CN112725679B - 一种轻质高比强度的高熵合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轻质高比强度的高熵合金材料，所述高熵合金材料为AlLiMgTiM(M=Zn、V、Zr)高熵合金，其中，按照原子百分比计算，Al元素为10%~20%；Li元素为10%~20%；Mg元素为10%~20%；Ti元素为30%~40%；M元素为10%~20%。本发明采用较低密度的元素Al、Li、Mg、Ti为基础，并加入了V、Zr对高熵合金进行设计，使得到的合金具有更优异的结构，这些优异的结构使得到的合金密度较低，比强度高，远高于现有技术中Ti‑6Al‑4V合金的性能。本发明的制备方法采用机械合金化与冷压烧结相结合的方式，简便易行，适合工业化生产的应用。

Description

一种轻质高比强度的高熵合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，具体涉及一种轻质高比强度的高熵合金材料及其制备方法。
背景技术
与传统合金不同，高熵合金由多个组元以等摩尔比或近等摩尔比组成。现有的高熵合金材料表现出了优异的性能，如高强度、高硬度、高耐磨性和耐腐蚀性等，具有极大的开发使用价值。然而高熵合金材料的设计大部分集中在以密度较大的过渡族金属元素（如Fe、Co、Cr、Ti、Cu、Ni、V、Mn等）构成的高熵合金上，选用这些合金元素构成的高熵合金材料尽管力学性能优异，但这些合金材料比重大，不适用于制备飞机、汽车、轮船等领域的应用，导致高熵合金材料的应用受限。尤其是在当前“节约资源和保护环境”的时代背景下，关于高熵合金的轻量化设计不仅具有重大的科学意义还将具有很高的实用价值。因此设计并制备出具有高比强度的低密度高熵合金目前高熵合金领域亟需解决的难题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种轻质高比强度的高熵合金材料及其制备方法，以解决现有技术中高熵合金密度高、应用范围受限的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种轻质高比强度的高熵合金材料，所述高熵合金材料为AlLiMgTiM (M = Zn、V、Zr)高熵合金，其中，按照原子百分比计算，Al元素为10%~20%；Li元素为10%~20%；Mg元素为10%~20%；Ti元素为30%~40%；M元素为10%~20%。
优选地，所述AlLiMgTiZn高熵合金具有HCP和未知相构成的结构。
优选地，所述AlLiMgTiV高熵合金具有BCC的单相结构。
优选地，所述AlLiMgTiZr高熵合金具有HCP1和HCP2构成的双相结构。
一种轻质高比强度的高熵合金材料的制备方法，制备如本发明所述轻质高比强度的高熵合金材料，包括以下步骤：
（1）按照配比准备好原料；
（2）将准备好的原料和过程控制剂混合后得到混合物料，再把混合物料与钢球加入球磨机中，并充入高纯氩气作为球磨过程中的保护气氛；
（3）球磨机进行球磨后待冷却至室温取出，获得高熵合金粉末；
（4）将步骤（3）得到的高熵合金粉末称量后，放入模具中进行压制，获得压坯；
（5）将步骤（4）得到的压坯在惰性气体保护氛围下进行烧结，烧结完毕后随炉冷却，获得所述高熵合金材料。
优选地，所述原料为铝锂合金粉末、镁锂合金粉末、Ti粉和M合金粉末。
优选地，所述步骤（2）中过程控制剂为硬脂酸，硬脂酸加入的量占混合物料总质量的3%；所述钢球与物料的质量比为10：1。
优选地，所述步骤（3）中，当M为Zn时，球磨时间为30h；当M为V和Zr时，球磨时间为50h。
优选地，所述步骤（4）中压制压力为1GPa，并保压2min。
优选地，所述步骤（5）中烧结温度为650~750℃，升温速率为5℃/min，先升温至100℃，保温1h，再升温至烧结温度，并保温2h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用较低密度的元素Al、Li、Mg、Ti为基础，并加入了M (M = Zn, V, Zr)对高熵合金材料进行设计，使得到的合金具有较低的合金密度和更优异的结构：Al20Li20Mg10Ti40Zn10合金具有HCP相和未知相的结构，Al20Li20Mg10Ti30Zr20合金具有HCP1和HCP2构成的双相固溶体结构，Al20Li20Mg10Ti30V20具有单相BCC固溶体结构，这些优异的结构使得到的合金比强度更高，远高于现有技术中Ti-6Al-4V合金的性能。
2、本发明在Al、Li、Mg、Ti元素中加入M (M = Zn, V, Zr)，能够有效提高合金的熔点，其制备得到的合金材料Al20Li20Mg10Ti40Zn10、Al20Li20Mg10Ti30Zr20和Al20Li20Mg10Ti30V20的熔点分别达到1215.4 K、1377.6 K和1388.6 K，这样较高的熔点使合金材料具有更高的服役温度，能够适应高温工作环境。
3、本发明选用的是常见的金属元素，具有低成本的价格优势，便于大规模工业化生产，同时，本发明的制备方法采用机械合金化与冷压烧结相结合的方式，简便易行，适合工业化生产。
附图说明
图1为系列实施例所制得机械合金化后合金粉末的XRD衍射图谱。
图2为AlLiMgTi和系列实施例所制得高熵合金的理论熔点−密度图。
图3为系列实施例所制得块体合金的硬度。
图4为系列实施例所制得块体合金的比强度。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
一、一种轻质高比强度的高熵合金材料
所述高熵合金材料为AlLiMgTiM (M = Zn、V、Zr)高熵合金，其中，按照原子百分比计算，Al元素为10%~20%；Li元素为10%~20%；Mg元素为10%~20%；Ti元素为30%~40%；M元素为10%~20%。
其中，Al20Li20Mg10Ti40Zn10高熵合金具有HCP和未知相构成的结构。Al20Li20Mg10Ti30Zr20高熵合金具有HCP1和HCP2构成的双相固溶体结构。Al20Li20Mg10Ti30V20高熵合金具有单相BCC固溶体结构。
二、一种轻质高比强度的高熵合金材料的制备方法
实施例1：制备轻质高比强度的高熵合金Al20Li20Mg10Ti40Zn10高熵合金高熵合金材料
（1）采用Al:Li=2:1 (at.%)的铝锂中间合粉末和Mg:Li=1:1 (at.%)的镁锂中间合金粉末以及325目的Ti和Zn的合金粉末在真空手套箱按照原子百分比配制Al20Li20Mg10Ti40Zn10成分。
（2）将称量好的合金元素粉末倒入球磨机配套的不锈钢球磨罐中混合均匀。为防止在机械合金化过程中，合金粉末团聚结块或粘在球磨罐壁上，从而导致粉末收得率低下甚至合金化过程不充分，在球磨罐中加入3 wt.%的硬脂酸（C18H36O2）作为过程控制剂。球磨介质采用不锈钢球，球料比为10:1。
（3）将球磨介质、硬脂酸和合金粉末装入球磨罐，密封后球磨罐再从手套箱中拿出，并充入高纯氩气作为机械合金化过程中的保护气氛，氩气纯度为99.9%。在行星式球磨机进行间歇球磨，转速为300 r/min。球磨时间为30 h。机械合金化完成之后待球磨罐冷却至室温再取下球磨罐并放置于高纯氩气保护的手套箱中，在手套箱中取出并密封合金粉末。对机械合金化制备的合金取样进行X射线衍射观察，得到合金的X射线衍射图谱，如附图1中“Al20Li20Mg10Ti40Zn10”所示，将图谱中三强峰与标准PDF卡片数据对比，确认合金中形成HCP相和未知相的结构。
（4）在高纯氩气保护的手套箱中利用精度为0.01 g 的电子秤将球磨后的合金粉末定量称量，然后装入模腔直径Ф10 mm 的模具中。为防止粉末压制过程中因合金粉末与模具内壁之间摩擦力过大而导致压坯损坏的情况，每次进行粉末压制前使用无水乙醇擦拭模具内腔。使用万能试验机压制合金粉末，所用压制压力为1 GPa，保压2 min。在压力作用下，合金粉末迅速成型，最终得到尺寸约为Ф10 mm×3 mm 的圆盘状压坯。
（5）利用管式炉在氩气气氛下对压制好的圆盘状压坯进行无压烧结，根据合金理论熔点选取650℃和750℃为Al20Li20Mg10Ti40Zn10合金的烧结温度，升温速率为5 ℃/min，先升温至100℃，保温1 h，然后升温至所需烧结温度保温2 h，烧结完毕后随炉冷却，获得块体高熵合金。
如图2所示，使用混合法则计算得到本实施例Al20Li20Mg10Ti40Zn10高熵合金的密度为3.13 g∙cm-3，低于Ti-6Al-4V的密度（4.43 g∙cm-3）；得到的高熵合金理论熔点为1215.4K，比已经开发的AlMgLiTi四元系高熵合金的熔点（理论熔点为914.05 K~1062.75 K）还要高。
本实施例经过650℃和750℃烧结后的合金硬度分别为154.33 HV和268.79 HV（如图3），理论强度分别达到504.1 MPa和878.0 MPa，比强度分别达到161.1 MPa·cm3·g-1和280.5 MPa·cm3·g-1（如图4），650℃烧结后其比强度高于Ti-6Al-4V的比强度（255.1MPa·cm3·g-1）。
实施例2：制备轻质高比强度的高熵合金Al20Li20Mg10Ti30Zr20高熵合金高熵合金材料
（1）采用Al:Li = 2:1 (at.%)的铝锂中间合金粉末和Mg:Li = 1:1 (at.%)的镁锂中间合金粉末以及325目的Ti和Zr的合金粉末在真空手套箱按照原子百分比配制Al20Li20Mg10Ti30Zr20。
（2）将称量好的合金元素粉末倒入球磨机配套的不锈钢球磨罐中混合均匀。为防止在机械合金化过程中，合金粉末团聚结块或粘在球磨罐壁上，从而导致粉末收得率低下甚至合金化过程不充分，在球磨罐中加入3 wt.%的硬脂酸（C18H36O2）作为过程控制剂。球磨介质采用不锈钢球，球料比为10:1。
（3）将球磨介质、硬脂酸和合金粉末装入球磨罐后，密封好球磨罐再从手套箱中拿出，并充入高纯氩气作为机械合金化过程中的保护气氛，氩气纯度为99.9%。在行星式球磨机进行间歇球磨，转速为300 r/min。球磨时间为50 h。机械合金化完成之后待球磨罐冷却至室温再取下球磨罐并放置于高纯氩气保护的手套箱中，在手套箱中取出并密封合金粉末。对机械合金化制备的合金取样进行X射线衍射观察，得到合金的X射线衍射图谱，如附图1中“Al20Li20Mg10Ti30Zr20”所示，将图谱中三强峰与标准PDF卡片数据对比，确认合金中形成HCP1和HCP2构成的双相固溶体结构。
（4）在高纯氩气保护的手套箱中利用精度为0.01 g 的电子秤将球磨后的合金粉末定量称量，然后装入模腔直径Ф10 mm 的模具中。为防止粉末压制过程中因合金粉末与模具内壁之间摩擦力过大而导致压坯损坏的情况，每次进行粉末压制前使用无水乙醇擦拭模具内腔。在万能试验机压制合金粉末，所用压制压力为1 GPa，保压2 min。在压力作用下，合金粉末迅速成型，最终得到尺寸约为Ф10 mm×3 mm 的圆盘状压坯。
（5）利用管式炉在氩气气氛下对压制好的圆盘状压坯进行无压烧结，根据合金理论熔点选取650℃和750℃为Al20Li20Mg10Ti30Zr20合金的烧结温度，升温速率为5 ℃/min，先升温至100℃，保温1 h，然后升温至所需烧结温度保温2 h，烧结完毕后随炉冷却，获得块体高熵合金。
如图2所示，使用混合法则计算得到本实施例Al20Li20Mg10Ti30Zr20高熵合金的密度为3.48 g∙cm-3，低于Ti-6Al-4V的密度（4.43 g∙cm-3）；得到的高熵合金理论熔点为1377.6K，比已经开发的AlMgLiTi四元系高熵合金的熔点（理论熔点为914.05 K ~1062.75 K）要高。
本实施例经过650℃和750℃烧结后的合金硬度分别为257.15 HV和424.53 HV（如图3），理论强度分别达到840.0 MPa和1386.8 MPa，比强度分别达到241.4 MPa·cm3·g-1和398.5 MPa·cm3·g-1（如图4），650℃烧结后其比强度高于Ti-6Al-4V的比强度（255.1MPa·cm3·g-1）。
实施例3：制备轻质高比强度的高熵合金Al20Li20Mg10Ti30V20高熵合金高熵合金材料
（1）采用Al:Li=2:1 (at.%)的铝锂中间合粉末和Mg:Li=1:1 (at.%)的镁锂中间合金粉末以及325目的Ti和Zr的合金粉末在真空手套箱按照原子百分比配制Al20Li20Mg10Ti30V20。
（2）将称量好的合金元素粉末倒入球磨机配套的不锈钢球磨罐中混合均匀。为防止在机械合金化过程中，合金粉末团聚结块或粘在球磨罐壁上，从而导致粉末收得率低下甚至合金化过程不充分，在球磨罐中加入3 wt.%的硬脂酸（C18H36O2）作为过程控制剂。球磨介质采用不锈钢球，球料比为10:1。
（3）将球磨介质、硬脂酸和合金粉末装入球磨罐，密封后球磨罐再从手套箱中拿出，并充入高纯氩气作为机械合金化过程中的保护气氛，氩气纯度为：99.9%。在行星式球磨机进行间歇球磨，转速为300 r/min。球磨时间为50 h。机械合金化完成之后待球磨罐冷却至室温再取下球磨罐并放置于高纯氩气保护的手套箱中，在手套箱中取出并密封合金粉末。对机械合金化制备的合金取样进行X射线衍射观察，得到合金的X射线衍射图谱，如附图1中“Al20Li20Mg10Ti30V20”所示，将图谱中三强峰与标准PDF卡片数据对比，确认合金中形成单相BCC固溶体结构。
（4）在高纯氩气保护的手套箱中利用精度为0.01 g 的电子秤将球磨后的合金粉末定量称量，然后装入模腔直径Ф10 mm 的模具中。为防止粉末压制过程中因合金粉末与模具内壁之间摩擦力过大而导致压坯损坏的情况，每次进行粉末压制前使用无水乙醇擦拭模具内腔。在万能试验机压制合金粉末，所用压制压力为1 GPa，保压2 min。在压力作用下，合金粉末迅速成型，最终得到尺寸约为Ф10 mm×3 mm 的圆盘状压坯。
（5）利用管式炉在氩气气氛下对压制好的圆盘状压坯进行无压烧结，根据合金理论熔点分别选取650℃和750℃为Al20Li20Mg10Ti30V20合金的烧结温度，升温速率为5 ℃/min，先升温至100℃，保温1 h，然后升温至所需烧结温度保温2 h，烧结完毕后随炉冷却，获得块体高熵合金。
如图2所示，使用混合法则计算得到本实施例Al20Li20Mg10Ti30V20高熵合金的密度为3.11 g∙cm-3，低于Ti-6Al-4V的密度（4.43 g∙cm-3）；得到的高熵合金理论熔点为1388.6K，比已经开发的AlMgLiTi四元系高熵合金的熔点（理论熔点为914.05 K ~1062.75 K）要高。
本实施例经过650℃和750℃烧结后的合金硬度分别为443.24 HV和595.22 HV（如图3），理论强度分别达到1457.7 MPa和1944.4 MPa，比强度分别达到468.7 MPa·cm3·g-1和625.2 MPa·cm3·g-1（如图4），650℃和750℃烧结后其比强度高于Ti-6Al-4V的比强度（255.1 MPa·cm3·g-1）。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种轻质高比强度的高熵合金材料，其特征在于，所述高熵合金材料为AlLiMgTiV或者AlLiMgTiZr，其中，按照原子百分比计算，Al元素为10%~20%；Li元素为10%~20%；Mg元素为10%~20%；Ti元素为30%~40%；V元素为10%~20%；Zr元素为10%~20%；AlLiMgTiV高熵合金具有BCC的单相结构；AlLiMgTiZr高熵合金具有HCP1和HCP2构成的双相结构；
制备所述轻质高比强度的高熵合金材料，包括以下步骤：
（1）按照配比准备好原料；
（2）将准备好的原料和过程控制剂混合后得到混合物料，再把混合物料与钢球加入球磨机中，并充入高纯氩气作为球磨过程中的保护气氛；
（3）球磨机进行球磨后待冷却至室温取出，获得高熵合金粉末；
（4）将步骤（3）得到的高熵合金粉末称量后，放入模具中进行压制，获得压坯；
（5）将步骤（4）得到的压坯在惰性气体保护氛围下进行烧结，烧结完毕后随炉冷却，获得所述高熵合金材料；
所述步骤（5）中烧结温度为750℃，升温速率为5℃/min，先升温至100℃，保温1h，再升温至烧结温度，并保温2h。
2.根据权利要求1所述轻质高比强度的高熵合金材料，其特征在于，所述原料为铝锂合金粉末、镁锂合金粉末、Ti和V的合金粉末或者Ti和Zr的合金粉末。
3.根据权利要求1所述轻质高比强度的高熵合金材料，其特征在于，所述步骤（2）中过程控制剂为硬脂酸，硬脂酸加入的量占混合物料总质量的3%；所述钢球与物料的质量比为10：1。
4.根据权利要求1所述轻质高比强度的高熵合金材料，其特征在于，所述步骤（3）中，球磨时间为50h。
5.根据权利要求1所述轻质高比强度的高熵合金材料，其特征在于，所述步骤（4）中压制压力为1GPa，并保压2min。
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