CN115261701B - 镁基高熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了镁基高熵合金及其制备方法，其中镁基高熵合金，由Mg、Al、Li、Zn、Ti五种元素组成，各组分原子百分比为：Mg:48～56％、Al:20～22％、Li:8～11％、Ti:2～5％、Zn:11～15％；制备方法包括挤压步骤：将合金铸锭加热至300‑350℃，采用挤压比为10:1～60:1的挤压模具进行挤压，得到镁基高熵合金。本发明在镁合金利用高熵效应形成固溶体，产生固溶强化，提高了镁合金的整体性能；通过向镁基体中添加轻量化元素来制备固溶体相的，具有高强度、高硬度、可挤压的镁基轻质高熵合金。

Description

镁基高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金技术技术领域，具体而言，涉及镁基高熵合金及其制备方法。
背景技术
镁合金被誉为21世纪的绿色金属结构材料，具有比强度高、比刚度高、阻尼性能好的特点，在交通、航天等具有轻量化需求的领域具有广阔的应用前景。但是由于镁合金的绝对强度以及硬度较低，极大程度限制了镁合金在工业领域的应用。
自从04年叶均蔚等首次提出高熵合金的概念以来，越来越多的研究者开始了对高熵合金的研究。由于高熵合金的四大效应，其更容易获得热稳定性高的固溶体相和纳米结构甚至非晶结构。其独特的设计理念为镁合金强度和塑性的综合提升提供了有效的借鉴。采用镁等低密度组元可显著降低高熵合金的密度，同时兼具高熵合金的优异性能。例如CN201811048915.4专利公开了一种由Mg、Al、Gd、Y、Zn五种元素组成的高强韧性高硬度的镁基高熵合金及制备方法，该镁基高熵合金其硬度为103～123HV，室温抗拉强度为459～496MPa，断后压缩率为14～17％。但由于该合金中稀土元素Gd、Y含量较高，不仅使合金密度增加，更重要的是合金的制备成本也随之增高。此外，目前文献报道的镁基高熵合金变形能力普遍较差，通过挤压、轧制等塑性加工方法制备镁基高熵合金几乎未见报道，这较大程度限制了镁基高熵合金的应用。因此，需要一种新型可塑性加工且制备简单，成本较低的镁基高熵合金来解决上述问题。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供镁基高熵合金及其制备方法，解决目前文献报道的镁基高熵合金变形能力普遍较差，无法通过挤压加工方式制备的问题。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种镁基高熵合金，包括Mg、Al、Li、Zn、Ti五种元素组成，五种元素原子百分比为：Mg:48～56％、Al:20～22％、Li:8～11％、Ti:2～5％、Zn:11～15％。
第二方面，本发明提供根据前述实施方式所述的镁基高熵合金的制备方法，包括挤压步骤：将合金铸锭加热至300-350℃，采用挤压比为10:1～60:1的挤压模具进行挤压，得到镁基高熵合金。
在可选的实施方式中，挤压前先将合金铸锭保温1-2小时。
在可选的实施方式中，所述合金铸锭的制备方法包括：
熔炼步骤，将原料按比例置于真空熔炼炉的坩埚中进行熔炼、保温，得到合金液体；
浇铸步骤，将合金液体浇铸到浇铸模具中，冷却得到合金铸锭。
在可选的实施方式中，所述熔炼步骤是将Mg锭、Zn锭、Al-15Ti中间合金和Mg-14Li中间合金按比例置于真空熔炼炉的坩埚中进行熔炼、保温，得到合金液体。
在可选的实施方式中，所述Mg锭、Zn锭、Al-15Ti中间合金和Mg-14Li中间合金中的杂质含量均小于0.1wt％。
在可选的实施方式中，所述熔炼步骤中熔化温度为720～820℃，保温时间为20～30min。
在可选的实施方式中，所述保温过程中对合金液体进行搅拌，搅拌速度为200～300r/min，搅拌时间为5-10min。
在可选的实施方式中，所述浇铸模具为底注式铁模。
在可选的实施方式中，熔炼前，先将真空熔炼炉内抽真空至50～100Pa，然后充入保护气体。
在可选的实施方式中，所述保护气体为氩气。
本发明具有以下有益效果：
本发明在镁合金设计成分上进行改变，不同于以往只添加2-3种元素来改善性能，添加四种或四种元素以上，利用高熵效应形成固溶体，产生固溶强化，提高了镁合金的整体性能。
通过向镁基体中添加轻量化元素来制备固溶体相的，具有高强度、高硬度、可挤压的镁基轻质高熵合金，且本申请中镁基轻质高熵合金的制备方法简单，成本较低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是实施例1铸态的金相照片；
其中，(a)100x,(b)200x,(c)500x,(d)1000x；
图2是实施例1室温下铸态与挤压态合金真实应力-应变曲线图；
图3是实施例2铸态的金相照片；
其中，(a)100x,(b)200x,(c)500x,(d)1000x；
图4是实施例2室温下铸态与挤压态合金真实应力-应变曲线图；
图5是实施例1与实施例2挤压后的金相照片；
其中，(a)实施例1-200x,(b)实施例1-1000x,(c)实施例2-200x,(d)实施例2-1000x。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种镁基高熵合金，包括Mg、Al、Li、Zn、Ti五种元素组成，五种元素原子百分比为：Mg:48～56％、Al:20～22％、Li:8～11％、Ti:2～5％、Zn:11～15％。
本发明在镁合金设计成分上进行改变，不同于以往只添加2-3种元素来改善性能，添加四种或四种元素以上，利用高熵效应形成固溶体，产生固溶强化，提高了镁合金的整体性能。通过向镁基体中添加轻量化元素来制备固溶体相的，具有高强度、高硬度、可挤压的镁基轻质高熵合金，且本申请中镁基轻质高熵合金的制备方法简单，成本较低。
本发明提供根据前述实施方式所述的镁基高熵合金的制备方法，包括挤压步骤：将合金铸锭加热至300-350℃，采用挤压比为10:1～60:1的挤压模具进行挤压，得到镁基高熵合金。
经过挤压得到镁基高熵合金密度可以达到2.5～2.8g/cm3，显微硬度可以达到230HV～237HV，铸态室温抗压强度为334～338MPa，挤压后室温抗压强度可以达到406～446MPa，挤压后抗压强度显著增加。
本实施例中，合金铸锭加热至300-350℃后保温1-2小时，使得合金内部温度均匀，过长的保温时间又会导致铸锭表面氧化，能耗增加。具体地保温时间本领域技术人员可以根据合金铸锭的大小进行调整。
进一步地，所述合金铸锭的制备方法包括：
熔炼步骤，将原料按比例置于真空熔炼炉的坩埚中进行熔炼、保温，得到合金液体；
浇铸步骤，将合金液体浇铸到浇铸模具中，冷却得到合金铸锭。
进一步地，所述熔炼步骤是将Mg锭、Zn锭、Al-15Ti中间合金和Mg-14Li中间合金按比例置于真空熔炼炉的坩埚中进行熔炼、保温，得到合金液体。
采用中间合金可以在一定程度上降低熔炼步骤的温度。
进一步地，所述Mg锭、Zn锭、Al-15Ti中间合金和Mg-14Li中间合金中的杂质含量均小于0.1wt％。
一些金属或非金属杂质的存在可能会降低本申请中的镁基高熵合金的强度、硬度，所以减少杂质含量，尽量减少其他金属或非金属对本申请中的镁基高熵合金各项性能的影响。
进一步地，所述熔炼步骤中熔化温度为720～820℃，保温时间为20～30min。
进一步地，所述保温过程中对合金液体进行搅拌，搅拌速度为200～300r/min，搅拌时间为5-10min，增加合金液体的均匀性。
进一步地，所述浇铸模具为底注式铁模。
合金液体从浇铸模具的底部注入浇铸模具，合金液体能够保持稳定、不会产生飞溅，氧化倾向小，有利于模具内的气体排出。
进一步地，熔炼前，先将真空熔炼炉内抽真空至50～100Pa，然后充入保护气体，防止金属与活泼气体发生反应。
进一步地，所述保护气体为氩气。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1：
一种高强度高硬度可挤压的镁基高熵合金制备方法，包括以下步骤：本实例采用真空感应熔炼法，按镁基高熵合金中原子百分比(at.％)Mg:54％、Al:22％、Li:11％、Ti:2％、Zn:11％。取纯度为99.9wt.％的Mg锭、纯度为99.9wt.％的Zn锭、Al-15Ti中间合金和Mg-14Li中间合金共8kg置于坩埚中进行熔炼。先抽真空至50Pa后充入保护气体氩气，熔化温度为750℃(保温30min)，在200r/min的速度下搅拌5min后在720℃温度下进行浇铸。将合金液体浇铸到铁铸型中，得到Mg54A122Li11Zn11Ti2合金铸锭。所得合金铸锭通过显微硬度计测定其硬度为237HV。通过MSH-638T挤压机在300℃、挤压比为10:1的条件下进行挤压，所得镁基高熵合金通过UTM-5305电子万能试验机测定，铸态室温抗压强度为334MPa，挤压后室温抗压强度为406MPa。
本实施例所得镁基高熵合金铸态金相照片见图1，室温下铸态与挤压态合金真实应力-应变曲线图见图2，挤压态金相照片见5(a)、5(b)。图1中，浅色的基体是αMg相，深色的相以Mg0.97Zn0.03与Mg17Li3为主，浅色的长条状相为Al3Ti；从图1可以看出铸态合金各种相均匀分布，且尺寸在10μm-30μm之间。从图2可以看出挤压态合金的抗压强度相比于铸态提高了72MPa，最高可以达到406MPa。对比图5(a)、图5(b)挤压后合金的金相，可以发现，挤压后第二相较之铸态更加细化，分散，晶粒尺寸进一步减小，明显细晶强化起了主要作用。
实施例2：
一种高强度高硬度可挤压的镁基高熵合金制备方法，包括以下步骤：本实例采用真空感应熔炼法，按镁基高熵合金中原子百分比(at.％)Mg:52％、Al:20％、Li:8％、Ti:5％、Zn:15％。取纯度为99.9wt.％的Mg锭、纯度为99.9wt.％的Zn锭、Al-15Ti中间合金和Mg-14Li中间合金共5kg置于坩埚中进行熔炼。先抽真空至100Pa后充入保护气体氩气，熔化温度为760℃(保温30min),在300r/min的速度下搅拌10min后在720℃温度下进行浇铸。将合金液体浇铸到铁铸型中，得到Mg52A120Li8Zn15Ti5合金铸锭。所得合金铸锭通过显微硬度计测定其硬度为235HV。通过MSH-638T挤压机在350℃、挤压比为60:1的条件下进行挤压，所得镁基高熵合金通过UTM-5305电子万能试验机测定，铸态室温抗压强度为338MPa，挤压后室温抗压强度为446MPa。
本实施例所得镁基高熵合金铸态金相照片见图2，室温下铸态与挤压态合金真实应力-应变曲线图见图3，挤压态金相照片见5(c)、5(d)从图3可以看出，实施例2与实施例1的组织没有太大变化，且分布也较为均匀。各种相的尺寸也在10μm-30μm之间。从图4可以看出，挤压后合金的抗压强度增加了108MPa，达到了446MPa。与实施例1类似，对比图5(c)、图5(d)挤压后合金的金相可以发现，挤压后第二相较之铸态更加细化，分散，晶粒尺寸进一步减小，明显细晶强化起了主要作用。
对比例1：
一种镁基高熵合金制备方法，包括以下步骤：本实例采用真空感应熔炼法，按镁基高熵合金中原子百分比(at.％)Mg:40％、Al:31％、Li:14％、Ti:1％、Zn:14％。取纯度为99.9wt.％的Mg锭、纯度为99.9wt.％的Zn锭、Al-15Ti中间合金和Mg-14Li中间合金共8kg置于坩埚中进行熔炼。先抽真空至50Pa后充入保护气体氩气，熔化温度为750℃(保温30min)，在200r/min的速度下搅拌5min后在720℃温度下进行浇铸。将合金液体浇铸到铁铸型中，得到Mg40A131Li14Zn14Ti1合金铸锭。所得合金铸锭通过显微硬度计测定其硬度为167HV。通过MSH-638T挤压机在300℃、挤压比为10:1的条件下进行挤压，所得镁基高熵合金通过UTM-5305电子万能试验机测定，铸态室温抗压强度为280MPa，挤压后室温抗压强度为325MPa。
对比例2-3：
一种镁基高熵合金制备方法，包括以下步骤：本实例采用真空感应熔炼法，按镁基高熵合金中原子百分比(at.％)Mg:54％、Al:22％、Li:11％、Ti:2％、Zn:11％。取纯度为99.9wt.％的Mg锭、纯度为99.9wt.％的Zn锭、Al-15Ti中间合金和Mg-14Li中间合金共8kg置于坩埚中进行熔炼。先抽真空至50Pa后充入保护气体氩气，熔化温度为750℃(保温30min)，在200r/min的速度下搅拌5min后在720℃温度下进行浇铸。将合金液体浇铸到铁铸型中，得到Mg54A122Li11Zn11Ti2合金铸锭。所得合金铸锭通过显微硬度计测定其硬度为232HV。通过MSH-638T挤压机在300℃、挤压比分别为5:1和80:1的条件下进行挤压，挤压比为5:1时，所得镁基高熵合金通过UTM-5305电子万能试验机测定，铸态室温抗压强度为335MPa，挤压后室温抗压强度为355MPa；挤压比为80:1时，无法成形。
对比例4-5：
一种镁基高熵合金制备方法，包括以下步骤：本实例采用真空感应熔炼法，按镁基高熵合金中原子百分比(at.％)Mg:54％、Al:22％、Li:11％、Ti:2％、Zn:11％。取纯度为99.9wt.％的Mg锭、纯度为99.9wt.％的Zn锭、Al-15Ti中间合金和Mg-14Li中间合金共8kg置于坩埚中进行熔炼。先抽真空至50Pa后充入保护气体氩气，熔化温度为750℃(保温30min)，在200r/min的速度下搅拌5min后在720℃温度下进行浇铸。将合金液体浇铸到铁铸型中，得到Mg54A122Li11Zn11Ti2合金铸锭。通过MSH-638T挤压机分别在250℃和450℃的条件下进行挤压，无法成形。本申请中合金对挤压温度比较敏感，温度过高超过350℃会发生熔化，温度过低低于300℃材料变形能力不足，无法成形。
根据上述实施例和对比例可以看出：整体上，本专利成分范围的合金显微硬度在230HV～237HV之间，铸态室温抗压强度在334MPa～338MPa之间，挤压后室温抗压强度在406MPa～446MPa之间。在本专利范围之外的合金成形能力、硬度以及抗压强度明显下降。此外，挤压后合金抗压强度显著提升，但挤压比过低则变形不均匀，强度提升效果不明显。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镁基高熵合金，其特征在于，包括Mg、Al、Li、Zn、Ti五种元素组成，五种元素原子百分比为：Mg:48～56％、Al:20～22％、Li:8～11％、Ti:2～5％、Zn:11～15％。
2.一种权利要求1所述的镁基高熵合金的制备方法，其特征在于，包括挤压步骤：将合金铸锭加热至300-350℃，采用挤压比为10:1～60:1的挤压模具进行挤压，得到镁基高熵合金。
3.根据权利要求2所述的镁基高熵合金的制备方法，其特征在于，所述合金铸锭的制备方法包括：
熔炼步骤，将原料按比例置于真空熔炼炉的坩埚中进行熔炼、保温，得到合金液体；
浇铸步骤，将合金液体浇铸到浇铸模具中，冷却得到合金铸锭。
4.根据权利要求3所述的镁基高熵合金的制备方法，其特征在于，所述熔炼步骤是将Mg锭、Zn锭、Al-15Ti中间合金和Mg-14Li中间合金按比例置于真空熔炼炉的坩埚中进行熔炼、保温，得到合金液体。
5.根据权利要求4所述的镁基高熵合金的制备方法，其特征在于，所述Mg锭、Zn锭、Al-15Ti中间合金和Mg-14Li中间合金中的杂质含量均小于0.1wt％。
6.根据权利要求3所述的镁基高熵合金的制备方法，其特征在于，所述熔炼步骤中熔化温度为720～820℃，保温时间为20～30min。
7.根据权利要求3所述的镁基高熵合金的制备方法，其特征在于，所述保温过程中对合金液体进行搅拌，搅拌速度为200～300r/min，搅拌时间为5-10min。
8.根据权利要求3所述的镁基高熵合金的制备方法，其特征在于，所述浇铸模具为底注式铁模。
9.根据权利要求3所述的镁基高熵合金的制备方法，其特征在于，熔炼前，先将真空熔炼炉内抽真空至50～100Pa，然后充入保护气体。
10.根据权利要求9所述的镁基高熵合金的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氩气。
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