KR101590427B1 - Ti-6Al-4V 합금의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기존의 우수한 특성을 유지하면서도 제조비용을 줄일 수 있는 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법에 관한 것으로서, 수소화티타늄(TiH2) 분말을 준비하는 단계, 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 준비하는 단계 및 상기 수소화티타늄(TiH2) 분말과 상기 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 혼합한 후 기계적 합금화(mechanical alloying) 공정에 의하여 Ti-6Al-4V 합금분말을 형성하는 단계를 포함하는 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법을 제공한다.

Description

Ti-6Al-4V 합금의 제조방법{Method of fabricating Ti-6Al-4V alloy}
본 발명은 티타늄 합금 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 Ti-6Al-4V 합금 및 그 제조방법에 관한 것이다.
티타늄 합금은 비강도(강도/비중)가 높고 내식석이 우수하며 넓은 온도범위에서 우수한 기계적 특성을 나타냄에 따라 항공우주산업, 자동차산업, 화학공업, 의료 분야 등에서 매우 다양하게 적용되고 있다. 특히, 대표적인 티타늄 합금인 Ti-6Al-4V 합금은 저-중온도범위에서 높은 비강도를 가지며, 상온~400℃ 온도범위에서 구조적인 안정성과 우수한 부식 저항성을 유지하기 때문에 항공우주산업에 필수적인 재료이다. 그러나 이러한 우수한 특성에도 불구하고 까다로운 생산공정으로 철강, 알루미늄 등 기존의 구조용 소재에 비해 가격이 비싸 현재까지도 광범위한 적용이 어렵다는 문제점이 있다.
<선행기술 문헌>
한국공개특허 제2004-0065847 (2004.07.23)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 기존의 우수한 특성을 유지하면서도 제조비용을 줄일 수 있는 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 의한 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법이 제공된다. 상기 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법은 수소화티타늄(TiH2) 분말을 준비하는 단계, 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 준비하는 단계 및 상기 수소화티타늄(TiH2) 분말과 상기 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 혼합한 후 기계적 합금화(mechanical alloying) 공정에 의하여 Ti-6Al-4V 합금분말을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법에서 상기 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말은, 오산화바나듐(V2O5) 분말에 알루미늄(Al) 분말을 혼합한 혼합분말을 형성하는 단계 및 알루미늄 환원법에 의하여 상기 혼합분말로부터 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 취득하는 단계를 수행하여 제조되고, 상기 오산화바나듐(V2O5) 분말에 혼합되는 상기 알루미늄(Al) 분말은 하기의 화학식 1에 의한 화학양론적 조성보다 더 과잉으로 공급될 수 있다.
<화학식 1>
3V2O5 + 10Al → 6V + 5Al2O3
상기 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법에서 상기 혼합분말은 산화칼슘(CaO) 분말을 더 포함할 수 있고, 이 경우, 상기 알루미늄 환원법에 의하여 상기 혼합분말로부터 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 취득하는 단계는 상기 산화칼슘(CaO)과 상기 화학식 1의 산화알루미늄(Al2O3)을 포함하는 슬래그를 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법에서 상기 기계적 합금화 공정은 볼 밀링(ball milling) 공정에 의하여 상기 수소화티타늄(TiH2) 분말과 상기 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말이 파괴와 압접이 반복되어 수행됨으로써 Ti-6Al-4V 합금분말을 형성하는 공정을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 의한 Ti-6Al-4V 합금이 제공된다. 상기 Ti-6Al-4V 합금은 상술한 상기 제조방법을 수행함으로써 구현된다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 기존의 우수한 특성을 유지하면서도 제조비용을 줄일 수 있는 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법을 제공할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 티타늄의 유사 이원계 상평형도(pseudo-binary phase diagram)에 관한 합금 조성을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법을 도해하는 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법에서 기계적 합금화를 예시적으로 구현하는 볼 밀링(ball milling) 공정을 도해하는 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법에서 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 구현하는 단계들을 예시적으로 나타내는 순서도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.
명세서 전체에 걸쳐서 동일한 부호는 동일한 요소를 지칭한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다. 본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.
도면들에 있어서, 예를 들면, 제조 기술 및/또는 공차(tolerance)에 따라, 도시된 형상의 변형들이 예상될 수 있다. 따라서, 본 발명 사상의 실시예는 본 명세서에 도시된 영역의 특정 형상에 제한된 것으로 해석되어서는 아니 되며, 예를 들면 제조상 초래되는 형상의 변화를 포함하여야 한다.
도 1은 티타늄의 유사 이원계 상평형도(pseudo-binary phase diagram)에 관한 합금 조성을 나타낸 도면이다.
도 1을 참조하면, 티타늄 및 티타늄 합금은 순수 티타늄, 알파 합금, 알파 및 베타 합금, 베타 합금의 4종류로 구분할 수 있다. 순수 티타늄은 상온에서 조밀육방격자(HCP) 구조인 알파(α)상이며, 약 885℃에서 체심입방격자(BCC) 구조인 베타(β)상으로 동소변태하고 이 온도를 베타 변태온도(beta-transus)라고 한다. 티타늄에 합금원소를 첨가하면 원소의 종류, 첨가량에 따라 베타 변태온도가 변화하며 알파상과 베타상이 공존하는 2상 영역이 형성된다.
티타늄에 첨가되는 합금원소는 첨가량이 증가함에 따라 베타 변태온도를 증가시키는, 즉 알파상 영역을 확장시키는 알파 안정화 원소(Al, O, C, N 등)와 베타상에 다량으로 고용되어 베타상 영역을 확장시키는 베타 안정화 원소(Mo, V, Nb 등), 베타 변태온도에 큰 영향을 주지 않은 중성원소(Zr, Sn 등)로 구분할 수 있다.
일반적으로 상온에서 베타상을 약 10% 유지하는 합금을 알파-베타 합금이라 하는데 대표적인 합금이 Ti-6Al-4V이고, 현재 사용되고 있는 전체 티타늄 합금의 대략 절반을 차지한다. 이는 Ti-6Al-4V 합금이 단조 및 압연을 통해 봉재, 판재 등 다양한 형상의 제품으로 가공이 용이하며, 강도, 연성 및 인성이 적절히 조화된 우수한 기계적 특성을 보유할 뿐만 아니라, 시효경화가 가능하고 성형성 및 용접성 등 실용성도 양호하기 때문이다.
합금 기본 조성은 0.08 내지 0.2 중량%의 산소, 0.05중량% 이하의 질소, 6.75중량% 이하의 알루미늄, 4.5중량% 미만의 바나듐을 함유하는 티타늄 합금이다. 이들 원소 중 산소와 질소 함유량이 증가할수록 강도가 증가하고 반대로 산소, 질소, 알루미늄 함량이 감소할수록 연성, 파괴인성, 응력부식 저항성, 균열성장 저항성을 향상시킨다. 예시적인 Ti-6Al-4V 합금은 6.19중량%의 알루미늄, 4.05중량%의 바나듐, 0.19중량%의 철, 0.12중량%의 산소, 0.02중량%의 탄소, 0.01중량%의 질소, 0.004중량%의 수소 및 나머지가 티타늄으로 이루어진 합금일 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법을 도해하는 순서도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법은 수소화티타늄(TiH2) 분말을 준비하는 단계(S100), 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 준비하는 단계(S200) 및 상기 수소화티타늄(TiH2) 분말과 상기 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 혼합한 후 기계적 합금화(mechanical alloying) 공정에 의하여 Ti-6Al-4V 합금분말을 형성하는 단계(S300)를 포함한다.
기계적 합금화 공정은 합금 성분원소의 분말들을 고에너지의 볼 밀링 장치를 이용함으로써 분말들을 연속적으로 냉간압접(cold welding)과 파괴(fracture)의 과정을 반복시켜 균일하고 미세한 합금 상의 복합금속분말을 제조하는 분말야금의 합금기술 방법이다. 기계적 합금법에서는 금속, 세라믹, 폴리머 등 모든 물질을 출발물질로 사용할 수 있으며, 상(phase)으로는 고상, 액상, 기상의 각종의 조합이 가능하다.
이러한 기계적 합금화 공정은 낮은 온도에서 수행되기 때문에 종래의 재료 제조 방법인 용해 및 분쇄법과 비교하여 제조단가를 낮출 수 있다. 나아가, 기계적 합금화 공정의 출발물질인 수소화티타늄(TiH2) 분말과 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말은 각각 가격이 낮으며 취성(brittle)이 높아, 기계적 합금화 공정을 용이하게 적용할 수 있어 Ti-6Al-4V 합금분말의 제조비용을 더욱 절감할 수 있다.
본 발명에 따른 기계적 합금화 공정은, 예를 들어, 유성형 볼 밀링(planetary ball milling), 쉐이커 볼 밀링(shaker ball milling), 어트리션 밀링(attrition milling) 및 자이로 볼 밀링(gyro ball milling)으로 이루어지는 군으로부터 선택된 어느 하나인 밀링에 의해 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 이하에서는, 유성형 볼 밀링을 예시적으로 설명한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법에서 기계적 합금화를 예시적으로 구현하는 유성형 볼 밀링 공정을 도해하는 도면이다.
도 3을 참조하면, 기계적 합금화에 사용되는 장치(310)는 유성형 볼 밀(planetary ball mill)을 이용하게 되는데, 유성형 볼 밀의 작동관계를 간단하게 살펴보면, 공전하는 큰 회전판(320) 위에, 자전을 하는, 적어도 하나 이상의 용기(340)가 구성된다. 용기(340)의 움직임에 의해 용기(340) 내부의 볼(360)은 용기(340) 내부를 반 바퀴 회전하다가 반대편 벽에 강하게 부딪히게 된다. 이러한 회전운동을 통해 수소화티타늄 분말(100)들과 바나듐-알루미늄 합금분말(200)들 사이의 파괴 및 압접결합이 발생하게 되고 반복적인 파괴 및 압접결합 작용에 의해 결과적으로 분말 내부의 조직은 나노 구조이고 조성은 일정하며 외형은 구형 상태 모양과 일정한 크기를 갖는 정상상태의Ti-6Al-4V 합금분말을 제조할 수 있게 된다.
이러한 기계적 합금화 공정은, 필요에 따라, 비활성 분위기에서 수행될 수 있고, 따라서 기계적 합금화 공정에서 불순물의 혼입을 피할 수 있다. 예컨대, 비활성 분위기는 아르곤 분위기, 질소 분위기, 진공 분위기 등을 사용할 수 있다.
한편, 본 발명자는 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 준비하는 단계(S200)를 알루미늄 환원법에 의하여 용이하게 수행할 수 있음을 확인하였다.
본 발명의 일 실시예에 따른 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법에서, 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 준비하는 단계(S200)는 오산화바나듐(V2O5) 분말에 알루미늄(Al) 분말을 혼합한 혼합분말을 형성하는 단계(S210) 및 알루미늄 환원법에 의하여 상기 혼합분말로부터 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 취득하는 단계(S230)를 포함하여 수행될 수 있다. 본 발명의 실시예들에서, 알루미늄 분말은 특별하게 언급되지 않는 경우에도 제조과정 중에 의도적으로 첨가되지 않지만 불가피하게 함유되는 불순물(이하, 불가피 불순물)을 포함할 수 있다.
여기에서, 본 발명자는 상기 오산화바나듐(V2O5) 분말에 혼합되는 상기 알루미늄(Al) 분말이 하기의 화학식 1에 의한 화학양론적 조성보다 더 과잉으로 공급되는 경우 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말이 형성됨을 발견하였다.
<화학식 1>
3V2O5 + 10Al → 6V + 5Al2O3
즉, 알루미늄 환원법에 의한 오산화바나듐(V2O5)의 환원 반응은 이론적으로는 반응물인 오산화바나듐(V2O5)과 알루미늄(Al)이 화학식 1에 의해 정해진 화학양론적인 조성에서 완전히 반응하여야 하지만, 알루미늄(Al)의 화학식 1에 의한 화학양론적인 조성보다 더 과잉으로 공급되는 경우 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금이 형성될 수 있다.
예를 들어,화학식 1에 의한 화학양론적인 조성에 따르면 오산화바나듐(V2O5)을 100gm 장입하는 경우, 알루미늄(Al)을 49.45gm 만큼 장입할 수 있다. 이에 반하여, 100gm의 오산화바나듐(V2O5)을 장입할 때 51.92gm의 알루미늄(Al)을 함께 공급하는 것은 화학식 1에 의한 화학양론적 조성보다 5% 더 과잉으로 공급하는 것에 해당한다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 의한 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법에서, 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 준비하는 단계(S200)는 오산화바나듐(V2O5) 분말에 알루미늄(Al) 분말을 혼합한 혼합분말을 형성하는 단계(S210) 및 알루미늄 환원법에 의하여 상기 혼합분말로부터 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 취득하는 단계(S230) 사이에 상기 혼합분말에 산화칼슘(CaO) 분말을 첨가하는 단계(S220)를 더 포함할 수 있다.
화학식 1에 의한 화학양론적 조성보다 더 과잉으로 알루미늄(Al)을 공급하여 오산화바나듐(V2O5)의 환원 반응을 진행할 경우, 알루미늄 환원법의 반응 생성물 중에서 산화알루미늄(Al2O3)은 융점이 높아 반응 후 빨리 응고하므로 제조된 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금과 슬래그인 산화알루미늄(Al2O3)의 분리가 어려워 순도 및 회수율이 감소하는 문제점이 발생할 수 있다. 오산화바나듐(V2O5) 분말과 알루미늄(Al) 분말이 혼합된 혼합분말에 산화칼슘(CaO) 분말을 첨가하여 알루미늄 환원법을 수행할 경우, 이러한 문제점을 극복할 수 있음을 확인하였다. 특히, 산화알루미늄(Al2O3)량과 같은 질량비의 산화칼슘(CaO)을 첨가함으로써, 산화칼슘(CaO)과 산화알루미늄(Al2O3)을 포함하는 슬래그의 조성을 융점이 가장 낮은 공정조성으로 조정할 경우, 상술한 문제점을 더욱 효과적으로 극복할 수 있다. 한편, 본 발명의 다른 실시예에 의한 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법에서는, 상술한 산화칼슘(CaO)을 첨가하는 대신에 산화붕소(B2O3)를 첨가함으로써 동일한 효과를 얻을 수 있음을 확인하였다. 그리고, 본 발명의 또 다른 실시예에 의한 Ti-6Al-4V 합금의 제조방법에서는, 상술한 산화칼슘(CaO)을 첨가하는 대신에 산화마그네슘(MgO)을 첨가함으로써 동일한 효과를 얻을 수 있음을 확인하였다.
본 발명자는 상술한 도 4에 도시된 공정을 구체적으로 다음과 같이 구현하였다. 먼저, 칭량한 오산화바나듐(V2O5)과 알루미늄(Al) 분말을 10시간 동안 혼합(mixing)하여 산화칼슘(CaO)과 함께 컴팩팅(compacting)한 시료를 도가니에 장입하였다. 시료가 대기로부터 오염되는 것을 방지하기 위해, 반응용기 뚜껑을 덮고 고정시킨 다음 유회전 펌프(rotary pump)를 사용하여 진공배기하고, 아르곤 기체로 플럭싱(fluxing)하는 과정을 3회 반복하였다. 냉각수를 흐르게 한 후, 전기 저항로의 온도가 820℃로 조절되도록 전력을 공급하여 반응을 점화(ignition)시켰다. 환원 반응에 의해 제조된 바나듐을 묽은 질산과 수산화나트륨 용액에 차례로 담그어 표면에 묻어 있는 슬래그를 제거한 후, 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 회수하였다.
지금까지 설명한 바와 같이, 티타늄 합금 중에서 대표적인 알파-베타 합금인 Ti-6Al-4V의 합금분말을 구현하기 위하여 제조비용을 절감할 수 있는 기계적 합금화 공정을 이용하였으며, 나아가, 기계적 합금화 공정의 출발물질로서 상대적으로 가격단가가 낮은 수소화티타늄(TiH2) 분말과 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 선정하여 Ti-6Al-4V 합금분말을 구현할 수 있다. 특히, 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말은 알루미늄 환원법에 의하여 비교적 간단한 방법으로 구현할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
100: 수소화티타늄 분말
200 : 바나듐-알루미늄 합금분말
320 : 회전판
340 : 용기
360 : 볼

Claims (5)

  1. 수소화티타늄(TiH2) 분말을 준비하는 단계;
    바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 준비하는 단계; 및
    상기 수소화티타늄(TiH2) 분말과 상기 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 혼합한 후 기계적 합금화(mechanical alloying) 공정에 의하여 Ti-6Al-4V 합금분말을 형성하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말은,
    오산화바나듐(V2O5) 분말에 알루미늄(Al) 분말을 혼합한 혼합분말을 형성하는 단계; 및
    알루미늄 환원법에 의하여 상기 혼합분말로부터 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 취득하는 단계;를 수행하여 제조되고,
    상기 오산화바나듐(V2O5) 분말에 혼합되는 상기 알루미늄(Al) 분말은 하기의 화학식 1에 의한 화학양론적 조성보다 더 과잉으로 공급되고,
    <화학식 1>
    3V2O5 + 10Al → 6V + 5Al2O3
    상기 혼합분말은 산화칼슘(CaO) 분말을 더 포함하고,
    상기 알루미늄 환원법에 의하여 상기 혼합분말로부터 바나듐-알루미늄(V-Al) 합금분말을 취득하는 단계는 상기 산화칼슘(CaO)과 상기 화학식 1의 산화알루미늄(Al2O3)을 포함하는 슬래그를 제거하는 단계를 포함하는, Ti-6Al-4V 합금의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 기계적 합금화 공정은 볼 밀링(ball milling) 공정을 포함하는, Ti-6Al-4V 합금의 제조방법.
  5. 제 1 항 또는 제 4 항에 의한 상기 제조방법에 의하여 구현된, Ti-6Al-4V 합금.
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