CN112593132B - 一种高强半固态双相压铸镁锂合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于镁锂合金材料制备技术领域，具体涉及一种高强半固态双相压铸镁锂合金及其制备方法。本发明针对铸态镁锂合金力学性能低、固‑液两相区的温度区间窄以及燃点低的问题，通过合金成分设计、真空熔铸、半固态压铸成型等手段，获得了一种低成本、高强阻燃性的高强半固态双相压铸镁锂合金。本发明所述高强半固态双相压铸镁锂合金制备方法是一种近净成形技术，且制备工艺流程短，成本可控，可实现镁锂合金零部件的批量化生产。通过本发明可获得抗拉强度不低于230MPa，屈服强度不低于180MPa，延伸率不低于15％的镁锂合金产品。所述高强半固态镁锂合金可以在3C、光学、精密电子产品等领域实现批量应用。

Description

一种高强半固态双相压铸镁锂合金及其制备方法
技术领域
本发明属于镁锂合金材料制备技术领域，具体涉及一种高强半固态双相压铸镁锂合金及其制备方法。
背景技术
作为迄今为止最轻的金属结构材料，镁锂合金是部件轻量化最理想的结构材料之一。该合金除了具有比强度、比刚度高的优点外，还具有优异的切削加工性能、良好的电磁屏蔽能力以及优良的抗震性能等优势，在航天航空、轨道交通以及3C电子产品等领域具有广阔的应用前景。但目前镁锂合金用量较少，绝对强度低、材料价格高是限制镁锂合金进一步发展和应用的主要原因。
半固态成型是二十一世纪以来最具发展潜力的近净成型技术之一，可实现短流程和批量化生产，有效提升材料利用率、降低生产成本。镁合金领域相关的半固态成型技术应用主要集中在固液两相的温度区间较宽的Mg-Al系合金，如AZ61、AZ91D和AM60等，在镁锂合金方面的应用未见报道。此外，镁元素、锂元素较为活泼，常规镁锂合金在半固态成型过程中还存在燃烧风险。
湖南大学的董鹏等人，通过挤压成型制备出了具有良好阻燃性能（燃点721℃）的镁锂合金LAX855(Mg-8Li-5Al-5Ca)，铸态合金的抗拉强度可达190MPa，但塑性严重不足，延伸率仅为4%，无法实现半固态成型。添加稀土元素可有效改善镁锂合金的阻燃性能和室温力学性能，但该方案成本较高，难以实现规模化应用。
因此，需要对现有的镁锂合金组分进行设计，开发一种高强度、低成本的镁锂合金，以满足军工及高端民用领域的轻量化需求。
发明内容
本发明针对铸态镁锂合金的力学性能低、固-液两相区的温度区间窄以及燃点低的问题，通过合金成分设计、真空熔铸、半固态压铸成型等手段，获得了一种低成本、高阻燃性的高强半固态双相压铸镁锂合金。
本发明还提供了上述高强半固态双相压铸镁锂合金的制备方法。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种高强半固态双相压铸镁锂合金，主要由以下质量百分比的组分组成：Li：7.0~10.0 %，Al：5.0-8.0 %，Ca：1.0-5.0 %，Zn：0.5-2 %，其中Al与Ca的质量比控制为1.6 ~8.0：1，余量为Mg和不可避免的其它杂质元素；其中，杂质元素Na含量＜0.001%，其他杂质元素每个小于0.05%，其他杂质元素总量小于0.3%。
一种高强半固态双相压铸镁锂合金制备方法，所述方法步骤如下：
（1）熔炼和浇注：按照合金中各组分的质量百分比进行配料，配料后采用真空炉进行合金熔炼，得到金属液，浇注获得锭坯；
（2）下料分切和压铸模具预热：根据所需尺寸对步骤（1）获得的锭坯进行分切，同时对压铸模具进行预热，预热温度180-200℃；
（3）半固态压铸：将步骤（2）分切的锭坯进行二次加热，获得半固态浆料后，置于压铸模具中采用半固态压铸成型工艺得到成品。
具体的，步骤（1）中镁锂合金的熔炼和浇注步骤为，先将真空炉内的真空度抽到0.1-2Pa，再通入500~2000Pa氩气，随后进行加热，当金属完全熔化后升温到730-750℃进行5-10min精炼，得到金属液，精炼结束后静置5-10min，将金属液进行浇注获得锭坯。
具体的，步骤（3）中，二次加热步骤为将锭坯投入料筒中二次加热至570-630℃。
具体的，步骤（3）中，所述半固态压铸成型工艺为：对二次加热至570-630℃的半固态浆料进行压铸，压射速度为3~5m/s、压射比压为25~35MPa、增压压力为40~50MPa，保压时间为10~15s。
采用上述制备方法得到的高强半固态双相压铸镁锂合金薄壁件，所述薄壁件壁厚为2-5mm。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1. 本发明设计了一种具有双相结构的镁锂合金，半固态成型过程中，α相和β相通过协调变形，获得优异的成型效果。通过Al元素的添加，形成大量Mg17Al12相，拓宽合金固液两相温度区间，并获得显著的固溶强化效果。Ca元素可有效提升合金的阻燃性能，通过控制Al与Ca的质量比，防止形成粗大的Al2Ca共晶化合物，缩小固液两相温度区间的同时严重割裂基体，降低塑性。通过Zn元素的添加进一步提高合金综合力学性能。
2. 本发明采用“真空熔铸+半固态压铸”的工艺制备镁锂合金，在真空条件下调节炉内的饱和蒸汽压，有效防止Mg、Li元素的挥发且避免形成氧化夹渣，可获得高纯净锭坯。半固态压铸工艺冷却速度快，可以明显减少缩松、缩孔等铸造缺陷，合金晶粒细小，能大幅改善镁锂合金的铸造态力学性能。
3. 本发明所述高强半固态双相压铸镁锂合金制备方法是一种近净成形技术，且制备工艺流程短，成本可控，可实现镁锂合金零部件的批量化生产。通过本发明可获得抗拉强度不低于230MPa，屈服强度不低于180MPa，延伸率不低于15％的镁锂合金产品。所述高强半固态镁锂合金可在3C、光学、精密电子产品等领域实现批量应用。
附图说明
图1为对比例2采用常规真空熔铸工艺制备的镁锂合金金相显微图；
图2为本发明实施例1高强半固态双相压铸镁锂合金的金相显微图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下述实施例中所用原料均为普通市售产品。
实施例1
一种高强半固态双相压铸镁锂合金，主要由以下质量百分比的组分组成：Li 8%、Al 7%、Zn 1%、Ca 3%，Al与Ca的质量比为2.33：1，余量为Mg和不可避免的其它杂质元素；其中，杂质元素Na含量＜0.001%，其他杂质元素每个小于0.05%，其他杂质元素总量小于0.3%。
所述高强半固态双相压铸镁锂合金的制备方法，包括真空熔炼、锭坯下料分切和半固态压铸三个阶段，具体步骤如下：
（1）熔炼和浇注：按照合金中各组分的质量百分比进行配料，配料后采用真空炉进行合金熔炼，在熔炼过程中先将真空炉内的真空度抽到0.5Pa，再通入1500Pa高纯氩气，随后进行加热，当金属完全熔化后升温到735℃进行6min精炼，得到金属液，精炼结束后静置8min，将金属液进行浇注，获得成分合格的锭坯；
（2）下料分切和压铸模具预热：根据半固态压铸机压室的尺寸对步骤（1）获得的锭坯进行分切，压铸模具进行预热，预热温度185℃；
（3）半固态压铸：将步骤（2）分切的锭坯投入料筒进行二次加热，加热至615℃，获得半固态浆料后，置于压铸模具中，采用DAK450-54RC镁合金半固态压铸机进行半固态压铸成型；压铸时，压射速度为4.0 m/s、压射比压为28MPa、增压压力为43MPa，保压时间为12s，即得壁厚为2.0mm的高强半固态双相压铸镁锂合金薄壁件。
实施例2
一种高强半固态双相压铸镁锂合金，主要由以下质量百分比的组分组成： Li7.5%、Al 8%、Zn 1%、Ca 2.5%，Al与Ca的质量比为3.2：1，余量为Mg和不可避免的其它杂质元素，其中，杂质元素Na含量＜0.001%，其他杂质元素每个小于0.05%，其他杂质元素总量小于0.3%。
所述高强半固态双相压铸镁锂合金的制备方法，包括真空熔炼、锭坯下料分切和半固态压铸三个阶段，具体步骤如下：
（1）熔炼和浇注：按照合金中各组分的质量百分比进行配料，配料后采用真空炉进行合金熔炼，在熔炼过程中先将真空炉内的真空度抽到0.7Pa，再通入1400Pa高纯氩气，随后进行加热，当金属完全熔化后升温到740℃进行8min精炼，得到金属液，精炼结束后静置8min将金属液进行浇注，获得成分合格的锭坯；
（2）下料分切和压铸模具预热：根据半固态压铸机压室的尺寸对步骤（1）获得的锭坯进行分切，压铸模具进行预热，预热温度188℃；
（3）半固态压铸：将步骤（2）分切的锭坯投入料筒进行二次加热，加热至620℃，获得半固态浆料后，置于压铸模具中，采用DAK450-54RC镁合金半固态压铸机进行半固态压铸成型；压铸时，压射速度为4.5m/s、压射比压为30MPa、增压压力为48MPa，保压时间为10s，即得壁厚3.5mm的高强半固态双相压铸镁锂合金薄壁件。
实施例3
一种高强半固态双相压铸镁锂合金，主要由以下质量百分比的组分组成： Li8.5%、Al 7.5%、Zn 1.2%、Ca 2.0%，Al与Ca的质量比为3.75：1，余量为Mg和不可避免的其它杂质元素，其中杂质元素Na含量＜0.001%，其他杂质元素每个小于0.05%，其他杂质元素总量小于0.3%。
所述高强半固态双相压铸镁锂合金的制备方法，包括真空熔炼、锭坯下料分切和半固态压铸三个阶段，具体步骤如下：
（1）熔炼和浇注：按照合金中各组分的质量百分比进行配料，配料后采用真空炉进行合金熔炼，在熔炼过程中先将真空炉内的真空度抽到1.3Pa，再通入1700Pa高纯氩气，随后进行加热，当金属完全熔化后升温到745℃进行7min精炼，得到金属液，精炼结束后静置6min将金属液进行浇注，获得成分合格的锭坯；
（2）下料分切和压铸模具预热：根据半固态压铸机压室的尺寸对步骤（1）获得的锭坯进行分切，压铸模具进行预热，预热温度195℃；
（3）半固态压铸：将步骤（2）分切的锭坯投入料筒进行二次加热，加热至610℃获得半固态浆料后，置于压铸模具中，采用DAK450-54RC镁合金半固态压铸机进行半固态压铸成型；压铸时，压射速度为5.5m/s、压射比压为30MPa、增压压力为40MPa，保压时间为14s，即得壁厚4.0mm的高强半固态双相压铸镁锂合金薄壁件。
实施例4
一种高强半固态双相压铸镁锂合金，主要由以下质量百分比的组分组成：Li8.5%、Al 7%、Zn 1.5%、Ca 2%，Al与Ca的质量比为3.5:1，余量为Mg和不可避免的其它杂质元素，其中杂质元素Na含量＜0.001%，其他杂质元素每个小于0.05%，其他杂质元素总量小于0.3%。
所述高强半固态双相压铸镁锂合金的制备方法，包括真空熔炼、锭坯下料分切和半固态压铸三个阶段，具体步骤如下：
（1）熔炼和浇注：按照合金中各组分的质量百分比进行配料，配料后采用真空炉进行合金熔炼，在熔炼过程中先将真空炉内的真空度抽到1.5Pa，再通入1800Pa高纯氩气，随后进行加热，当金属完全熔化后升温到740℃进行10min精炼，得到金属液，精炼结束后静置5min将金属液进行浇注，获得成分合格的锭坯；
（2）下料分切和压铸模具预热：根据半固态压铸机压室的尺寸对步骤（1）获得的锭坯进行分切，压铸模具进行预热，预热温度182℃；
（3）半固态压铸：将步骤（2）分切的锭坯投入料筒进行二次加热，加热至600℃，获得半固态浆料后，置于压铸模具中，采用DAK450-54RC镁合金半固态压铸机进行半固态压铸成型；压铸时，压射速度为4.5 m/s、压射比压为29MPa、增压压力为41MPa，保压时间为14s，即得壁厚4.5mm的高强半固态双相压铸镁锂合金薄壁件。
对比例1
对比例1所述镁锂合金采用的组分配比与实施例1-4不同，具体为LZ91镁锂合金，由以下质量百分比的组分组成：Li 9.0%、Zn 1%，余量为Mg和不可避免的其它杂质元素，其中杂质元素Na含量＜0.001%，其他杂质元素每个小于0.05%，其他杂质元素总量小于0.3%。
对比例1所述镁锂合金的制备方法与实施例1的方法相同。
对比例2
对比例2所述镁锂合金采用的组分配比与实施例1相同，也由以下质量百分比的组分组成：8% Li、7% Al、1% Zn、3% Ca，Al与Ca的质量比为2.33：1，余量为Mg和不可避免的其它杂质元素，其中，杂质元素Na含量＜0.001%，其他杂质元素每个小于0.05%，其他杂质元素总量小于0.3%。
对比例2所述镁锂合金采用熔炼和浇注的方法制备，具体步骤如下：
按照合金中各组分的质量百分比进行配料，采用真空炉进行合金熔炼，在熔铸过程中先将真空炉内的真空度抽到0.9Pa，再通入1350Pa高纯氩气，随后进行加热，当金属完全熔化后升温到740℃进行7min精炼，精炼结束后静置9min进行浇注，获得成分合格的锭坯。
图1为对比例2采用常规真空熔铸工艺制备的镁锂合金金相显微图，图2为本发明实施例1高强半固态双相压铸镁锂合金的金相显微图，通过对比可知，采用常规真空熔铸工艺制备的对比例2镁锂合金的α相呈现典型的树枝晶组织，而采用半固态压铸成型工艺制备的实施例1镁锂合金的α相发生球化，细小均匀球晶的形成提高了合金综合力学性能。
性能测试
采用 SUN10电子万能试验机对实施例1-4，对比例1-2的合金力学性能进行测试，采用排水法对合金的密度进行测试，采用Setsys Evolution-1750综合热分析仪进行合金固液两相温度区间测试，采用TP700无纸记录仪和XMT-8000热处理炉测试合金燃点。取3组平行样的平均值作为测试结果。获得的试样各性能测试结果如表1所示。
表1 实施例和对比例测试结果。
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由表1可知，对比例1制备的镁锂合金产品，制备方法与实施例1相同，但由于对比例1合金的固液两相温度区间仅为21.4℃，半固态成型加热到610℃时合金完全熔化成金属液，导致金属液自发从压铸机射嘴流出，造成金属液溢流现象。另外由于半固态压铸成型直接成型的是熔融金属液，所以对比例1合金的抗拉强度、屈服强度和延伸率仅为152MPa、113MPa和17.5%。
对比例2采用本发明实施例1所述的合金成分，但铸造成型工艺与实施例1不同，从而导致实施例1的镁锂合金性能与对比例2相比有较高提升，从测试结果可知，与对比例2相比，实施例1所制备的镁锂合金的抗拉强度提高了53MPa，屈服强度提高了65MPa，延伸率提高了3.0%，性能获得显著提升。
本发明实施例1-4获得的高强半固态双相压铸镁锂合金，固液两相的温度区间＞120℃，燃点温度高于685℃，固液两相的温度区间较常规镁锂合金（如对比例1的LZ91合金）的固液两相温度区间（21.4℃）扩大了近100℃，且合金燃点提高了近70℃，具有较好的半固态成型性能。

Claims (5)

1.一种高强半固态双相压铸镁锂合金，其特征在于，主要由以下质量百分比的组分组成：Li：7.0~10.0 %，Al：5.0-8.0 %，Ca：1.0-5.0 %，Zn：0.5-2 %，其中Al与Ca的质量比控制为1.6 ~ 8.0：1，余量为Mg；
所述镁锂合金通过如下步骤制备得到：
（1）熔炼和浇注：按照合金中各组分的质量百分比进行配料，配料后采用真空炉进行合金熔炼，得到金属液，浇注获得锭坯；
（2）下料分切和压铸模具预热：对步骤（1）获得的锭坯进行分切，同时对压铸模具进行预热，预热温度180-200℃；
（3）半固态压铸：将步骤（2）分切的锭坯进行二次加热，获得半固态浆料后，置于压铸模具中采用半固态压铸成型工艺得到成品；
步骤（3）中，二次加热步骤为将锭坯投入料筒中二次加热至570-630℃；
步骤（3）中，所述半固态压铸成型工艺为：对二次加热至570-630℃的半固态浆料进行压铸，压射速度为3~5m/s、压射比压为25~35MPa、增压压力为40~50MPa，保压时间为10~15s。
2.一种制备高强半固态双相压铸镁锂合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）熔炼和浇注：按照合金中各组分的质量百分比进行配料，配料后采用真空炉进行合金熔炼，得到金属液，浇注获得锭坯；
（2）下料分切和压铸模具预热：对步骤（1）获得的锭坯进行分切，同时对压铸模具进行预热，预热温度180-200℃；
（3）半固态压铸：将步骤（2）分切的锭坯进行二次加热，获得半固态浆料后，置于压铸模具中采用半固态压铸成型工艺得到成品；
步骤（1）中合金由以下质量百分比的组分组成：Li：7.0~10.0 %，Al：5.0-8.0 %，Ca：1.0-5.0 %，Zn：0.5-2 %，其中Al与Ca的质量比控制为1.6 ~ 8.0：1，余量为Mg；
步骤（3）中制备得到的成品为高强半固态双相压铸镁锂合金薄壁件，所述薄壁件壁厚为2-5mm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中熔炼和浇注步骤为，先将真空炉内的真空度抽到0.1-2Pa，再通入500~2000Pa氩气，随后进行加热，当金属完全熔化后升温到730-750℃进行5-10min精炼，得到金属液，精炼结束后静置5-10min，将金属液进行浇注获得锭坯。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，二次加热步骤为将锭坯投入料筒中二次加热至570-630℃。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述半固态压铸成型工艺为：对二次加热至570-630℃的半固态浆料进行压铸，压射速度为3~5m/s、压射比压为25~35MPa、增压压力为40~50MPa，保压时间为10~15s。
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