CN110193597B - 制造结晶铝-铁-硅合金的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制造结晶铝‑铁‑硅合金和结晶铝‑铁‑硅合金部件的方法。提供一种含铝、铁和硅的复合粉末，其包括非晶相和在环境温度下具有六方晶体结构的第一结晶相。将复合粉末在850℃至950℃的温度下加热，以将至少一部分非晶相转变为第一结晶相，并将复合粉末转变为结晶铝‑铁‑硅(Al‑Fe‑Si)合金。第一结晶相是结晶Al‑Fe‑Si合金中的主要相。

Description

制造结晶铝-铁-硅合金的方法
引言
铁铝化合物(例如，FeAl和Fe3Al)是具有规定的化学计量和有序晶体结构的金属间化合物。许多铁铝化合物表现出优异的高温抗氧化性、相对低的密度、高熔点、高强度重量比、良好的耐磨性、易加工性和低生产成本，因为它们通常不包含稀有元素，这使得它们是工业应用中不锈钢的有吸引力的替代品。然而，在低至中等温度下，铁铝化合物常常具有差的延展性和低的断裂韧性。在升高的温度下，已发现铁铝化合物表现出有限的抗蠕变性和高导热性。增加这些材料的铝含量会降低它们的密度并增强在高温下形成保护性氧化物层，但是由于称为氢脆的现象，也可能显着降低它们在含水环境(例如空气)中的延展性。
三元Al-Fe-Si金属间化合物由于其潜在的有利特性而可用于合金开发。特别地，在Al-Fe二元体系中添加硅有可能产生具有晶体结构的三元Al-Fe-Si金属间化合物，该晶体结构表现出相对低密度和良好机械性能的组合，例如良好的刚度和延展性。因此，本领域需要一种制造结晶Al-Fe-Si合金的方法，该合金具有规定的化学计量和有序的晶体结构，其表现相对低的密度和良好的化学、热和机械性能的理想组合。
发明内容
在制造结晶铝-铁-硅合金的方法中，可以提供含铝、铁和硅的复合粉末。复合粉末可包括非晶相和在环境温度下具有六方晶体结构的第一结晶相。复合粉末可以在850℃至950℃的温度下加热，以将至少一部分非晶相转变为第一结晶相，并将复合粉末转变为结晶铝-铁-硅(Al-Fe-Si)合金。第一结晶相可包含结晶Al-Fe-Si合金中的主要相。
结晶Al-Fe-Si合金可以不包括非晶相。
第一结晶相可以在原子基础上包含64-66.5％的铝(Al)、24-25％的铁(Fe)和9.5-11％的硅(Si)。
第一结晶相可以表现出a＝0.7509nm±0.005nm和c＝0.7594nm±0.005nm的晶格参数。
第一结晶相可以表现出P63/mmc晶体空间群。
第一结晶相的密度可小于5.0g/cm3。
按重量计，第一结晶相可占结晶Al-Fe-Si合金的大于65％。此外，结晶Al-Fe-Si合金可包含第二结晶相，其表现正交晶系或三斜晶系的晶体结构中的至少一种。在这种情况下，按重量计，第二结晶相可占结晶Al-Fe-Si合金的小于32％。
可以在900℃至930℃的温度下加热复合粉末，以将至少一部分非晶相转变为第一结晶相。在这种情况下，按重量计，第一结晶相可占结晶Al-Fe-Si合金的大于85％。结晶Al-Fe-Si合金还可包含第二结晶相，其表现正交晶系或三斜晶系的晶体结构中的至少一种。在这种情况下，按重量计，第二结晶相可占结晶Al-Fe-Si合金的小于15％。
按重量计，复合粉末可包含41-55％的铝(Al)、33-48％的铁(Fe)和9-13％的硅(Si)。
通过提供粉末形式的含铝、铁和硅的前驱体材料并机械合金化前驱体材料来制备复合粉末。含铝、铁和硅的前驱体材料可包括金属粉末混合物或预合金金属粉末中的至少一种。
复合粉末可以不通过熔融材料的快速凝固形成。
在制造结晶铝-铁-硅合金部件的方法中，可以提供含铝、铁和硅的复合粉末。复合粉末可包括非晶相和在环境温度下具有六方晶体结构的第一结晶相。可以将复合粉末引入模具中。复合粉末可以在模具中在850℃至950℃的温度下加热，以将至少一部分非晶相转变成第一结晶相并将复合粉末转变成结晶铝-铁-硅(Al-Fe-Si)合金。第一结晶相可以是结晶Al-Fe-Si合金中的主要相。结晶Al-Fe-Si合金可以在模具中固结，以产生固态结晶Al-Fe-Si合金部件。
复合粉末可在模具中加热，持续时间为0.5小时至36小时。
复合粉末可暴露于低于大气压的环境或暴露于模具中的惰性环境。
可以使用至少一种选自下组的粉末冶金工艺将结晶Al-Fe-Si合金固结在模具中：压制、烧结、热锻、粉末锻造、热固结、热压、热等静压、冷等静压压制和热挤压。
通过在800℃至950℃的温度下加热结晶Al-Fe-Si合金，并对结晶Al-Fe-Si合金在100kN/m2至500kN/m2的范围内施加压力，持续时间为20秒至40秒，可以将结晶Al-Fe-Si合金固结在模具内。
结晶Al-Fe-Si合金部件可包括用于内燃机的部件。
附图说明
图1和图2描绘了部分非晶Al-Fe-Si复合粉末(10)和四种不同结晶Al-Fe-Si合金样品的X射线衍射图谱：样品1(20)、样品2(30)、样品3(40)和样品4(50)。六方Al-Fe-Si结晶相的代表性峰用三角形(Δ)标记，正交晶系Al-Fe-Si结晶相的代表性峰用圆圈(o)标记，并且三斜晶系Al-Fe-Si结晶相的代表性峰用正方形(□)标记。
具体实施方式
与具有相同化学组成的铝-铁-硅合金相比(其未受这种方法的影响)，本发明公开的机械合金化和热处理方法可用于制造具有所需微观结构并表现出相对高延展性的结晶铝-铁-硅合金。此外，本发明公开的机械合金化和热处理方法可以与一种或多种粉末冶金工艺结合使用，以制造成形的结晶铝-铁-硅合金部件。
如本文所用，按重量计，术语“铝-铁-硅合金”是指包含铝(Al)作为材料的单一最大组分的材料，以及铁(Fe)和硅(Si)的合金元素。这可能意味着，按重量计，只要元素铝是合金的单一最大组分，按重量计，铝-铁-硅合金包含大于50％的铝或小于50％的铝。铝-铁-硅合金中包含铁和硅，以赋予合金某些所需的性能，而纯铝则不表现这些性能。
用于通过粉末冶金制造成形的结晶铝-铁-硅合金部件的铝-铁-硅合金组合物除铝之外还可包含铁(Fe)和硅(Si)的合金元素，因此在本文中可称为作为Al-Fe-Si合金。可以选择Al-Fe-Si合金中包含的铁和硅的各自的量，以赋予Al-Fe-Si合金某些所需的性能，而这些性质不是纯铝所表现出来的。例如，按重量计，Al-Fe-Si合金可包含大于或等于41％或43％的铝；小于或等于55％或51％的铝；或41-55％或43-51％之间的铝。按重量计，Al-Fe-Si合金可包含大于或等于33％或38％的铁；小于或等于48％或42％的铁；或33-48％或38-42％之间的铁。按重量计，Al-Fe-Si合金可包含大于或等于8％或9％的硅；小于或等于13％或12％的硅；或8-13％或9-12％之间的硅。
按重量计，尽管非有意地引入Al-Fe-Si合金组合物中的另外的元素可以以相对小的量固有地存在于合金中，例如，小于4.5％，优选小于2.0％，更优选小于0.02％的Al-Fe-Si合金。这些元素可以例如作为用于制备Al-Fe-Si合金组合物的原料中的杂质存在。在其中Al-Fe-Si合金被称为包含一种或多种合金元素(例如，Fe和Si中的一种或多种)和铝作为余量的实施方案中，术语“作为余量”不排除存在另外的元素，其没有有意地引入到Al-Fe-Si合金的组合物中，但是以相对少量的量固有地存在于合金中，例如作为杂质。
选择Al-Fe-Si合金中Al、Fe和Si的各自的量以使合金具有在制造期间形成所需结晶结构的能力。特别地，当Al-Fe-Si合金经受机械合金化阶段和随后的热处理阶段时，选择Al-Fe-Si合金中Al、Fe和Si的各自的量以使合金具有形成结晶结构的能力，该结晶结构主要包含称为τ10或τ11的稳定的Al-Fe-Si结晶相。该稳定的Al-Fe-Si结晶相在环境温度(即25℃)下具有六方晶体结构，并且在本文中可称为“h-Al-Fe-Si结晶相”。h-Al-Fe-Si结晶相可具有约0.7509nm的晶格参数a和约0.7594nm的晶格参数c。例如，h-Al-Fe-Si结晶相可具有0.7509nm±0.005nm的晶格参数a和0.7594nm±0.005nm的晶格参数c。h-Al-Fe-Si结晶相中的晶格参数c/a的比率接近1(例如，大于约1.01)，表明h-Al-Fe-Si结晶相的晶格结构为接近于扭曲的面心立方(fcc)晶格结构。h-Al-Fe-Si结晶相可以具有P63/mmc晶体空间群。另外，h-Al-Fe-Si结晶相的Pearson符号可以是hP28，表明h-Al-Fe-Si结晶相处于六方晶系中，具有原始型晶格结构，并且在晶体晶胞中包含28个原子。h-Al-Fe-Si结晶相的密度小于5.0g/cm3。例如，h-Al-Fe-Si结晶相的密度可以在4.0g/cm3至4.2g/cm3的范围内。在一种形式中，h-Al-Fe-Si结晶相可具有4.1g/cm3的密度。h-Al-Fe-Si结晶相可由以下实验公式表示：AlxFeySiz，其中4≤x≤5；1.5≤y≤2.2；以及z＝1。在一种形式中，h-Al-Fe-Si结晶相可由以下实验公式表示：Al4Fe1.7Si。在实践中，h-Al-Fe-Si结晶相可以在原子基础上包含64-66.5％的铝、24-25％的铁和9.5-11％的硅。已经发现，在实践中，结晶Al-Fe-Si合金中h-Al-Fe-Si结晶相中铝、铁和硅的各自的量可能与上述实验公式预测的量略有不同。
形成作为结晶Al-Fe-Si合金中的主要相的h-Al-Fe-Si结晶相，并在环境温度下保存，可以赋予结晶Al-Fe-Si合金某些所需的性能。例如，当在环境温度下将h-Al-Fe-Si结晶相保留为结晶Al-Fe-Si合金中的主要相时，与其它结晶相占优势的部分非晶Al-Fe-Si合金或Al-Fe-Si合金相比，Al-Fe-Si合金可以相对轻质、在高温下可以表现出优异的机械强度、高抗氧化性和相对高的刚度和延展性。如本文所用，关于Al-Fe-Si合金中的特定相，按重量计，术语“主要”及其各种单词形式和变化意味着这种相是Al-Fe-Si合金中单个最大的相，按重量分数，Al-Fe-Si合金中主要相的大于Al-Fe-Si合金中所有其他相，单独或组合使用。
不受理论的束缚，据信结晶Al-Fe-Si合金的相对高的刚度和延展性可能是由于h-Al-Fe-Si结晶相的独特晶体结构。特别地，h-Al-Fe-Si结晶相表现六方密堆积(hcp)晶体结构，其c/a比为约1.01，其显着低于理想c/a比1.63。当受到施加的应力时，与具有相对高的c/a比(例如，接近1.63)的hcp晶体结构相比，h-Al-Fe-Si结晶相的相对低的c/a比表明h-Al-Fe-Si结晶相中的晶格位置被高度压缩，使得原子平面相对容易滑过彼此。因此，与具有不紧密堆积的晶格平面的晶体结构相比，h-Al-Fe-Si结晶相可以表现出相对高的刚度和延展性，并且在断裂之前可以在负载下更容易变形。
已经发现，在平衡时，h-Al-Fe-Si结晶相通常仅在727℃至997℃的温度内稳定，并且当允许从这样的温度以相对慢的速率(例如，以小于一(1)开尔文/秒的速率)冷却到环境温度时可以转变成其他固相。因此，先前认为在环境温度下在结晶Al-Fe-Si合金中成功形成和保存h-Al-Fe-Si结晶相需要将Al-Fe-Si合金加热到等于或高于Al-Fe-Si合金的熔点(例如，在1250℃或更高温度下)的温度，然后将合金快速凝固至环境温度，以在环境温度下的结晶Al-Fe-Si合金中形成并保留h-Al-Fe-Si结晶相。例如，先前认为在环境温度下在结晶Al-Fe-Si合金中保留亚稳态h-Al-Fe-Si结晶相需要冷却一定体积的熔融的Al-Fe-Si合金材料，冷却速率大于十(10)开尔文/秒，例如通过将一定体积的材料浸入液体介质(例如水或油)中。还使用了甚至更快的冷却速率，即约102开尔文/秒和约105开尔文/秒，并且分别通过水冷坩埚凝固和熔融纺丝实现。然而，已经发现，当采用这种快速凝固技术时，所得的h-Al-Fe-Si结晶相通常仅占Al-Fe-Si合金的较小重量分数，因此可能不作为Al-Fe-Si合金中的主要相存在。
根据本公开的实施方案，在环境温度(即，25℃)下主要包含h-Al-Fe-Si结晶相的结晶Al-Fe-Si合金可以通过包括机械合金化阶段和随后的热处理阶段的方法制造。机械合金化阶段和随后的热处理阶段均以固态进行，而不熔化Al-Fe-Si合金。
在机械合金化阶段，以粉末形式提供含铝、铁和硅的前驱体材料。前驱体材料中提供的铝、铁和硅的量可以对应于Al-Fe-Si合金中存在的铝、铁和硅的各自的量。例如，按重量计，前驱体材料可包含41-55％的铝、33-48％的铁和9-13％的硅。前驱体材料可包括金属粉末和/或预合金金属粉末的混合物。例如，前驱体材料可包括铝粉末、铁粉末和硅粉末的混合物。附加地或替代地，前驱体材料可包括含铝、铁和/或硅合金的颗粒。用于制备粉末状前驱体材料的金属粉末可以例如通过快速凝固工艺(例如雾化工艺)形成。
粉末状前驱体材料可以机械合金化，例如，使用高能球磨工艺，其中前驱体材料反复进行塑性变形，直到含铝、铁和硅(Al-Fe-Si)复合粉末产生。Al-Fe-Si复合粉末在环境温度(即25℃)下至少部分非晶，并且可以包括非晶相和一种或多种结晶相。按重量计，非晶相可包含大于百分之一(1)的复合粉末。同时，按重量计，一种或多种结晶相可以包含小于65％的复合粉末。在一种形式中，复合粉末可以由非晶相和h-Al-Fe-Si结晶相组成，复合粉末中不存在其他结晶相。
高能球磨工艺可以通过将前驱体材料引入任何合适的高能球磨设备中来完成。高能球磨设备的实例包括振动球磨机、旋转球磨机、行星式球磨机、振动磨机和磨碎机。在实践中，可以将前驱体材料与研磨或碾磨介质一起引入球磨设备的滚筒、水槽、罐或其他研磨容器中。在球磨设备的操作期间，研磨或碾磨介质反复冲击前驱体材料，导致粉末颗粒的重复压平、冷焊、压裂和再焊接，直到含铝、铁和硅的复合粉末形成为止。
球磨设备的滚筒、水槽、罐或其他研磨容器可以由不与前驱体材料发生化学反应并且在球磨过程中不会使前驱体材料粘附或粘结到其上的材料形成。例如，球磨设备的滚筒、水槽、罐或其他研磨容器可以由不锈钢、硬化钢、碳化钨、氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、氮化硅、玛瑙或其他合适的硬质材料形成。研磨或碾磨介质可包括研磨球。研磨球可以由不锈钢、硬化钢、碳化钨、氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、氮化硅、玛瑙或其它合适的硬质非反应性材料制成。在一种形式中，研磨球可包括至少一个小球(直径范围为约3mm至约7mm)和至少一个大球(直径范围为约10mm至约13mm)。大球与小球的比例可以是1:2。例如，研磨球可包括两个小球，每个小球的直径约为6.2mm，一个大球的直径约为12.6mm。可以根据需要调节大球和小球的数量以及球的尺寸。
球磨过程可以在相对低的温度下进行，而不会熔化复合粉末的含铝、铁和/或硅的组分。例如，球磨过程可以在低于150℃的温度下进行。球磨过程可以在含有非反应性或惰性气体的环境中进行，例如氩气、氦气、氖气或氮气。可能希望在不存在氧气的情况下进行球磨过程，例如，在没有空气的情况下，以防止在前驱体材料颗粒的表面上形成氧化物。
球磨过程可以以足以将前驱体材料转变成包括非晶相和一种或多种结晶相的复合粉末的速度和持续时间进行。例如，球磨过程可以以1060次循环/分钟(115V磨机)或875次循环/分钟(230V磨机)的速度进行。球磨过程可以进行8小时至32小时的持续时间。球磨过程的持续时间可以根据引入球磨设备的前驱体材料的体积或质量而变化。
在一些实施方案中，在进行球磨过程之前，可以将液体介质与前驱体材料和研磨或碾磨介质一起引入球磨设备的滚筒、水槽、罐或其他研磨容器中。在一种形式中，可以添加液体介质以防止前驱体材料(例如铝)的可延展成分粘附或附着到球磨容器的内表面。附加地或替代地，液体介质可以促进前驱体材料的含铝、铁和硅的成分的均匀混合和合金化。液体介质可包括不与前驱体材料发生化学反应(例如，氧化)的任何液体。例如，液体介质可包含无水液体，例如直链烃(例如戊烷、己烷和/或庚烷)或环状或芳香烃。作为另一个示例，液体介质可以包括氟化溶剂或具有非活性元素氧的稳定有机溶剂。前驱体材料的体积与液体介质的体积之比可以在1:5至1:10的范围内。例如，按体积计，液体介质可以包含80％至95％的前驱体材料的量添加到球磨设备中的前驱体材料中。在机械合金化阶段或在随后的热处理阶段期间，大部分或全部液体介质可以从前驱体材料释放，使得最终的结晶Al-Fe-Si合金不包含任何量的残余液体介质。
在机械合金化阶段完成之后进行热处理阶段。在热处理阶段，将复合粉末在足够的温度下加热足够的持续时间以将复合粉末转变成主要包含h-Al-Fe-Si结晶相的完全结晶Al-Fe-Si合金。所得的Al-Fe-Si合金是“完全结晶”，意味着所得的Al-Fe-Si合金是100％结晶的并且不包含任何非晶相。可以对复合粉末进行热处理阶段，以将至少一部分非晶相转变成h-Al-Fe-Si结晶相。
热处理阶段可以包括在高于最低温度但低于最高温度的温度下加热复合粉末，在最低温度下h-Al-Fe-Si结晶相稳定在平衡状态(例如，约727℃)，在最高温度下h-Al-Fe-Si结晶相稳定在平衡状态(例如，约997℃)，持续时间为0.5小时至36小时。例如，热处理工艺可包括在850℃至950℃的温度下加热复合粉末，持续时间为0.5小时至36小时。在一个具体实例中，热处理工艺可包括在910℃至930℃范围内的温度下加热复合粉末，持续时间为20小时至30小时。
选择热处理工艺的温度和持续时间以产生主要包含h-Al-Fe-Si结晶相的结晶Al-Fe-Si合金。不受理论的束缚，据信，取决于进行热处理阶段的温度，最初存在于复合粉末中的非晶相可以或可以不直接在热处理阶段转变成h-Al-Fe-Si结晶相。例如，在一些情况下，非晶相可以在热处理阶段的中间步骤转变为一种或多种不同的Al-Fe-Si结晶相，其中这些Al-Fe-Si结晶相的至少一部分随后在热处理阶段结束时转变成h-Al-Fe-Si结晶相。一种或多种不同的Al-Fe-Si结晶相可以在环境温度(即25℃)下具有正交晶系和/或三斜晶系的晶体结构。可以在热处理阶段期间产生的具有正交晶系的晶体结构的Al-Fe-Si结晶相的一个实例称为τ3，并且在本文中可称为“o-Al-Fe-Si结晶相”。具有可在热处理阶段期间产生的三斜晶系的晶体结构的Al-Fe-Si结晶相的实例称为τ1，并且在本文中可称为“t-Al-Fe-Si结晶相”。
在一些情况下，非晶相可以在热处理阶段的中间步骤转变为o-Al-Fe-Si和/或t-Al-Fe-Si结晶相，其中至少一部分o-Al-Fe-Si和/或t-Al-Fe-Si结晶相随后在热处理阶段结束时转变为h-Al-Fe-Si结晶相。因此，优选选择热处理阶段的温度和持续时间，使得无论是否存在任何其他非六方结晶相(例如，o-Al-Fe-Si和/或t-Al-Fe-Si结晶相)在热处理阶段的中间步骤期间形成，h-Al-Fe-Si结晶相是所得结晶Al-Fe-Si合金中的主要结晶相。在一种形式中，在热处理阶段完成之后，按重量计，h-Al-Fe-Si结晶相可以包含大于65％的结晶Al-Fe-Si合金。更具体地，在热处理阶段完成之后，按重量计，h-Al-Fe-Si结晶相可以包含70-90％的结晶Al-Fe-Si合金。
所得结晶Al-Fe-Si合金可包括相对少量的其他非六方结晶相。例如，按重量计，结晶Al-Fe-Si合金可以主要包含h-Al-Fe-Si结晶相，并且还可以包括小于35％的一种或多种其他非六方结晶相。按重量计，结晶Al-Fe-Si合金中的o-Al-Fe-Si结晶相和t-Al-Fe-Si结晶相的结合量可以占小于35％，或者更优选地，小于15％的结晶Al-Fe-Si合金。例如，按重量计，o-Al-Fe-Si结晶相可以包含小于15％的结晶Al-Fe-Si合金，并且按重量计，t-Al-Fe-Si结晶相可以包含小于20％的结晶Al-Fe-Si合金。在一个具体实例中，在热处理工艺完成后，按重量计，h-Al-Fe-Si结晶相可以包含大于或等于85％的结晶Al-Fe-Si合金，按重量计，o-Al-Fe-Si结晶相可以包含小于3％的结晶Al-Fe-Si合金，并且按重量计，t-Al-Fe-Si结晶相可以包含小于10％的结晶Al-Fe-Si合金。
根据本公开的实施方案，部分非晶Al-Fe-Si复合粉末和结晶Al-Fe-Si合金不是通过熔融材料的快速凝固形成的。特别地，部分非晶Al-Fe-Si复合粉末和结晶Al-Fe-Si合金不是通过以大于或等于一(1)开尔文/秒的速率将熔融材料冷却到环境温度而形成的。
结晶Al-Fe-Si合金可以在热处理阶段之前、期间或之后通过任何合适的粉末冶金工艺形成所需形状。可以单独或组合使用以将结晶Al-Fe-Si合金形成为期望形状的粉末冶金工艺的一些实例包括：压制、烧结、热锻、粉末锻造、热固结、刚性模具中的热压(模压)、热压、热等静压、冷等静压和热挤压。所有这些方法必须在受控的非氧化环境中进行，例如通过产生低于大气压的环境或惰性环境。
在一种形式中，可以使用热压工艺制造表现所需形状并表现主要的h-Al-Fe-Si结晶相的结晶Al-Fe-Si合金。在该方法的第一阶段中，可以将含Al、Fe和Si的粉末引入模具中并在850℃至950℃的温度下在模具内固结以转化含Al、Fe和Si的粉末成为表现所需形状的整体单件固体物质。含Al、Fe和Si的粉末可包括部分非晶Al-Fe-Si复合粉末或具有主要的h-Al-Fe-Si结晶相的结晶Al-Fe-Si合金粉末。
在含Al、Fe和Si的粉末包含部分非晶Al-Fe-Si复合粉末的实施方案中，可以在热压工艺中对复合粉末进行热处理，以将复合粉末转变成表现所需形状并具有主要的h-Al-Fe-Si结晶相的结晶Al-Fe-Si合金。在这种情况下，部分非晶Al-Fe-Si复合粉末可以在环境温度下引入模具中，然后在模具中加热至大于800℃(例如，约820℃)的温度，速率约为50摄氏度/分。此后，可以将100kN/m2至500kN/m2范围内的压力施加到模具内的复合粉末上，持续时间为20秒至40秒，同时将复合粉末进一步加热至850℃至950℃的温度内，将复合粉末固结成表现所需形状的整体单件固体物质，并将复合粉末转变成具有主要的h-Al-Fe-Si的结晶相的结晶Al-Fe-Si合金。可以使用液氮以小于一(1)开尔文/秒的速率将成形的结晶Al-Fe-Si合金在模具中冷却至环境温度。成形的结晶Al-Fe-Si合金在冷却至环境温度后可以从模具中取出。
在引入模具中的含Al、Fe和Si的粉末已经是具有主要的h-Al-Fe-Si结晶相的结晶Al-Fe-Si合金粉末的形式的实施方案中，结晶Al-Fe-Si合金粉末可以在环境温度下在模具中固结或在模具中在850℃至950℃的温度内加热，以及100kN/m2至500kN/m2的范围的压力可以施加到粉末上，持续时间为20秒至40秒，以将粉末固结成表现所需形状的整体单件固体物质。此后，可以使用液氮以小于一(1)开尔文/秒的速率将成形的结晶Al-Fe-Si合金在模具中冷却至环境温度。成形的结晶Al-Fe-Si合金在冷却至环境温度后可以从模具中取出。
示例
以粉末形式制备含铝、铁和硅的前驱体材料，将前驱体材料的样品机械合金化并在不同温度和持续时间下进行热处理以产生包含不同量的h-Al-Fe-Si结晶相的结晶Al-Fe-Si合金样品。X射线粉末衍射用于鉴定所得结晶Al-Fe-Si合金样品中存在的结晶相。
通过称量并混合适量的来自阿法埃莎(Stock#11067，Lot#A26I27)的99.5％纯铝粉末，来自J.T.Baker(Lot M47600)的97％纯铁粉末和来自阿法埃莎(Stock#12681，Lot#G08H24)的99.5％纯硅粉末，在氩气下制备三(3)克前驱体材料。用于制备前驱体材料的每种铝、铁和硅粉末的量如下面表1所示。
表1
目标重量(％) 目标重量(g) 实际重量(g)
铝粉末 46.73 1.4019 1.4010
铁粉末 41.10 1.2330 1.2335
硅粉末 12.17 0.3651 0.3652
将制备好的前驱体材料与适量的戊烷(可从VWR International获得)和三(3)个研磨球一起置于氩气下进入球磨罐中。三个研磨球包括两个直径为6.20mm的小球和一个直径为12.65mm的大球。使用SPEXSamplePrep 8000M
Figure BDA0001971585800000121
在环境温度下对所制备的前驱体材料进行球磨32小时，以产生部分非晶的和部分结晶的复合粉末。
使用Bruker D8Advance X射线衍射系统和Rigaku X射线衍射系统对所得复合粉末进行X射线衍射。图1和图2描绘了所制备的复合粉末(10)的X射线衍射(XRD)图谱。所制备的复合粉末(10)的XRD图谱不包括任何尖锐的峰，表明复合粉末不是100％结晶并且在环境温度下至少部分非晶。
在不同温度和持续时间下对复合粉末样品进行热处理，以制备包含不同量的h-Al-Fe-Si、o-Al-Fe-Si和t-Al-Fe-Si结晶相的结晶Al-Fe-Si合金样品。在对样品进行热处理后，将样品以小于一(1)开尔文/秒的速率冷却至环境温度，例如约五(5)开尔文/分。每种样品的具体温度和热处理持续时间如下面表2所示。
表2
温度(℃) 持续时间(小时)
样品1 850 0.5
样品2 945 5
样品3 850 24
样品4 920 24
图1和图2描绘了所得结晶Al-Fe-Si合金样品的X射线衍射(XRD)图谱：样品1(20)、样品2(30)、样品3(40)和样品4(50)。h-Al-Fe-Si结晶相的代表性峰用三角形(Δ)标记，o-Al-Fe-Si结晶相的代表性峰用圆圈(o)标记，并且t-Al-Fe-Si结晶相的代表性峰用正方形(□)标记。按重量计，各环境温度下各样品中h-Al-Fe-Si、o-Al-Fe-Si和t-Al-Fe-Si结晶相各自的量如下面表3所示。
表3
h-Al-Fe-Si(％) o-Al-Fe-Si(％) t-Al-Fe-Si(％)
样品1 68 13 19
样品2 84 <0.1 16
样品3 84 4 12
样品4 89 2 9
以上对优选示例性实施方案、方面和具体示例的描述本质上仅是描述性的；它们并非旨在限制随后的权利要求的范围。除非在说明书中另外具体地和明确地陈述，否则所附权利要求中使用的每个术语应当给出其普通和惯用的含义。

Claims (13)

1.一种制造结晶铝-铁-硅合金的方法，所述方法包括：
提供含铝、铁和硅的复合粉末，其包括非晶相和在25℃的环境温度下具有六方晶体结构的第一结晶相，按重量计，所述复合粉末包含41-55％的铝、33-48％的铁和9-13％的硅；以及
在850℃至950℃的温度下加热所述复合粉末，以将至少一部分所述非晶相转变为所述第一结晶相，并将所述复合粉末转变为结晶铝-铁-硅合金，
其中所述复合粉末不是通过熔融材料的快速凝固形成的，
其中所述第一结晶相是所述结晶铝-铁-硅合金中的主要相，以及
其中所述结晶铝-铁-硅合金不包括非晶相。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述第一结晶相在原子基础上包含64-66.5％的铝、24-25％的铁和9.5-11％的硅。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述第一结晶相表现a=0.7509nm±0.005nm和c=0.7594nm±0.005nm的晶格参数。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述第一结晶相表现P63/mmc晶体空间群。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述第一结晶相的密度小于5.0g/cm3。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述结晶铝-铁-硅合金包含第二结晶相，所述第二结晶相表现出正交晶系或三斜晶系的晶体结构中的至少一种，并且其中，按重量计，所述第一结晶相占所述结晶铝-铁-硅合金的大于65％，以及按重量计，所述第二结晶相占所述结晶铝-铁-硅合金的小于32％。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述复合粉末在900℃至930℃的温度下加热，以将至少一部分所述非晶相转变为所述第一结晶相，其中所述结晶铝-铁-硅合金包含表现出正交晶系或三斜晶系的晶体结构中的至少一种的第二结晶相，并且其中，按重量计，所述第一结晶相占所述结晶铝-铁-硅合金的大于85％，以及按重量计，所述第二结晶相占所述结晶铝-铁-硅合金的小于15％。
8.如权利要求1所述的方法，其中所述复合粉末通过以下方法制备：
提供粉末形式的含铝、铁和硅的前驱体材料，所述含铝、铁和硅的前驱体材料包括金属粉末混合物或预合金金属粉末中的至少一种；以及
机械合金化所述前驱体材料。
9.一种制造结晶铝-铁-硅合金部件的方法，所述方法包括：
提供含铝、铁和硅的复合粉末，其包括非晶相和在25℃的环境温度下具有六方晶体结构的第一结晶相；
将所述复合粉末引入模具中；
将所述模具中的所述复合粉末在850℃至950℃的温度下加热，持续时间为0.5小时至36小时，以将至少一部分所述非晶相转变为所述第一结晶相，并且将所述复合粉末转变成结晶铝-铁-硅合金，其中所述第一结晶相是所述结晶铝-铁-硅合金中的主要相；以及
将所述结晶铝-铁-硅合金固结在所述模具中，产生固态结晶铝-铁-硅合金部件，
其中使用至少一种选自下组的粉末冶金工艺将所述结晶铝-铁-硅合金固结在所述模具中：压制和热固结。
10.如权利要求9所述的方法，其中所述复合粉末暴露于低于大气压的环境或所述模具中的惰性气体环境中，以及
其中通过在850℃至950℃的温度下加热所述结晶铝-铁-硅合金并对所述结晶铝-铁-硅合金在100kN/m2至500kN/m2的范围内施加压力，持续时间为20秒至40秒，将所述结晶铝-铁-硅合金固结在所述模具中。
11.如权利要求9所述的方法，其中使用烧结将所述结晶铝-铁-硅合金固结在所述模具中。
12.如权利要求9所述的方法，其中使用热压将所述结晶铝-铁-硅合金固结在所述模具中。
13.如权利要求9所述的方法，其中使用至少一种选自下组的粉末冶金工艺将所述结晶铝-铁-硅合金固结在所述模具中：热等静压压制、冷等静压压制和热挤压。
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