CN110205537A - 铝镁锂钛组成的高熵合金粉末及其制备方法 - Google Patents

铝镁锂钛组成的高熵合金粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高熵合金领域，特别涉及一种由铝镁锂钛组成的高熵合金粉末及其制备方法。一种铝镁锂钛组成的高熵合金粉末，其特征在于由Al粉，Ti粉，Mg块或粒，以及Li块或粒原料制备而成，按下述二种方式之一配置原料：①原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:25:(25+x):(25‑x)，x取值范围0‑15；②原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:(25+y):25:(25‑y)，y取值范围0‑15。该方法制备的高熵合金粉末具有成本低、密度低的特点。

Description

铝镁锂钛组成的高熵合金粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及高熵合金领域，特别涉及一种由铝镁锂钛组成的高熵合金粉末及其制备方法。
技术背景
由于高熵合金优良的力学性能，使其成为一种有良好应用前景的结构材料，轻质高强的高熵合金在航空航天领域中有着广阔的发展空间，因此发展轻质高熵合金极具现实意义，但目前研究较多的是含有Cr、Fe、Mn、Co、Ni等原子量较大的元素的高熵合金，对于轻质高熵合金的研究较少。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝镁锂钛组成的高熵合金粉末及其制备方法，该方法制备的高熵合金粉末具有成本低、密度低的特点。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种铝镁锂钛组成的高熵合金粉末，其特征在于由Al粉，Ti粉，Mg块或粒，以及Li块或粒原料制备而成，按下述二种方式之一配置原料：
①原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:25:(25+x):(25-x)，x取值范围0-15；
②原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:(25+y):25:(25-y)，y取值范围0-15。
上述一种铝镁锂钛组成的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)按下述二种方式之一选取Al粉，Ti粉，Mg块或粒，以及Li块或粒原料：
①原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:25:(25+x):(25-x)，x取值范围0-15；
②原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:(25+y):25:(25-y)，y取值范围0-15；
2)将Al粉，Ti粉，Mg块或粒，Li块或粒，进行混合；然后放入球磨罐中，将球磨罐抽成真空或充惰性保护气体；进行球磨(将Mg块或粒、Li块或粒破碎成粉末并与Al粉、Ti粉混合、反应、合金化)，形成由Al、Mg、Li、Ti组成的单相面心立方结构的固溶体粉末；
3)固溶体粉末取出，真空干燥，过筛分级，得到铝镁锂钛组成的高熵合金粉末(不同粒径大小的粉末)。
所述Al粉的质量纯度高于99％，Al粉的粒径≤150微米。
所述Ti粉的质量纯度高于99％，Ti粉的粒径≤75微米。
所述Mg块或粒的等体积球直径3-6mm。
所述Li块或粒的等体积球直径3-6mm。
所述惰性保护气体为氩气、氦气或氦氩混合气体。
所述球磨罐为不锈钢罐、硬质合金罐或玛瑙罐，所用球为不锈钢球、硬质合金球或氧化锆球，球磨过程控制剂为硬脂酸，球磨机转速为500-1080转/分钟，球料比为10:1至30:1，球磨时间为20-500小时。
所述真空干燥的条件为80-150℃，干燥2-8h。
本发明的有益效果是:
1)本发明提出的高熵合金，Mg、Li含量较高，Ti含量较低，因而具有更低的密度(理论密度低于2.37g/cm3)；
2)本发明提出的高熵合金成分只含有Al、Mg、Li、Ti四个元素，而且晶体结构相差很大(Al为面心立方结构、Li为体心立方结构、Mg和Ti为密排六方结构)，但是按本发明提出的成分配比，仍然能够形成塑性最好的单相面心立方固溶体；由于不含价格昂贵的元素，所以本发明提出的高熵合金价格较低，便于广泛应用。
3)本发明的制备方法中，球磨的Mg、Li原料，采用Mg块或粒，采用Li块或粒，避免了Mg粉和Li粉作为原料时带入的大量氧化物夹杂，因为Mg和Li为非常活泼的金属元素，且粉末的比表面积大，所以Mg粉和Li粉极易与空气中的氧反应而在粉末中产生大量的氧化物；而采用块或粒状Mg和Li作为球磨原料，只有表面非常少量的氧化物。
4)本发明的粉末制备方法简便、易行，容易进行大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Al25Mg25Li25Ti25高熵合金粉末的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1制得的Al25Mg25Li25Ti25高熵合金粉末的扫描电镜图。
图3为本发明实施例2制得的Al25Mg25Li35Ti15高熵合金粉末的X射线衍射图。
图4为本发明实施例2制得的Al25Mg25Li35Ti15高熵合金粉末的扫描电镜图。
图5为本发明实施例3制得的Al25Mg25Li30Ti20高熵合金粉末的X射线衍射图。
图6为本发明实施例3制得的Al25Mg25Li30Ti20高熵合金粉末的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种铝镁锂钛组成的高熵合金粉末，由Al、Mg、Li和Ti原料制备而成，按下述选取各原料：原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:25:25:25。所述Al为Al粉，Al粉的质量纯度高于99％，Al粉的粒径≤150微米；所述Ti为Ti粉，Ti粉的质量纯度高于99％，Ti粉的粒径≤75微米；Mg为Mg块；Li为Li块；所述Mg块的等体积球直径3-6mm；所述Li块的等体积球直径3-6mm。
上述一种铝镁锂钛组成的高熵合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
1)配置原料：按原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:25:25:25，选取Al粉、Ti粉、Mg块、Li块；具体如上述。
2)先将配置好的原料在混料机中混合均匀，再在高纯氩气氛的手套箱内按照球料比15:1，将配置好的原料和不锈钢球装入不锈钢球磨罐，将球磨罐密封后，放在高能球磨机上进行球磨，球磨机转速为1080转/分钟，球磨时间为70小时。
3)球磨结束后，将所制备的粉末(即固溶体粉末)取出，在真空干燥箱中于100℃下干燥2小时，随后过筛分级，得到Al25Mg25Li25Ti25(原子百分数)高熵合金粉末。
图1为本实施例制备的Al25Mg25Li25Ti25(原子百分数)高熵合金粉末X射线衍射图，从图中可以看出球磨后的元素已经完全合金化，形成单相面心立方结构固溶体。基于X射线衍射峰位置，确定精确的晶格常数，计算出该合金的理论密度为2.37g/cm3。图2为本实施例制备的Al25Mg25Li25Ti25(原子百分数)高熵合金粉末的扫描电镜图，从图中可以看出粉末为等轴状，粒径分布较均匀。
实施例2
一种铝镁锂钛组成的高熵合金粉末，由Al、Mg、Li和Ti原料制备而成，按下述选取各原料：原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:25:35:15。所述Al为Al粉，Al粉的质量纯度高于99％，Al粉的粒径≤150微米；所述Ti为Ti粉，Ti粉的质量纯度高于99％，Ti粉的粒径≤75微米；Mg为Mg块；Li为Li块；所述Mg块的等体积球直径3-5mm；所述Li块的等体积球直径3-5mm。
上述一种铝镁锂钛组成的高熵合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
1)配置原料：按原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:25:35:15，选取Al粉、Ti粉、Mg块、Li块；如上述。
2)先将配置好的原料在混料机中混合均匀，再在高纯氩气氛的手套箱内按照球料比15:1，将配置好的原料和不锈钢球装入不锈钢球磨罐，将球磨罐密封后，放在高能球磨机上进行球磨，球磨机转速为1080转/分钟，球磨时间为45小时。
3)球磨结束后，将所制备的粉末(固溶体粉末)取出，在真空干燥箱中于100℃下干燥2小时，随后过筛分级，得到Al25Mg25Li35Ti15(原子百分数)高熵合金粉末。
图3为本实施例制备的Al25Mg25Li35Ti15(原子百分数)高熵合金粉末X射线衍射图，从图中可以看出球磨后的元素已经完全合金化，形成单相面心立方结构固溶体。基于X射线衍射峰的位置，确定精确的晶格常数，计算出该合金的理论密度为1.98g/cm3。图4为本实施例制备的Al25Mg25Li35Ti15(原子百分数)高熵合金粉末的扫描电镜图，从图中可以看出粉末为等轴状，粒径分布较均匀。
实施例3:
一种铝镁锂钛组成的高熵合金粉末，由Al、Mg、Li和Ti原料制备而成，按下述选取各原料：原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:25:30:20。所述Al为Al粉，Al粉的质量纯度高于99％，Al粉的粒径≤150微米；所述Ti为Ti粉，Ti粉的质量纯度高于99％，Ti粉的粒径≤75微米；Mg为Mg块；Li为Li块；所述Mg块的等体积球直径3-6mm；所述Li块的等体积球直径3-6mm。
上述一种铝镁锂钛组成的高熵合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
1)配置原料：按原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:25:30:20，选取Al粉、Ti粉、Mg块、Li块；如上述。
2)先将配置好的原料在混料机中混合均匀，再在高纯氩气氛的手套箱内按照球料比15:1，将配置好的原料和不锈钢球装入不锈钢球磨罐，将球磨罐密封后，放在高能球磨机上进行球磨，球磨机转速为1080转/分钟，球磨时间为60小时。
3)球磨结束后，将所制备的粉末(固溶体粉末)取出，在真空干燥箱中于100℃下干燥2小时，随后过筛分级，得到Al25Mg25Li30Ti20(原子百分数)高熵合金粉末。
图5为本实施例制备的Al25Mg25Li30Ti20(原子百分数)高熵合金粉末X射线衍射图，从图中可以看出球磨后的元素已经完全合金化，形成单相面心立方结构固溶体。基于X射线衍射峰位置，确定精确的晶格常数，计算出该合金的理论密度为2.09g/cm3。图6为本实施例制备的Al25Mg25Li30Ti20(原子百分数)高熵合金粉末的扫描电镜图，从图中可以看出粉末为等轴状，粒径分布较均匀。
实施例4
一种铝镁锂钛组成的高熵合金粉末，由Al、Mg、Li和Ti原料制备而成，按下述选取各原料：原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:30:25:20。所述Al为Al粉，Al粉的质量纯度高于99％，Al粉的粒径≤106微米；所述Ti为Ti粉，Ti粉的质量纯度高于99％，Ti粉的粒径≤75微米；Mg为Mg粒；Li为Li粒；所述Mg粒的等体积球直径3-5mm；所述Li粒的等体积球直径3-6mm。
上述一种铝镁锂钛组成的高熵合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
1)配置原料：按原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:30:25:20，选取Al粉、Ti粉、Mg粒、Li粒；如上述。
2)先将配置好的原料在混料机中混合均匀，再在高纯氩气氛的手套箱内按照球料比20:1，将配置好的原料和不锈钢球装入不锈钢球磨罐，将球磨罐密封后从手套箱中取出，再将球磨罐抽成真空，放在高能球磨机上进行球磨，球磨机转速为960转/分钟，球磨时间为100小时。
3)球磨结束后，将所制备的粉末(固溶体粉末)取出，在真空干燥箱中于120℃下干燥3小时，随后过筛分级，得到Al25Mg30Li25Ti20(原子百分数)高熵合金粉末。
本实施例制备的Al25Mg30Li25Ti20(原子百分数)高熵合金粉末通过X射线衍射分析，可知球磨后的元素已经完全合金化，形成单相面心立方结构固溶体。基于X射线衍射峰位置，确定精确的晶格常数，计算出该合金的理论密度为2.17g/cm3。通过扫描电镜观察，可以看出粉末为等轴状，粒径分布较均匀。
实施例5
一种铝镁锂钛组成的高熵合金粉末，由Al、Mg、Li和Ti原料制备而成，按下述选取各原料：原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:35:25:15。所述Al为Al粉，Al粉的质量纯度高于99％，Al粉的粒径≤125微米；所述Ti为Ti粉，Ti粉的质量纯度高于99％，Ti粉的粒径≤63微米；Mg为Mg粒；Li为Li粒；所述Mg粒的等体积球直径3-6mm；所述Li粒的等体积球直径3-5mm。
上述一种铝镁锂钛组成的高熵合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
1)配置原料：按原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:35:25:15，选取Al粉、Ti粉、Mg粒、Li粒；如上述。
2)先将配置好的原料在混料机中混合均匀，再在高纯氦气氛的手套箱内按照球料比30:1，将配置好的原料和不锈钢球装入不锈钢球磨罐，将球磨罐密封后，放在高能球磨机上进行球磨，球磨机转速为900转/分钟，球磨时间为50小时。
3)球磨结束后，将所制备的粉末(固溶体粉末)取出，在真空干燥箱中于100℃下干燥2小时，随后过筛分级，得到Al25Mg35Li25Ti15(原子百分数)高熵合金粉末。
本实施例制备的Al25Mg35Li25Ti15(原子百分数)高熵合金粉末通过X射线衍射分析，可知球磨后的元素已经完全合金化，形成单相面心立方结构固溶体。基于X射线衍射峰位置，确定精确的晶格常数，计算出该合金的理论密度为2.15g/cm3。通过扫描电镜观察，可以看出粉末为等轴状，粒径分布较均匀。
本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如转速、温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
虽然上文中已经用了一般性说明及具体实施方案对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上对之做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神基础上所做的这些修改和改进，均属于本发明要求的保护范围。

Claims (9)

1.铝镁锂钛组成的高熵合金粉末，其特征在于由Al粉，Ti粉，Mg块或粒，以及Li块或粒原料制备而成，按下述二种方式之一配置原料：
①原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:25:(25+x):(25-x)，x取值范围0-15；
②原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:(25+y):25:(25-y)，y取值范围0-15。
2.铝镁锂钛组成的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)按下述二种方式之一选取Al粉，Ti粉，Mg块或粒，以及Li块或粒原料：
①原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:25:(25+x):(25-x)，x取值范围0-15；
②原子百分数Al:Mg:Li:Ti＝25:(25+y):25:(25-y)，y取值范围0-15；
2)将Al粉，Ti粉，Mg块或粒，Li块或粒，进行混合；然后放入球磨罐中，将球磨罐抽成真空或充惰性保护气体；进行球磨，形成单相面心立方结构的固溶体粉末；
3)固溶体粉末取出，真空干燥，过筛分级，得到铝镁锂钛组成的高熵合金粉末。
3.根据权利要求2所述的铝镁锂钛组成的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述Al粉的质量纯度高于99％，Al粉的粒径≤150微米。
4.根据权利要求2所述的铝镁锂钛组成的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述Ti粉的质量纯度高于99％，Ti粉的粒径≤75微米。
5.根据权利要求2所述的铝镁锂钛组成的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述Mg块或粒的等体积球直径3-6mm。
6.根据权利要求2所述的铝镁锂钛组成的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述Li块或粒的等体积球直径3-6mm。
7.根据权利要求2所述的铝镁锂钛组成的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述惰性保护气体为氩气、氦气或氦氩混合气体。
8.根据权利要求2所述的铝镁锂钛组成的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述球磨罐为不锈钢罐、硬质合金罐或玛瑙罐，所用球为不锈钢球、硬质合金球或氧化锆球，球磨过程控制剂为硬脂酸，球磨机转速为500-1080转/分钟，球料比为10:1至30:1，球磨时间为20-500小时。
9.根据权利要求2所述的铝镁锂钛组成的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述真空干燥的条件为80-150℃，干燥2-8h。
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