CN116640975B - 一种钇基合金、制备方法以及应用 - Google Patents
一种钇基合金、制备方法以及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种钇基合金、制备方法以及应用,涉及有色金属材料技术领域,所述钇基合金的组成为:Zr含量为0.1~4.0wt%,Al含量为0.01~1.0wt%,Cr含量为0.1~6.4wt%,Nb含量为0.1~1.0wt%,Ti含量为0.01~1.2wt%,余量为钇和不可避免的杂质。本发明通过在钇基体内添加合金元素,大大提高了钇合金的抗氧化性能,改善了容易氧化导致钇氢化过程的裂纹,起到细化晶粒、改善物理性能和力学性能以及固氢的作用。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属材料技术领域,特别涉及一种钇基合金、制备方法以及应用。
背景技术
在空间能源中,核反应堆电源由于具有功率大寿命长堆芯体积紧凑等优点,在空间探测领域有着广泛的应用前景。金属氢化物是空间核反应堆的重要功能部件,起到慢化中子的作用,常用的慢化剂有氢化锆和氢化钇。氢化钇由于具有比氢化锆低4个数量级的氢分解压,在反应堆高温运行温度下具有明显的优势,在长寿命空间堆和模块化小型核反应堆中有着较为广阔的应用前景。
氢化钇是通过金属钇高温氢化得到的,但是高温氢化制备氢化钇的主要问题在于:稀土钇及其氢化物有很强的亲氧性,在空气气氛下极易与氧氮反应而发生粉化,进一步容易粉化的氢化钇在实际应用中其氧化腐蚀效应尤为明显。与此同时,由于稀土钇容易氧化,氧化后其晶粒会存在粗大、聚集的现象,因此氢化后的氢化钇会容易产生氢致裂纹。
因此,在有色金属材料技术领域,金属钇及其氢化物容易发生粉化和裂纹导致氢化钇失效成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述问题,第一方面,本发明提供了一种钇基合金,所述钇基合金的组成为:Zr含量为0.1~4.0wt%,Al含量为0.01~1.0wt%,Cr含量为0.1~6.4wt%,Nb含量为0.1~1.0wt%,Ti含量为0.01~1.2wt%,余量为钇和不可避免的杂质。
优选地,所述钇基合金的组成为:Zr含量为0.2wt%,Al含量为0.2wt%,Cr含量为1wt%,Nb含量为0.8wt%,Ti含量为0.5wt%,余量为钇和不可避免的杂质。
第二方面,本发明提供了一种上述第一方面所述的钇基合金的制备方法,所述方法包括:
步骤1:将金属钇和合金元素进行熔炼,得到成分分布均匀的钇基合金铸锭;其中,所述合金元素为Zr、Al、Cr、Nb和Ti;
步骤2:去除所述钇基合金铸锭表面氧化皮后,进行锻造,得到钇基合金坯体;
步骤3:去除所述钇基合金坯体表面氧化皮后,进行成型加工,得到不同尺寸规格的钇基合金。
优选地,所述钇基合金铸锭中Zr含量为0.1~4.0wt%,Al含量为0.01~1.0wt%,Cr含量为0.1~6.4wt%,Nb含量为0.1~1.0wt%,Ti含量为0.01~1.2wt%,余量为钇和不可避免的杂质。
优选地,所述钇基合金铸锭中Zr含量为0.2wt%,Al含量为0.2wt%,Cr含量为1wt%,Nb含量为0.8wt%,Ti含量为0.5wt%,余量为钇和不可避免的杂质。
优选地,所述熔炼的真空度为10-3Pa~10-5Pa,室温压升率<5Pa/h,所述熔炼的次数为2~3次。
优选地,在所述步骤2中,所述锻造的温度为750℃~900℃。
优选地,在所述步骤2中,所述锻造的温度为800℃。
第三方面,一种上述第一方面所述的钇基合金的应用,所述钇基合金在核反应堆中的应用。
优选地,在核反应堆中将所述钇基合金氢化后得到的氢化钇慢化材料用作中子慢化剂。
与现有技术相比,本发明具备以下优点:
本发明提供了一种钇基合金、制备方法以及应用,涉及有色金属材料技术领域,所述钇基合金的组成为:Zr含量为0.1~4.0wt%,Al含量为0.01~1.0wt%,Cr含量为0.1~6.4wt%,Nb含量为0.1~1.0wt%,Ti含量为0.01~1.2wt%,余量为钇和不可避免的杂质。本发明通过在钇基体内添加合金元素,大大提高了钇合金的抗氧化性能,改善了容易氧化导致钇氢化过程的裂纹,起到细化晶粒、改善物理性能和力学性能以及固氢的作用。
本发明提供了一种钇基合金,通过在钇基体内添加合金元素,提高了钇基合金的抗氧化性能,以解决金属钇及其氢化物容易因氮氧化发生的粉化导致氢化钇失效的问题;添加的合金元素还用于细化晶粒,提高了其氢化物的物理性能和力学性能,避免后续高温氢化过程中氢致裂纹的产生;需要说明的是,由于金属钇容易氧化,其晶粒会存在粗大、聚集的现象,且氢化过程中晶粒生长速度会比较慢,如果钇基合金在高温氢化前存在晶粒粗大、聚集的现象,那么高温吸氢过程中会更容易产生氢致裂纹。因此,本发明通过添加合金元素Nb、Ti和Zr,共同用于细化晶粒,以提高材料的物理性能和力学性能,从而有效地避免后续高温氢化过程中氢致裂纹的产生。此外,添加的合金元素还用于提高氢化钇的热分解温度,使得氢化后的氢更为稳固,即起到固氢的作用;在钇或氢化钇表面发生氧化时,添加的合金元素会形成具有耐高温性能和抗氧化能力的膜层,提高了氢化钇在反应堆中服役的高温稳定性。
本发明提供了一种钇基合金的制备方法,通过真空感应熔炼,调整了合金的微观组织,促进了合金元素的成分均匀性,并消除了内部气孔、裂纹等缺陷,得到了成分分布均匀、内部无气孔和裂纹缺陷的钇基合金铸锭;再通过对钇基合金铸锭进行锻造,减小了晶粒尺寸,使晶粒破碎,得到了成分和组织均匀的钇基合金坯体;最后通过成型加工,得到不同尺寸、规格的核反应堆慢化剂用钇基合金。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种钇基合金的制备方法流程图;
图2为本发明实施例1熔炼后得到的钇基合金铸锭的外观图;
图3为本发明实施例1制得的钇基合金的微观组织形貌;
图4为本发明实施例1制得的钇基合金的XRD图谱;
图5为本发明实施例1制得的钇基合金与对比例1得到的钇金属的外观对比图;
图6为本发明对比例2得到的合金锻的外观图;
图7为本发明实施例7得到的氢化钇的外观图;
图8为本发明对比例3得到的氢化钇的外观图;
图9为本发明对比例4得到的氢化钇的外观图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或者条件,按照本领域内的现有技术所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂以及其他仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。此外,附图仅为本公开实施例的示意性图解,并非一定是按比例绘制。图中相同的附图标记表示相同或类似的部分,因而将省略对它们的重复描述。附图中所示的一些方框图是功能实体,不一定必须与物理或逻辑上独立的实体相对应。
第一方面,本发明提供了一种钇基合金,所述钇基合金的组成为:Zr含量为0.1~4.0wt%,Al含量为0.01~1.0wt%,Cr含量为0.1~6.4wt%,Nb含量为0.1~1.0wt%,Ti含量为0.01~1.2wt%,余量为钇和不可避免的杂质。
其中,Zr、Al、Cr、Nb和Ti为需添加的合金元素;不可避免的杂质为C、H、N、O等,不可避免的杂质来源于金属钇原料或合金元素的原料中,属于原料自带的杂质。
具体实施时,合金元素不可以为铪、镝、钆、硼、铕、钐;若原料中存在铪、镝、钆、硼、铕、钐等元素,铪或硼含量需小于1ppm,镝、钆、铕或钐的含量需小于10ppm。由于硼、钆、铪、镝等元素是中子屏蔽或中子吸收元素(硼、铪为中子吸收材料,用于吸收中子),而本发明得到的钇基合金氢化后,能够得到一种中子慢化剂(中子慢化剂中的氢与裂变产生的快中子进行碰撞,使得中子速度变缓),与吸收、屏蔽是不同或相反的作用,因此在本发明中合金元素不可以为铪、镝、钆、硼、铕、钐等任何中子屏蔽元素和/或中子吸收元素。
本发明实施例中,通过同时添加五种合金元素,提高了钇基合金的抗氧化性能,以解决金属钇及其氢化物容易发生粉化(此处的粉化为氮氧化发生的粉化)导致氢化钇失效的问题,提高了氢化钇的服役中的高温稳定性,并且细化了晶粒,提高了其氢化物的物理性能和力学性能,以避免后续高温氢化过程中氢致裂纹的产生。其中,Cr、Al、Zr和Ti共同用于提高材料的抗氧化性能,从而有效地解决了钇或/和氢化钇在空气气氛下易与氧氮反应而产生粉化的问题;由于氢是用于慢化中子的,因此需要较高氢含量的慢化材料,因此通过添加Cr、Al、Zr和Ti,共同用于提高材料的热分解温度,使得氢化后的氢更为稳固,即起到固氢的作用;合金元素Nb、Ti、Zr共同用于细化晶粒,以提高材料的物理性能和力学性能,避免后续高温氢化过程中氢致裂纹的产生。其中,Zr与金属钇还具有相互的作用:钇在Zr表面发生氧化时,会形成氧化钇稳定氧化锆膜层,该膜层结构稳定、具有耐高温性能和抗氧化能力,提高了氢化钇的服役中的高温稳定性和抗氧化能力;同时在钇中添加Zr,可以细化晶粒,以提高材料的物理性能和力学性能,避免后续高温氢化过程中氢致裂纹的产生。需要说明的是,由于金属钇容易氧化,其晶粒会存在粗大、聚集的现象,且氢化过程中晶粒生长速度会比较慢,如果钇基合金在高温氢化前存在晶粒粗大、聚集的现象,那么高温吸氢过程中会更容易产生氢致裂纹。因此,本发明通过添加合金元素Nb、Ti和Zr,用于细化晶粒,以提高材料的物理性能和力学性能,从而有效地避免后续高温氢化过程中氢致裂纹的产生。需要说明的是,当材料的晶粒细化,就相当于改善了材料的物理性能和力学性能。
此外,在大气条件、一定温度下,单纯的金属钇会不断地氧化,即,金属钇表面氧化成氧化皮后,新接触空气的金属钇表面会再进一步氧化,直至金属钇完全粉化。
优选地,所述钇基合金的组成为:Zr含量为0.2wt%,Al含量为0.2wt%,Cr含量为1wt%,Nb含量为0.8wt%,Ti含量为0.5wt%,余量为钇和不可避免的杂质。
具体实施时,更为优选地钇基合金铸锭中Zr含量为0.2wt%,Al含量为0.2wt%,Cr含量为1wt%,Nb含量为0.8wt%,Ti含量为0.5wt%,余量为钇和不可避免的杂质。基于在反应堆中的实际应用,采用上述取值,材料的抗氧化性最好,且不容易产生氢致裂纹。
第二方面,本发明提供了一种上述第一方面所述的钇基合金的制备方法,参照图1,图1为本发明提供的一种钇基合金的制备方法流程图,所述方法包括:
S101,将金属钇和合金元素进行熔炼,得到成分分布均匀的钇基合金铸锭;其中,所述合金元素为Zr、Al、Cr、Nb和Ti;
其中,金属钇的原材料优选为高纯钇,添加的合金元素优选为高纯金属,高纯金属的纯度≥4N。合金元素不可以为铪、镝、钆、硼、铕、钐;若原料(金属钇和合金元素)中存在铪、镝、钆、硼、铕、钐等元素,铪或硼含量需小于1ppm,镝、钆、铕或钐的含量需小于10ppm。
具体实施时,采用真空感应熔炼炉,对金属钇和合金元素进行熔炼,制得成分分布均匀、内部无气孔和裂纹缺陷的钇基合金铸锭,参照图2,图2为本发明实施例1熔炼后得到的钇基合金铸锭的外观图。具体地,钇作为基体,将五种合金元素完全熔于钇中,通过真空感应熔炼,调整了合金的微观组织,促进了合金元素的成分均匀性,并消除了内部气孔、裂纹等缺陷。此外,通过真空熔炼技术,还能除去易挥发性杂质,对钇基合金铸锭起到了提纯的作用。
具体实施时,通过同时添加五种合金元素,改善钇基合金的微观组织结构(细化晶粒),提高了其氢化物的物理性能和力学性能,以避免后续高温氢化过程中氢致裂纹的产生;还提高了钇基合金的抗氧化性能,以解决金属钇及其氢化物容易发生粉化(此处的粉化为氮氧化发生的粉化)导致氢化钇失效的问题。其中,Cr、Al、Zr和Ti共同用于提高材料的抗氧化性能,从而有效地解决了钇或/和氢化钇在空气气氛下易与氧氮反应而产生粉化的问题;由于氢用于慢化中子,因此需要较高氢含量的慢化材料,因此通过添加Cr、Al、Zr和Ti,共同用于提高材料的热分解温度,使得氢化后的氢更为稳固,即起到固氢的作用;合金元素Nb、Ti、Zr共同用于细化晶粒,以提高材料的物理性能和力学性能,避免后续高温氢化过程中氢致裂纹的产生。其中,Zr与金属钇还具有相互的作用:钇在Zr表面发生氧化时,会形成氧化钇稳定氧化锆膜层,该膜层结构稳定、具有耐高温性能和抗氧化能力;同时在钇中添加Zr,可以细化晶粒,以提高材料的物理性能和力学性能,避免后续高温氢化过程中氢致裂纹的产生。需要说明的是,由于金属钇容易氧化,其晶粒会存在粗大、聚集的现象,且氢化过程中晶粒生长速度会比较慢,如果钇基合金在高温氢化前存在晶粒粗大、聚集的现象,那么高温吸氢过程中会更容易产生氢致裂纹。因此,本发明通过添加合金元素Nb、Ti和Zr,用于细化晶粒,以提高材料的物理性能和力学性能,从而有效地避免后续高温氢化过程中氢致裂纹的产生。需要说明的是,当材料的晶粒细化,就相当于改善了材料的物理性能和力学性能。
由于本发明制得的钇基合金是一种核反应堆慢化剂用材料,因此合金元素不可以为铪、镝、钆、硼、铕、钐;若原料中存在铪、镝、钆、硼、铕、钐等元素,铪或硼含量需小于1ppm,镝、钆、铕或钐的含量需小于10ppm。由于硼、钆、铪、镝等元素是中子屏蔽或中子吸收元素(硼、铪为中子吸收元素,用于吸收中子),而本发明得到的钇基合金氢化后,能够得到一种中子慢化剂(中子慢化剂中的氢与裂变产生的快中子进行碰撞,使得中子速度变缓),与吸收、屏蔽是不同或相反的作用,因此在本发明中合金元素不可以为铪、镝、钆、硼、铕、钐等任何中子屏蔽元素和/或中子吸收元素。
S102,去除所述钇基合金铸锭表面氧化皮后,进行锻造,得到钇基合金坯体;
具体实施时,由于熔炼后其表面会有一些杂质氧化物,因此采用车床去除钇基合金铸锭的表面氧化皮;再通过锻造热处理工艺,调整了合金的微观组织(指的是细化晶粒、成分均匀),减小了晶粒尺寸,使晶粒破碎,得到了成分和组织均匀的钇基合金坯体,进而结合添加的合金元素进一步改善了材料的物理和力学性能,避免后续高温氢化过程中氢致裂纹的产生。需要说明的是,由于金属钇容易氧化,其晶粒会存在粗大、聚集的现象,且氢化过程中晶粒生长速度会比较快,如果钇基合金在高温氢化前存在晶粒粗大、聚集的现象,那么高温吸氢过程中会更容易产生氢致裂纹。因此,本发明通过锻造处理工艺,细化晶粒,并使得到的钇基合金坯体成分和组织均匀。成分和组织均匀的钇基合金坯体氢化后,其氢含量更为均匀,更好地用于中子慢化。
其中,步骤S102还包括:去除所述钇基合金铸锭表面氧化皮后,进行锻造,锻造完成后在氩气或氦气惰性气氛保护下进行退火处理,随炉冷却至室温后,得到钇基合金坯体。
具体实施时,退火工艺用于消除锻造完成后材料内部可能存在的应力,且组织晶粒再结晶,得到了成分和组织均匀的钇基合金坯体。
S103,去除所述钇基合金坯体表面氧化皮后,进行成型加工,得到不同尺寸规格的钇基合金。
具体实施时,采用机床进行成型加工,得到不同尺寸、规格的钇基合金,在去表面氧化皮过程以及成型加工过程中所使用的冷却液为去离子水或纯净水。
其中,在步骤S103之后,将钇基合金置于高温氢化炉中进行真空条件下的高温氢化处理,得到氢化钇慢化材料。
具体实施时,通过同时添加了五种合金元素,改善了钇基合金的微观组织结构,提高了钇基合金的抗氧化性能(以解决金属钇及其氢化物容易因氮氧化反应发生粉化导致氢化钇失效的问题)和高温稳定性,并且还提高了其氢化物的物理性能和力学性能,避免了后续高温氢化过程中氢致裂纹的产生。使得最终钇基合金氢化后得到的氢化钇慢化材料无裂纹,由此不会因粉化和氢致裂纹而导致失效的氢化钇可作为核反应堆中子慢化剂。此处,高温氢化处理采用常规的金属钇氢化条件即可,本发明不作具体的限制。
本发明实施例中,为改善容易氧化导致钇氢化过程的裂纹以及提高氢化钇的抗氧化性能,通过在钇基体内添加合金元素,大大提高了氢化钇的抗氧化性能,起到改善物理性能和力学性能、固氢以及减轻氢致裂纹产生的作用:通过引入合金元素,改善了钇基合金的微观组织结构(细化晶粒),以提高了其氢化物的物理性能和力学性能,可有效避免后续高温氢化过程中氢致裂纹的产生,需要说明的是,当材料的晶粒细化,就相当于改善了材料的物理性能和力学性能;引入合金元素还提高了钇基合金的抗氧化性能(以解决金属钇及其氢化物容易因氮氧化而发生粉化导致氢化钇失效的问题)和高温稳定性;引入合金元素还提高了氢化钇的热分解温度,使得氢化后的氢更为稳固,即起到固氢的作用。通过真空感应熔炼,调整了合金的微观组织,促进了合金元素的成分均匀性,并消除了内部气孔、裂纹等缺陷,得到了成分分布均匀、内部无气孔和裂纹缺陷的钇基合金铸锭;再通过对钇基合金铸锭进行锻造,减小了晶粒尺寸,使晶粒破碎,得到了成分和组织均匀的钇基合金坯体;最后通过成型加工,得到不同尺寸、规格的核反应堆慢化剂用钇基合金。
优选地,所述钇基合金铸锭中Zr含量为0.1~4.0wt%,Al含量为0.01~1.0wt%,Cr含量为0.1~6.4wt%,Nb含量为0.1~1.0wt%,Ti含量为0.01~1.2wt%,余量为钇和不可避免的杂质。
其中,不可避免的杂质为C、H、N、O等,不可避免的杂质来源于金属钇原料或合金元素的原料中,属于原料自带的杂质。
具体实施时,合金元素不可以为铪、镝、钆、硼、铕、钐;若原料中存在铪、镝、钆、硼、铕、钐等元素,铪或硼含量需小于1ppm,镝、钆、铕或钐的含量需小于10ppm。由于硼、钆、铪、镝等元素是中子屏蔽或中子吸收元素(硼、铪为中子吸收元素,用于吸收中子),而本发明得到的钇基合金氢化后,能够得到一种中子慢化剂(中子慢化剂中的氢与裂变产生的快中子进行碰撞,使得中子速度变缓),与吸收、屏蔽是不同或相反的作用,因此在本发明中合金元素不可以为铪、镝、钆、硼、铕、钐等任何中子屏蔽元素和/或中子吸收元素。
优选地,所述钇基合金铸锭中Zr含量为0.2wt%,Al含量为0.2wt%,Cr含量为1wt%,Nb含量为0.8wt%,Ti含量为0.5wt%,余量为钇和不可避免的杂质。
具体实施时,更为优选地钇基合金铸锭中Zr含量为0.2wt%,Al含量为0.2wt%,Cr含量为1wt%,Nb含量为0.8wt%,Ti含量为0.5wt%,余量为钇和不可避免的杂质。基于在反应堆中的实际应用,采用上述取值,材料的抗氧化性最好,且不容易产生氢致裂纹。
优选地,所述熔炼的真空度为10-3Pa~10-5Pa,室温压升率<5Pa/h,所述熔炼的次数为2~3次。
优选地,在所述步骤2中,所述锻造的温度为750℃~900℃。
优选地,在所述步骤2中,所述锻造的温度为800℃。
具体实施时,步骤2中的锻造温度更为优选的为800℃。
第三方面,一种上述第一方面所述的钇基合金的应用,所述钇基合金在核反应堆中的应用。
在本发明实施例中,得到的钇基合金仅用于中子慢化,是一种核反应堆慢化剂用材料。钇基合金氢化后中的氢原子在反应堆里面反应成中子,再进行碰撞,碰撞后中子的速度减慢,速度越低越容易激发核反应,进而核裂变才能更好地反应。
优选地,在核反应堆中将所述钇基合金氢化后得到的氢化钇慢化材料用作中子慢化剂。
具体实施时,将钇基合金置于高温氢化炉中进行真空条件下的高温氢化处理,得到无裂纹的氢化钇慢化材料。此处,高温氢化处理采用常规的金属钇氢化条件即可,本发明不作具体的限制。
具体实施时,通过同时添加了五种合金元素,提高了钇基合金的抗氧化性能(以解决金属钇及其氢化物容易因氮氧化反应发生粉化导致氢化钇失效的问题)和高温稳定性,并且细化了晶粒,提高了其氢化物的物理性能和力学性能,避免了后续高温氢化过程中氢致裂纹的产生,使得最终钇基合金氢化后得到的氢化钇慢化材料无裂纹,由此不会因粉化和氢致裂纹而导致失效的氢化钇可作为核反应堆中子慢化剂。
为使本领域技术人员更好地理解本发明,以下通过多个具体实施例来说明本发明提供的制备方法。
实施例1
按如下百分比选取高纯原材料进行配料:Zr:0.1wt%、Al:0.01wt%、Cr:6.4wt%、Nb:0.1wt%、Ti:0.01wt%,余量为金属钇和不可避免的杂质。
将金属钇和五种合金元素放入真空悬浮炉内进行熔炼,熔炼的真空度为10-3Pa,室温压升率<5Pa/h,熔炼2次后出炉,得到成分分布均匀的钇基合金铸锭;采用车床去除钇基合金铸锭表面氧化皮后,进行800℃锻造,锻造结束后得到钇基合金坯体;采用车床去除钇基合金坯体表面氧化皮后,进行成型加工,得到不同尺寸、规格的钇基合金样品。
参照图3,图3为本发明实施例1制得的钇基合金的微观组织形貌,由图3可见,Zr、Al、Cr、Nb和Ti以枝晶形式存在,并以一个富集的相均匀地弥散在钇基体里。参照图4,图4为本发明实施例1制得的钇基合金的XRD图谱,可以看出制备得到的钇基合金的组成为Zr、Al、Cr、Nb、Ti和钇。
对比例1(实施例1的对比例)
对比例1与实施例1的区别仅在于,对比例1未添加任何合金。即,实施例1的原料为金属钇和五种合金元素,得到材料B;对比例1的原料仅为金属钇,得到材料A。参照图5,图5为本发明实施例1制得的钇基合金与对比例1得到的钇金属的外观对比图,可以看出未添加合金元素得到的材料A表面出现氧化,添加了特定的合金元素得到的材料B表面并没有氧化。由此可见,添加特定的合金是避免氧化的有效方式之一。
实施例2
按如下百分比选取高纯原材料进行配料:Zr:2.0wt%、Al:0.5wt%、Cr:0.1wt%、Nb:0.5wt%、Ti:0.5wt%,余量为金属钇和不可避免的杂质。
将金属钇和五种合金元素放入真空悬浮炉内进行熔炼,熔炼的真空度为10-3Pa,室温压升率<5Pa/h,熔炼2次后出炉,得到成分分布均匀的钇基合金铸锭;采用车床去除钇基合金铸锭表面氧化皮后,进行900℃锻造,锻造结束后得到钇基合金坯体;采用车床去除钇基合金坯体表面氧化皮后,进行成型加工,得到不同尺寸、规格的钇基合金样品。
本实施例所得的钇基合金的微观组织形貌、XRD图谱与图3、图4相同,在本实施例中不再重复给出。
实施例3
按如下百分比选取高纯原材料进行配料:Zr:4.0wt%、Al:0.7wt%、Cr:0.5wt%、Nb:0.8wt%、Ti:1.2wt%,余量为金属钇和不可避免的杂质。
将金属钇和五种合金元素放入真空悬浮炉内进行熔炼,熔炼的真空度为10-3Pa室温压升率<5Pa/h,熔炼2次后出炉,得到成分分布均匀的钇基合金铸锭;采用车床去除钇基合金铸锭表面氧化皮后,进行750℃锻造,锻造结束后得到钇基合金坯体;采用车床去除钇基合金坯体表面氧化皮后,进行成型加工,得到不同尺寸、规格的钇基合金样品。
本实施例所得的钇基合金的微观组织形貌、XRD图谱与图3、图4相同,在本实施例中不再重复给出。
实施例4
按如下百分比选取高纯原材料进行配料:Zr:2.5wt%、Al:1.0wt%、Cr:2.0wt%、Nb:0.2wt%、Ti:0.2wt%,余量为金属钇和不可避免的杂质。
将金属钇和五种合金元素放入真空悬浮炉内进行熔炼,熔炼的真空度为10-3Pa室温压升率<5Pa/h,熔炼2次后出炉,得到成分分布均匀的钇基合金铸锭;采用车床去除钇基合金铸锭表面氧化皮后,进行800℃锻造,锻造结束后得到钇基合金坯体;采用车床去除钇基合金坯体表面氧化皮后,进行成型加工,得到不同尺寸、规格的钇基合金样品。
本实施例所得的钇基合金的微观组织形貌、XRD图谱与图3、图4相同,在本实施例中不再重复给出。
实施例5
按如下百分比选取高纯原材料进行配料:Zr:1.5wt%、Al:1.0wt%、Cr:3.0wt%、Nb:0.2wt%、Ti:0.1wt%,余量为金属钇和不可避免的杂质。
将金属钇和五种合金元素放入真空悬浮炉内进行熔炼,熔炼的真空度为10-3Pa室温压升率<5Pa/h,熔炼2次后出炉,得到成分分布均匀的钇基合金铸锭;采用车床去除钇基合金铸锭表面氧化皮后,进行850℃锻造,锻造结束后得到钇基合金坯体;采用车床去除钇基合金坯体表面氧化皮后,进行成型加工,得到不同尺寸、规格的钇基合金样品。
本实施例所得的钇基合金的微观组织形貌、XRD图谱与图3、图4相同,在本实施例中不再重复给出。
实施例6
按如下百分比选取高纯原材料进行配料:Zr:0.5wt%、Al:0.06wt%、Cr:1.5wt%、Nb:0.8wt%、Ti:0.8wt%,余量为金属钇和不可避免的杂质。
将金属钇和五种合金元素放入真空悬浮炉内进行熔炼,熔炼的真空度为10-3Pa,室温压升率<5Pa/h,熔炼3次后出炉,得到成分分布均匀的钇基合金铸锭;采用车床去除钇基合金铸锭表面氧化皮后,进行850℃锻造,锻造结束后得到钇基合金坯体;采用车床去除钇基合金坯体表面氧化皮后,进行成型加工,得到不同尺寸、规格的钇基合金样品。
对比例2(实施例6的对比例)
按如下百分比选取高纯原材料进行配料:Nb:0.8wt%、Cr:1.5wt%,余量为金属钇和不可避免的杂质。
将金属钇和五种合金元素放入真空悬浮炉内进行熔炼,熔炼的真空度为10-3Pa,室温压升率<5Pa/h,熔炼3次后出炉,得到成分分布均匀的钇基合金铸锭;采用车床去除钇基合金铸锭表面氧化皮后,进行850℃锻造,但锻造后合金锻发生开裂,参照图6,图6为本发明对比例2得到的合金锻的外观图,从图中可以看出合金锻此时已发生开裂。主要原因是未添加Zr、Ti、Al合金元素,其铸态组织过于粗大,晶界强度低,锻造过程发生开裂,将该合金锻氢化后得到氢化钇,其氢致裂纹更为严重,氢化钇会因裂纹失效从而无法作为核反应堆中子慢化剂。
实施例7
按如下百分比选取高纯原材料进行配料:Zr:2.5wt%、Al:0.7wt%、Cr:3.0wt%、Nb:1.0wt%、Ti:0.04wt%,余量为金属钇和不可避免的杂质。
将金属钇和五种合金元素放入真空悬浮炉内进行熔炼,熔炼的真空度为10-3Pa,室温压升率<5Pa/h,熔炼2次后出炉,得到成分分布均匀的钇基合金铸锭;采用车床去除钇基合金铸锭表面氧化皮后,进行850℃锻造,锻造结束后得到钇基合金坯体;采用车床去除钇基合金坯体表面氧化皮后,进行成型加工,得到不同尺寸、规格的钇基合金样品。
对上述样品进行了高温氢化,得到了表观质量良好的颜色为深灰色或深蓝色的氢化钇样品,如图7所示,图7为本发明实施例7得到的氢化钇的外观图,从图中可以看出,所有氢化钇样品均是一定尺寸、规格的,且氢化钇无粉化、无任何碎裂。
对比例3(实施例7的对比例)
按如下百分比选取高纯原材料进行配料:Cr:3.0wt%、Ti:0.04wt%,余量为金属钇和不可避免的杂质。
将金属钇和五种合金元素放入真空悬浮炉内进行熔炼,熔炼的真空度为10-3Pa,室温压升率<5Pa/h,熔炼2次后出炉,得到成分分布均匀的钇基合金铸锭;采用车床去除钇基合金铸锭表面氧化皮后,进行850℃锻造,锻造结束后得到钇基合金坯体;采用车床去除钇基合金坯体表面氧化皮后,进行成型加工,得到不同尺寸、规格的钇基合金样品。
对上述样品进行了高温氢化,得到了氢化钇样品出现了鼓包开裂的现象,参照图8,图8为本发明对比例3得到的氢化钇的外观图,从图中可以看出,虽然将氢化钇制成一定尺寸、规格的材料,但氢化钇表面均呈现出不同程度的裂纹与粉化,所有氢化钇样品均因裂纹与粉化而导致失效,从而无法作为核反应堆中子慢化剂。主要是由于Zr、Al、Nb合金元素未添加,未发挥出合金元素抑制氢化裂纹的作用。
对比例4(实施例7的另一对比例)
按如下百分比选取高纯原材料进行配料:Zr:2.5wt%、Al:0.7wt%、Cr:3.0wt%、Ti:0.04wt%,余量为金属钇和不可避免的杂质。
将金属钇和五种合金元素放入真空悬浮炉内进行熔炼,熔炼的真空度为10-3Pa,室温压升率<5Pa/h,熔炼2次后出炉,得到成分分布均匀的钇基合金铸锭;采用车床去除钇基合金铸锭表面氧化皮后,进行850℃锻造,锻造结束后得到钇基合金坯体;采用车床去除钇基合金坯体表面氧化皮后,进行成型加工,得到不同尺寸、规格的钇基合金样品。
对上述样品进行了高温氢化,得到了表观质量良好的颜色为深灰色或深蓝色的氢化钇样品,但放置一段时间后发生了起皮掉粉的情况,参照图9,图9为本发明对比例4得到的氢化钇的外观图,从图中可以看出,氢化钇氧化后发生起皮掉粉从而导致失效,因而无法作为核反应堆中子慢化剂。该对比例与实施例7的区别仅在于,没有添加Nb,因此说明Nb元素在消除氢化应力,抑制裂纹产生中具有重要作用。
对于方法实施例,为了简单描述,故将其都表述为一系列的动作组合,但是本领域技术人员应该知悉,本发明并不受所描述的动作顺序的限制,因为依据本发明,某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次,本领域技术人员也应该知悉,说明书中所描述的实施例均属于优选实施例,所涉及的动作和部件并不一定是本发明所必须的。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本公开的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行结合和组合。
以上对本发明所提供的一种钇基合金、制备方法以及应用进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种钇基合金,其特征在于,所述钇基合金的组成为:Zr含量为0.1~4.0wt%,Al含量为0.01~1.0wt%,Cr含量为0.1~6.4wt%,Nb含量为0.1~1.0wt%,Ti含量为0.01~1.2wt%,余量为钇和不可避免的杂质;所述钇基合金为核反应堆中子慢化剂用材料。
2.根据权利要求1所述的钇基合金,其特征在于,所述钇基合金的组成为:Zr含量为0.2wt%,Al含量为0.2wt%,Cr含量为1wt%,Nb含量为0.8wt%,Ti含量为0.5wt%,余量为钇和不可避免的杂质。
3.一种上述权利要求1-2任一项所述的钇基合金的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤1:将金属钇和合金元素进行熔炼,得到成分分布均匀的钇基合金铸锭;其中,所述合金元素为Zr、Al、Cr、Nb和Ti;
步骤2:去除所述钇基合金铸锭表面氧化皮后,进行锻造,得到钇基合金坯体;
步骤3:去除所述钇基合金坯体表面氧化皮后,进行成型加工,得到不同尺寸规格的钇基合金;所述钇基合金为核反应堆中子慢化剂用材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述钇基合金铸锭中Zr含量为0.1~4.0wt%,Al含量为0.01~1.0wt%,Cr含量为0.1~6.4wt%,Nb含量为0.1~1.0wt%,Ti含量为0.01~1.2wt%,余量为钇和不可避免的杂质。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述钇基合金铸锭中Zr含量为0.2wt%,Al含量为0.2wt%,Cr含量为1wt%,Nb含量为0.8wt%,Ti含量为0.5wt%,余量为钇和不可避免的杂质。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述熔炼的真空度为10-3Pa~10-5Pa,室温压升率<5Pa/h,所述熔炼的次数为2~3次。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,所述锻造的温度为750℃~900℃。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,所述锻造的温度为800℃。
9.一种上述权利要求1-2任一项所述的钇基合金的应用,其特征在于,所述钇基合金在核反应堆中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,在核反应堆中将所述钇基合金氢化后得到的氢化钇慢化材料用作中子慢化剂。
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