CN102719769B - 一种高强度铝基大块非晶复合材料 - Google Patents
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Abstract
一种高强度铝基大块非晶复合材料，属于复合材料领域。其特征在于，其中铝元素所占的原子百分含量超过40%，合金成分用如下公式表示：AlaFebLacCedCoeCufMgNhOi,其中M为Ti,V,Cr,Mn,Mg,Ni,Zn,Ag,Mo,Nb,Zr元素中的一种或多种，N为除稀土元素La,Ce外的其它稀土元素中的一种或多种，O为类金属元素C,B,Si,P中的一种或多种，40≤a≤80，0≤b≤20，5≤c≤30，5≤d≤30，0≤e≤10，0≤f≤10，0≤g≤10,0≤h≤10,0≤i≤10，而且满足：a+b+c+d+e+f+g+h+i=100；本发明除了具有高比强度外，其制备过程也十分简单，因此其成本低廉，在工业上具有广阔的应用前景。
Description
技术领域：
本发明属于复合材料领域，涉及一种块体非晶复合材料，具体而言是一种以铝元素为主要成份，由非晶基体和内生晶体相组成的铝基大块非晶合金复合材料。
技术背景：
铝基非晶合金不仅具有优异的抗腐蚀性能，耐磨性能，化学性能等，而且还具有十分优异的力学性能，其断裂强度是传统铝合金的2-3倍。传统铝合金如AA6061、AA7075等，通过常规手段强化之后，其最终室温拉伸断裂强度只能达到500-600 MPa,而对于铝非晶合金来说，其断裂强度可达1200 MPa左右，远远超过了传统铝合金，尤其值得一提的是，对于纳米铝颗粒弥散分布于非晶基本中的复合结构材料，其断裂强度更高，可达1560 MPa。但是，相对于其它Mg,Ca,Ti等轻质基非晶来说，铝基非晶形成能力极差，从1981年首次在Al-Fe-B合金体系中获得了非晶态结构以来，经过30多年的努力，仍然没有突破临界直径大于1 mm的块体非晶合金，这很大程度地限制了铝基非晶作为工程结构材料在实际中的广泛应用。
目前，人们对铝基非晶合金的开发主要包括两方面，一方面是通过改进其制备方法，增加合金铸造时的冷却速率，例如，用液氮冷却代替铜模水冷，或是通过喷射成型方法增加其冷却速率。这些方法虽然可以一定程度上增加铝基非晶的临界形成尺寸，但是由于工艺程序相对复杂，其成本也相对大大增加。另一方面是通过控索新的铝基成分，从本质上增加其临界形成尺寸。统计数据显示，从1988年以来，众多的科研小组研究了近数百个合金体系，多达几千个合金成分，但临界尺寸仍没有突破1 mm的瓶颈。因此，研究块体铝基大块非晶合金成为了当前急待解决的科学及技术难题。
发明内容：
本发明的目的在于克服铝基非晶合金的玻璃形成能力差，临界形成尺寸小的难题，提供一种新型大块铝基非晶复合材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高强度铝基大块非晶复合材料，其特征在于所述的铝基非晶复合材料其铝元素所占的原子百分含量可在40%以上，该系列合金是由非晶基体和晶体相两部分组成，其中非晶相体积百分比占10-90%， 晶体相体积百分比占90-10%。该铝基大块非晶复合材料其合金成分可用如下公式表示：AlaFebLacCedCoeCufMgNhOi,其中M为Ti, V, Cr, Mn, Mg, Ni, Zn, Ag, Mo, Nb, Zr元素中的一种或多种，N为除稀土元素La, Ce外的其它稀土元素中的一种或多种，O为类金属元素C, B, Si, P 中的一种或多种，40≤a≤80， 0≤b≤20， 5≤c≤30， 5≤d≤30， 0≤e≤10， 0≤f≤10，0≤g≤10, 0≤h≤10, 0≤i≤10，而且满足：a+b+c+d+e+f+g+h+i=100；
优选的成分：
所述的铝基大块非晶复合材料其合金成分可用如下公式表示：AlaFebLacCedCoeCuf, 其中，40≤a≤80, 0≤b≤20, 5≤c≤30, 5≤d≤30, 0≤e≤10, 0≤f≤10, 而且满足：a+b+c+d+e+f=100。
所述的铝基大块非晶复合材料其合金成分可用如下公式表示：AlaFebLacCedCoeCufMg, 其中M为Ti, V, Cr, Mn, Mg, Ni, Zn, Ag, Mo, Nb, Zr元素中的一种或多种，其中，40≤a≤80, 0≤b≤20, 5≤c≤30, 5≤d≤30, 0≤e≤10, 0≤f≤10, 0≤g≤10,而且满足：a+b+c+d+e+f+g=100。
所述的铝基大块非晶复合材料其合金成分可用如下公式表示：AlaFebLacCedCoeCufNg, 其中N为除稀土元素La, Ce外的其它稀土元素中的一种或多种，其中，40≤a≤80, 0≤b≤20, 5≤c≤30, 5≤d≤30, 0≤e≤10, 0≤f≤10, 0≤g≤10,而且满足：a+b+c+d+e+f+g=100。
所述的铝基大块非晶复合材料其合金成分可用如下公式表示：AlaFebLacCedCoeCufOg, 其中O为类金属元素C, B, Si, P 中的一种或多种，其中，40≤a≤80, 0≤b≤20, 5≤c≤30, 5≤d≤30, 0≤e≤10, 0≤f≤10, 0≤g≤10,而且满足：a+b+c+d+e+f+g=100。
上述所述的大块铝基非晶复合材料其具体制备步骤为：
步骤一、母合金的制备
将上述合金成分中所需的Al, Fe, La, Ce, Co, Cu等元素，按照合金的原子百分比称取后，在氩气环境中反复熔炼4次以上，保证合金的成分的均匀性，冷却后得到母合金。
步骤二、吸铸
将步骤（1）中的母合金重新熔化，利用电弧炉中的吸铸装置将合金吸铸至不同铸型的铜模中形成棒状或板状样品。
上述铝基非晶合金，在其合金成分范围内，利用铜模吸铸制备4mm或以上的合金棒材，在部分成分范围内可获得10-20mm的铝基非晶复合材料棒材。
本发明所提供的大块铝基非晶复合材料其优点在于：
（1） 合金成分中轻质铝元素含量高，部分成分范围内铝元素百分含量超过50%以上，可获得直径在4mm以上的非晶复合材料棒材，合金的非晶形成能力强，部分成分范围内可获得10-20mm的铝基非晶复合材料棒材。
（2） 该系列轻质非晶复材料具有400-550 K的玻璃转变温度，合金熔点在1000 K以上，且其过冷液相区间在10-60 K之间。
（3） 该系列合金由非晶基体和内生晶体相组成，其压缩断裂强度达700-1200MPa，远高于现有的传统铝合金材料。
（4） 该系列轻质非晶复材料生产工艺简单易操作，成本低廉。
附图说明：
图1为实例1制备的直径为6 mm的Al40Fe5Co3Cu2La24Ce26非晶复合材料的扫描电镜5000倍（SEM）照片；
图2为实例1制备的直径为6 mm的Al40Fe5Co3Cu2La24Ce26非晶复合材料的热分析（DSC）曲线图，加热速率为20 K/min；
图3为实例1制备的直径为6 mm的Al40Fe5Co3Cu2La24Ce26非晶复合材料的压缩应力应变曲线。
图4为实例2制备的直径为6 mm的Al50Fe10Co3Cu2La17Ce18非晶复合材料的扫描电镜20000倍（SEM）照片；
图5为实例2制备的直径为6 mm的Al50Fe10Co3Cu2La17Ce18非晶复合材料的热分析（DSC）曲线图，加热速率为20 K/min；
图6为实例2制备的直径为6 mm的Al50Fe10Co3Cu2La17Ce18非晶复合材料非晶部分的透射电镜（TEM）图，左上角内插图为选区电子衍射（SAED）；
图7为实例2制备的直径为6 mm的Al50Fe10Co3Cu2La17Ce18非晶复合材料的压缩应力应变曲线。
图8为实例3制备的直径为6 mm的Al55Fe15Co3Cu2La12Ce13非晶复合材料的扫描电镜3000倍（SEM）照片；
图9为实例3制备的直径为6 mm的Al55Fe15Co3Cu2La12Ce13非晶复合材料的热分析（DSC）曲线图，加热速率为20 K/min；
图10为实例3制备的直径为6 mm的Al55Fe15Co3Cu2La12Ce13非晶复合材料的压缩应力应变曲线。
图11为实例4制备的直径为4mm的Al52Mn6Co5Cu3La16Ce18非晶复合材料的扫描电镜10000倍（SEM）照片。
图12为实例5制备的直径为4 mm的Al52Fe5Co3Cu2La17Ce19Si2非晶复合材料的扫描电镜20000倍（SEM）照片。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
Al40Fe5Co3Cu2La24Ce26大块非晶复合金材料的制备
步骤一、称取各种成分元素
按照合金Al40Fe5Co3Cu2La24Ce26的化学成分和原子百分比，转换计算出各元素的质量份数，在电子天平上进行精密称量。
步骤二、制备母合金
将步骤一称好的合金原料放入真空电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa,充入氩气保护气体，氩气压力为0.05至0.8 Mpa，调节电流为30-100 A，反复熔炼合金4-6次，然后随炉冷得到Al40Fe5Co3Cu2La24Ce26母合金。
步骤三、制备Al40Fe5Co3Cu2La24Ce26非晶复合材料合金棒材或板材
根据所要制备的棒材或板材的大小剪取适量的母合金，去除表面氧化皮后，放入具有快速凝固功能的真空电弧吸铸炉中，调节真空至5×10-3Pa,充入氩气保护气体，氩气压力为0.05-0.8 MPa；调节电流为30-100 A，熔炼1-2分钟后快速吸入铜模铜中，并随炉冷后即制备出Al40Fe5Co3Cu2La24Ce26合金非晶复合材料合金棒材或板材。
如图1所示为该合金6 mm棒材的扫描电镜（SEM）照片，照片显示该合金棒由非晶基体和晶体相两部分组成，图中白色部分为非晶基体，图2为该合金棒的热分析（DSC）曲线，其加热速率为20 K/min，从DSC曲线上仍可以明显看到合金的玻璃转变过程，其玻璃转变温度约为440 K，晶化温度约为490 K。图3为该合金的压缩应力应变曲线，由图可以看出这种大块非晶复合材料具有很高的的断裂强度，其值约为900 MPa，和大多数其它非晶合金一样，表现为脆性断裂。
实施例2
Al50Fe10Co3Cu2La17Ce18大块非晶复合金材料的制备
步骤一、称取各种成分元素
按照合金Al50Fe10Co3Cu2La17Ce18的化学成分和原子百分比，转换计算出各元素的质量份数，在电子天平上进行精密称量。
步骤二、制备母合金
将步骤一称好的合金原料放入真空电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa,充入氩气保护气体，氩气压力为0.05至0.8 Mpa，调节电流为30-100 A，反复熔炼合金4-6次，然后随炉冷得到Al50Fe10Co3Cu2La17Ce18母合金。
步骤三、制备Al50Fe10Co3Cu2La17Ce18非晶复合材料合金棒材或板材
根据所要制备的棒材或板材的大小剪取适量的母合金，去除表面氧化皮后，放入具有快速凝固功能的真空电弧吸铸炉中，调节真空至5×10-3Pa,充入氩气保护气体，氩气压力为0.05-0.8 MPa；调节电流为30-100 A，熔炼1-2分钟后快速吸入铜模铜中，并随炉冷后即制备出Al50Fe10Co3Cu2La17Ce18合金非晶复合材料合金棒材或板材。
如图4所示为该合金6 mm棒材的扫描电镜（SEM）照片，照片显示该合金棒由非晶基体和晶体相两部分组成，图中白色部分为非晶基体。图5为该合金棒的热分析（DSC）曲线，其加热速率为20 K/min，从DSC曲线上可以明显看到合金的玻璃转变过程，其玻璃转变温度约为500 K，晶化温度约为560 K。 图6所示为该合金的高分辨透射电镜（HRTEM）照片，内嵌为选区电子衍射（SAED）图，图中显示该合金具有非晶结构特征的衍射环，进一步证明了非晶的存在。根据多张如图4所述类似的SEM照片进行统计分析，其结果显示合金中非晶的体积分数在20-30%。图7为该合金的压缩应力应变曲线，由图可以看出这种非晶复合材料具有很高的的断裂强度，其值为940 MPa，和大多数其它非晶合金一样，表现为脆性断裂。
实施例3
Al55Fe15Co3Cu2La12Ce13大块非晶复合金材料的制备
步骤一、称取各种成分元素
按照合金Al55Fe15Co3Cu2La12Ce13的化学成分和原子百分比，转换计算出各元素的质量份数，在电子天平上进行精密称量。
步骤二、制备母合金
将步骤一称好的合金原料放入真空电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa,充入氩气保护气体，氩气压力为0.05至0.8 Mpa，调节电流为30-100 A，反复熔炼合金4-6次，然后随炉冷得到Al55Fe15Co3Cu2La12Ce13母合金。
步骤三、制备Al55Fe15Co3Cu2La12Ce13非晶复合材料合金棒材或板材
根据所要制备的棒材或板材的大小剪取适量的母合金，去除表面氧化皮后，放入具有快速凝固功能的真空电弧吸铸炉中，调节真空至5×10-3Pa,充入氩气保护气体，氩气压力为0.05-0.8 MPa；调节电流为30-100 A，熔炼1-2分钟后快速吸入铜模铜中，并随炉冷后即制备出Al55Fe15Co3Cu2La12Ce13合金非晶复合材料合金棒材或板材。
如图8所示为该合金6 mm棒材的扫描电镜（SEM）照片，和前述实施例类似，该合金棒由非晶基体和晶体相两部组成，图中白色部分为非晶基体，不同的是，该合金中非晶相所占的体积分数有所下降。图9为该合金棒的热分析（DSC）曲线，其加热速率为20 K/min，从DSC曲线上仍可以明显看到合金的玻璃转变过程，其玻璃转变温度约为460 K，晶化温度约为490 K。图10为该合金的压缩应力应变曲线，由图可以看出这种大块非晶复合材料具有很高的的断裂强度，其值约为800 MPa，和实例1相比，强度有所下降，仍表现为脆性断裂。
实施例4
Al52Mn6Co5Cu3La16Ce18大块非晶复合金材料的制备
步骤一、称取各种成分元素
按照合金Al52Mn6Co5Cu3La16Ce18的化学成分和原子百分比，转换计算出各元素的质量份数，在电子天平上进行精密称量。
步骤二、制备母合金
将步骤一称好的合金原料放入真空电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa,充入氩气保护气体，氩气压力为0.05至0.8 Mpa，调节电流为30-100 A，反复熔炼合金4-6次，然后随炉冷得到Al52Mn6Co5Cu3La16Ce18母合金。
步骤三、制备Al52Mn6Co5Cu3La16Ce18非晶复合材料合金棒材或板材
根据所要制备的棒材或板材的大小剪取适量的母合金，去除表面氧化皮后，放入具有快速凝固功能的真空电弧吸铸炉中，调节真空至5×10-3Pa,充入氩气保护气体，氩气压力为0.05-0.8 MPa；调节电流为30-100 A，熔炼1-2分钟后快速吸入铜模铜中，并随炉冷后即制备出Al52Mn6Co5Cu3La16Ce18合金非晶复合材料合金棒材或板材。
如图11所示为该合金4 mm棒材的扫描电镜（SEM）照片，和前述实施例类似，该合金棒由非晶基体和晶体相组成，图中白色部分为非晶基体，不同的是，该合金中非晶相所占的体积分数有所下降，根所多张类似SEM照片统计，其结果显示非晶相的体积分数为10-15%。
实施例5
Al52Fe5Co3Cu2La17Ce19Si2大块非晶复合金材料的制备
步骤一、称取各种成分元素
按照合金Al52Fe5Co3Cu2La17Ce19Si2的化学成分和原子百分比，转换计算出各元素的质量份数，在电子天平上进行精密称量。
步骤二、制备母合金
将步骤一称好的合金原料放入真空电弧熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa,充入氩气保护气体，氩气压力为0.05至0.8 Mpa，调节电流为30-100 A，反复熔炼合金4-6次，然后随炉冷得到Al52Fe5Co3Cu2La17Ce19Si2母合金。
步骤三、制备Al52Fe5Co3Cu2La17Ce19Si2非晶复合材料合金棒材或板材
根据所要制备的棒材或板材的大小剪取适量的母合金，去除表面氧化皮后，放入具有快速凝固功能的真空电弧吸铸炉中，调节真空至5×10-3Pa,充入氩气保护气体，氩气压力为0.05-0.8 MPa；调节电流为30-100 A，熔炼1-2分钟后快速吸入铜模铜中，并随炉冷后即制备出Al52Fe5Co3Cu2La17Ce19Si2合金非晶复合材料合金棒材或板材。
如图12所示为该合金4mm棒材的扫描电镜（SEM）照片，和前述实施例类似，该合金棒由非晶基体和晶体相组成，图中白色部分为非晶基体，根所多张类似SEM照片统计，其结果显示非晶相的体积分数为15-20%。
Claims (4)
1. 一种高强度铝基大块非晶复合材料，其特征在于所述的铝基大块非晶复合材料是由非晶基体和晶体相两部分组成，合金成分表达式为Al40Fe5La24Ce26Co3Cu2。
2.如权利要求1所述的铝基大块非晶复合材料，其特征在于，所述的铝基大块非晶复合材料合金成分表达式为Al50Fe10La17Ce18Co3Cu2。
3.如权利要求1所述的铝基大块非晶复合材料，其特征在于，所述的铝基大块非晶复合材料合金成分表达式为Al55Fe15La12Ce13Co3Cu2。
4.如权利要求1所述的铝基大块非晶复合材料，其特征在于，所述的铝基大块非晶复合材料合金成分表达式为Al52Fe5La17Ce19Co3Cu2Si2。
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