CN113025864B - 一种晶粒细化的高活性高熵合金及其应用 - Google Patents
一种晶粒细化的高活性高熵合金及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种晶粒细化的高活性高熵合金及其应用,该高活性高熵合金包括活性元素,活性元素包括Ti、Zr、Nb和Ta元素;高活性高熵合金还包括与所述活性元素电负性有差异的金属元素或者非金属元素,所述金属元素为Ni,所述非金属元素为C、N和O中的一种;高活性高熵合金中各元素的摩尔比为Ti:Zr:Nb:Ta:X=1:1:1:1:x,X表示所述金属元素或者非金属元素,x取值范围为[0.003~0.3]。本发明提供的高活性高熵合金引入金属元素或者非金属元素以在合金内形成纳米析出物使得合金在铸态下就具有细晶组织,使得该高活性高熵合金兼具高强度和良好塑性的同时还能够达到高的能量释放,可应用在释能结构材料中。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域,尤其是一种晶粒细化的高活性高熵合金及其应用。
背景技术
释能结构材料由于具有结构功能一体化的特点,因此发展释能结构材料成为实现武器高威力化的重要途径之一。与传统的惰性破片相比,释能结构材料不仅能在飞行和穿甲时进行承载和侵彻,更能在进入目标后因结构失稳而形成大面积碎片云,通过强烈化学反应引发高温和高压,进而对目标进行二次高效毁伤。
目前研究较多的释能结构材料包括金属/金属氧化物型、金属/卤族聚合物型和金属型三类。前两类结构释能材料虽然具有可观的能量释放但其较低的强度(不足100MPa)难以满足承载和侵彻需求。金属型释能结构材料虽然在强度上有了一定提升,但Al/Ni为代表的Al基合金的强度(370MPa)远低于战斗部壳体材料超高强度钢的强度(~1500MPa),而非晶合金具有高强度的同时脆性也较大。因此,该两类金属型释能结构材料的承载和侵彻效果也有限。
由多种高燃烧热值元素组成的高熵合金,由于具有简单固溶体结构因而兼具高能量密度、高强度和良好塑性。但铸态高熵合金的晶粒尺寸通常在百微米级别,一方面由于晶界强化效应较弱其强度普遍相对较低;另一方面当在高速加载下发生沿晶断裂而破碎时,由于晶粒尺寸即为合金破碎极限,因此晶粒尺寸较粗的铸态合金能够通过氧化反应进行释能的反应面积相当有限,致使其能量释放相对较低。传统通过变形进行晶粒细化的方法会破坏合金的塑性,需要对合金进行复杂的热处理才能使合金恢复与铸态相当的塑性。因此,迫切需要发展一种铸态下具有细晶组织的高熵合金来满足结构释能材料兼具高强度、良好塑性和高效释能的需求。
发明内容
本发明提供一种晶粒细化的高活性高熵合金及其应用,用于克服现有技术中高熵合金不能兼具高强度、良好塑性和高效释能等缺陷。
为实现上述目的,本发明提出一种晶粒细化的高活性高熵合金,所述高活性高熵合金包括活性元素,所述活性元素包括Ti、Zr、Nb和Ta元素;
所述高活性高熵合金还包括与所述活性元素电负性有明显差异的金属元素或者非金属元素,所述金属元素为Ni,所述非金属元素为C、N和O中的一种;
所述高活性高熵合金中各元素的摩尔比为Ti:Zr:Nb:Ta:X=1:1:1:1:y,X表示所述金属元素或者非金属元素,y取值范围为[0.003~0.3]。
为实现上述目的,本发明还提出一种晶粒细化的高活性高熵合金的应用,将上述所述的高活性高熵合金应用在释能结构材料中。
与现有技术相比,本发明的有益效果有:
1、本发明提供的高活性高熵合金利用金属元素或者非金属元素与活性元素之间的电负性差异,形成高结合能(即高熔点和高强度)的纳米析出物,该纳米析出物对晶粒的长大起到钉扎作用,从而在合金中形成细晶组织。
2、本发明提供的高活性高熵合金在铸态下就兼具高强度、高塑性和高能量释放。运用变形等传统方法对合金的晶粒进行破碎后,合金虽然具有细晶组织和高强度,但合金塑性也因为应力集中受到破坏,需要再对合金进行复杂的热处理才能使合金恢复与铸态相当的塑性。而本发明通过引入金属元素或者非金属元素以在合金内形成纳米析出物使得合金在铸态下就具有细晶组织。本发明提供的高活性高熵合金的细化晶粒在热处理过程中不会发生明显长大,且在变形过程中展现出良好的塑性。
3、因为在高速冲击的过程中,晶界处的畸变及失配产生的应力场将导致位错大量塞积在晶界处,晶界处的应力集中使得合金在高速变形时容易形成沿晶断裂破碎。细化晶粒的形成,减小了合金破碎过程中的极限,增大了材料破碎后的氧化反应面积,提升了氧化释能反应的数量和效率,使得本发明提供的高活性高熵合金兼具高强度和良好塑性的同时还能够达到高的能量释放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为对比例1提供的合金TiZrNbTa的反极图;
图2为实施例1提供的合金TiZrNbTaNi0.05的反极图;
图3为实施例2提供的TiZrNbTaNi0.3的反极图;
图4为实施例3提供的(TiZrNbTa)99.5C0.5的反极图;
图5为实施例4提供的(TiZrNbTa)98C2的反极图;
图6为实施例5提供的(TiZrNbTa)99.7N0.3的反极图;
图7为实施例6提供的(TiZrNbTa)99.1N0.9的反极图;
图8为实施例7提供的(TiZrNbTa)99.5O0.5的反极图;
图9为实施例8提供的(TiZrNbTa)98O2的反极图;
图10为对比例1提供的合金和实施例1~8提供的合金的压缩工程应力-应变曲线;
图11为以对比例1提供的合金和实施例1~8提供的合金为原材料制备的12.7mm子弹弹头在1200m/s侵彻速度下入射27L装甲钢靶箱所产生的压力变化曲线。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
另外,本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明,所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种晶粒细化的高活性高熵合金,所述高活性高熵合金包括活性元素,所述活性元素包括Ti、Zr、Nb和Ta元素;
所述高活性高熵合金还包括与所述活性元素电负性有明显差异的金属元素或者非金属元素,所述金属元素为Ni,所述非金属元素为C、N和O中的一种;
所述高活性高熵合金中各元素的摩尔比为Ti:Zr:Nb:Ta:X=1:1:1:1:x,X表示所述金属元素或者非金属元素,x取值范围为[0.003~0.3]。
优选地,所述高活性高熵合金为TiZrNbTaNi0.05,平均晶粒尺寸为22.59μm,压缩断裂强度1762MPa,压缩断裂变形率为38.20%,能量释放量达到1707J/g。
优选地,所述高活性高熵合金为TiZrNbTaNi0.3,平均晶粒尺寸为25.72μm,压缩断裂强度为1823MPa,压缩断裂应为35.05%,能量释放量达到1749/g。
优选地,所述高活性高熵合金为(TiZrNbTa)99.5C0.5,平均晶粒尺寸为83.89μm,抗压强度为1560MPa,压缩断裂变形率为39.49%,能量释放量达到1162J/g。
优选地,所述高活性高熵合金为(TiZrNbTa)98C2,平均晶粒尺寸为51.85μm,抗压强度为1353MPa,压缩断裂变形率为31.93%,能量释放量达到1443J/g。
优选地,所述高活性高熵合金为(TiZrNbTa)99.7N0.3,平均晶粒尺寸为69.92μm,抗压强度为1274MPa,压缩断裂变形率为39.07%,能量释放量达到1252J/g。
优选地,所述高活性高熵合金为(TiZrNbTa)99.1N0.9,平均晶粒尺寸为94.15μm,抗压强度为1487MPa,压缩断裂变形率为38.46%,能量释放量达到1122J/g。
优选地,所述高活性高熵合金为(TiZrNbTa)99.5O0.5,平均晶粒尺寸为86.64μm,抗压强度为1520MPa,压缩断裂变形率为38.71%,能量释放量达到1125J/g。
优选地,所述高活性高熵合金为(TiZrNbTa)99.5O2,平均晶粒尺寸为73.82μm,抗压强度为1829MPa,压缩断裂变形率为35.32%,能量释放量达到1138J/g。
优选地,所述高活性高熵合金的制备方法为:
(1)将Ti、Zr、Nb、Ta、Ni冶金原料以及TiC、TiN和TiO2纳米粉按照摩尔比精确称量配比(用万分之一电子精密天平称量),各冶金原料的纯度均高于99.9%,然后将金属原料在工业乙醇中超声清洗30min,供熔炼合金使用。
(2)采用常规非自耗真空电弧炉熔炼合金,熔炼时分别将高熔点原料(Ta、Nb以及TiC、TiN和TiO2纳米粉)和低熔点原料(Ti、Zr和Ni)放入不同的水冷铜坩埚内,并将另外的高纯Ti锭放入除气坩埚中,将炉腔抽真空至3~5×10-3Pa以下后,充高纯氩气至-0.05MPa。熔炼合金原料前,先熔炼高纯Ti锭2min尽量去除炉腔内残余废气和游离氧。
(3)采用250A电流对不同坩埚中的原料进行熔炼,使其成为整体,待其快速冷却后将其翻转,采用250A电流将底部未完全熔化原料融入合金。随后分别采用500A和300A电流对高熔点原料和低熔点原料进行合金化形成中间合金,熔炼的过程中开启磁搅拌,待其快速冷却后将其翻转,如此反复合金熔炼过程3次。
(4)将高熔点中间合金和低熔点中间合金置于同一坩埚后,采用500A电流进行熔炼使其成为整体,待其快速冷却后将其翻转,随后将电流提升至600A,熔炼过程中开启磁搅拌,每次熔炼保持时间2分钟,然后迅速熄弧,待合金快速冷却后将其翻转,如此重复合金熔炼过程6次。
本发明还提出一种晶粒细化的高活性高熵合金的应用,将上述所述的高活性高熵合金应用在释能结构材料中。
对比例1
本对比例提供一种晶粒细化的高活性高熵合金,该合金为TiZrNbTa,活性元素Ti、Zr、Nb、Ta的摩尔比为1:1:1:1。
本对比例中所述TiZrNbTa合金采用传统的电弧熔炼法制备。
本对比例提供的TiZrNbTa的平均晶粒尺寸为134.6μm,压缩屈服强度MPa,压缩断裂应变率大于50%,能量释放量达到1068J/g。
图1为对比例1提供的TiZrNbTa的反极图,由图可知,该合金的平均晶粒尺寸为134.6μm。
图11为以本对比例提供的TiZrNbTa为原材料制备的12.7mm子弹弹头在1200m/s侵彻速度下入射27L装甲钢靶箱所产生的压力变化曲线,由图可知,该合金产生的准静态超压峰值达到了0.132MPa,即能量释放量达到1068J/g。
实施例1
本实施例提供一种晶粒细化的高活性高熵合金,该合金为TiZrNbTaNi0.05,活性元素Ti、Zr、Nb、Ta和Ni的摩尔比为1:1:1:1:0.05。
本实施例提供的TiZrNbTaNi0.05合金采用传统的电弧熔炼法制备。
本实施例提供的TiZrNbTaNi0.05的平均晶粒尺寸为22.59μm,抗压强度1762MPa,压缩断裂变形率为38.20%,能量释放量达到1707J/g。
图2为本实施例提供的TiZrNbTaNi0.05的反极图,由图可知,该合金的平均晶粒尺寸为22.59μm。
图11为以本实施例提供的TiZrNbTaNi0.05为原材料制备的12.7mm子弹弹头在1200m/s侵彻速度下入射27L装甲钢靶箱所产生的压力变化曲线,由图可知,该合金产生的准静态超压峰值达到了0.216MPa,即能量释放量达到1707J/g。
实施例2
本实施例提供一种晶粒细化的高活性高熵合金,该合金为TiZrNbTaNi0.3,活性元素Ti、Zr、Nb、Ta和Ni的摩尔比为1:1:1:1:0.3。
本实施例提供的TiZrNbTaNi0.3的平均晶粒尺寸为25.72μm,抗压强度为1823MPa,压缩断裂应为35.05%,能量释放量达到1749/g。。
图3为本实施例提供的TiZrNbTaNi0.3的反极图,由图可知,该合金的平均晶粒尺寸为25.72μm。
图11为以本实施例提供的TiZrNbTaNi0.3为原材料制备的12.7mm子弹弹头在1200m/s侵彻速度下入射27L装甲钢靶箱所产生的压力变化曲线,由图可知,该合金产生的准静态超压峰值达到了0.220MPa,即能量释放量达到1749J/g。
实施例3
本实施例提供一种晶粒细化的高活性高熵合金,该合金为(TiZrNbTa)99.5C0.5,活性元素Ti、Zr、Nb、Ta和C的摩尔比为1:1:1:1:0.005。
本实施例提供的(TiZrNbTa)99.5C0.5的平均晶粒尺寸为83.89μm,抗压强度为1560MPa,压缩断裂变形率为39.49%,能量释放量达到1162J/g。
图4为本实施例提供的(TiZrNbTa)99.5C0.5的反极图,由图可知,该合金的平均晶粒尺寸为83.89μm。
图11为以本实施例提供的(TiZrNbTa)99.5C0.5为原材料制备的12.7mm子弹弹头在1200m/s侵彻速度下入射27L装甲钢靶箱所产生的压力变化曲线,由图可知,该合金产生的准静态超压峰值达到了0.147MPa,即能量释放量达到1162J/g。
实施例4
本实施例提供一种晶粒细化的高活性高熵合金,该合金为(TiZrNbTa)98C2,活性元素Ti、Zr、Nb、Ta和C的摩尔比为1:1:1:1:0.02。
本实施例提供的(TiZrNbTa)98C2平均晶粒尺寸为51.85μm,抗压强度为1353MPa,压缩断裂变形率为31.93%,能量释放量达到1443J/g。
图5为本实施例提供的(TiZrNbTa)98C2的反极图,由图可知,该合金的平均晶粒尺寸为51.85μm。
图11为以本实施例提供的(TiZrNbTa)98C2为原材料制备的12.7mm子弹弹头在1200m/s侵彻速度下入射27L装甲钢靶箱所产生的压力变化曲线,由图可知,该合金产生的准静态超压峰值达到了0.183MPa,即能量释放量达到1443J/g。
实施例5
本实施例提供一种晶粒细化的高活性高熵合金,该合金为(TiZrNbTa)99.7N0.3,活性元素Ti、Zr、Nb、Ta和N的摩尔比为1:1:1:1:0.003。
本实施例提供的(TiZrNbTa)99.7N0.3合金采用传统的电弧熔炼法制备。
本实施例提供的(TiZrNbTa)99.7N0.3的平均晶粒尺寸为为69.92μm,抗压强度为1274MPa,压缩断裂变形率为39.07%,能量释放量达到1252J/g。
图6为本实施例提供的(TiZrNbTa)99.7N0.3的反极图,由图可知,该合金的平均晶粒尺寸为69.92μm。
图11为以本实施例提供的(TiZrNbTa)99.7N0.3为原材料制备的12.7mm子弹弹头在1200m/s侵彻速度下入射27L装甲钢靶箱所产生的压力变化曲线,由图可知,该合金产生的准静态超压峰值达到了0.174MPa,即能量释放量达到1252J/g。
实施例6
本实施例提供一种晶粒细化的高活性高熵合金,该合金为(TiZrNbTa)99.1N0.9,活性元素Ti、Zr、Nb、Ta和N的摩尔比为1:1:1:1:0.009。
本实施例提供的(TiZrNbTa)99.1N0.9的平均晶粒尺寸为94.15μm,抗压强度为1487MPa,压缩断裂变形率为38.46%,能量释放量达到1122J/g。
图7为本实施例提供的(TiZrNbTa)99.1N0.9的反极图,由图可知,该合金的平均晶粒尺寸为94.15μm。
图11为以本实施例提供的(TiZrNbTa)99.1N0.9为原材料制备的12.7mm子弹弹头在1200m/s侵彻速度下入射27L装甲钢靶箱所产生的压力变化曲线,由图可知,该合金产生的准静态超压峰值达到了0.138MPa,即能量释放量达到1122J/g。
实施例7
本实施例提供一种晶粒细化的高活性高熵合金,该合金为(TiZrNbTa)99.5O0.5,活性元素Ti、Zr、Nb、Ta和O的摩尔比为1:1:1:1:0.005。
本实施例提供的(TiZrNbTa)99.5O0.5的平均晶粒尺寸为86.64μm,抗压强度为1520MPa,压缩断裂变形率为38.71%,能量释放量达到1125J/g。
图8为本实施例提供的(TiZrNbTa)99.5O0.5的反极图,由图可知,该合金的平均晶粒尺寸为86.64μm。
图11为以本实施例提供的(TiZrNbTa)99.5O0.5为原材料制备的12.7mm子弹弹头在1200m/s侵彻速度下入射27L装甲钢靶箱所产生的压力变化曲线,由图可知,该合金产生的准静态超压峰值达到了0.142MPa,即能量释放量达到1125J/g。
实施例8
本实施例提供一种晶粒细化的高活性高熵合金,该合金为(TiZrNbTa)98O2,活性元素Ti、Zr、Nb、Ta和O的摩尔比为1:1:1:1:0.02。
本实施例提供的(TiZrNbTa)98O2的该合金的平均晶粒尺寸为73.82μm,抗压强度为1829MPa,压缩断裂变形率为35.32%,能量释放量达到1138J/g。
图9为本实施例提供的(TiZrNbTa)98O2的反极图,由图可知,该合金的平均晶粒尺寸为73.82μm。
图11为以本实施例提供的(TiZrNbTa)98O2为原材料制备的12.7mm子弹弹头在1200m/s侵彻速度下入射27L装甲钢靶箱所产生的压力变化曲线,由图可知,该合金产生的准静态超压峰值达到了0.158MPa,即能量释放量达到1138J/g。
图10为对比例1提供的合金和实施例1~8提供的合金的压缩工程应力-应变曲线,由图可知,所有合金均具有很好的力学性能。压缩强度均接近或超过1300MPa,且断裂应变均接近或大于30%,可满足高强释能结构材料对于材料力学性能的要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种晶粒细化的高活性高熵合金,其特征在于,所述高活性高熵合金包括活性元素,所述活性元素包括Ti、Zr、Nb和Ta元素;
所述高活性高熵合金还包括与所述活性元素电负性有明显差异的金属元素或者非金属元素,所述金属元素为Ni,所述非金属元素为C、N和O中的一种;
所述高活性高熵合金中各元素的摩尔比为Ti:Zr:Nb:Ta:X=1:1:1:1:x,X表示所述金属元素或者非金属元素,x取值范围为[0.003~0.3];
将所述的高活性高熵合金应用在释能结构材料中。
2.如权利要求1所述的高活性高熵合金,其特征在于,所述高活性高熵合金为TiZrNbTaNi0.05,平均晶粒尺寸为22.59μm,压缩断裂强度1762MPa,压缩断裂变形率为38.20%,能量释放量达到1707J/g。
3.如权利要求1所述的高活性高熵合金,其特征在于,所述高活性高熵合金为TiZrNbTaNi0.3,平均晶粒尺寸为25.72μm,压缩断裂强度为1823MPa,压缩断裂应为35.05%,能量释放量达到1749/g。
4.如权利要求1所述的高活性高熵合金,其特征在于,所述高活性高熵合金为(TiZrNbTa)99.5C0.5,平均晶粒尺寸为83.89μm,抗压强度为1560MPa,压缩断裂变形率为39.49%,能量释放量达到1162J/g。
5.如权利要求1所述的高活性高熵合金,其特征在于,所述高活性高熵合金为(TiZrNbTa)98C2,平均晶粒尺寸为51.85μm,抗压强度为1353MPa,压缩断裂变形率为31.93%,能量释放量达到1443J/g。
6.如权利要求1所述的高活性高熵合金,其特征在于,所述高活性高熵合金为(TiZrNbTa)99.7N0.3,平均晶粒尺寸为69.92μm,抗压强度为1274MPa,压缩断裂变形率为39.07%,能量释放量达到1252J/g。
7.如权利要求1所述的高活性高熵合金,其特征在于,所述高活性高熵合金为(TiZrNbTa)99.1N0.9,平均晶粒尺寸为94.15μm,抗压强度为1487MPa,压缩断裂变形率为38.46%,能量释放量达到1122J/g。
8.如权利要求1所述的高活性高熵合金,其特征在于,所述高活性高熵合金为(TiZrNbTa)99.5O0.5,平均晶粒尺寸为86.64μm,抗压强度为1520MPa,压缩断裂变形率为38.71%,能量释放量达到1125J/g。
9.如权利要求1所述的高活性高熵合金,其特征在于,所述高活性高熵合金为(TiZrNbTa)99.5O2,平均晶粒尺寸为73.82μm,抗压强度为1829MPa,压缩断裂变形率为35.32%,能量释放量达到1138J/g。
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