CN112048655B - 一种高密度高活性多主元合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多主元合金或高熵合金及其制备领域，特别是涉及一种高密度高活性多主元合金及其制备方法。按原子比计，该合金的化学组成为TiZrMoxWy，其中0≤x≤0.5，0.3≤y≤0.6，该合金的密度大于7.9g/cm‑3。该合金为双体心立方结构，双体心立方结构的相微观组织包括枝晶状富W相和富TiZr基体相。该制备方法包括电弧熔炼法、感应熔炼法、粉末冶金法或3D打印法，通过Ti、Zr、Mo和W的单质金属或中间合金制备所述的高密度高活性多主元合金。本发明不仅丰富目前高密度高活性合金种类，而且可直接应用于对合金密度、强度、塑性和活性具有高要求的环境，具有重要的工业应用和经济效益价值。
Description
技术领域
本发明涉及多主元合金或高熵合金及其制备领域，特别是涉及一种高密度高活性多主元合金及其制备方法。
背景技术
某些特定领域要求合金材料具有优异力学性能(包括高强度和大塑性)的同时，还要求合金材料兼具特殊性能，如：高活性和高密度。高活性要求合金含有活性组元，如：Li、Mg等碱金属或碱土金属，或者Al元素等。以这些金属为基体的合金通常具有很低的密度(小于4g/cm3)，并且强度也很低。另外，Ti、Zr和Hf金属也具有很高的化学活性，但Ti基和Zr基合金的密度都较低，这些合金的密度通常小于7g/cm3。Hf金属虽然兼具高密度和高活性，但由于其价格高昂，不具有实用价值。因此，迫切需要开发新型高活性高密度合金。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种新型的高密度高活性多主元合金及其制备方法，所要解决的技术问题是使其合金兼具价格低廉、优异力学性能、高活性和高密度的特点，从而更加适于实用。
本发明的技术方案是：
一种高密度高活性多主元合金，按原子比计，该合金的化学组成为TiZrMoxWy，其中0≤x≤0.5，0.3≤y≤0.6；该合金的密度大于7.9g/cm-3。
所述的高密度高活性多主元合金，该合金为双体心立方结构。
所述的高密度高活性多主元合金，双体心立方结构的相微观组织包括枝晶状富W相和富TiZr基体相，富W枝晶相分布在富TiZr基体中。
所述的高密度高活性多主元合金，该合金的屈服强度在1400MPa以上，抗压强度在2500MPa以上，压缩塑性在30％以上。
所述的高密度高活性多主元合金的制备方法，通过Ti、Zr、Mo和W的单质金属或中间合金制备所述的高密度高活性多主元合金。
所述的高密度高活性多主元合金的制备方法，该制备方法包括电弧熔炼法、感应熔炼法、粉末冶金法或3D打印法。
所述的高密度高活性多主元合金的制备方法，电弧熔炼法包括：将Ti、Zr、Mo和W单质金属或者中间合金混料置于电弧炉水冷坩埚，抽真空至5×10-3Pa以下，停止抽真空并通入高纯氩气3×104～6×104Pa；在氩气环境中启动电弧去除氩气中氧含量，熔炼合金混料5～6次，冷却，得到高密度高活性多主元合金。
所述的高密度高活性多主元合金的制备方法，感应熔炼法包括：将Ti、Zr、Mo和W单质金属或者中间合金混料置于电弧炉水冷坩埚，抽真空至5×10-3Pa以下，停止抽真空并通入高纯氩气3×104～6×104Pa；在氩气环境中启动感应电源，熔炼合金混料2～3次，冷却，得到高密度高活性多主元合金。
所述的高密度高活性多主元合金的制备方法，粉末冶金法包括：将Ti、Zr、Mo和W单质金属粉末或者中间合金粉末混合，在真空热压烧结炉中进行压力烧结，得到高密度高活性多主元合金。
本发明的设计思想如下：
传统合金的设计思路是通过向某一单质金属添加少量合金元素。这种合金只含有一个主元，合金的性质主要依赖于该主元的性质，比如：合金密度和强度等。用这种方法设计二元或者三元合金时，当合金元素添加量增多时，大都会出现金属间化合物相，这些金属间化合物相具有复杂的结构，非常脆，而脆性限制了这种单主元合金的实际应用。例如：提高Zr合金的密度需要添加高密度组元，最常见的方式为添加W。然而，W的添加会导致形成大量脆性金属间化合物W2Zr相严重破坏了体心立方Zr基合金相(β-Zr)的强度和塑性，使得这类单组元Zr基含W合金不具有实用价值。所以，传统的合金设计思路难以在Ti合金和Zr合金中开发出兼具优异强度和塑性的高密度高活性合金。
最近研究表明，多主元合金中的高熵效应可以稳定固溶体合金相，并在多主元合金系统开发了诸多固溶体合金，比如：FeCoCrNiMn和TiZrNbTaV等。高熵效应是指合金设计思路从传统单主元变为多主元。合金固溶体相的Gibbs自由能为G＝H-TS，其中，H和S为固溶体相的焓与熵，T为温度。由于多主元合金中组元之间负的混合焓，会导致固溶体相的焓降低。另外，多主元合金体系混乱度，也即固溶体的熵显著增加，这两方面的因素导致固溶体的自由能G显著降低，在凝固过程中，固溶体相的自由能低于脆性金属间化合物相，从而避免析出脆性金属间化合物相，获得多主元固溶体合金。利用上述原理，本发明开发了TiZrMoxWy多主元合金，该合金为双体心立方结构固溶体结构：体心立方富TiZr基体中分布富W体心立方相。该系列合金保持高强度和塑性的同时，也同时兼具高密度和高活性。
借由上述技术方案，本发明高密度高活性多主元合金及其制备方法至少具有下列优点及有益效果：
1、本发明中的TiZrMoxWy高密度高活性多主元合金在非常低的成本下，生产制备具有高活性、高密度、高强度、塑性变形能力好的合金，实用性非常广，可直接应用于对合金密度、强度、塑性和活性具有高要求的环境，可用于某些急需兼具高密度和高活性合金的领域。具有重要的实用意义和经济效益。
2、本发明不仅丰富目前高密度高活性合金种类，而且生产简便成本低廉，可直接应用于对合金密度、强度、塑性和活性具有高要求的环境，具有重要的工业应用和经济效益价值。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是实施例1的TiZrMo0.5W0.5合金锭的(a)XRD谱和(b)SEM微观形貌。
图2是实施例1的TiZrMo0.5W0.5合金锭的压缩力学性能曲线。
图3是实施例2的TiZrMo0.5W0.6合金锭的(a)XRD谱和(b)压缩力学性能曲线。
图4是实施例3的TiZrMo0.2W0.5合金锭的XRD谱。
图5是实施例4的TiZrW0.5合金锭的XRD谱。
图6是实施例5的TiZrMo0.5W0.4合金锭的(a)形貌和(b)XRD谱。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明的高密度高活性多主元合金，按原子比计，该合金的化学组成为TiZrMoxWy，其中0≤x≤0.5(优选为0.1≤x≤0.5)，0.3≤y≤0.6；该合金的密度大于7.9g/cm-3(优选为8.0～12.0g/cm3)。
所述TiZrMoxWy高密度高活性多主元合金为双体心立方结构，双体心立方结构的微观组织包括枝晶状富W相和富TiZr基体相。高密度高活性多主元合金的屈服强度在1500MPa左右(优选为1400MPa～1700MPa)，抗压强度在2500MPa以上(优选为2500MPa～2800MPa)，压缩塑性在30％以上(优选为30～45％)。
为了更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的高密度高活性多主元合金及其制备方法、具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
本发明的一个实施例提出一种高密度高活性多主元合金的制备方法，其包括：
将纯Ti、Zr、Mo和W的金属料按摩尔比1:1:0.5:0.5混合，共100g，置于电弧熔炼炉水冷铜坩埚中，为便于Mo和W的熔化，将其置于金属混料顶层。关闭真空室，并开始抽真空，至真空抽至4×10-3Pa，充入高纯氩气(体积纯度99.999％)至5×104Pa；在氩气环境中启动电弧，先熔化纯Ti，进一步去除真空室中的氧含量；然后开始熔化金属混料，并充分利用组元在高温下的扩散，使得合金熔化；待合金冷却后，将其在水冷铜坩埚中倒置，然后再次熔炼；反复熔炼6次，使得难熔金属W和Mo完全熔化扩散；冷却，得到TiZrMo0.5W0.5合金。
本发明的另一实施例提出的一种高密度高活性多主元合金，由实施例1的方法制备而得。如图1(a)所示，实施例1的高密度高活性多主元合金TiZrMo0.5W0.5锭心部切片样品的XRD谱，合金组织为双体心立方结构(BCC)相。如图1(b)所示，合金的扫描电镜(SEM)背散射电子微观组织形貌像，亮色的树枝晶相均匀分布在暗色的基体中。能谱成分定量结果显示枝晶相的成分大体约为：Ti20Zr15Mo21W44，即该相富W。并且由于W和Mo和Zr组元在该相的波动，枝晶相衬度会稍有不同，较为粗大的枝晶相是先析出的，含有更多的W元素，所以衬度更亮。暗色基体相的成分大体约为：Ti40Zr40Mo15W5，即该相富TiZr。Mo含量在两相中的含量稍有不同，但偏差不大。
从实施例1的TiZrMo0.5W0.5合金锭切取压缩样品，其规格为Φ5mm×10mm，压缩应变速率为5×10-4s-1。如图2所示，其典型的压缩应力-应变曲线，屈服强度约为1500MPa，抗压强度约为2650MPa，压缩塑性应变约为47％。在精密天平上测得实施例1的TiZrMo0.5W0.5的密度为8.4g/cm3。
实施例2
本发明的一个实施例提出一种高密度高活性多主元合金的制备方法，其包括：
将纯Ti、Zr、Mo和W的金属料按摩尔比1:1:0.5:0.6混合，共100g，置于电弧熔炼炉水冷铜坩埚中，为便于Mo和W的熔化，将其置于金属混料顶层；关闭真空室，并开始抽真空，至真空抽至3×10-3Pa，充入高纯氩气(体积纯度99.999％)至5×104Pa。在氩气环境中启动电弧，先熔化纯Ti，进一步去除真空室中的氧含量；然后开始熔化金属混料，并充分利用组元在高温下的扩散，使得合金熔化；待合金冷却后，将其在水冷铜坩埚中倒置然后再次熔炼；反复熔炼6次，使得难熔金属W和Mo完全熔化扩散；冷却，得到TiZrMo0.5W0.6合金。
本发明的另一实施例提出的一种高密度高活性多主元合金，由实施例2的方法制备而得。如图3(a)所示，实施例2的TiZrMo0.5W0.6合金锭心部切片样品的XRD谱，合金组织同样为双体心立方结构(BCC)相，与实施例1中TiZrMo0.5W0.5合金相似。表明该合金也是富W枝晶相分布在富TiZr基体中的双体心立方相组织。
从实施例2的TiZrMo0.5W0.6合金锭切取压缩样品，其规格为Φ5mm×10mm，压缩应变速率为5×10-4s-1。如图3(b)所示，其典型的压缩应力-应变曲线，屈服强度约为1500MPa，抗压强度约为2650MPa，压缩塑性应变约为32％。在精密天平上测得实施例2的TiZrMo0.5W0.6合金的密度为8.9g/cm3。
实施例3
本发明的一个实施例提出一种高密度高活性多主元合金的制备方法，其包括：
将纯Ti、Zr、Mo和W的金属料按摩尔比1:1:0.2:0.5混合，共80g，置于电弧熔炼炉水冷铜坩埚中，为便于Mo和W的熔化，将其置于金属混料顶层；关闭真空室，并开始抽真空，至真空抽至4×10-3Pa，充入高纯氩气(体积纯度99.999％)至5×104Pa；在氩气环境中启动电弧，先熔化纯Ti，进一步去除真空室中的氧含量；然后开始熔化金属混料，并充分利用组元在高温下的扩散，使得合金熔化；待合金冷却后，将其在水冷铜坩埚中倒置然后再次熔炼；反复熔炼6次，使得难熔金属W和Mo完全熔化扩散；冷却，得到TiZrMo0.2W0.5。
本发明的另一实施例提出的一种高密度高活性多主元合金，由实施例3的方法制备而得。如图4所示，实施例3的TiZrMo0.2W0.5合金锭心部切片样品的XRD谱，合金组织为双体心立方结构(BCC)相，与实施例1中TiZrMo0.5W0.5合金相似。表明该合金也是富W枝晶相分布在富TiZr基体中的双体心立方相微观组织，其屈服强度约为1560MPa，抗压强度约为2680MPa，压缩塑性应变约为42％，在精密天平上测得实施例3的TiZrMo0.2W0.5合金的密度为8.2g/cm3。
实施例4
本发明的一个实施例提出一种高密度高活性多主元合金的制备方法，其包括：
将纯Ti、Zr和W的金属料按摩尔比1:1:0.5混合，共80g，置于电弧熔炼炉水冷铜坩埚中，为便于W的熔化，将其置于金属混料顶层。关闭真空室，并开始抽真空，至真空抽至5×10-3Pa，充入高纯氩气(体积纯度99.999％)至5×104Pa；在氩气环境中启动电弧，先熔化纯Ti，进一步去除真空室中的氧含量；然后开始熔化金属混料，并充分利用组元在高温下的扩散，使得合金熔化；待合金冷却后，将其在水冷铜坩埚中倒置然后再次熔炼；反复熔炼6次，使得难熔金属W完全熔化扩散；冷却，得到TiZrW0.5。
本发明的另一实施例提出的一种高密度高活性多主元合金，由实施例4的方法制备而得。如图5所示，实施例4的TiZrW0.5合金锭心部切片样品的XRD谱，合金组织为双体心立方结构(BCC)相，与实施例1中TiZrMo0.5W0.5合金相似。表明该合金也是富W枝晶相分布在富TiZr基体中的双体心立方相微观组织，其屈服强度约为1580MPa，抗压强度约为2730MPa，压缩应变约为35％，在精密天平上测得实施例4的TiZrW0.5合金的密度为8.3g/cm3。
实施例5
本发明的一个实施例提出一种高密度高活性多主元合金的制备方法，其包括：
将纯Ti、Zr和W的金属料按摩尔比1:1:0.5:0.4混合，共3公斤，置于感应熔炼炉中的水冷铜坩埚中；关闭真空室，并开始抽真空，至真空抽至3×10-3Pa，充入高纯氩气(体积纯度99.999％)至5×104Pa；在氩气环境中启动电弧，开始熔化金属混料，并充分利用组元在高温下的扩散，使得合金熔化；待合金冷却后，将其在水冷铜坩埚中倒置然后再次熔炼；反复熔炼2次，使得难熔金属W和Mo完全熔化扩散；冷却，得到TiZrMo0.5W0.4。
本发明的另一实施例提出的一种高密度高活性多主元合金，由实施例5的方法制备而得。如图6(a)所示，实施例5的TiZrMo0.5W0.4合金锭的形貌，合金熔炼均匀，从合金锭表明观察无明显未熔纯金属块。如图6(b)所示，实施例5的TiZrMo0.5W0.4合金锭心部切片样品的XRD谱，合金组织为双体心立方结构(BCC)相，与实施例1中TiZrMo0.5W0.5合金相似。表明该合金也是富W枝晶相分布在富TiZr基体中的双体心立方相微观组织，其屈服强度约为1620MPa，抗压强度约为2750MPa，压缩塑性应变约为37％，在精密天平上测得实施例5的TiZrMo0.5W0.4合金的密度为8.3g/cm3。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种高密度高活性多主元合金，其特征在于，按原子比计，该合金的化学组成为TiZrMoxWy，其中0≤x≤0.5，0.3≤y≤0.6；该合金的密度大于7.9g/cm-3；
该合金为双体心立方结构块体材料，双体心立方结构的相微观组织包括枝晶状富W相和富TiZr基体相，富W枝晶相分布在富TiZr基体中。
2.根据权利要求1所述的高密度高活性多主元合金，其特征在于，该合金的屈服强度在1400MPa以上，抗压强度在2500MPa以上，压缩塑性在30％以上。
3.一种权利要求1至2之一所述的高密度高活性多主元合金的制备方法，其特征在于，通过Ti、Zr、Mo和W的单质金属或中间合金制备所述的高密度高活性多主元合金。
4.根据权利要求3所述的高密度高活性多主元合金的制备方法，其特征在于，该制备方法包括电弧熔炼法、感应熔炼法、粉末冶金法或3D打印法。
5.根据权利要求4所述的高密度高活性多主元合金的制备方法，其特征在于，电弧熔炼法包括：将Ti、Zr、Mo和W单质金属或者中间合金混料置于电弧炉水冷坩埚，抽真空至5×10- 3Pa以下，停止抽真空并通入高纯氩气3×104～6×104Pa；在氩气环境中启动电弧去除氩气中氧含量，熔炼合金混料5～6次，冷却，得到高密度高活性多主元合金。
6.根据权利要求4所述的高密度高活性多主元合金的制备方法，其特征在于，感应熔炼法包括：将Ti、Zr、Mo和W单质金属或者中间合金混料置于电弧炉水冷坩埚，抽真空至5×10- 3Pa以下，停止抽真空并通入高纯氩气3×104～6×104Pa；在氩气环境中启动感应电源，熔炼合金混料2～3次，冷却，得到高密度高活性多主元合金。
7.根据权利要求4所述的高密度高活性多主元合金的制备方法，其特征在于，粉末冶金法包括：将Ti、Zr、Mo和W单质金属粉末或者中间合金粉末混合，在真空热压烧结炉中进行压力烧结，得到高密度高活性多主元合金。
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