CN102676893B - 一种高导热镁基合金材料、覆铜板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由高导热镁基合金材料、高导热绝缘树脂复合材料与铜箔复合制备覆铜板的方法。其中高导热镁基合金材料是由以下重量百分比的组分制成：Li10～20％，Zn1～2％，Al0.5～2％，Ca0.5～1％，稀土金属REM0.2～1.2％，余量为Mg。其中覆铜板是采用高导热镁基合金材料为金属基板，与铜箔采用掺混氮化铝的树脂粘结而成，具有导热性好和绝缘性高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高导热镁基合金材料及其制备方法，同时涉及一种采用该高导热镁基合金材料的覆铜板及其制备方法。
背景技术
随着电子器件向大功率、集成化的发展，电子电路基板的散热问题日趋突出。要保证电子器件工作性能稳定，要保持LED发光效率及寿命，覆铜基板的散热问题一直是生产企业难以解决的核心问题之一。
目前世界各国也正在积极研发覆铜基板，试图制备一种高导热材料覆铜基板用于微电子电路或LED基板，虽然已开发出氧化铝陶瓷、氮化铝陶瓷、金属铝、复合材料覆铜基板，如中国专利申请号200620032367.2公开了一种高导热的金属基覆铜板，在金属基板上通过掺混无机填料的树脂绝缘介质层粘结导体层，满足大功耗电子器件和部件安装的需要。但覆铜基板很难迅速地传导出去，其散热性需要进一步的提高，否则直接影响电子器件的稳定性，影响LED的发光效率、使用寿命及产品的可靠性。
发明内容
本发明的目的是提供一种高导热的镁基合金材料。
本发明的另一目的是提供一种高导热的镁基合金材料的制备方法。另一目的是提供一种采用高导热的镁基合金材料的覆铜板。另一目的是提供一种覆铜板的制备方法。
为了实现以上目的，本发明高导热的镁基合金材料所采用的技术方案是：一种高导热镁基合金材料，是由以下重量百分比的组分制成：Li 10～20％，Zn 1～2％，Al 0.5～2％，Ca0.5～1％，稀土金属REM 0.2～1.2％，余量为Mg。
所述稀土金属REM为Ce。
本发明的高导热的镁基合金材料采用如下方法制备：
1)取配方量的Li、Zn、Al、Ca和稀土金属REM，在惰性气体保护下于680～700℃熔炼，然后倒入水冷锭模中，冷却得到中间合金；
2)将中间合金及余量的Mg，在惰性气体保护下于720～750℃熔炼，然后倒入水冷锭模中，冷却得到铸锭；
3)将铸锭进行均匀化退火处理，退火温度为220～260℃，退火时间为26～30小时；
4)将均匀化退火后的铸锭进行再结晶退火处理，退火温度为200～250℃，退火时间为5～20分钟，得到高导热镁基合金材料。
步骤1)、2)中的惰性气体为氩气。步骤1)的熔炼时间为20～30分钟。步骤2)的熔炼时间为20～30分钟。
本发明采用高导热的镁基合金材料的覆铜板所采用的技术方案是：一种采用高导热镁基合金材料的覆铜板，是由金属基板、树脂导热绝缘层和铜箔层依次叠合构成，所述金属基板采用高导热镁基合金材料。
本发明采用高导热的镁基合金材料的覆铜板采用如下方法制备：一种制备采用高导热的镁基合金材料的覆铜板的方法，具体的制备方法如下：
1)材料的准备：
A、将高导热镁基合金材料轧制成镁基合金板，厚度为0.5～5.0mm；
B、将40～59wt％环氧树脂和聚酰胺固化剂、40～59％的粒度为1～3μm的氮化铝和1～3％硅烷偶联剂加入到丙酮溶剂中混合均匀，得到半固化态树脂；
C、将铜锭去除氧化层，惰性气体保护于300～350℃下均匀化退火2～4小时，热轧成铜板，再于200～250℃退火1.5～3小时，冷轧成0.05～0.20mm的铜箔；
2)覆铜板的制备：
将半固化态树脂涂覆在镁基合金板表面，再与铜箔叠合，于100～150℃压合固化制成覆铜板，其中固化后固化态树脂形成所述的树脂导热绝缘层。
其中环氧树脂与聚酰胺固化剂的配比为100∶45；所述环氧树脂优化选择环氧树脂E51。所述聚氨酯固化剂优化选择聚氨酯651。所述硅烷偶联剂优化选择KH550。步骤2)涂覆方式为喷淋、刮涂或刷涂。所述树脂导热绝缘层的厚度为0.075～0.3mm。
本发明的镁基合金材料具有很好的导热性能和延展性，导热系数达到了140W/(m.k)以上，抗拉强度为140～170MPa，延伸率：15-39％，比热容：1260～1520J/(kg.K)；树脂导热绝缘层的导热系数达到了0.8～2.2W/(m.k)，击穿电压为6.7～8.7kV。本发明的覆铜板中，金属基板选择本发明的高导热镁基合金材料，绝缘导热层选用高导热的树脂复合材料，再与铜箔叠合从而得到了导热系数高、绝缘性能好的覆铜板。适用于微电子电路、LED领域的应用，节能了电子器件及LED的散热问题，充分发挥其效能延长其使用寿命。
具体实施方式
实施例1
本实施例的高导热镁基合金材料是由以下重量百分比的组分制成：Li10％，Zn1％，Al0.5％，Ca0.75％，Ce(稀土金属REM)0.2％，余量为Mg。其采用如下方法制备：
1)取10wt％Li、1wt％Zn、0.5wt％Al、0.75wt％Ca和0.2wt％Ce，在惰性气体保护下于680℃熔炼20分钟，然后倒入水冷锭模中，冷却得到中间合金；
2)将中间合金及余量的Mg，在惰性气体保护下于720℃熔炼30分钟，然后倒入水冷锭模中，冷却得到铸锭；
3)将铸锭进行均匀化退火处理，退火温度为220℃，退火时间为26小时；
4)将均匀化退火后的铸锭进行再结晶退火处理，退火温度为200℃，退火时间为5分钟，得到高导热镁基合金材料。本实施例的高导热镁基合金材料的导热系数为148W/(m.k)，抗拉强度为170MPa，延伸率：15％，比热容：1260J/(kg.K)。
本实施例的覆铜板是由金属基板、树脂导热绝缘层和铜箔层依次叠合构成，具体的制备方法如下：
1)材料的准备：
A、将本实施例的高导热镁基合金材料轧制成镁基合金板，厚度为0.5mm；
B、将40wt％环氧树脂E51和聚酰胺固化剂651、40％氮的粒度为1μm化铝和1％硅烷偶联剂KH550加入到丙酮溶剂中混合均匀，得到半固化态树脂；其中环氧树脂E51与聚酰胺固化剂651的配比为100∶45；
C、将铜锭去除氧化层，惰性气体保护于300℃下均匀化退火2.5小时，热轧成铜板，再于200℃退火2小时，冷轧成0.05mm的铜箔；
2)覆铜板的制备：
将半固化态树脂采用喷淋涂覆在镁基合金板表面，再与铜箔叠合，于100℃压合固化制成覆铜板，其中固化后固化态树脂形成所述的树脂导热绝缘层，厚度为0.075mm。本实施例的覆铜板，其金属基板高导热镁基合金材料的导热系数达到148W/(m.k)，抗拉强度为170MPa，延伸率：15％，比热容：1260J/(kg.K)；树脂导热绝缘层的导热系数达到了0.85W/(m.k)，击穿电压为6.9kV。
实施例2
本实施例的高导热镁基合金材料是由以下重量百分比的组分制成：Li15％，Zn1.5％，Al1.2％，Ca1％，Ce(稀土金属REM)0.7％，余量为Mg。其采用如下方法制备：
1)取15wt％Li、1.5wt％Zn、1.2wt％Al、1wt％Ca，0.7wt％Ce，在惰性气体保护下于690℃熔炼20分钟，然后倒入水冷锭模中，冷却得到中间合金；
2)将中间合金及余量的Mg，在惰性气体保护下于735℃熔炼30分钟，然后倒入水冷锭模中，冷却得到铸锭；
3)将铸锭进行均匀化退火处理，退火温度为240℃，退火时间为28小时；
4)将均匀化退火后的铸锭进行再结晶退火处理，退火温度为225℃，退火时间为12分钟，得到高导热镁基合金材料。本实施例的高导热镁基合金材料的导热系数为145W/(m.k)，抗拉强度为150MPa，延伸率：24％，比热容：1312J/kg.K。
本实施例的覆铜板是由金属基板、树脂导热绝缘层和铜箔层依次叠合构成，具体的制备方法如下：
1)材料的准备：
A、将本实施例的高导热镁基合金材料轧制成镁基合金板，厚度为2.5mm；
B、将50wt％环氧树脂E51和聚酰胺固化剂651、48％的粒度为2μm化铝和2％硅烷偶联剂KH550加入到丙酮溶剂中混合均匀，得到半固化态树脂；其中环氧树脂E51与聚酰胺固化剂651的配比为100∶45；
C、将铜锭去除氧化层，惰性气体保护于325℃下均匀化退火3小时，热轧成铜板，再于225℃退火2小时，冷轧成0.12mm的铜箔；
2)覆铜板的制备：
将半固化态树脂采用刮涂涂覆在镁基合金板表面，再与铜箔叠合，于125℃压合固化制成覆铜板，其中固化后固化态树脂形成所述的树脂导热绝缘层，厚度为0.085mm。本实施例的覆铜板，其金属基板高导热镁基合金材料的导热系数达到145W/(m.k)，抗拉强度为150MPa，延伸率：24％，比热容：1312J/(kg.K)；树脂导热绝缘层的导热系数达到了1.45W/(m.k)，击穿电压为8.2kV。
实施例3
本实施例的高导热镁基合金材料是由以下重量百分比的组分制成：Li20％，Zn2％，Al2％，Ca0.5％，Ce(稀土金属REM)1.2％，余量为Mg。其采用如下方法制备：
1)取20wt％Li、2wt％Zn、2wt％Al、0.5wt％Ca，1.2wt％Ce，在惰性气体保护下于700℃熔炼20分钟，然后倒入水冷锭模中，冷却得到中间合金；
2)将中间合金及余量的Mg，在惰性气体保护下于750℃熔炼30分钟，然后倒入水冷锭模中，冷却得到铸锭；
3)将铸锭进行均匀化退火处理，退火温度为260℃，退火时间为30小时；
4)将均匀化退火后的铸锭进行再结晶退火处理，退火温度为250℃，退火时间为20分钟，得到高导热镁基合金材料。本实施例的高导热镁基合金材料的导热系数为141W/(m.k)，抗拉强度为140MPa，延伸率：39％，比热容：1520J/(kg.K)。
本实施例的覆铜板是由金属基板、树脂导热绝缘层和铜箔层依次叠合构成，具体的制备方法如下：
1)材料的准备：
A、将本实施例的高导热镁基合金材料轧制成镁基合金板，厚度为5.0mm；
B、将58wt％环氧树脂E51和聚酰胺固化剂651、45％的粒度为3μm化铝和3％硅烷偶联剂KH550加入到丙酮溶剂中混合均匀，得到半固化态树脂；其中环氧树脂E51与聚酰胺固化剂651的配比为100∶45；
C、将铜锭去除氧化层，惰性气体保护于350℃下均匀化退火3.5小时，热轧成铜板，再于250℃退火2小时，冷轧成0.2mm的铜箔；
2)覆铜板的制备：
将半固化态树脂采用刷涂涂覆在镁基合金板表面，再与铜箔叠合，于125℃压合固化制成覆铜板，其中固化后固化态树脂形成所述的树脂导热绝缘层，厚度为0.125mm。本实施例的覆铜板，其金属基板高导热镁基合金材料的导热系数达到141W/(m.k)，抗拉强度为140MPa，延伸率：39％，比热容：1520J/(kg.K)；树脂导热绝缘层的导热系数达到了2.0W/(m.k)，击穿电压为8.7kV。
Claims (9)
1.一种高导热镁基合金材料，其特征在于：是由以下重量百分比的组分制成：Li10～20％，Zn1～2％，Al0.5～2％，Ca0.5～1％，稀土金属REM0.2～1.2％，余量为Mg；
所述高导热镁基合金材料是由以下方法制备的：
1)取配方量的Li、Zn、Al、Ca和稀土金属REM，在惰性气体保护下于680～700℃熔炼，然后倒入水冷锭模中，冷却得到中间合金；
2)将中间合金及余量的Mg，在惰性气体保护下于720～750℃熔炼，然后倒入水冷锭模中，冷却得到铸锭；
3)将铸锭进行均匀化退火处理，退火温度为220～260℃，退火时间为26～30小时；
4)将均匀化退火后的铸锭进行再结晶退火处理，退火温度为200～250℃，退火时间为5～20分钟，得到高导热镁基合金材料。
2.根据权利要求1所述的高导热镁基合金材料，其特征在于：所述稀土金属REM为Ce。
3.一种如权利要求1所述高导热镁基合金材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)取配方量的Li、Zn、Al、Ca和稀土金属REM，在惰性气体保护下于680～700℃熔炼，然后倒入水冷锭模中，冷却得到中间合金；
2)将中间合金及余量的Mg，在惰性气体保护下于720～750℃熔炼，然后倒入水冷锭模中，冷却得到铸锭；
3)将铸锭进行均匀化退火处理，退火温度为220～260℃，退火时间为26～30小时；
4)将均匀化退火后的铸锭进行再结晶退火处理，退火温度为200～250℃，退火时间为5～20分钟，得到高导热镁基合金材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)、2)中的惰性气体为氩气。
5.一种采用如权利要求1所述高导热镁基合金材料的覆铜板，其特征在于：是由金属基板、树脂导热绝缘层和铜箔层依次叠合构成，所述金属基板采用高导热镁基合金材料。
6.一种制备如权利要求5所述覆铜板的方法，其特征在于：具体的制备方法如下：
1)材料的准备：
A、将高导热镁基合金材料轧制成镁基合金板，厚度为0.5～5.0mm；
B、将40～59wt％环氧树脂和聚酰胺固化剂、40～59％的粒度为1～3μm的氮化铝和1～3％硅烷偶联剂加入到丙酮溶剂中混合均匀，得到半固化态树脂；
C、将铜锭去除氧化层，惰性气体保护于300～350℃下均匀化退火2～4小时，热轧成铜板，再于200～250℃退火1.5～3小时，冷轧成0.05～0.20mm的铜箔；
2)覆铜板的制备：
将半固化态树脂涂覆在镁基合金板表面，再与铜箔叠合，于100～150℃压合固化制成覆铜板，其中固化后固化态树脂形成所述的树脂导热绝缘层。
7.根据权利要求6所述的制备覆铜板的方法，其特征在于：所述环氧树脂与聚酰胺固化剂的重量配比为100∶45。
8.根据权利要求6所述的制备覆铜板的方法，其特征在于：步骤2)涂覆方式为喷淋、
刮涂或刷涂。
9.根据权利要求6所述的制备覆铜板的方法，其特征在于：所述树脂导热绝缘层的厚度为0.075～0.3mm。
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