金属结构材料研究领域最活跃的研究方向之一，这些研究的驱动力在于对提高材料强度的不断追求，正如Hall-Petch所预料的那样，通过各种途径制备的晶粒尺寸在亚微米级和纳米级的金属材料，其强度远高于传统结构材料。但是由于在纳米材料中，单位体积内的界面密度要远大于粗晶材料，其储存能很高，处于亚稳态，其中的晶粒有通过长大向稳态大晶粒自动转变的趋势，导致材料的热稳定性很差。很多纳米金属材料在室温下即发生再结晶，使得细晶强化的作用失效。因此，如果能提高纳米材料的热稳定性，将会扩大这类材料的应用温度范围，为这类材料的应用开辟广阔的前景。
目前提高纳米金属材料热稳定性的方法有两种：一种是通过各种方法阻碍晶界的移动；另一种是设法降低材料的内部储存能。第一种方法一般使用加入固溶原子或第二相的方法，来稳定纳米组织。对于第二种方法，主要考虑材料储存能更低的晶界来分割晶粒，最常见的是引入孪晶结构。纳米多晶材料和普通多晶一样，晶界的迁移会使晶粒长大，所以抑制晶界的移动在一定程度上可以阻止晶粒长大。添加抑制剂阻止晶界移动的方法已在微米级的粉末冶金、陶瓷等材料中采用，并取得了一定效果，Zener模型可以很好地预测抑制剂对高温下纳米晶粒长大的阻碍作用。高熵合金作为一种全新的合金设计理念，化学成分的复杂性及严重的晶格畸变使得原子在高熵合金内部的扩散变得异常困难。考虑到高熵合金的高熵效应、超高的热稳定性和缓慢扩散效应，高熵合金作为抑制剂阻碍纳米金属材料高温下的异常长大具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明针对目前纳米金属材料存在的热稳定性不好，高温下晶粒长大趋势明显，应用温度范围有限等缺点，提出了一种高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金，该合金的化学式为MxNy，各个成分的原子百分比为：50≤x＜100 at%, 0＜y≤50 at%，M为W, Mo, Hf,Nb, Ta, Zr, Ti, Ni, Mg, Fe, Al, Cu中的任意一种，N为高熵合金，且x+y=100。
进一步，所述高熵合金的包括FeaCobNicCrdMne、FeaCobNicCrd、CoaNibCrc,TiaZrbHfcNbdTae、TiaZrbHfcNbd、ZraHfbNbcTad、TiaZrbHfcTad、TiaZrbNbcTad、TiaZrbHfcCodCueNif、TiaNibCocHfd中的任意一种，所述高熵合金中各个成分的原子百分比在5%-35%之间，即5%≤a,b,c(d,e)≤35%。
进一步，当x=90, y=10, M为Nb元素，N为TiNiCoHf高熵合金，则该合金的化学式为Nb90(TiNiCoHf)10。
进一步，当x=85, y=15, M为Ta元素，N为TiNiCoHf高熵合金，则该合金的化学式为Ta85(TiNiCoHf)15。
进一步，当x=50, y=50, M为Ni元素，N为ZrHfNbTa高熵合金，则该合金的化学式为Ni50(ZrHfNbTa)50。
进一步，当x=95, y=5, M为Cu元素，N为FeCoNiCr高熵合金，则该合金的化学式为Cu95(FeCoNiCr)5。
进一步，当x=75, y=25, M为Al元素，N为TiZrNbTa高熵合金，则该合金的化学式为Al75(TiZrNbTa)25。
进一步，当x=65, y=35, M为Fe元素，N为ZrCoNiCr高熵合金，则该合金的化学式为Fe65(ZrCoNiCr)35。
本发明的另一目的是提供一种上述高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一：按照设计成分取高熵合金N中所需的元素打磨去氧化皮按等比例称量后加入真空电弧熔炼炉中，将熔化后获得的初始合金锭，置于坩埚中并与水平面呈20°-40°的夹角，反复熔炼4次及以上，获得高熵预合金锭，备用；
步骤二：取M元素和步骤一制备得到高熵预合金锭一同加入真空熔炼炉中，将熔化后获得的初始合金锭，置于坩埚中并与水平面呈20°-40°的夹角，反复熔炼4次及以上；待母合金充分熔炼均匀后，使用真空吸铸设备，将合金吸进入水冷铜模中，获得所需合金棒。
步骤三：将合金棒利用大变形的方法，即累积叠轧、高压扭转和等径角挤压，获得纳米晶材料。
进一步，所述纳米晶材料在0.3-0.4的温度下能够阻碍纳米晶粒的迅速长大，使纳米晶材料的应用温度范围扩大。
本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，经过本发明的制备方法制成的高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金与纯金属纳米多晶材料相比，高温下晶粒长大不明显，具有良好的热稳定性，同时扩大了纳米晶材料的应用温度范围，因此高熵合金具有作为抑制剂阻碍纳米多晶材料长大的潜力。
附图说明
图1为实施例合金1纳米晶组织结构形貌SEM图。
图2为实施例合金1纳米晶组织结构形貌TEM图。
图3为实施例合金1纳米晶晶粒大小统计分布直方图。
图4为实施例合金2纳米晶组织结构形貌SEM图。
图5为实施例合金2纳米晶组织结构形貌TEM图。
图6为实施例合金2纳米晶晶粒大小统计分布直方图。
图7为实施例合金3纳米晶横截面组织形貌SEM图。
图8为实施例合金3纳米晶侧面组织形貌SEM图。
图9为实施例合金4纳米晶组织结构形貌SEM图。
图10为实施例合金1纳米晶在不同退火温度下（400-800℃）等温2h的组织形貌SEM图。
图11为实施例合金1纳米晶在不同退火温度下（400-800℃）等温2h的晶粒大小统计分布直方图。
图12为实施例合金1与纯金属纳米多晶材料高温下晶粒长大趋势的对比图。
图13为实施例合金2纳米晶在700℃不同退火时间（10h,100h,1000h）的组织形貌SEM图。
图14为实施例合金2纳米晶在700℃不同退火时间（10h,100h,1000h）的晶粒大小统计分布直方图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明一种高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金，该合金的化学式为MxNy，各个成分的原子百分比为：50≤x＜100 at%, 0＜y≤50 at%，M为W, Mo, Hf, Nb, Ta, Zr,Ti, Ni, Mg, Fe, Al, Cu中的任意一种，N为高熵合金，且x+y=100。
所述高熵合金的包括FeaCobNicCrdMne、FeaCobNicCrd、CoaNibCrc, TiaZrbHfcNbdTae、TiaZrbHfcNbd、ZraHfbNbcTad、TiaZrbHfcTad、TiaZrbNbcTad、TiaZrbHfcCodCueNif、TiaNibCocHfd中的任意一种，所述高熵合金中各个成分的原子百分比在5%-35%之间，即5%≤a,b,c(d,e)≤35%。
一种上述高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤一：按照设计成分取高熵合金N中所需的元素打磨去氧化皮按等比例称量后加入真空电弧熔炼炉中，将熔化后获得的初始合金锭，置于坩埚中并与水平面呈20°-40°的夹角，反复熔炼4次及以上，获得高熵预合金锭，备用；
步骤二：取M元素和步骤一制备得到高熵预合金锭一同加入真空熔炼炉中，将熔化后获得的初始合金锭，置于坩埚中并与水平面呈20°-40°的夹角，反复熔炼4次及以上；待母合金充分熔炼均匀后，使用真空吸铸设备，将合金吸进入水冷铜模中，获得所需合金棒。
步骤三：将合金棒利用大变形的方法，即累积叠轧、高压扭转和等径角挤压，获得纳米晶材料。
一、实施例1
1.合金成分：实施例1的合金成分为Nb90(TiNiCoHf)10。
2.合金制备：
合金的制备包括以下步骤：
步骤一：取Ti, Ni, Co, Hf打磨去氧化皮按等比例称量后加入真空电弧熔炼炉中，将熔化后获得的初始合金锭，置于坩埚中并与水平面呈20°-40°的夹角，反复熔炼4次，获得高熵预合金锭；
步骤二：取Nb元素和熔炼好的高熵预合金锭一同加入真空熔炼炉中，将熔化后获得的初始合金锭，置于坩埚中并与水平面呈20°-40°的夹角，反复熔炼4次；待母合金充分熔炼均匀后，使用真空吸铸设备，将合金吸进入水冷铜模中，获得所需合金棒。
步骤三：将合金棒利用高压扭转的方法获得纳米晶材料。
3.合金的组织特征
由图1，2，3可以看出通过高压扭转的方法获得的实施例合金1的纳米晶粒
大小为70-80 nm左右。
二、实施例2
1.合金成分：实施例2的合金成分为Ta85(TiNiCoHf)15。
2.合金制备：
合金的制备包括以下步骤：
步骤一：取Ti, Ni, Co, Hf打磨去氧化皮按等比例称量后加入真空电弧熔炼炉中，将熔化后获得的初始合金锭，置于坩埚中并与水平面呈20°-40°的夹角，反复熔炼4次，获得高熵预合金锭；
步骤二：取Ta元素和熔炼好的高熵预合金锭一同加入真空熔炼炉中，将熔化后获得的初始合金锭，置于坩埚中并与水平面呈20°-40°的夹角，反复熔炼4次；待母合金充分熔炼均匀后，使用真空吸铸设备，将合金吸进入水冷铜模中，获得所需合金棒。
步骤三：将合金棒利用高压扭转的方法获得纳米晶材料。
3.合金的组织特征
由图4，5，6可以看出通过高压扭转的方法获得的实施例合金2的纳米晶粒
大小为140-150 nm左右。
三、实施例3
1.合金成分：实施例3的合金成分为Ni50(ZrHfNbTa)50。
2.合金制备：
合金的制备包括以下步骤：
步骤一：取Zr, Hf, Nb, Ta打磨去氧化皮按等比例称量后加入真空电弧熔炼炉中，将熔化后获得的初始合金锭，置于坩埚中并与水平面呈20°-40°的夹角，反复熔炼4次，获得高熵预合金锭；
步骤二：取Ni元素和熔炼好的高熵预合金锭一同加入真空熔炼炉中，将熔化后获得的初始合金锭，置于坩埚中并与水平面呈20°-40°的夹角，反复熔炼4次；待母合金充分熔炼均匀后，使用真空吸铸设备，将合金吸进入水冷铜模中，获得所需合金棒。
步骤三：将合金棒利用累积叠轧的方法获得纳米晶材料。
3.合金的组织特征
由图7，8可以看出实施例合金3累积叠轧后晶粒细化程度很高，并且发生明显形变。
四、实施例4
1.合金成分：实施例4的合金成分为Cu95(FeCoNiCr)5。
2.合金制备：
合金的制备包括以下步骤：
步骤一：取Fe, Co, Ni, Cr打磨去氧化皮按等比例称量后加入真空电弧熔炼炉中，将熔化后获得的初始合金锭，置于坩埚中并与水平面呈20°-40°的夹角，反复熔炼4次，获得高熵预合金锭；
步骤二：取Cu元素和熔炼好的高熵预合金锭一同加入真空熔炼炉中，将熔化后获得的初始合金锭，置于坩埚中并与水平面呈20°-40°的夹角，反复熔炼4次；待母合金充分熔炼均匀后，使用真空吸铸设备，将合金吸进入水冷铜模中，获得所需合金棒。
步骤三：将合金棒利用等径角挤压的方法获得纳米晶材料。
3.合金的组织特征
由图9可知等径角挤压后，晶粒尺寸明显被拉长细化。
五、本发明纳米晶合金的热稳定性能
图10和图11是实施例合金1 Nb90(TiNiCoHf)10在不同退火温度下（400-800℃）等温2h的组织形貌SEM图和晶粒大小统计分布直方图，与纯金属纳米晶Nb（图12）相比，晶界上有大量的白色高熵析出相，晶粒长大的趋势明显被抑制，表现出良好的热稳定性，扩大了该纳米材料的应用温度范围。
图13和图14是实施例合金2Ta85(TiNiCoHf)15在700度不同退火时间的组织形貌SEM图和晶粒大小统计分布直方图，该合金在700度退火1000h，其晶粒大小仍然保持纳米级（400-500 nm），没有到微米级，说明晶界偏析高熵合金在很大程度上提高了纳米晶的热稳定性。

Claims (10)

1.一种高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金，其特征在于，该合金的化学式为MxNy，各个成分的原子百分比为：50≤x＜100 at%, 0＜y≤50 at%，M为W, Mo, Hf, Nb, Ta, Zr,Ti, Ni, Mg, Fe, Al, Cu中的任意一种，N为高熵合金，且x+y=100。
2.根据权利要求1所述的高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金，其特征在于，所述高熵合金的包括FeaCobNicCrdMne、FeaCobNicCrd、CoaNibCrc, TiaZrbHfcNbdTae、TiaZrbHfcNbd、ZraHfbNbcTad、TiaZrbHfcTad、TiaZrbNbcTad、TiaZrbHfcCodCueNif、TiaNibCocHfd中的任意一种，所述高熵合金中各个成分的原子百分比在5%-35%之间，即5%≤a,b,c(d,e)≤35%。
3.根据权利要求1所述的高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金，其特征在于，当x=90, y=10, M为Nb元素，N为TiNiCoHf高熵合金，则该合金的化学式为Nb90(TiNiCoHf)10。
4.根据权利要求1所述的高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金，其特征在于，当x=85, y=15, M为Ta元素，N为TiNiCoHf高熵合金，则该合金的化学式为Ta85(TiNiCoHf)15。
5.根据权利要求1所述的高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金，其特征在于，当x=50, y=50, M为Ni元素，N为ZrHfNbTa高熵合金，则该合金的化学式为Ni50(ZrHfNbTa)50。
6.根据权利要求1所述的高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金，其特征在于，当x=95, y=5, M为Cu元素，N为FeCoNiCr高熵合金，则该合金的化学式为Cu95(FeCoNiCr)5。
7.根据权利要求1所述的高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金，其特征在于，当x=75, y=25, M为Al元素，N为TiZrNbTa高熵合金，则该合金的化学式为Al75(TiZrNbTa)25。
8.根据权利要求1所述的高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金，其特征在于，当x=65, y=35, M为Fe元素，N为ZrCoNiCr高熵合金，则该合金的化学式为Fe65(ZrCoNiCr)35。
9.一种高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤一：按照设计成分取高熵合金N中所需的元素打磨去氧化皮按等比例称量后加入真空电弧熔炼炉中，将熔化后获得的初始合金锭，置于坩埚中并与水平面呈20°-40°的夹角，反复熔炼4次及以上，获得高熵预合金锭，备用；
步骤二：取M元素和步骤一制备得到高熵预合金锭一同加入真空熔炼炉中，将熔化后获得的初始合金锭，置于坩埚中并与水平面呈20°-40°的夹角，反复熔炼4次及以上；待母合金充分熔炼均匀后，使用真空吸铸设备，将合金吸进入水冷铜模中，获得所需合金棒；
步骤三：将合金棒利用大变形的方法，即累积叠轧、高压扭转和等径角挤压，获得纳米晶材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法制成的高熵合金稳定的纳米金属材料MxNy系合金，其特征在于：该合金在0.3-0.4下能够阻碍纳米晶粒的迅速长大，使纳米晶材料的应用温度范围扩大。
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