JP6290520B1 - マグネシウム−リチウム合金及びマグネシウム空気電池 - Google Patents
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Abstract
Description
各元素の原料を準備し、加熱溶解して合金原料溶融物を得た。続いてこの溶融物を150mm×300mm×500mmの金型中に鋳込んで冷却固化し、マグネシウム−リチウム合金の合金鋳塊を作製した。得られたマグネシウム−リチウム合金の組成をICP(Inductively Coupled Plasma)発光分光分析により定量分析した。結果を表1に示す。なお、実施例1のマグネシウム−リチウム合金はSi等の不純物を含んでいることが確認されたが、不純物の含有割合は定量下限値に満たない微量であった。即ち、このマグネシウム−リチウム合金は実質的に表1に示す元素と残部のMgとからなる。
各元素の含有割合を表1に示す通り変更したこと以外は実施例1と同様に、実施例2〜22及び比較例1〜6の合金鋳塊を作製した。得られた合金の組成を実施例1と同様に定量分析した。結果を表1に示す。なお、実施例2〜22及び比較例1〜6の合金はSi等の不純物を含んでいることが確認されたが、不純物の含有割合は定量下限値に満たない微量であった。即ち、これらの合金は実質的に表1に示す元素と残部のMgとからなる。なお、表1の「R」の欄において、括弧内の文字はRとして使用した希土類の元素記号を表す。
(負極の作製)
合金鋳塊を厚み1mmに圧延し、直径16mmに切り出し、両面を#600サンドペーパーで研磨して、負極を作製した。なお、研磨は電池を作製する直前に行った。
MnO2(東ソー株式会社製HMH)と、アセチレンブラック(デンカ株式会社製デンカブラック)と、ポリフッ化ビニリデン溶液(株式会社クレハ製KFポリマーL#1120)とを、MnO2:アセチレンブラック:ポリフッ化ビニリデンの質量比が2:0.05:0.1となるよう秤量し、溶媒として1mLのN−メチル−2−ピロリドンを加え、2時間混合して触媒スラリーを調製した。直径14mmに切り出した発泡ニッケル(住友電気工業株式会社製セルメット#8)をこの触媒スラリーに浸漬した。このようにして触媒スラリーが塗布された発泡ニッケルを160℃に加熱したホットプレート上で3時間以上乾燥した。中央部分に直径3mmの電解液注入孔をあけ、64MPaで30秒間プレスして、正極を作製した。なお、正極の厚みは150μmであり、MnO2触媒担持量は100mg・cm-2であった。
電池部材として宝泉株式会社製2032型コインセルパーツを用いた。負極ケース、ウェーブワッシャー、スペーサー、直径16mmに切り出した銅箔(福田金属箔粉工業株式会社製CF−T8G−STD−18)、上記マグネシウム−リチウム合金負極、直径18mmに切り出した濾紙(ADVANTEC製5C)3枚、上記正極、及び空気孔付き正極ケースをこの順に積層し、かしめ処理を行ってマグネシウム空気電池を作製した。ここで、銅箔は集電体として機能する。また、濾紙はセパレータとして機能し、且つ電解液を保持する役割も有する。
上記マグネシウム空気電池を恒温槽(温度25℃、相対湿度30%)内に設置した。電解液として0.1MのNaCl水溶液を調製し、注射器を用いて0.1mLの当該NaCl水溶液を正極の電解液注入孔より電池内部に注入した。注入後速やかに5mA定電流にて放電試験を実施した。評価装置としては株式会社計測器センター製BLS5516−5V100mAを使用した。放電過程終了後、再度電解液を注入して同様の放電過程を行い、合計で8回の放電過程を実施した。これら8回の放電過程で得られたクーロン量の総和を「放電量」として表1に示す。
(負極の作製)
合金鋳塊を厚み1mmに圧延し、直径14mmに切り出し、負極を作製した。
0.2gのカーボンブラック(デンカ株式会社製デンカブラック)と、0.067gの60%ポリテトラフルオロエチレン液(AGC Chemicals製Fluon AD−911L)とを秤量し、溶媒として10mLの純水を加え、2時間混合して触媒スラリーを調製した。直径14mmに切り出した発泡ニッケル(住友電気工業株式会社製セルメット#8)をこの触媒スラリーに浸漬した。このようにして触媒スラリーが塗布された発泡ニッケルを130℃に加熱したホットプレート上で3時間以上乾燥し、270℃で3時間焼成した。得られた焼成体を64MPaで30秒間プレスして、正極を作製した。なお、正極の厚みは150μmであった。
50mLガラス瓶(UMサンプル瓶)の蓋に2箇所穴をあけ、それぞれの穴にクリップ付きリード線を通して固定した。一方のクリップに上記正極を接続し、他方のクリップに上記負極を接続し、正極と負極が同じ高さになるよう調整した。ガラス瓶に10wt%NaCl水溶液を入れ、正極及び負極を接続したクリップ付きの蓋を閉め、マグネシウム空気電池を作製した。ここで、NaCl水溶液の量は、正極及び負極の下半分がNaCl水溶液に浸漬され、クリップとの接続部分がNaCl水溶液に触れないように調整した。クリップと負極の接続部分がNaCl水溶液に浸された場合、接続部分で電流集中が生じて腐食が進行するため、正確な評価ができない。
上記マグネシウム空気電池を恒温槽(温度25℃)内に設置し、10mA定電流にて5分間放電させた後、30分間休止した。この放電及び休止を放電できなくなるまで繰り返し、放電が可能な繰り返し回数を測定した。この回数を「放電回数」として表1に示す。評価装置としては株式会社計測器センター製BLS5516−5V100mAを用いた。
Claims (8)
- 10.50質量%を超え19.50質量%以下のLi、
0質量%以上15.00質量%以下のAl、
0質量%以上5.00質量%以下のCa、
0質量%以上3.00質量%以下のZn、
0質量%以上3.00質量%以下のR、
0質量%以上2.00質量%以下のMn、
0質量%以上0.10質量%以下のFe、
0質量%以上0.10質量%以下のCu、
0質量%以上0.10質量%以下のNi、並びに
残部のMg及び不純物からなり、
前記RがY、La、Ce、Nd、及びGdからなる群から選ばれる1種以上の希土類元素を表す、
空気電池負極用マグネシウム−リチウム合金。 - 前記マグネシウム−リチウム合金を直径14mm且つ厚さ1mmの形状に加工して負極を作製し、カーボンブラック及びポリテトラフルオロエチレンを含む触媒合材を直径14mmの発泡ニッケルに担持させて触媒層を作製し、前記負極及び前記触媒層の下半分をNaCl水溶液に浸漬してマグネシウム空気電池を製造し、10mA定電流にて5分間放電させた後に30分間休止させる過程を放電できなくなるまで繰り返す放電回数評価試験において、放電回数が20回以上である、請求項1に記載のマグネシウム−リチウム合金。
- 前記マグネシウム−リチウム合金を直径16mm且つ厚さ1mmの形状に加工して負極を作製し、MnO2、アセチレンブラック、及びポリフッ化ビニリデンを2:0.05:0.1の質量比で含む触媒合材を直径14mmの発泡ニッケルに担持させて触媒層を作製し、前記負極及び前記触媒層を用いて直径20mm且つ厚さ3.2mmのマグネシウム空気電池を製造し、前記マグネシウム空気電池の内部に電解液としてNaCl水溶液を注入して5mA定電流にて放電させる放電過程を8回繰り返す放電量評価試験において、前記8回の放電過程で得られるクーロン量の総和が45C以上である、請求項1又は2に記載のマグネシウム−リチウム合金。
- 前記Rの含有割合が0.001質量%以上0.45質量%以下である、請求項1〜3のいずれかに記載のマグネシウム−リチウム合金。
- 前記Mnの含有割合が0.001質量%以上0.30質量%以下である、請求項1〜4のいずれかに記載のマグネシウム−リチウム合金。
- 前記R及びMnの合計の含有割合が0.001質量%以上0.50質量%以下である、請求項1〜5のいずれかに記載のマグネシウム−リチウム合金。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のマグネシウム−リチウム合金を含む空気電池負極。
- 請求項7に記載の負極を有するマグネシウム空気電池。
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