CN108372294A - 一种高熵合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高熵合金粉末及其制备方法，本发明的高熵合金粉末由Mo、Nb、Ta和W四种元素组成，将四种元素按照摩尔百分比为Mo：Nb：Ta：W＝(5‑40)：(5‑40)：(5‑40)：(5‑40)混合均匀后在真空下高能球磨制备高熵合金粉末，取出粉末，真空干燥1‑5h，随后过筛分级，得到不同粒径大小的完全合金化的MoNbTaW高熵合金粉末，粉末直径小于15μm，形状可为类球形，片状和其他非规则形状。本发明制备得到的MoNbTaW高熵合金粉末，粉末成分分布均匀，直径小，可达到纳米级。通过工艺控制可制备出类球形、片状或非规则形状的粉末，并且制备工艺简单、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种高熵合金粉末及其制备方法，具体指一种直径可达纳米级、形状为类球形或片状的高熵合金粉末及其制备方法。
背景技术
高温合金具有良好的耐温性能和高温强度、优异的抗疲劳性能和断裂韧性，是现代国防建设和国民经济发展不可替代的关键材料，被誉为“先进发动机的基石”。然而，受合金熔点限制，现行使用的镍基高温合金使用温度低于1200℃，急需开发耐更高温度的新型耐高温合金材料。2011年，Senkov等首次公开报道了完全由难熔金属元素组成的Mo25Nb25Ta25W25高熵合金(Intermetallics，19(2011)698-706)，该高熵合金为体心立方结构，室温压缩强度为1211MPa，其在1600℃的压缩强度为600Mpa，具有十分优异的耐高温性能和高温强度，是一种新型的耐高温结构材料，应用前景广阔。
目前，MoNbTaW高熵合金主要采用电弧熔炼法制备，为了使合金元素分布均匀，合金锭需要重复多次熔炼，工序复杂，较难制备大尺寸复杂形状的样件。受电弧熔炼水冷铜坩埚冷却的影响，铸锭易产生枝晶偏析、成分偏析和形成粗大的枝晶与柱状晶组织。粉末冶金法和表面涂层技术为该类合金的研究提供了新的发展方向，粉末冶金法可有效避免成分偏析和细化晶粒，制备的合金具有良好的组织和成分均匀性；表面涂层技术可在基体表面近净成形，能够实现该类高熵合金的大面积广泛应用。高性能粉末的制备是粉末冶金法和表面涂层应用研究的关键，然而，MoNbTaW高熵合金熔点高达2900℃左右，合金元素在高温下易发生氧化，MoNbTaW高熵合金粉体的制备较为困难。开发一种粉末直径小，粒度成分均匀，粉体形状可控，工艺简单可调的MoNbTaW高熵合金粉末的制备工艺已经成为该领域发展的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种高熵合金粉末及其制备方法，该高熵合金粉末直径可达纳米级，粒度成分均匀，粉体形状可控。
本发明提供的一种高熵合金粉末是由Mo、Nb、Ta和W四种元素组成，摩尔百分比为Mo：Nb：Ta：W＝(5-40)：(5-40)：(5-40)：(5-40)。该高熵合金粉末的直径小于15μm。
进一步地，所述四种元素的摩尔百分比为Mo：Nb：Ta：W＝(15-30)：(15-30)：(15-30)：(15-30)；所述高熵合金粉末的直径小于6μm，形状为类球形、片状或无规则。
更进一步地，所述四种元素的摩尔百分比为Mo：Nb：Ta：W＝(20-30)：(20-30)：(20-30)：(20-30)。
优选地，所述四种元素的摩尔百分比为Mo：Nb：Ta：W＝(23-26)：(23-26)：(23-26)：(23-26)。
更优选地，所述四种元素的摩尔百分比为Mo：Nb：Ta：W＝25:25:25:25。
本发明提供了上述高熵合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)Mo、Nb、Ta和W四种元素高纯度粉末混合均匀；
(2)真空或惰性气氛下制备高熵合金粉末；
(3)步骤(2)的粉末取出，真空干燥，过筛分级，得到不同粒径大小完全合金化的高熵合金。
上述制备方法中，步骤(1)的Mo、Nb、Ta和W四种元素高纯度粉末的纯度高于99％，粒径为500-100目。可采用任何机械方式将四种元素粉末混合均匀。
上述制备方法步骤(2)采用球磨法制备，采用的球磨罐为真空不锈钢罐或者玛瑙罐，所用球为不锈钢球或者氧化锆球；球磨介质为无水乙醇、聚乙烯醇和聚甲基丙烯酸甲酯；球磨工作条件为：转速100-500转/min，球料比2:1-20:1球磨时间5-100h。
步骤(2)所述的惰性气氛，在本发明的实施例中，是向球磨罐中充入纯度为99.9％的氩气。
优选地，步骤(2)中，球磨转速为250-350转/min，球料比为5:1-15:1，球磨时间为20-50h。进一步优选地，球磨转速300转/min，球料比为10:1，球磨时间为40h。
本发明的制备方法中，步骤(3)真空干燥的条件为60-200℃干燥1-5h。
本发明提供的高熵合金粉末或所述制备方法制得的高熵合金粉末在制备耐高温合金材料中的应用也属于本发明的保护范围。
本发明的优点在于：
(1)工艺简单，易操作，效率高，成本低；
(2)本发明方法可制备得到不同成分配比且完全合金化的MoNbTaW高熵合金粉末，粉末成分分布均匀。
(3)本发明制备的MoNbTaW高熵合金粉末直径小，可达到纳米级，且粒度分布均匀。
(4)本发明工艺能制备出类球形、片状或非规则形状的粉末，可应用于粉末冶金工艺、热喷涂工艺或3D打印工艺成形得到块体高熵合金或涂层，在耐高温构件方面具有广阔的应用前景。
(5)本发明工艺制得高熵合金粉末的晶粒为纳米晶，晶粒尺寸小于100纳米，采用该纳米晶高熵合金粉末制备出的块体高熵合金或涂层性能好。
附图说明
图1为实施例1制得的Mo25Nb25Ta25W25高熵合金粉末的XRD图。
图2A和图2B为实施例1所制备Mo25Nb25Ta25W25高熵合金粉末在不同规格视野下的扫描电镜图。
图3实施例2所制备Mo25Nb25Ta25W25高熵合金粉末XRD图谱。
图4A和图4B为实施例2所制备Mo25Nb25Ta25W25高熵合金粉末在不同规格视野下扫描电镜图。
图5实施例3所制备Mo25Nb25Ta25W25高熵合金粉末XRD图谱。
图6实施例3所制备Mo25Nb25Ta25W25高熵合金粉末扫描电镜图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
若未特别说明，本申请实施例所述的原料均为市售。
实施例1
一种超细类球形MoNbTaW高熵合金粉末，高熵合金粉末由Mo、Nb、Ta和W四种元素组成，合金元素含量摩尔百分比为Mo：Nb：Ta：W＝25：25：25：25。
本实施例所述MoNbTaW高熵合金粉末的制备方法如下：
选取纯度高于99％，粒径分别为300目的Mo、Nb、Ta和W粉末，按照合金元素含量摩尔百分比Mo：Nb：Ta：W＝25：25：25：25配制合金粉料。将配制的合金粉料在混料机中混合均匀，得到未合金化的机械混合粉末。按照球料比10:1称取适量所制备的未合金化机械混合粉末，装入球磨罐，开始抽真空，在真空环境下采用高能球磨法制备高熵合金粉末。所述球磨罐为真空不锈钢罐，所用球为不锈钢球，所述球磨工艺为转速300转/min，球磨时间80h。球磨结束后，将所制备的粉末取出，在真空干燥箱中于80℃干燥1h，随后过筛分级，得到完全合金化的MoNbTaW高熵合金粉末。所述MoNbTaW高熵合金粉末直径小于600nm，形状为类球形粉末。
图1为本实施例制备的Mo25Nb25Ta25W25高熵合金粉末XRD图谱，从图中可以看出球磨后元素已经完全合金化，形成了高熵合金，采用Jade软件对高熵合金粉末的晶粒尺寸进行计算，其晶粒大小为11nm。图2为本实施例方法制备的Mo25Nb25Ta25W25高熵合金粉末的SEM图，从图中可以看出粉末为类球形，粉末直径小于600nm。采用EDS对各个区域粉末的元素组成进行分析，结果表明粉末由Mo、Nb、Ta和W四种元素组成，其摩尔比接近配制的原料比例，元素分布较为均匀。
分别以实施例1所制备的MoNbTaW高熵合金粉末(实验组)和采用偏心混料机机械混合的Mo、Nb、Ta、W混合粉末为原料(对比组)，两种原料均采用相同放电等离子烧结工艺(Liu et al.Intermetallics 68(2016)16-22.)，实验组制备得到块体MoNbTaW高熵合金，对比组得到块体合金，将实验组的块体高熵合金和对比组的块体合金加工成压缩试样。对其进行压缩实验，结果表明实验组得到的块体压缩强度较对比组的块体的压缩强度提高35％，压缩应变提高7％，也即实施例1高熵合金粉末烧结所制备的块体高熵合金压缩强度较机械混合粉末烧结所制备的块体高熵合金压缩强度大大提高，说明成分和后续块体成形工艺都相同的情况下，采用本发明所制备的高熵合金粉末和不采用本发明方法制得的原料所制备出的块体合金性能的差异显著。
实施例2
一种片状MoNbTaW高熵合金粉末，高熵合金粉末由Mo、Nb、Ta和W四种元素组成，合金元素含量摩尔百分比为Mo：Nb：Ta：W＝25：25：25：25。
本实施例MoNbTaW高熵合金粉末的制备方法如下：
选取纯度高于99％，粒径分别为200目的Mo、Nb、Ta和W粉末，按照合金元素含量摩尔百分比Mo：Nb：Ta：W＝25：25：25：25配制合金粉料。将配制的合金粉料在混料机中混合均匀，得到未合金化的机械混合粉末。按照球料比10:1取适量所制备的未合金化机械混合粉末，装入球磨罐料，然后再加入粉末质量1％的无水乙醇作为球磨介质，开始抽真空，在真空环境下采用高能球磨法制备高熵合金粉末。所述球磨罐为真空不锈钢罐，所用球为不锈钢球，所述球磨工艺为转速500转/min，球磨时间40h。球磨结束后，将所制备的粉末取出，在真空干燥箱中于60℃干燥3h，随后过筛分级，得到所述完全合金化的MoNbTaW高熵合金粉末。
图3为所述方法制备的Nb25Mo25Ta25W25高熵合金粉末XRD图谱，从图中可以看出球磨后元素已经完全合金化，形成了高熵合金。
图4为所述方法制备的Nb25Mo25Ta25W25高熵合金粉末的SEM图，从图中可以看出粉末为片状粉末，片状粉末直径小于6μm。
分别以实施例2所制备的片状MoNbTaW高熵合金粉末和采用偏心混料机机械混合的Mo、Nb、Ta、W混合粉末为原料，采用相同激光熔覆工艺制备MoNbTaW高熵合金激光熔覆涂层，将熔覆层表面打磨抛光，分别对两种熔覆层进行硬度测试，结果表明实施例2高熵合金粉末激光熔覆层的硬度较机械混合粉末激光熔覆层提高13.8％。
实施例3
一种超细类球形高熵合金粉末，高熵合金粉末由Mo、Nb、Ta和W四种元素组成，合金元素含量摩尔百分比为Mo：Nb：Ta：W＝34：34：17：17。
本实施例所述MoNbTaW高熵合金粉末的制备方法如下：
选取纯度高于99％，粒径分别为300目的Mo、Nb、Ta和W粉末，按照合金元素含量摩尔百分比Mo：Nb：Ta：W＝34：34：17：17配制合金粉料。将配制的合金粉料在混料机中混合均匀，得到未合金化的机械混合粉末。按照球料比10:1称取适量所制备的未合金化机械混合粉末，装入球磨罐，开始抽真空，在真空环境下采用高能球磨法制备高熵合金粉末。所述球磨罐为真空不锈钢罐，所用球为不锈钢球，所述球磨工艺为转速400转/min，球磨时间40h。球磨结束后，将所制备的粉末取出，在真空干燥箱中于100℃干燥1h，随后过筛分级，得到所述完全合金化的MoNbTaW高熵合金粉末。
图5为所述方法制备的Nb34Mo34Ta17W17高熵合金粉末XRD图谱，从图中可以看出球磨后元素已经完全合金化，形成了高熵合金。采用Jade软件对高熵合金粉末的晶粒尺寸进行计算，其晶粒大小为21nm。图6为所述方法制备的Nb34Mo34Ta17W17高熵合金粉末的SEM图，从图中可以看出粉末为类球形，粉末直径小于1.5μm。
以实施例3所制备的MoNbTaW高熵合金粉末为原料，采用放电等离子烧结工艺制备得到块体MoNbTaW高熵合金，将块体高熵合金加工成压缩试样，对其进行压缩实验，结果表明实施例3制得的高熵合金粉末烧结所制备的块体高熵合金压缩强度较文献(Senkov etal.Intermetallics 19(2011)698-706)报道电弧熔炼制备的块体高熵合金压缩强度(1211MPa)提高31％，力学性能优异。
对比例1
选取纯度高于99％，粒径分别为200目的Mo、Nb、Ta和W粉末，按照合金元素含量摩尔百分比Mo：Nb：Ta：W＝70：25：3：2配制合金粉料。将配制的合金粉料在混料机中混合均匀，得到未合金化的机械混合粉末。按照球料比10：1称取适量所制备的未合金化机械混合粉末，装入球磨罐，然后再加入粉末质量1％的无水乙醇作为球磨介质，开始抽真空，在真空环境下高能球磨。所述球磨罐为真空不锈钢罐，所用球为不锈钢球，所述球磨工艺为转速300转/min，球磨时间40h。球磨结束后，将所制备的粉末取出，在真空干燥箱中于60℃干燥3h，得到球磨粉末。对球磨粉末进行X射线衍射分析，结果表明高能球磨后所述成分比例混合粉末并没有完全合金化形成MoNbTaW高熵合金粉末。
对比例2
选取纯度高于99％，粒径分别为200目的Mo、Nb、Ta和W粉末，按照合金元素含量摩尔百分比Mo：Nb：Ta：W＝50：3：3：44配制合金粉料。将配制的合金粉料在混料机中混合均匀，得到未合金化的机械混合粉末。按照球料比10：1取适量所制备的未合金化机械混合粉末，装入球磨罐，开始抽真空，在真空环境下高能球磨。所述球磨罐为真空不锈钢罐，所用球为不锈钢球，所述球磨工艺为转速300转/min，球磨时间40h。球磨结束后，将所制备的粉末取出，在真空干燥箱中于60℃干燥3h，得到球磨粉末。对球磨粉末进行X射线衍射分析，结果表明高能球磨后所述成分比例混合粉末并未完全合金化形成MoNbTaW高熵合金粉末。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种高熵合金粉末，其特征在于，由Mo、Nb、Ta和W四种元素组成，摩尔百分比为Mo：Nb：Ta：W＝(5-40)：(5-40)：(5-40)：(5-40)。
2.如权利要求1所述的高熵合金粉末，其特征在于，所述四种元素的摩尔百分比为Mo：Nb：Ta：W＝(15-30)：(15-30)：(15-30)：(15-30)；所述高熵合金粉末的直径小于6μm，形状为类球形、片状或不规则状。
3.如权利要求2所述的高熵合金粉末，其特征在于，所述四种元素的摩尔百分比为Mo：Nb：Ta：W＝(20-30)：(20-30)：(20-30)：(20-30)。
4.如权利要求2所述的高熵合金粉末，其特征在于，所述四种元素的摩尔百分比为Mo：Nb：Ta：W＝(23-26)：(23-26)：(23-26)：(23-26)。
5.如权利要求1-4任一所述的高熵合金粉末，其特征在于，所述四种元素的摩尔百分比为Mo：Nb：Ta：W＝25:25:25:25。
6.权利要求1-5任一所述的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)Mo、Nb、Ta和W四种元素高纯度粉末混合均匀；
(2)真空或惰性气氛下制备高熵合金粉末；
(3)步骤(2)的粉末取出，真空干燥，过筛分级，得到不同粒径大小完全合金化的高熵合金。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)采用球磨法制备，球磨工作条件为：转速100-500转/min，球料比2:1-20:1，球磨时间5-100h。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，球磨转速为250-350转/min，球料比为5:1-15:1，球磨时间为20-50h。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)真空干燥的条件为60-200℃干燥1-5h。
10.权利要求1-5任一所述的高熵合金粉末或权利要求6-9任一所述的制备方法制得的高熵合金粉末在制备耐高温合金材料中的应用。
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