CN114164368A - 一种稀土储氢合金及其制备方法和应用 - Google Patents

一种稀土储氢合金及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种稀土储氢合金及其制备方法和应用，制备中采用真空熔炼进行合金的熔炼，有效的抑制了熔炼过程中的元素偏析过程，也保证了合金铸锭的纯度，整个熔炼过程在惰性气体氛围下完成，控制了稀土合金的含氧量，有效地提高了储氢合金粉的活化性能。制备工艺和设备操作简单，原料来源丰富，在制备耐高温的混合稀土氢化物以及中子慢化材料上具有广泛的应用前景。

Description

一种稀土储氢合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及储氢材料领域，具体涉及一种稀土储氢合金及其制备方法和应用。
背景技术
世界的能源体系主要是依靠以煤炭、石油和天然气为主的化石能源，但同时化石能源的大量消耗给自然环境带来了严重的问题，如温室效应和污染等。
氢作为能源使用时相对化石能源具有更明显的优势，被认为是最理想的二次能源之一。首先，氢的资源丰富，储量惊人，同时它与氧气反应后的产物是水，水又可以被制成氧和氢，保证了能源需求安全；其次，氢具有高的能量密度，其发热值虽然低于核燃料，但却比其他所有石化燃料、化工燃料和生物燃料都高；此外，氢的来源十分广泛，利用形式也多样，不但能与氧气直接燃烧放出大量热量，而且氢还能通过燃料电池等形式转化为电能；其最为明显的优势就是其燃烧后的零排放，氢的燃烧产物只有水，没有环境污染的问题，也不会产生碳排放。
AB5型储氢合金是被最早发现的储氢合金之一，包括了LaNi5和MmNi5等稀土储氢合金以及CaNi5储氢合金等。为了更好的推广氢能的应用，需要探索储氢容量高且综合性能良好的稀土储氢材料。不同方法制备出来的合金的组织结构，成分各不相同，且都会对合金的性能产生重要的影响。
发明内容
为改善上述技术问题，本发明提供了一种稀土储氢合金，所述稀土储氢合金是稀土类Y-Ln系储氢合金；
其中，Y为稀土金属钇，Ln为镧系稀土金属，例如Ce、La或Er。
根据本发明的实施方案，所述稀土储氢合金为Y-Ce合金、Y-La合金或Y-Er合金。
本发明还提供所述稀土储氢合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将稀土金属钇和镧系稀土金属置于真空熔炼炉中，抽真空，通入惰性气体；
(2)升高真空熔炼炉中的加热电流至20-25A，待稀土金属变红后，增加电流，使稀土金属完全熔化；
(3)以15A～20A的速率开始降低电流，待熔化后的金属冷却；
(4)重复步骤(1)-(3)的操作2-4次，得到所述稀土储氢合金。
根据本发明的实施方案，步骤(1)所述真空熔炼炉可以为真空悬浮熔炼炉；
根据本发明的实施方案，步骤(1)所述稀土金属钇与镧系稀土金属的质量比为(12-30):1，例如为(15-25):1，示例性为19:1；
根据本发明的实施方案，步骤(1)所述镧系稀土金属可以选自Ce、La或Er；
根据本发明的实施方案，步骤(1)所述抽真空后熔炼炉内气压可以为4.6×10-3Pa～6.6×10-3Pa，例如为6.6×10-3Pa；
根据本发明的实施方案，步骤(1)所述抽真空可以先采用机械泵使炉内压强降至10Pa～15Pa，例如10Pa，然后使用分子泵使炉内压强降至4.6×10-3Pa～6.6×10-3Pa；
根据本发明的实施方案，步骤(1)所述惰性气体为对高温金属呈惰性的气体，例如为氩气；
根据本发明的实施方案，步骤(1)所述抽真空，通入惰性气体的步骤可以重复2-4次，例如2次。
根据本发明的实施方案，所述制备方法中稀土元素钇和镧系稀土的纯度为99％以上，例如99.9％以上，优选99.99％；
根据本发明的实施方案，所述制备方法中稀土钇和镧系稀土可以为方块状，所述方块的长宽高可以为10mm～20mm。
本发明还提供一种稀土储氢合金粉末，通过上述稀土储氢合金研磨后得到。
根据本发明的实施方案，所述稀土储氢合金粉末的制备方法包括用砂纸打磨后，用无水乙醇进行清洗、干燥、破碎、研磨；
根据本发明的实施方案，所述研磨可以采用球磨机进行研磨；所述球磨机的转速为100-140r/min；所述球磨机中球与储氢合金的质量比为1:(1-5)，例如1:3；所述球磨的时间为8-16h，例如12h；每4h改变一次球磨机的转向，保证原料混合均匀。
本发明还提供所述储氢合金在制备稀土氢化物和中子慢化材料中的应用。
一种稀土氢化物，所述稀土氢化物由所述储氢合金吸收氢气后得到。
有益效果
本发明采用真空熔炼炉，特别是真空悬浮熔炼进行合金的熔炼，有效的抑制了熔炼过程中的元素偏析过程，也保证了合金铸锭的纯度，整个熔炼过程在惰性气体，如氩气氛围下完成，控制了稀土合金的含氧量，有效地提高了储氢合金粉的活化性能。
制备工艺和设备操作简单，原料来源丰富，在制备耐高温的混合稀土氢化物以及中子慢化材料上具有理想的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中制备的Y-Ce合金的元素分布图。
图2为实施例2中制备的Y-La合金的元素分布图。
图3为实施例3中制备的Y-Er合金的元素分布图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
步骤S1,按质量百分比称取反应原料，其中金属钇总量570g，金属铈总量30g，所采用的粉末纯度都均为99.99％。
步骤S2，打开真空悬浮熔炼炉，进行炉体清理以及使用无水乙醇进行清洗，将金属方块放入坩埚中后关闭炉门，然后打开机械泵，粗抽阀，抽空炉内的空气，使得炉内的压强降至10Pa，打开前置阀和分子泵，等分子泵转速达到27000r/min后关闭粗抽阀，打开主抽阀，使得炉内压强降至6.6×10-3Pa，此时关闭主抽阀，通入0.5个大气压的氩气，清洗炉体，打开粗抽阀，进行第二次粗抽真空，然后再次通入0.5个大气压的氩气，然后打开常温水泵、冷却水泵，确保熔炼过程中冷却水的循环，打开电源箱，将电流增加到25A，观察坩埚内金属方块的情况，等金属方块变红(约通电5分钟)，按15A的速率开始增加电流，使得金属原料开始发生熔化，随着电流的缓慢增加，使得金属原料全部发生熔化，按20A的速率开始降低电流，使得坩埚内的金属熔体慢慢冷却下来，期间循环水一直处于工作状态，等待铸锭冷却后关闭循环水，打开放气阀，使得内外压平衡，开启炉门取样，用相同的办法将铸锭进行重熔，重复该步骤3次，最后熔炼得到一定质量比的钇铈合金，用砂纸打磨表面，使表面变得光亮，打磨后用无水乙醇进行清洗，然后干燥，最后将合金铸锭放入真空手套箱，然后再破碎、研磨，制成细粉。
步骤S3，采用QM-3SP4行星式球磨机对原料进行混合处理。球磨机的转速为120r/min，球料比为1：3，球磨时间为12h，每4h改变一次球磨机的转向，保证原料混合均匀。
实施例2
步骤S1,按质量百分比称取反应原料，其中金属钇总量570g，金属镧总量30g，所采用的粉末纯度都均为99.99％。
步骤S2，打开真空悬浮熔炼炉，进行炉体清理以及使用无水乙醇进行清洗，将金属方块放入坩埚中后关闭炉门，然后打开机械泵，粗抽阀，抽空炉内的空气，使得炉内的压强降至10Pa，打开前置阀和分子泵，等分子泵转速达到27000r/min后关闭粗抽阀，打开主抽阀，使得炉内压强降至6.6×10-3Pa，此时关闭主抽阀，通入0.5个大气压的氩气，清洗炉体，打开粗抽阀，进行第二次粗抽真空，然后再次通入0.5个大气压的氩气，然后打开常温水泵、冷却水泵，确保熔炼过程中冷却水的循环，打开电源箱，将电流增加到25A，观察坩埚内金属方块的情况，等金属方块变红(约通电5分钟)，按15A的速率开始增加电流，使得金属原料开始发生熔化，随着电流的缓慢增加，使得金属原料全部发生熔化，按20A的速率开始降低电流，使得坩埚内的金属熔体慢慢冷却下来，期间循环水一直处于工作状态，等待铸锭冷却后关闭循环水，打开放气阀，使得内外压平衡，开启炉门取样，用相同的办法将铸锭进行重熔，重复该步骤3次，最后熔炼得到一定质量比的钇镧合金，用砂纸打磨表面，使表面变得光亮，打磨后用无水乙醇进行清洗，然后干燥，最后将合金铸锭放入真空手套箱，然后再破碎、研磨，制成细粉。
步骤S3，采用QM-3SP4行星式球磨机对原料进行混合处理。球磨机的转速为120r/min，球料比为1：3，球磨时间为12h，每4h改变一次球磨机的转向，保证原料混合均匀。
实施例3
步骤S1,按质量百分比称取反应原料，其中金属钇总量570g，金属铒总量30g，所采用的粉末纯度都均为99.99％。
步骤S2，打开真空悬浮熔炼炉，进行炉体清理以及使用无水乙醇进行清洗，将金属方块放入坩埚中后关闭炉门，然后打开机械泵，粗抽阀，抽空炉内的空气，使得炉内的压强降至10Pa，打开前置阀和分子泵，等分子泵转速达到27000r/min后关闭粗抽阀，打开主抽阀，使得炉内压强降至6.6×10-3Pa，此时关闭主抽阀，通入0.5个大气压的氩气，清洗炉体，打开粗抽阀，进行第二次粗抽真空，然后再次通入0.5个大气压的氩气，然后打开常温水泵、冷却水泵，确保熔炼过程中冷却水的循环，打开电源箱，将电流增加到25A，观察坩埚内金属方块的情况，等金属方块变红(约通电5分钟)，按15A的速率开始增加电流，使得金属原料开始发生熔化，随着电流的缓慢增加，使得金属原料全部发生熔化，按20A的速率开始降低电流，使得坩埚内的金属熔体慢慢冷却下来，期间循环水一直处于工作状态，等待铸锭冷却后关闭循环水，打开放气阀，使得内外压平衡，开启炉门取样，用相同的办法将铸锭进行重熔，重复该步骤3次，最后熔炼得到一定质量比的钇铒合金，用砂纸打磨表面，使表面变得光亮，打磨后用无水乙醇进行清洗，然后干燥，最后将合金铸锭放入真空手套箱，然后再破碎、研磨，制成细粉。
步骤S3，采用QM-3SP4行星式球磨机对原料进行混合处理。球磨机的转速为120r/min，球料比为1：3，球磨时间为12h，每4h改变一次球磨机的转向，保证原料混合均匀。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种稀土储氢合金，所述稀土储氢合金是稀土类Y-Ln系储氢合金；
其中，Y为稀土金属钇，Ln为镧系稀土金属，例如Ce、La或Er；
优选地，所述稀土储氢合金为Y-Ce合金、Y-La合金或Y-Er合金。
2.权利要求1所述稀土储氢合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将稀土金属钇和镧系稀土金属置于真空熔炼炉中，抽真空，通入惰性气体；
(2)升高真空熔炼炉中的加热电流至20-25A，待稀土金属变红后，增加电流，使稀土金属完全熔化；
(3)以15A～20A的速率开始降低电流，待熔化后的金属冷却；
(4)重复步骤(1)-(3)的操作2-4次，得到所述稀土储氢合金。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述稀土金属钇与镧系稀土金属的质量比为(12-30):1，例如为(15-25):1；
优选地，步骤(1)所述镧系稀土金属选自Ce、La或Er。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述真空熔炼炉为真空悬浮熔炼炉；
优选地，步骤(1)所述抽真空后熔炼炉内气压为4.6×10-3Pa～6.6×10-3Pa；
优选地，步骤(1)所述抽真空可以先采用机械泵使炉内压强降至10Pa～15Pa，然后使用分子泵使炉内压强降至4.6×10-3Pa～6.6×10-3Pa。
5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述惰性气体为对高温金属呈惰性的气体，例如为氩气；
优选地，步骤(1)所述抽真空，通入惰性气体的步骤可以重复2-4次。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述稀土元素钇和镧系稀土的纯度为99％以上，例如99.9％以上，优选99.99％；
优选地，所述制备方法中稀土钇和镧系稀土为方块状，所述方块的长宽高可以为10mm～20mm。
7.一种稀土储氢合金粉末，其特征在于，所述储氢合金粉末通过权利要求1所述稀土储氢合金研磨后得到或者权利要求2-6所述制备方法得到的稀土储氢合金研磨后得到；
优选地，所述稀土储氢合金粉末的制备方法包括用砂纸打磨后，用无水乙醇进行清洗、干燥、破碎、研磨。
8.根据权利要求7所述的稀土储氢合金粉，其特征在于，所述研磨采用球磨机进行研磨；所述球磨机的转速为100-140r/min；所述球磨机中球与储氢合金的质量比为1:(1-5)；所述球磨的时间为8-16h；每4h改变一次球磨机的转向，保证原料混合均匀。
9.权利要求1所述储氢合金和权利要求2-6所述制备方法得到的稀土储氢合金在制备稀土氢化物和中子慢化材料中的应用。
10.一种稀土氢化物，所述稀土氢化物由权利要求1所述储氢合金和权利要求2-6所述制备方法得到的稀土储氢合金吸收氢气后得到。
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