CN116002620A - 一种含铒氢化钇材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于材料设计技术领域,具体涉及一种含铒氢化钇材料及其制备方法;该含铒氢化钇材料,包括质量含量为0.1%‑10%的铒,以及,氢钇原子数比为1.56‑2.11。该含铒氢化钇材料解决了高温慢化中子和反应性控制的问题,既可应用于核反应堆反应性控制和中子慢化,也可应用于高温储氢领域。
Description
技术领域
本申请属于材料设计技术领域,具体涉及一种含铒氢化钇材料及其制备方法。
背景技术
在热中子核反应堆中,通常一方面需要对核裂变中产生的中子进行慢化,以提高中子的经济性;另一方面,需要在添加可燃毒物以控制反应堆中燃料反应性,延长燃料寿期。传统核反应堆中,分别采用水做慢化剂和氧化钆与核燃料组合来实现中子慢化及反应性控制。
发明内容
本申请的目的是提供一种含铒氢化钇材料及其制备方法,解决高温慢化中子和反应性控制的问题。该含铒氢化钇材料既可应用于核反应堆反应性控制和中子慢化,也可应用于高温储氢领域。
实现本申请目的的技术方案:
本申请实施例第一方面提供的一种含铒氢化钇材料,包括质量含量为0.1%-10%的铒,以及,氢钇原子数比为1.56-2.11。
本申请实施例第二方面提供的一种含铒氢化钇材料制备方法,其特征在于,用于制备权利要求1所述的一种含铒氢化钇材料;所述方法,包括:
按钇铒金属重量比例,混合氢化钇和氢化铒的粉末,并制得钇和铒氢化物混合物生坯;
生坯烧结,获得含铒氢化钇芯块;
将烧结后的含铒氢化钇芯块,置于氢化炉中渗氢,得到含铒氢化钇材料。
可选的,所述将烧结后的含铒氢化钇芯块,置于氢化炉中渗氢,得到含铒氢化钇材料,具体包括:
将烧结后的含铒氢化钇芯块,置于氢化炉中,在室温下抽真空至不低于4×10-4Pa,以10℃/min的加热速率加热至400℃,缓慢通入纯度为7N的氢气,直至吸氢饱和后,随炉冷却至室温,待吸氢平衡后,得到含铒氢化钇材料。
可选的,所述生坯烧结,获得含铒氢化钇芯块,具体包括:
生坯在真空度不低于4×10-4Pa的真空环境、1000℃下保持2小时后,随炉冷至室温,获得含铒氢化钇芯块。
可选的,所述将烧结后的含铒氢化钇芯块,置于氢化炉中渗氢,之后还包括:
烧结后的材料采用800目以上的砂纸进行抛光,得到含铒氢化钇材料。
可选的,所述氢化钇和氢化铒的粉末根据以下步骤得到:
采用金属铒和金属钇作为原材料,放入氢化炉的样品室中,在所述样品室中进行渗氢处理,得到氢化钇块体和氢化铒块体;
采用锤式粉碎机,在干燥的惰性气体保护环境中,将所述氢化钇块体和所述氢化铒块体粉碎成粉末。
可选的,所述氢化钇和氢化铒的粉末根据以下步骤得到:
采用金属铒和金属钇作为原材料,按钇铒金属重量比例,在电弧炉熔炼,得到钇铒合金;
将所述钇铒合金,放入氢化炉的样品室中,在所述样品室中进行渗氢处理,得到氢化钇块体和氢化铒块体;
采用锤式粉碎机,在干燥的惰性气体保护环境中,将所述氢化钇块体和所述氢化铒块体粉碎成粉末。
可选的,所述在所述样品室中进行渗氢处理,得到氢化钇块体和氢化铒块体,具体包括:
在室温下,将样品室抽真空至不低于4×10-4Pa,以20℃/min的加热速率加热至700℃~800℃之间,通入纯度为7N的氢气,直至饱和,保持氢分压和温度不变1小时,以40℃/min左右的降温速率降至200℃~300℃之间,恒温下吸氢饱和后,随炉冷却至室温,待吸氢平衡后,得到氢化钇块体和氢化铒块体。
可选的,所述采用锤式粉碎机,在干燥的惰性气体保护环境中,将所述氢化钇块体和所述氢化铒块体粉碎成粉末,具体包括:
采用锤式粉碎机,在干燥的氩气保护环境中,将氢化钇和氢化铒块体粉碎成400目的粉末。
可选的,所述在电弧炉熔炼,得到钇铒合金,具体包括:
熔炼前,将真空抽至4×10-4Pa,随后充入高纯氩气至40kPa后,升温熔炼,然后在水冷坩埚中冷却;取出合金后切成小块混合,再进行熔炼,以此重复3次,获得均匀混合的钇铒合金。
本申请实施例第三方面提供的一种含铒氢化钇材料制备方法,其特征在于,用于制备权利要求1所述的一种含铒氢化钇材料;所述方法,包括:
采用金属铒和金属钇作为原材料,按钇铒金属重量比例,在电弧炉熔炼,得到钇铒合金;
对钇铒合金进行渗氢处理,得到含铒氢化钇材料。
可选的,所述在电弧炉熔炼,得到钇铒合金,具体包括:
熔炼前,将真空抽至4×10-4Pa,随后充入高纯氩气至40kPa后,升温熔炼,然后在水冷坩埚中冷却;取出合金后切成小块混合,再进行熔炼,以此重复3次,获得均匀混合的钇铒合金。
可选的,所述对钇铒合金进行渗氢处理,得到含铒氢化钇材料,具体包括:
在真空度高于4×10-4Pa、850℃下退火12h后,在50h内缓慢通入7N氢气直至100kPa;保持压力稳定,以-40℃/h的速率降温至700℃;在700℃、100kPa氢分压下,保持稳定后,关闭氢气并停止加热,随炉冷却至室温。
可选的,所述对钇铒合金进行渗氢处理,之后还包括:
对渗氢后获得的样品进行车床加工时,在干式加工中需采用惰性环境,而湿式加工时,采用非水冷却剂进行冷却;最后采用800目以上的砂纸进行机械抛光。
本申请的有益技术效果在于:
本申请实施例提供的一种含铒氢化钇材料及其制备方法,氢化钇高温稳定性好、储氢能力强,是一种高温固体慢化材料。可燃毒物Er相比于传统的Gd,消耗慢,适合于长寿期的燃料设计。同时Er也是传统的储氢材料之一,将可燃毒物Er以氢化物的形式掺于氢化钇中,形成了含铒氢化钇材料,可实现中子慢化和反应堆反应性控制的双重作用,从而延长燃料寿期。在可燃毒物制备方面,含铒氢化钇芯块制备方法简单,并代替了掺铒燃料芯块的方案,避免了制备掺铒燃料芯块的难题。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本申请,下面将结合本申请实施例对本申请实施例中的技术方案进行清楚-完整的描述。显而易见的,下面所述的实施例仅仅是本申请实施例中的一部分,而不是全部。基于本申请记载的实施例,本领域技术人员在不付出创造性劳动的情况下得到的其它所有实施例,均在本申请保护的范围内。
本申请发明人在研究中发现,在动力反应堆中,新堆的初始剩余反应性都比较大,除了采用控制棒之外,通常会采用可燃毒物来补偿这些剩余反应性。铒(Er)是轻水堆可燃毒物材料之一。天然铒含有六种同位素:163Er(0.14%)、164Er(1.61%)、166Er(33.6%)、167Er(22.95%)、168Er(26.8%)和170Er(14.9%),主要的吸收体为167Er,其热中子吸收截面为740靶,而166Er在吸收中子后会转变为167Er。相比于常用的可燃毒物钆,铒的消耗较慢,更适合长寿期换料设计。作为氧化铒的形式与核燃料二氧化铀进行混合形成的掺铒燃料芯块可降低堆芯功率密度、提高燃料组件可靠性、增加燃耗、降低乏燃料体积,并已经在俄罗斯的石墨反应堆中开展了辐照测试,计划将于2020年代替传统的可燃毒物钆在轻水堆中投入使用。因此,掺铒实现堆芯反应性控制的方式具有可行性。
在另一方面,金属氢化物相比于纯水和液态氢气具有同等甚至更高的氢原子浓度,慢化性能比传统的冷却水相当甚至更优越。其中,ZrHx和YHx具有引入活性低、中子吸收截面低、氢解析压力低、氢密度高、相稳定和成本低等优点,被广泛认为具有作为核反应堆慢化材料和中子反射材料。氢化锆已被用作脉冲堆和航空领域的小型热堆的慢化材料。在氢分压为1atm的氛围中,氢化锆在800℃左右,开始急速分解,而氢化钇可在1000℃左右仍能保持稳定,因此,氢化钇更适合高温的应用环境。根据氢含量的不同,氢化钇分为固溶态的α相(αY)、氢化物δ相YH2和ε相YH3,晶体结构分别为HCP、FCC和FCT结构。此外,铒也是一种常用的储氢材料,其氢化物具有α、β和γ相。其中γ相是亚稳态,通常以ErH3形式存在,具有HCP晶体结构;而β相是热力学稳定态,接近ErH2的形式,具有FCC晶体结构,α相是氢固溶于金属铒中,晶体结构与金属铒一致,一般具有HCP结构。ErH2在氢分压为500Pa下可在800℃以上保持稳定。从晶体结构、高温稳定性以及金属态的互溶性可知,掺铒(以氢化铒的形式)氢化钇在技术及理论上具有可行性。
若将可燃毒物与固体慢化材料进行结合,并进行适当的结构设计,可同时满足反应性系数和长寿期的设计要求。铒和钇的相容好,通过真空熔炼,即可获得互溶的铒钇二元合金。铒既可作为可燃毒物,也可作为储氢的慢化材料,与高温稳定性更好的氢化钇相结合,形成含可燃毒物的慢化材料,在理论和技术上均具有高度可行性。因此,本申请实施例将可燃毒物铒以氢化铒的形式掺于氢化钇,实现含铒氢化钇慢化材料,以实现高温慢化中子和反应性控制的目的。
基于上述内容,为了清楚、详细的说明本申请的上述优点,下面将对本申请的具体实施方式进行说明。
本申请实施例提供的一种含铒氢化钇材料,包括质量含量为0.1%-10%的铒,以及,氢钇原子数比为1.56-2.11。
本申请实施例还提供了一种含铒氢化钇材料制备方法,用于制备上述实施例提供的一种含铒氢化钇材料,可分为采用氢化钇粉末与氢化铒粉两种粉末混合和采用钇铒合金直接氢化后破碎制粉两种方案制备钇铒氢化物混合粉末,下面逐一说明。
第一:采用氢化钇粉末与氢化铒粉两种粉末混合。
本申请实施例提供的一种含铒氢化钇材料制备方法,包括:
按钇铒金属重量比例,混合氢化钇和氢化铒的粉末,并制得钇和铒氢化物混合物生坯;
生坯烧结,获得含铒氢化钇芯块;
将烧结后的含铒氢化钇芯块,置于氢化炉中渗氢,得到含铒氢化钇材料。
在本申请实施例中,氢化钇和氢化铒的粉末可以根据如下两种方式得到,下面逐一举例说明。
在一个例子中,氢化钇和氢化铒的粉末可以直接根据以下步骤得到:
采用金属铒和金属钇作为原材料,放入氢化炉的样品室中,在所述样品室中进行渗氢处理,得到氢化钇块体和氢化铒块体;
采用锤式粉碎机,在干燥的惰性气体保护环境中,将所述氢化钇块体和所述氢化铒块体粉碎成粉末。
在另一例子中,氢化钇和氢化铒的粉末根据以下步骤得到:
采用金属铒和金属钇作为原材料,按钇铒金属重量比例,在电弧炉熔炼,得到钇铒合金;
将所述钇铒合金,放入氢化炉的样品室中,在所述样品室中进行渗氢处理,得到氢化钇块体和氢化铒块体;
采用锤式粉碎机,在干燥的惰性气体保护环境中,将所述氢化钇块体和所述氢化铒块体粉碎成粉末。
下面结合具体的实施例详细说明:
实施例一:
步骤1:采用金属铒和金属钇作为原材料,其纯度不低于99.95%,可为棒状或块状;采用砂纸或锉刀对金属进行打磨,去除表面氧化层;然后用分析纯丙酮清洗并自然风干;将清洗好的金属剪切成金属片,按钇铒金属重量比例放入氢化炉的样品室中。
步骤2:在室温下,将样品室抽真空至不低于4×10-4Pa,以20℃/min的加热速率加热至700℃~800℃之间,通入纯度为7N的氢气,直至饱和,保持氢分压和温度不变;1小时左右,以40℃/min左右的降温速率降至200℃~300℃之间,恒温下吸氢饱和后,随炉冷却至室温,待吸氢平衡后,打开样品室,释放剩余氢气,取出样品。
步骤3:采用锤式粉碎机,在干燥的氩气保护环境中,将氢化钇和氢化铒块体粉碎成400目的粉末。
步骤4:将氢化钇和氢化铒粉末倒入双锥混合机混合30分钟左右;倒入石墨磨具中,采用油压机在40MPa压力下保持10分钟得到钇和铒氢化物混合物生坯。
步骤5:生坯烧结,在真空环境,真空度不低于4×10-4Pa、1000℃下保持2小时后,随炉冷至室温,获得含铒氢化钇芯块;
步骤6:将烧结后的含铒氢化钇芯块,置于氢化炉中,在室温下,将样品室抽真空至8×10-5Pa~4×10-4Pa,以10℃/min的加热速率加热至400℃,缓慢通入纯度为7N的氢气,直至吸氢饱和后,随炉冷却至室温,待吸氢平衡后,打开样品室,释放剩余氢气,取出样品。
步骤7:烧结后的样品采用800目以上的砂纸进行抛光,得到含铒氢化钇材料。
实施例二:
步骤1:采用金属铒和金属钇作为原材料,其纯度不低于99.95%,可为棒状或块状;采用砂纸或锉刀对金属进行打磨,去除表面氧化层;然后用分析纯丙酮清洗并自然风干;将清洗好的金属剪切成金属片。
步骤2:采用电弧炉熔炼钇铒合金,将钇铒两种金属按金属重量比例放入炉中;熔炼前,将真空抽至4×10-4Pa,随后充入高纯氩气至40kPa后,升温熔炼,然后在水冷坩埚中冷却;取出合金后切成小块混合,再进行熔炼,以此重复3次,获得均匀混合的钇铒合金。
步骤3:在室温下,将样品室抽真空至不低于4×10-4Pa,以20℃/min的加热速率加热至700℃~800℃之间,通入纯度为7N的氢气,直至饱和,保持氢分压和温度不变;1小时左右,以40℃/min左右的降温速率降至200℃~300℃之间,恒温下吸氢饱和后,随炉冷却至室温,待吸氢平衡后,打开样品室,释放剩余氢气,取出样品。
步骤4:采用锤式粉碎机,在干燥的氩气保护环境中,将氢化钇和氢化铒块体粉碎成400目的粉末。
步骤5:将氢化钇和氢化铒粉末倒入双锥混合机混合30分钟左右;倒入石墨磨具中,采用油压机在40MPa压力下保持10分钟得到钇和铒氢化物混合物生坯。
步骤6:生坯烧结,在真空环境2,真空度不低于4×10-4P、1000℃下保持2小时后,随炉冷至室温,获得含铒氢化钇芯块;
步骤7:将烧结后的含铒氢化钇芯块,置于氢化炉中,在室温下,将样品室抽真空至不低于4×10-4Pa,以10℃/min的加热速率加热至400℃,缓慢通入纯度为7N的氢气,直至吸氢饱和后,随炉冷却至室温,待吸氢平衡后,打开样品室,释放剩余氢气,取出样品。
步骤8:烧结后的样品采用800目以上的砂纸进行抛光,得到含铒氢化钇材料。
实施例三
本实施例是制备含10%Er的氢化钇圆柱形(Φ10mm×10mm)的方法,其中,氢与钇原子数比约为1.56,具体步骤是:
(1)金属样品准备:采用金属铒和金属钇棒状材料,其纯度不低于99.95%;采用3000目砂纸对金属进行打磨,去除表面氧化层;然后用分析纯丙酮清洗并自然风干;将清洗好的金属剪切成金属片,按铒钇金属重量比例1:9放入氢化炉的样品室中。
(2)渗氢:在室温下,将样品室抽真空至4×10-4Pa,以20℃/min的加热速率加热至800℃,通入纯度为7N的氢气,直至饱和;恒温恒压1h后,保持氢分压以40℃/min左右的降温速率降至300℃,恒温恒压1h后,随炉冷却至室温,待吸氢平衡后,打开样品室,释放剩余氢气,取出样品。
(3)破碎:采用锤式粉碎机,在干燥的氩气保护环境中,将氢化钇和氢化铒块体粉碎成400目的粉末。
(4)制坯:将氢化钇和氢化铒粉末倒入双锥混合机混合30分钟左右;倒入Φ10mm石墨磨具中,振实后高度在20mm左右,采用油压机在40MPa压力下保持10分钟得到钇和铒氢化物混合物生坯。
(5)烧结:在真空度4×10-4Pa的真空环境、1000℃下保持2小时后,随炉冷至室温,去除获得含铒氢化钇芯块。
(6)二次渗氢:将烧结后的含铒氢化钇芯块,置于氢化炉中,在室温下,将样品室抽真空至4×10-4Pa,以10℃/min的加热速率加热至400℃,缓慢通入纯度为7N的氢气,直至吸氢饱和后,随炉冷却至室温,待吸氢平衡后,打开样品室,释放剩余氢气,取出样品。
(7)精加工:烧结后的样品采用800目以上的砂纸进行抛光。
第二:采用钇铒合金直接氢化后破碎制粉。
本申请实施例还提供了一种含铒氢化钇材料制备方法,用于制备上述实施例提供的一种含铒氢化钇材料。
本申请实施例提供的一种含铒氢化钇材料制备方法,包括:
采用金属铒和金属钇作为原材料,按钇铒金属重量比例,在电弧炉熔炼,得到钇铒合金;
对钇铒合金进行渗氢处理,得到含铒氢化钇材料。
下面结合一个具体的例子详细说明:
实施例四:
采用直接渗氢法制备0.1%Er的氢化钇圆柱形(Φ10mm×10mm)的方法,其中,氢与钇原子数比约为1.98,具体步骤是:
步骤1:采用金属铒和金属钇作为原材料,其纯度不低于99.95%,可为棒状或块状;采用砂纸或锉刀对金属进行打磨,去除表面氧化层;然后用分析纯丙酮清洗并自然风干;将清洗好的金属剪切成金属片。
步骤2:采用电弧炉熔炼钇铒合金,将铒钇两种金属按金属重量比例1:99放入炉中;熔炼前,将真空抽至4×10-4Pa,随后充入高纯氩气至40kPa后,升温熔炼,然后在水冷坩埚中冷却;取出合金后切成小块混合,再进行熔炼,以此重复3次,获得均匀混合的钇铒合金。
步骤3:去掉钇铒合金毛刺,并切割成设计的形状,如圆柱或多边形块体,并对表面进行机械抛光。如,将合金锭切割成Φ10mm×10mm棒,采用3000目砂纸对表面进行机械抛光。
步骤4:在真空度高于4×10-4Pa、850℃下退火12h后,在长时间内(50h左右)缓慢通入7N氢气直至100kPa;保持压力稳定,以-40℃/h的速率降温至700℃;在700℃、100kPa氢分压下,保持稳定后,关闭氢气并停止加热,随炉冷却至室温。
步骤5:对渗氢后获得的样品进行车床加工时,在干式加工中需采用惰性环境,而湿式加工时,采用非水冷却剂进行冷却。最后采用800目以上的砂纸进行机械抛光。
实施例五:
本实施例是采用粉末烧结法制备0.1%Er的氢化钇圆柱形(Φ10mm×10mm)的方法,其中,氢与钇原子数比约为2.11,具体步骤是:
步骤1:采用金属铒和金属钇作为原材料,其纯度不低于99.95%,可为棒状或块状;采用砂纸或锉刀对金属进行打磨,去除表面氧化层;然后用分析纯丙酮清洗并自然风干;将清洗好的金属剪切成金属片。
步骤2:采用电弧炉熔炼钇铒合金,将铒钇两种金属按金属重量比例1:99放入炉中;熔炼前,将真空抽至4×10-4Pa,随后充入高纯氩气至40kPa后,升温熔炼,然后在水冷坩埚中冷却;取出合金后切成小块混合,再进行熔炼,以此重复3次,获得均匀混合的钇铒合金。
步骤3:采用锤式粉碎机,在干燥的氩气保护环境中,将氢化钇和氢化铒块体粉碎成400目的粉末。
步骤4:将氢化钇和氢化铒粉末倒入双锥混合机混合30分钟左右;倒入Φ10mm石墨磨具中,振实后高度在20mm左右,采用油压机在40MPa压力下保持10分钟得到钇和铒氢化物混合物生坯。
步骤5:在真空度4×10-4Pa的真空环境、1000℃下保持2小时后,随炉冷至室温,去除获得含铒氢化钇芯块。
步骤6:将烧结后的含铒氢化钇芯块,置于氢化炉中,在室温下,将样品室抽真空至4×10-4Pa,以10℃/min的加热速率加热至400℃,缓慢通入纯度为7N的氢气,直至吸氢饱和后,随炉冷却至室温,待吸氢平衡后,打开样品室,释放剩余氢气,取出样品。
步骤7:烧结后的样品采用800目以上的砂纸进行抛光。
对比例1
按照实施例3的实施过程制备(其中,氢与钇原子数比约为1.86)不同的是:步骤(2)中,加热温度至700℃后通入7N氢气,降温至200℃下吸氢饱和后,随炉冷却至室温。
上述实施例与对比例获得芯块采用等离子体质谱仪(ICP-MS)测量其在不同温度下的氢含量,获得H/Y原子比,测量结果见表1。实施例3中的铒含量较高,由于铒的氢化物高温稳定性较钇差,使得实施例1的氢含量相比其他实施例较低,但所有的氢化物在800℃下的氢含量基本相同。采用维氏硬度仪测得所有实施例和对比例在室温下的维氏硬度如表2所示,可见芯块的硬度与氢含量密切相关。
表1实施例3~5和对比例1的氢含量随温度的变化。
室温 | 200℃ | 400℃ | 800℃ | |
实施例3 | 1.568 | 1.515 | 1.482 | 1.327 |
实施例4 | 1.989 | 1.602 | 1.518 | 1.445 |
实施例5 | 2.112 | 1.711 | 1.556 | 1.451 |
对比例1 | 1.86 | 1.613 | 1.539 | 1.447 |
表2实施例3~5和对比例1室温下的维氏硬度
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比1 | |
室温硬度(GPa) | 2.8 | 3.6 | 3.8 | 3.3 |
上面结合实施例对本申请作了详细说明,但是本申请并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本申请宗旨的前提下作出各种变化。本申请中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。
Claims (14)
1.一种含铒氢化钇材料,其特征在于,包括质量含量为0.1%-10%的铒,以及,氢钇原子数比为1.56-2.11。
2.一种含铒氢化钇材料制备方法,其特征在于,用于制备权利要求1所述的一种含铒氢化钇材料;所述方法,包括:
按钇铒金属重量比例,混合氢化钇和氢化铒的粉末,并制得钇和铒氢化物混合物生坯;
生坯烧结,获得含铒氢化钇芯块;
将烧结后的含铒氢化钇芯块,置于氢化炉中渗氢,得到含铒氢化钇材料。
3.根据权利要求2所述的含铒氢化钇材料制备方法,其特征在于,所述将烧结后的含铒氢化钇芯块,置于氢化炉中渗氢,得到含铒氢化钇材料,具体包括:
将烧结后的含铒氢化钇芯块,置于氢化炉中,在室温下抽真空至不低于4×10-4Pa,以10℃/min的加热速率加热至400℃,缓慢通入纯度为7N的氢气,直至吸氢饱和后,随炉冷却至室温,待吸氢平衡后,得到含铒氢化钇材料。
4.根据权利要求2所述的含铒氢化钇材料制备方法,其特征在于,所述生坯烧结,获得含铒氢化钇芯块,具体包括:
生坯在真空度不低于4×10-4Pa的真空环境、1000℃下保持2小时后,随炉冷至室温,获得含铒氢化钇芯块。
5.根据权利要求2所述的含铒氢化钇材料制备方法,其特征在于,所述将烧结后的含铒氢化钇芯块,置于氢化炉中渗氢,之后还包括:
烧结后的材料采用800目以上的砂纸进行抛光,得到含铒氢化钇材料。
6.根据权利要求2所述的含铒氢化钇材料制备方法,其特征在于,所述氢化钇和氢化铒的粉末根据以下步骤得到:
采用金属铒和金属钇作为原材料,放入氢化炉的样品室中,在所述样品室中进行渗氢处理,得到氢化钇块体和氢化铒块体;
采用锤式粉碎机,在干燥的惰性气体保护环境中,将所述氢化钇块体和所述氢化铒块体粉碎成粉末。
7.根据权利要求2所述的含铒氢化钇材料制备方法,其特征在于,所述氢化钇和氢化铒的粉末根据以下步骤得到:
采用金属铒和金属钇作为原材料,按钇铒金属重量比例,在电弧炉熔炼,得到钇铒合金;
将所述钇铒合金,放入氢化炉的样品室中,在所述样品室中进行渗氢处理,得到氢化钇块体和氢化铒块体;
采用锤式粉碎机,在干燥的惰性气体保护环境中,将所述氢化钇块体和所述氢化铒块体粉碎成粉末。
8.根据权利要求6或7所述的含铒氢化钇材料制备方法,其特征在于,所述在所述样品室中进行渗氢处理,得到氢化钇块体和氢化铒块体,具体包括:
在室温下,将样品室抽真空至不低于4×10-4Pa,以20℃/min的加热速率加热至700℃~800℃之间,通入纯度为7N的氢气,直至饱和,保持氢分压和温度不变1小时,以40℃/min左右的降温速率降至200℃~300℃之间,恒温下吸氢饱和后,随炉冷却至室温,待吸氢平衡后,得到氢化钇块体和氢化铒块体。
9.根据权利要求6或7所述的含铒氢化钇材料制备方法,其特征在于,所述采用锤式粉碎机,在干燥的惰性气体保护环境中,将所述氢化钇块体和所述氢化铒块体粉碎成粉末,具体包括:
采用锤式粉碎机,在干燥的氩气保护环境中,将氢化钇和氢化铒块体粉碎成400目的粉末。
10.根据权利要求7所述的含铒氢化钇材料制备方法,其特征在于,所述在电弧炉熔炼,得到钇铒合金,具体包括:
熔炼前,将真空抽至4×10-4Pa,随后充入高纯氩气至40kPa后,升温熔炼,然后在水冷坩埚中冷却;取出合金后切成小块混合,再进行熔炼,以此重复3次,获得均匀混合的钇铒合金。
11.一种含铒氢化钇材料制备方法,其特征在于,用于制备权利要求1所述的一种含铒氢化钇材料;所述方法,包括:
采用金属铒和金属钇作为原材料,按钇铒金属重量比例,在电弧炉熔炼,得到钇铒合金;
对钇铒合金进行渗氢处理,得到含铒氢化钇材料。
12.根据权利要求11所述的含铒氢化钇材料制备方法,其特征在于,所述在电弧炉熔炼,得到钇铒合金,具体包括:
熔炼前,将真空抽至4×10-4Pa,随后充入高纯氩气至40kPa后,升温熔炼,然后在水冷坩埚中冷却;取出合金后切成小块混合,再进行熔炼,以此重复3次,获得均匀混合的钇铒合金。
13.根据权利要求11所述的含铒氢化钇材料制备方法,其特征在于,所述对钇铒合金进行渗氢处理,得到含铒氢化钇材料,具体包括:
在真空度高于4×10-4Pa、850℃下退火12h后,在50h内缓慢通入7N氢气直至100kPa;保持压力稳定,以-40℃/h的速率降温至700℃;在700℃、100kPa氢分压下,保持稳定后,关闭氢气并停止加热,随炉冷却至室温。
14.根据权利要求11所述的含铒氢化钇材料制备方法,其特征在于,所述对钇铒合金进行渗氢处理,之后还包括:
对渗氢后获得的样品进行车床加工时,在干式加工中需采用惰性环境,而湿式加工时,采用非水冷却剂进行冷却;最后采用800目以上的砂纸进行机械抛光。
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