CN114107751A - 铝锂镁基轻质高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝锂镁基轻质高熵合金及其制备方法，所述高熵合金按原子数比记为AlaLibMgcXd，X为Cu、Zn、Sn、Zr、Sc、Yb、Y中的一种或多种，60≤a≤90，5≤b≤15，5≤c≤15，0≤d≤15，且a+b+c+d=100，基体为面心立方结构，在液态气体存储、冰川深海等低温环境具有广阔的应用前景。所述铝锂镁基轻质高熵合金采用真空感应熔炼法，制备方法简单，烧损率低，可实现大规模的工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有面心立方结构基体的铝锂镁基轻质高熵合金及其制备方法，属于金属材料及其制备领域。
背景技术
随着科学技术的发展，低温技术也迅速地渗透到航空航天、深海、石油、超导设备等领域内。低温技术的发展和应用，又催生出对低温用结构材料的大量需求，如火箭低温推进剂中液氢、液氧存储用的低温压力容器，液化天然气运输船用低温材料，石油工业中的低温钻杆及低温传感器等。应用温度的不断降低，对材料强度、塑性、断裂韧性及冲击韧性等性能的要求则越来越高。而一般的金属材料随着工作温度的降低有韧性向脆性转变的趋势，当温度下降到某一值时，韧性便急剧下降，即发生韧脆转变。一般来说，这种现象多发生在体心立方晶格、六方晶格等金属，而面心立方金属则鲜有韧脆转变发生。
高熵合金是近年来提出的一种全新的多主元合金开发理念，因其合金体系选择广泛、具有多种优异的物理和化学特性而引起人们的广泛关注。以具有面心立方结构的FeCoNiCrMn为代表的3d过渡金属高熵合金体系其低温性能表现为温度越低，强塑性越高。然而由于密度大、成本高而限制其应用。为满足航空航天武器装备、能源交通等低温用材料轻量化的国家战略需求以及实现民用化，研究低密度、低温性能优异、低成本的高熵合金具有重大意义和应用前景。
发明内容
本发明为了解决现有面心立方高熵合金比重大、成本高的问题，提供一种具有面心立方结构基体的铝锂镁基轻质高熵合金，该高熵合金具备成本低、密度低的优点，适用于液态气体存储、冰川深海等低温环境。
本发明所采取的技术方案为：一种铝锂镁基轻质高熵合金，所述高熵合金按原子数比记为AlaLibMgcXd，X为Cu、Zn、Sn、Zr、Sc、Yb、Y中的一种或多种，AlaLibMgcXd中，60≤a≤90，5≤b≤15，5≤c≤15，0≤d≤15，且a+b+c+d=100。
较佳的，X为Cu、Zn、Zr中一种或几种。
较佳的，AlaLibMgcXd中，76≤a≤80，5≤b≤10，5≤c≤10，0≤d≤10，且a+b+c+d=100。
较佳的，所述高熵合金为面心立方结构。
本发明还提供了一种上述铝锂镁基轻质高熵合金的制备方法，采用真空感应熔炼法，包括以下步骤：
（1）将洁净的Al、中间合金Al-Li、中间合金Al-Mg和X放入石墨坩埚中，将石墨坩埚置于真空感应熔炼炉中，真空感应熔炼炉的真空度抽至5×10-3 Pa，同时通入氩气作为保护气体；
（2）开启熔炼电源进行熔炼，熔炼完成后使石墨坩埚以10～15 mm/min的移动速率下降至GaInSn合金液（冷却液）中冷却至室温得到合金锭，将合金锭翻转，重复熔炼三次以上，得到铝锂镁基轻质高熵合金锭。
较佳的，将Al、中间合金Al-Li、中间合金Al-Mg和X置于乙醇中超声清洗。
较佳的，当X为Cu、Zr、Sc、Yb和Y中任一金属元素时，以中间合金Al-Cu、Al-Zr、Al-Sc、Al-Yb和Al-Y的方式添加来降低熔炼温度，从而达到降低低熔点金属的损耗以及节约能耗的目的。
较佳的，当X为Zn、Sn中任一金属元素时，以单质方式加入。
较佳的，将洁净的中间合金Al-Li、中间合金Al-Mg、Al和X依次叠放在石墨坩埚中，此熔炼方法可降低低熔点金属元素的烧损。
较佳的，第一次的熔炼温度为750℃～900℃，熔炼时间为15～20 min。
较佳的，重熔温度为700℃～800℃，熔炼时间为20～30 min。
与现有技术相比，本发明所产生的有益效果是：
（1）本发明所述铝锂镁基轻质高熵合金由Al、Li、Mg以及X元素组成，成本低、熔点低、密度低，基体为面心立方结构，与传统铝合金相比，合金元素总含量高，混合熵大，特别是轻质元素占比大，在低温等领域应用前景广阔。
（2）本发明所述的制备方法操作简单、安全可靠、温度易控，适合大尺寸铝锂镁基轻质高熵合金块体的制备。与低合金含量的传统铝合金相比，真空感应熔炼方法以及中间合金的选取与放置顺序解决了合金元素熔点差异带来的烧损问题，GaInSn冷却液定向冷却的方法解决了铝锂镁基轻质高熵合金的熔炼均匀性问题，抑制复杂金属间化合物析出。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的铝锂镁基轻质高熵合金的X射线衍射仪（XRD）图谱。
图2为本发明实施例2中制备的铝锂镁基轻质高熵合金的X射线衍射仪（XRD）图谱。
图3为本发明实施例3中制备的铝锂镁基轻质高熵合金的X射线衍射仪（XRD）图谱。
图4为本发明实施例4中制备的铝锂镁基轻质高熵合金的X射线衍射仪（XRD）图谱。
图5为本发明实施例5中制备的铝锂镁基轻质高熵合金的X射线衍射仪（XRD）图谱。
图6为本发明实施例6中制备的铝锂镁基轻质高熵合金的X射线衍射仪（XRD）图谱。
图7为本发明实施例1～6中制备的铝锂镁基轻质高熵合金的扫描电子显微组织图（a为实施例1，b为实施例2，c为实施例3，d为实施例4，e为实施例5，f为实施例6）。
图8为本发明实施例1～6中制备的铝锂镁基高熵合金的压缩应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进一步阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
轻质Al76Li9.5Mg9.5Zn2.47Cu2.5Zr0.03高熵合金的制备步骤如下：
采用纯度大于99.9%的Al颗粒、Zn颗粒、块体Al-Mg、Al-Li、Al-Cu以及Al-Zr中间合金作为原料，放入酒精中超声清洗，干燥备用；按照摩尔比配制原料，将配好的原料放入石墨坩埚中，再将坩埚放置真空感应熔炼炉线圈中；开启低压水和高压水，打开机械泵，待真空抽至10 Pa以下时关闭机械泵阀门，同时打开分子泵，等熔炼炉真空度达到5×10-3 Pa时，关闭分子泵阀门，并充入氩气；开启熔炼电源，在900℃下熔炼20 min，随后关闭电源使石墨坩埚以15 mm/min的速率降至GaInSn合金液中冷却；将冷至室温的材料上下翻转，反复重熔3次，重熔温度设置为800℃，熔炼时间为30 min，随后冷至室温，最终得到轻质高熵合金铸锭。
该高熵合金所测的实际密度为2.636 g/cm3。
该高熵合金X射线衍射图见图1，基体为面心立方结构的Al，含有析出相Mg32(AlZn)49、Al2Cu、MgZn2。
该高熵合金微观组织结构见图7(a)。
该高熵合金压缩应力应变曲线见图8，其最大抗压强度为519MPa，压缩率为13.2%。
实施例2
轻质Al80Li10Mg10高熵合金的制备步骤如下：
采用纯度大于99.9%的Al颗粒、块体Al-Mg、Al-Li中间合金作为原料，放入酒精中超声清洗，干燥备用；按照摩尔比配制原料，将配好的原料放入斜口石墨坩埚中，再将坩埚放置真空感应熔炼炉线圈中；开启低压水和高压水，打开机械泵，待真空抽至10 Pa以下时关闭机械泵阀门，同时打开分子泵，等熔炼炉真空度达到5×10-3 Pa时，关闭分子泵阀门，并充入氩气；开启熔炼电源，在750℃下熔炼20 min，随后关闭电源使石墨坩埚以10 mm/min的速率降至GaInSn合金液中冷却；将冷至室温的材料上下翻转，反复重熔3次，重熔温度设置为700℃，熔炼时间为30 min，随后冷至室温，最终得到轻质高熵合金铸锭。
该高熵合金所测的实际密度为2.375 g/cm3。
该高熵合金X射线衍射图见图2，基体为面心立方结构的Al，含有析出相Al2LiMg。
该高熵合金微观组织结构见图7(b)。
该高熵合金压缩应力应变曲线见图8，其最大抗压强度为497MPa，压缩率为9.7%。
实施例3
轻质Al80Li5Mg5Zn5Cu5高熵合金的制备步骤如下：
采用纯度大于99.9%的Al颗粒、Zn颗粒、块体Al-Mg、Al-Li以及Al-Cu中间合金作为原料，放入酒精中超声清洗，干燥备用；按照摩尔比配制原料，将配好的原料放入斜口石墨坩埚中，再将坩埚放置真空感应熔炼炉线圈中；开启低压水和高压水，打开机械泵，待真空抽至10 Pa以下时关闭机械泵阀门，同时打开分子泵，等熔炼炉真空度达到5×10-3 Pa时，关闭分子泵阀门，并充入氩气；开启熔炼电源，在750℃下熔炼20 min，随后关闭电源使石墨坩埚以15 mm/min的速率降至GaInSn合金液中冷却；将冷至室温的材料上下翻转，反复重熔3次，重熔温度设置为720℃，熔炼时间为30 min，随后冷至室温，最终得到轻质高熵合金铸锭。
该高熵合金所测的实际密度为3.003 g/cm3。
该高熵合金X射线衍射图见图3，基体为面心立方结构的Al，含有析出相Al2Cu、AlCu3。
该高熵合金微观组织结构见图7(c)。
该高熵合金压缩应力应变曲线见图8，其最大抗压强度为634MPa，压缩率为12.3%。
实施例4
轻质Al76Li9.5Mg9.5Zn2.5Cu2.5高熵合金的制备步骤与实施例3相同。
该高熵合金所测的实际密度为2.654 g/cm3。
该高熵合金X射线衍射图见图4，基体为面心立方结构的Al，含有析出相Mg32(AlZn)49、AlCu3、MgZn2。
该高熵合金微观组织结构见图7(d)。
该高熵合金压缩应力应变曲线见图8，其最大抗压强度为466MPa，压缩率为11.2%。
实施例5
轻质Al77.6Li9.7Mg9.7Zn1.5Cu1.5高熵合金的制备步骤与实施例3相同。
该高熵合金所测的实际密度为2.551 g/cm3。
该高熵合金X射线衍射图见图5，基体为面心立方结构的Al，含有析出相Mg32(AlZn)49。
该高熵合金微观组织结构见图7(e)。
该高熵合金压缩应力应变曲线见图8，其最大抗压强度为442MPa，压缩率为13.9%。
实施例6
轻质Al80Li5Mg5Zn4.97Cu5Zr0.03高熵合金的制备步骤如下：
采用纯度大于99.9%的Al颗粒、Zn颗粒、块体Al-Mg、Al-Li、Al-Cu以及Al-Zr中间合金作为原料，放入酒精中超声清洗，干燥备用；按照摩尔比配制原料，将配好的原料放入斜口石墨坩埚中，再将坩埚放置真空感应熔炼炉线圈中；开启低压水和高压水，打开机械泵，待真空抽至10 Pa以下时关闭机械泵阀门，同时打开分子泵，等熔炼炉真空度达到5×10-3 Pa时，关闭分子泵阀门，并充入氩气；开启熔炼电源，在900℃下熔炼20 min，随后关闭电源使石墨坩埚以15 mm/min的速率降至GaInSn合金液中冷却；将冷至室温的材料上下翻转，反复重熔3次，重熔温度设置为800℃，熔炼时间为30 min，随后冷至室温，最终得到轻质高熵合金铸锭。
该高熵合金所测的实际密度为3.041 g/cm3。
该高熵合金X射线衍射图见图6，基体为面心立方结构的Al，含有析出相Al2Cu、AlCu3。
该高熵合金微观组织结构见图7(f)。
该高熵合金压缩应力应变曲线见图8，其最大抗压强度为588MPa，压缩率为11.5%。
以上所述的内容仅为本发明优选实施的结果，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铝锂镁基轻质高熵合金，其特征在于，所述高熵合金按原子数比记为AlaLibMgcXd，X为Cu、Zn、Sn、Zr、Sc、Yb、Y中的一种或多种，60≤a≤90，5≤b≤15，5≤c≤15，0≤d≤15，且a+b+c+d=100。
2.如权利要求1所述的轻质高熵合金，其特征在于，X为Cu、Zn、Zr中一种或几种。
3.如权利要求1所述的轻质高熵合金，其特征在于，76≤a≤80，5≤b≤10，5≤c≤10，0≤d≤10，且a+b+c+d=100。
4.如权利要求1所述的轻质高熵合金，其特征在于，所述高熵合金为面心立方结构。
5.如权利要求1-4任一所述的轻质高熵合金的制备方法，其特征在于，采用真空感应熔炼法，包括以下步骤：
（1）将洁净的Al、中间合金Al-Li、中间合金Al-Mg和X放入石墨坩埚中，将石墨坩埚置于真空感应熔炼炉中，真空感应熔炼炉的真空度抽至5×10-3 Pa，同时通入氩气作为保护气体；
（2）开启熔炼电源进行熔炼，熔炼完成后使石墨坩埚以10～15 mm/min的移动速率下降至GaInSn合金液中冷却至室温得到合金锭，将合金锭翻转，重复熔炼三次以上，得到铝锂镁基轻质高熵合金锭。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述洁净的是指将Al、中间合金Al-Li、中间合金Al-Mg和X置于乙醇中超声清洗。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，当X为Cu、Zr、Sc、Yb和Y中任一金属元素时，以中间合金Al-Cu、Al-Zr、Al-Sc、Al-Yb和Al-Y的方式添加。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，当X为Zn、Sn中任一金属元素时，以单质的方式添加。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，将洁净的中间合金Al-Li、中间合金Al-Mg、Al和X依次叠放在石墨坩埚中。
10. 如权利要求5所述的方法，其特征在于，第一次熔炼的温度为750℃～900℃，熔炼时间为15～20 min；重熔温度为700℃～800℃，熔炼时间为20～30 min。
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