CN112899544B - 一种纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金及其制备方法 - Google Patents

一种纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金属材料技术领域，特别是涉及一种纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金及其制备方法。本发明通过熔炼制备Zr/Nb中间合金锭和制备Ti/Alx中间合金球；将Zr/Nb中间合金锭与Ti/Alx中间合金球熔炼，制备母合金锭；将母合金锭通过电弧熔炼加热熔化，利用铜模铸造法浇铸成合金板材，获得B2析出相强化的TixZrNbAly多主元合金。本发明通过Al元素的添加，产生了纳米级B2析出相，使合金的屈服强度明显增加，同时保持了室温塑性。本发明的TixZrNbAly多主元合金成本低廉，制备流程短，工艺简单，在航空航天高温结构材料领域具有更高的应用价值。

Description

一种纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种金属材料技术领域，特别是涉及一种纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金及其制备方法。
背景技术
体心立方(BCC)难熔多主元合金具有优异的强度和高温稳定性，在航空航天高温结构材料领域具有极大的潜在应用价值。共格析出纳米级第二相对于提高传统Ni基高温合金高温强度具有重要作用。借鉴传统Ni基高温合金γ+ γ′共格强化结构，发展BCC+B2结构的体心立方难熔多主元合金，对于拓展高温结构材料领域具有重要意义。因此，通过成分设计和制备工艺开发纳米级B2 相析出强化BCC基体难熔多主元合金，提高其室温和高温强度，对于其在航空航天领域的应用具有重要意义。
前人对开发出的BCC+B2两相难熔合金，主要是以连续的B2相为基体， BCC为析出相，导致了合金本征的室温脆性，无法满足结构材料的应用要求。同时，这些难熔多主元合金密度较高，高温强度较低。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金及其制备方法，所要解决的技术问题是使其室温和高温屈服强度显著提高，同时具有室温塑性，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金的制备方法，其包括：
(1)制备Zr/Nb中间合金锭：按预设成分配比称重，将锆原料和铌原料置于坩埚中，采用电弧熔炼制备Zr/Nb中间合金锭；
(2)制备Ti/Al中间合金球：按预设成分配比称重，将钛原料和铝原料置于坩埚中，采用电弧熔炼至光滑的Ti/Al中间合金球；
(3)制备母合金锭：将熔炼光滑的Ti/Al中间合金球与所述的Zr/Nb中间合金锭进行电弧熔炼，反复通过电弧熔炼至成分均匀，得到母合金锭；
(4)制备合金板材：将所述的母合金锭通过电弧熔炼加热熔化，利用铜模铸造法浇铸成合金板材；
其中，所述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金为铸态晶粒组织，Ti、Zr、Nb和Al的原子百分比为x：1：1：y，其中1≤x≤2，0＜y≤0.6。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金的制备方法，其中，步骤(1)-(3)中，所述的电弧熔炼包括：将真空腔室预抽至真空度 10-4～10-3Pa，充入高纯氩气至真空表显示2×104～4×104Pa，进行电弧熔炼，其中熔炼电流为300～500A。
优选的，前述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金的制备方法，其中，步骤(4)中，所述的电弧熔炼包括：将真空腔室预抽至真空度10-4～ 10-3Pa，充入高纯氩气至真空表显示3×104～5×104Pa，对母合金锭进行电弧熔炼，其中熔炼电流为400～550A。
优选的，前述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金的制备方法，其中，步骤(4)中，所述的浇铸包括：母合金锭加热熔化至合金熔体温度，将合金熔体倒入相应尺寸的铜模中，获得合金板材。
优选的，前述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金的制备方法，其中，所述的合金熔体温度为合金熔点以上100～400℃。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金，由前述的方法制备而得；所述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金为铸态晶粒组织， Ti、Zr、Nb和Al的原子百分比为x：1：1：y，其中1≤x≤2，0＜y≤0.6。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金，其中所述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金的室温最大屈服强度为790～ 1050MPa，相应室温最大拉伸塑性为12～20％。
本发明的设计思想是：
本发明通过熔炼制备Zr/Nb中间合金锭和制备Ti/Alx中间合金球；将 Zr/Nb中间合金锭与Ti/Alx中间合金球熔炼，制备母合金锭；将母合金锭通过电弧熔炼加热熔化，利用铜模铸造法浇铸成合金板材，获得B2析出相强化的 TixZrNbAly多主元合金。本发明通过Al元素的添加，产生了纳米级B2析出相，使合金的屈服强度明显增加，同时保持了室温塑性。
本发明的创新之处在于：利用不同的强化方式使合金达到最优的性能匹配。在添加Al含量为8at.％以下时，合金主要通过固溶强化方式增加强度；随着Al含量增加到8at.％以上时，合金中开始产生第二相，通过析出强化进一步强化合金。本发明充分利用合金的强化手段，使合金的屈服强度明显提高，并且保持室温塑性。
借由上述技术方案，本发明纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金及其制备方法至少具有下列优点：
1、本发明通过Al元素的添加，利用快速凝固工艺调制纳米级B2相析出过程，同时利用Al元素降低材料密度，通过第二相强化来提高合金的室温和高温强度，同时保持合金塑性，提高合金应用价值。
2、本发明合金化成本低廉，制备流程短，工艺简单，使其在航空航天高温结构材料领域具有了更高的应用价值。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是Ti1.5ZrNb、Ti1.5ZrNbAl0.3、Ti1.5ZrNbAl0.5合金的铸态XRD图谱。
图2为Ti1.5ZrNb、Ti1.5ZrNbAl0.3、Ti1.5ZrNbAl0.5合金的铸态SEM图。
图3为Ti1.5ZrNb、Ti1.5ZrNbAl0.3、Ti1.5ZrNbAl0.5合金的室温拉伸应力-应变曲线图。
图4为Ti1.5ZrNbAl0.3、Ti1.5ZrNbAl0.5合金的600℃压缩真应力-真应变曲线图。
图5为Ti1.5ZrNbAl0.3、Ti1.5ZrNbAl0.5合金的700℃压缩真应力-真应变曲线图。
图6为Ti1.5ZrNbAl0.3、Ti1.5ZrNbAl0.5合金的800℃压缩真应力-真应变曲线图。
图7为Ti1.5ZrNbAl0.5合金析出相的TEM暗场像。
图8为Ti1.5ZrNbAl0.5合金基体和析出相的高分辨TEM原子像。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的纳米级B2相析出强化 TixZrNbAly多主元合金及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金的制备方法，其包括：
(1)制备Zr/Nb中间合金锭：按原子比1:1配比称重，将锆原料和铌原料置于坩埚中，利用电弧熔炼时，先将真空腔室预抽至10-4～10-3Pa，然后充入高纯氩气(体积纯度99.999％)，直至真空表显示2×104～4×104Pa。合金熔炼电流为300～500A，每次熔炼2～5分钟，每次熔炼后翻转合金再次熔炼，至少重复3次，直至合金成分均匀，得到Zr/Nb中间合金锭；
(2)制备Ti/Al中间合金球：按预设成分配比称重，将钛原料和铝原料置于坩埚中，利用电弧熔炼时，先将真空腔室预抽至10-4～10-3Pa，然后充入高纯氩气(体积纯度99.999％)，直至真空表显示2×104～4×104Pa。合金熔炼电流为250～350A，每次熔炼2～5分钟，每次熔炼后翻转合金再次熔炼，至少重复3次，直至合金成分均匀，得到表面光滑的Ti/Al中间合金球，其粒度为2～ 4cm；
(3)制备母合金锭：将所述的Zr/Nb中间合金锭与所述的Ti/Al中间合金球混合熔炼，利用电弧熔炼时，先将真空腔室预抽至10-4～10-3Pa，然后充入高纯氩气(体积纯度99.999％)，直至真空表显示2×104～4×104Pa。合金熔炼电流为300～500A，每次熔炼2～5分钟，每次熔炼后翻转合金再次熔炼，反复熔炼至成分均匀，得到母合金锭；
(4)制备合金板材：将母合金锭放入水冷铜坩埚中，将真空腔室抽至10-4～10-3Pa，然后充入高纯氩气(体积纯度99.999％)，至真空表显示3×104～ 5×104Pa。将母合金锭通过电弧熔炼加热熔化，合金熔化电流为400～550A，加热至合金成熔融态，合金熔体温度为合金熔点以上100～400℃，然后利用铜模铸造法，将合金熔体快速倒入相应尺寸的铜模中，获得尺寸为 40mm×15mm×3.7mm的合金板材；
其中，所述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金为铸态晶粒组织，Ti、Zr、Nb和Al的原子百分比为x：1：1：y，其中1≤x≤2，0＜y≤0.6。
本发明的另一实施例提出一种纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金，由前述的方法制备而得；所述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金为铸态晶粒组织，Ti、Zr、Nb和Al的原子百分比为x：1：1：y，其中 1≤x≤2，0＜y≤0.6。所述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金的室温最大屈服强度为790～1050MPa，相应室温最大拉伸塑性为12～20％。
实施例1
本实施例中提出的Ti1.5ZrNbAl0.3多主元合金的制备方法，按预设成分配比称重，分别称取工业级纯度的Ti:27.2g，Zr:34.6g，Nb:35.2g，Al:3.1g，其中所有原材料为工业级纯度，具体步骤如下：
(1)制备Zr/Nb中间合金锭：将34.6g锆和35.2g铌置于坩埚中，利用电弧熔炼时，先将真空腔室预抽至10-4Pa，然后充入高纯氩气(体积纯度 99.999％)，直至真空表显示4×104Pa。合金熔炼电流为400A，每次熔炼5分钟，每次熔炼后翻转合金再次熔炼，重复5次，直至合金成分均匀，得到 Zr/Nb中间合金锭；
(2)制备Ti/Al0.3中间合金球：将27.2g钛、3.1g铝置于坩埚中，利用电弧熔炼时，先将真空腔室预抽至10-4Pa，然后充入高纯氩气(体积纯度 99.999％)，直至真空表显示4×104Pa。合金熔炼电流为300A，每次熔炼5分钟，每次熔炼后翻转合金再次熔炼，重复5次，直至合金成分均匀，得到表面光滑的Ti/Al0.3中间合金球，其粒度为2～4cm；
(3)制备母合金锭：将所述的Zr/Nb中间合金锭与所述的Ti/Al0.3中间合金球混合熔炼。利用电弧熔炼时，先将真空腔室预抽至10-4Pa，然后充入高纯氩气(体积纯度99.999％)，直至真空表显示4×104Pa。再进行电弧熔炼，合金熔炼电流为450A，每次熔炼5分钟，每次熔炼后翻转合金再次熔炼，反复熔炼至成分均匀，得到母合金锭；
(4)制备合金板材：将母合金锭放入水冷铜坩埚中，将真空腔室抽至3×10-3Pa，然后充入高纯氩气(体积纯度99.999％)，至真空表显示4×104Pa。将母合金锭通过电弧熔炼加热熔化，合金熔化电流为500A，加热2分钟至合金成熔融态，合金熔体温度为合金熔点以上200℃，然后将合金熔体快速倒入相应尺寸的铜模中，获得尺寸为40mm×15mm×3.7mm的合金板材。
由上述方法制备而得Ti1.5ZrNbAl0.3多主元合金，纳米级B2相析出强化Ti1.5ZrNbAl0.3多主元合金中，Al的添加量以原子比计，为7.9％。Ti1.5ZrNbAl0.3的室温屈服强度为793MPa，室温最大拉伸塑性为18.6％。
实施例2
本实施例中提出的Ti1.5ZrNbAl0.5多主元合金的制备方法，按预设成分配比称重，分别称取工业级纯度的Ti:26.7g，Zr:33.9g，Nb:34.5g，Al:5.0g，其中所有原材料为工业级纯度，具体步骤如下：
(1)制备Zr/Nb中间合金锭：将33.9g锆和34.5g铌置于坩埚中，利用电弧熔炼时，先将真空腔室预抽至10-3Pa，然后充入高纯氩气(体积纯度99.999％)，直至真空表显示4×104Pa。合金熔炼电流为400A，每次熔炼2分钟，每次熔炼后翻转合金再次熔炼，重复4次，直至合金成分均匀，得到 Zr/Nb中间合金锭；
(2)制备Ti/Al0.5中间合金球：将26.7g钛、5.0g铝置于坩埚中，利用电弧熔炼时，先将真空腔室预抽至10-4Pa，然后充入高纯氩气(体积纯度 99.999％)，直至真空表显示4×104Pa。合金熔炼电流为300A，每次熔炼2分钟，每次熔炼后翻转合金再次熔炼，重复4次，直至合金成分均匀，得到表面光滑的Ti/Al0.5中间合金球，其粒度为2～4cm；
(3)制备母合金锭：将所述的Zr/Nb中间合金锭与所述的Ti/Al0.5中间合金球混合熔炼。利用电弧熔炼时，先将真空腔室预抽至10-4Pa，然后充入高纯氩气(体积纯度99.999％)，直至真空表显示4×104Pa。再进行电弧熔炼，合金熔炼电流为450A，每次熔炼2分钟，每次熔炼后翻转合金再次熔炼，反复熔炼至成分均匀，得到母合金锭；
(4)制备合金板材：将母合金锭放入水冷铜坩埚中，将真空腔室抽至3×10-3Pa，然后充入高纯氩气(体积纯度99.999％)，至真空表显示4×104Pa。将母合金锭通过电弧熔炼加热熔化，合金熔化电流为500A，加热2分钟至合金成熔融态，合金熔体温度为合金熔点以上200℃，然后将合金熔体快速倒入相应尺寸的铜模中，获得尺寸为40mm×15mm×3.7mm的合金板材；
由上述方法制备而得Ti1.5ZrNbAl0.5多主元合金，纳米级B2相析出强化Ti1.5ZrNbAl0.5多主元合金中，Al的添加量以原子比计，为12.5％。 Ti1.5ZrNbAl0.5的室温屈服强度为1033MPa，室温最大拉伸塑性为13.8％。
对比例
本对比例中提出的Ti1.5ZrNb多主元合金的制备方法，按预设成分配比称重，分别称取工业级纯度的Ti:28.1g，Zr:35.6g，Nb:36.3g，其中所有原材料为工业级纯度，具体步骤如下：
(1)制备Zr/Nb中间合金锭：将35.6g锆和36.3g铌置于坩埚中，利用电弧熔炼时，先将真空腔室预抽至10-4Pa，然后充入高纯氩气(体积纯度 99.999％)，直至真空表显示4×104Pa。合金熔炼电流为400A，每次熔炼5分钟，每次熔炼后翻转合金再次熔炼，重复4次，直至合金成分均匀，得到 Zr/Nb中间合金锭；
(2)制备Ti中间合金球：将28.1g钛置于坩埚中，利用电弧熔炼时，先将真空腔室预抽至10-4Pa，然后充入高纯氩气(体积纯度99.999％)，直至真空表显示4×104Pa。合金熔炼电流为300A，每次熔炼5分钟，每次熔炼后翻转合金再次熔炼，重复4次，直至合金成分均匀，得到表面光滑的Ti中间合金球，其粒度为2～4cm；
(3)制备母合金锭：将所述的Zr/Nb中间合金锭与所述的Ti中间合金球混合熔炼。利用电弧熔炼时，先将真空腔室预抽至10-4Pa，然后充入高纯氩气 (体积纯度99.999％)，直至真空表显示4×104Pa。再进行电弧熔炼，合金熔炼电流为450A，每次熔炼5分钟，每次熔炼后翻转合金再次熔炼，反复熔炼至成分均匀，得到母合金锭；
(4)制备合金板材：将母合金锭放入水冷铜坩埚中，将真空腔室抽至3×10-3Pa，然后充入高纯氩气(体积纯度99.999％)，至真空表显示4×104Pa。将母合金锭通过电弧熔炼加热熔化，合金熔化电流为500A，加热2分钟至合金成熔融态，合金熔体温度为合金熔点以上200℃，然后将合金熔体快速倒入相应尺寸的铜模中，获得尺寸为40mm×15mm×3.7mm的合金板材；
由对比例的方法制备而得Ti1.5ZrNb多主元合金，Ti1.5ZrNb的室温屈服强度为616MPa，室温最大拉伸塑性为22.8％。
如图1所示，对比例和实施例1-2铸态样品的相组成，Ti1.5ZrNb合金、Ti1.5ZrNbAl0.3合金在XRD上的结果为单相体心立方结构，而Ti1.5ZrNbAl0.5合金除了体心立方结构，还存在有序B2相(100峰)。如图2所示，Ti1.5ZrNb 合金、Ti1.5ZrNbAl0.3合金和Ti1.5ZrNbAl0.5合金都属于铸态枝晶结构、晶粒尺寸相似。采用线切割的方法，从铸态板材上切取标距长度为14mm，截面尺寸为 2.5mm×1.5mm，总长度为36mm的拉伸样品。
室温拉伸实验使用Instron 5582型万能材料试验机进行，Ti1.5ZrNb合金、Ti1.5ZrNbAl0.3合金和Ti1.5ZrNbAl0.5合金拉伸速率相同，为1×10-3s-1，合金的室温拉伸曲线见图3，Ti1.5ZrNb合金材料的屈服强度(σ0.2)为616MPa，屈服后表现出一定的加工硬化能力，总变形量为22.8％。如图3所示，Ti1.5ZrNbAl0.3合金材料的σ0.2明显提高，为793MPa，但合金出现一定的加工软化现象，其总变形量为18.6％，即Ti1.5ZrNbAl0.3合金的强度比Ti1.5ZrNb合金明显提高，但塑性和加工硬化能力相比Ti1.5ZrNb合金明显降低。Ti1.5ZrNbAl0.5合金材料的σ0.2为1033MPa，达到GPa级水平。但是合金发生了明显的加工软化现象，即表现出类似Gum-metal的塑性变形方式。同时合金塑性进一步降低，总变形量为 13.8％。
如图4、图5、图6所示，分别是Ti1.5ZrNbAl0.3合金和Ti1.5ZrNbAl0.5合金在600℃、700℃、800℃下的压缩性能。Ti1.5ZrNbAl0.5合金在600℃、700℃、 800℃下的压缩性能均高于Ti1.5ZrNbAl0.3，且在600℃时两者差值最大。上述力学性能表明Al的合金化有效提高了合金的屈服强度。
如图7所示，Ti1.5ZrNbAl0.5合金的TEM暗场像表明，Ti1.5ZrNbAl0.5合金存在大量的纳米级B2析出相。如图8所示，Ti1.5ZrNbAl0.5合金的高分辨TEM原子像进一步证明了合金体心立方基体中存在纳米级的B2有序析出相。因此，合金室温和高温屈服强度的提高主要是Al元素合金化后在基体内形成了大量的纳米级B2析出相，起到了显著的第二相强化作用。Ti1.5ZrNbAl0.3合金中因为Al元素含量较低，大部分都固溶在基体中，只形成了微量的B2析出相，因此在XRD上无法识别到B2相的衍射峰。
本发明在TixZrNb多主元合金的基础上引入Al元素，通过一定的工艺手段制得了具有更加优异力学性能的TixZrNbAly多主元合金。本发明通过Al元素的合金化，利用快速凝固工艺调制了合金析出行为，使得合金的强度通过第二相析出强化作用得到明显提升，同时保持了合金本征塑性。且合金的高温强度提高，密度降低，开发出了高比强度难熔高熵合金。
本发明纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金，随Al含量的增加合金的屈服强度也随之升高。Ti1.5ZrNbAl0.3合金和Ti1.5ZrNbAl0.5合金相比 Ti1.5ZrNb合金，屈服强度分别提高28.7％和67.7％，
本发明纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金，随Al含量的增加合金的最大拉伸塑性降低。Ti1.5ZrNbAl0.3合金和Ti1.5ZrNbAl0.5合金相比Ti1.5ZrNb 合金，塑性变形分别降低18.4％和39.5％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金，其特征在于，纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金为铸态晶粒组织，Ti、Zr、Nb和Al的原子百分比为x：1：1：y，其中1≤x≤2，0＜y≤0.6；
所述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备Zr/Nb中间合金锭：按预设成分配比称重，将锆原料和铌原料置于坩埚中，采用电弧熔炼制备Zr/Nb中间合金锭；
（2）制备Ti/Al中间合金球：按预设成分配比称重，将钛原料和铝原料置于坩埚中，采用电弧熔炼至光滑的Ti/Al中间合金球；
（3）制备母合金锭：将熔炼光滑的Ti/Al中间合金球与所述的Zr/Nb中间合金锭进行电弧熔炼，反复通过电弧熔炼至成分均匀，得到母合金锭；
（4）制备合金板材：将所述的母合金锭通过电弧熔炼加热熔化，利用铜模铸造法浇铸成合金板材；
纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金的室温最大屈服强度为790～1050MPa，相应室温最大拉伸塑性为12～20%。
2.根据权利要求1所述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金，其特征在于，步骤（1）-（3）中，所述的电弧熔炼为：将真空腔室预抽至真空度10-4～10-3Pa，充入高纯氩气至真空表显示2×104～4×104 Pa，进行电弧熔炼，熔炼电流为300～500A。
3.根据权利要求1所述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金，其特征在于，步骤（4）中，所述的电弧熔炼为：将真空腔室预抽至真空度10-4～10-3Pa，充入高纯氩气至真空表显示3×104～5×104 Pa，对母合金锭进行电弧熔炼，其中熔炼电流为400～550A。
4.根据权利要求1所述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金，其特征在于，步骤（4）中，所述的浇铸为：母合金锭加热熔化至合金熔体温度，将合金熔体倒入相应尺寸的铜模中，获得合金板材。
5.根据权利要求4所述的纳米级B2相析出强化TixZrNbAly多主元合金，其特征在于，所述的合金熔体温度为合金熔点以上100～400℃。
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