CN113798494A - 一种TiB2颗粒增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种TiB2颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将镁合金碎屑进行清洗并烘干；(2)按照组分配比将镁合金碎屑与TiB2粉末放入球磨罐中，并加入不锈钢磨球，然后向球磨罐内充入氩气，再将球磨罐放到球磨机上进行球磨，得到纳米晶TiB2颗粒增强AZ31镁合金混合粉末；(3)将步骤(2)得到的镁合金混合粉末转入高强石墨模具中，并将其放入到热压烧结炉中，在真空条件下进行热压烧结，然后随炉冷却至室温，得到镁合金热压坯；(4)将步骤(3)得到的镁合金热压坯进行挤压，得到镁合金挤压棒材。本发明通过高能球磨与热挤压相结合的方法进行制备TiB2颗粒增强镁基复合材料，可提高镁基复合材料的强度及韧性。
Description
技术领域
本发明涉及镁基复合材料技术领域，具体涉及一种TiB2颗粒增强镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁合金是现有最轻的金属结构材料，它具有比强度高，比刚度大，电磁屏蔽性能好，阻尼性能好，易于回收利用等一系列突出优点，在航空航天、汽车、电子、通讯等工业领域占有极其重要的地位。此外，镁合金还具有可回收利用性，属于环境友好型材料，更被誉为21世纪绿色工程材料。
但是，绝大多数镁合金的绝对强度较低，耐热性能较差，这极大地限制了镁合金结构材料的广泛使用。将高硬度的陶瓷，如SiC、TiC、Al2O3和TiB2等颗粒添加到镁合金中得到颗粒增强镁基复合材料，能够有效地改善合金的力学性能，进一步扩大镁合金的应用范围。目前，颗粒增强镁基复合材料的制备方法主要集中于搅拌熔铸法。这种方法是直接将颗粒增强体添加到镁合金熔体中，采用机械搅拌或者电磁搅拌的方法使其在基体中弥散分布，之后浇注成锭得到颗粒增强镁基复合材料。例如：王老虎采用电磁搅拌法制备了TiB2颗粒增强AZ31镁基复合材料(王老虎，镁基复合材料外场下制备及组织性能研究，大连理工大学，2013)；何广进采用机械搅拌高能超声复合法制备了纳米SiC颗粒增强AZ91D镁基复合材料(何广进，纳米SiC颗粒增强AZ91D镁基复合材料的强化机制研究，清华大学，2012)。但是该方法制备的颗粒增强镁基复合材料，往往铸造气孔较多，且颗粒分布不均匀。粉末冶金法是制备颗粒增强镁基复合材料的另一种方法，该方法是将增强体与尺寸细小的镁合金粉末在球磨机中进行混合，之后烧结得到颗粒增强镁基复合材料。例如：Aydin等人采用粉末冶金法制备了TiB2/Mg镁基复合材料(Fatih Ayd1n,Yavuz Sun.Investigation of wearbehaviour and microstructure of hot-pressed TiB2 particulate-reinforcedmagnesium matrix composites[J].Canadian Metallurgical Quarterly 2018,57(3):1-15)。这种方法可以通过粉末混合实现增强体在基体中的均匀分布，但此方法对工艺设备要求较高，并且容易发生粉末燃烧、爆炸事故，不适合进行大规模生产。
因此，需要开发一种高效低成本、工艺简单且适合大规模生产的颗粒增强高性能镁合金的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种TiB2颗粒增强镁基复合材料及其制备方法，并通过高能球磨与热挤压相结合的方法进行制备，以提高镁基复合材料的抗拉强度和屈服强度。
本发明具体采用如下技术方案：
一种TiB2颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将镁合金碎屑进行清洗并烘干；
(2)按照组分配比将镁合金碎屑与TiB2粉末放入球磨罐中，并加入不锈钢磨球，然后向球磨罐内充入氩气，再将球磨罐放到球磨机上进行球磨，得到纳米晶TiB2颗粒增强AZ31镁合金混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的镁合金混合粉末转入高强石墨模具中，并将其放入到热压烧结炉中，在真空条件下进行热压烧结，然后随炉冷却至室温，得到镁合金热压坯；
(4)将步骤(3)得到的镁合金热压坯进行挤压，得到镁合金挤压棒材。
进一步地，所述步骤(2)中TiB2占混合粉末的2.5％～10％，镁合金基体占90～97.5％。
进一步地，所述步骤(2)中TiB2粉末的粒径为3～10μm，纯度大于99.9％。
进一步地，所述步骤(2)中球磨机转速为200r/min～300r/min，球磨时间为110～120h，球料比为60:1，氩气纯度≥99.9％。
进一步地，所述步骤(3)中真空度≤1×10-2Pa，热压烧结温度为300～320℃，加压压力为40～50MPa，保温保压时间为60～90min。
进一步地，所述步骤(4)中镁合金热压坯温度为350～370℃，模具温度为350～370℃，挤压比为12～15，挤压速度为1.5～2.5mm/min。
通过一种TiB2颗粒增强镁基复合材料的制备方法所制备的镁基复合材料，其室温抗拉强度为290～320MPa，屈服强度为200～240MPa，断裂延伸率为13.7～15.5％。
在上述技术方案中，本发明中采用高能球磨与粉末冶金相结合的方法制备镁基复合材料，其中高能球磨可以使粉体发生剧烈的塑性变形，产生密集的位错网，将镁晶粒细化到纳米尺寸，还可以实现TiB2颗粒在镁基体中的均匀分布，有效避免团聚现象的出现，充分发挥其增强效果；粉末冶金工艺节能省材、近净成形，且所得制品性能优异、精度高，适用于大规模生产。
本发明所提供的镁基复合材料的强化机制主要为弥散强化，通过高能球磨，TiB2颗粒均匀分布在镁基体组织中，阻碍了位错的迁移，从而增强其强度及塑性。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所提供的镁基复合材料，基体中镁晶粒细小，并均匀分布着TiB2颗粒，屈服强度、抗拉强度及塑性都得到了显著的增强；
(2)与现有的粉末冶金法制备镁基复合材料相比，本发明采用镁或镁合金碎屑为原料，碎屑可来自于工业镁合金加工的废屑，能够实现镁合金的回收二次利用，而且TiB2价格低廉，成本也低，本发明方法工艺简单、成本低廉，可适于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1-3及对比例1的室温拉伸曲线图；
图2为实施例2中步骤(2)球磨后的AZ31/TiB2镁合金复合粉末的SEM检测图；
图3为实施例2中步骤(2)球磨后的AZ31/TiB2镁合金复合粉末进行X射线衍射图；
图4为实施例2中步骤(4)热挤压后得到的AZ31/TiB2镁合金挤压棒材的微观组织图；
图5为实施例3中步骤(4)热挤压后得到的AZ31/TiB2镁合金挤压棒材的微观组织图；
图6为实施例2中步骤(4)得到的AZ31/TiB2镁合金挤压棒材进出宏观观测图。
具体实施方式
本发明提供了一种TiB2颗粒增强镁基复合材料及其制备方法，为了使本发明的优点、技术方案更加清楚、明确，下面结合具体实施例和附图对本发明做详细说明。
实施例1
本实施例所提供的一种TiB2颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将镁合金碎屑进行清洗并烘干，镁合金碎屑取AZ31镁合金铸棒，并将其车削为碎屑；
(2)按照组分配比将镁合金碎屑与TiB2粉末放入球磨罐中，其中TiB2粉末占混合粉末的质量比为2.5％，TiB2粉末粒径为3μm，纯度≥99.9％，并加入不锈钢磨球，不锈钢磨球的直径为8mm，不锈钢磨球与混合粉末的质量比为60:1，然后向球磨罐内充入氩气(氩气纯度≥99.9％)，再将球磨罐放到行星式球磨机上进行球磨，球磨机转速为300r/min，球磨时间为110h，得到纳米晶TiB2颗粒增强AZ31镁合金混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的镁合金混合粉末转入高强石墨模具中，石墨模具的抗折强度大于60MPa，并将其放入到热压烧结炉中，在真空条件下进行热压烧结，热压烧结温度300℃，真空度≤1×10-2Pa，加压40MPa，保温保压60min，然后随炉冷却至室温，得到AZ31/TiB2镁合金热压坯；
(4)将步骤(3)得到的镁合金热压坯进行挤压，挤压温度350℃，模具温度350℃，挤压比14.7，挤压速度2mm/min，得到致密化的AZ31/TiB2镁合金挤压棒材。
对实施例1得到的AZ31/TiB2镁合金挤压棒材取样进行室温力学性能检测，其抗拉强度为297MPa，屈服强度为202MPa，断裂延伸率为14.9％。
上述取样制样过程为：(1)机加工：对AZ31/TiB2镁合金挤压棒材进行车削，得到室温拉伸试样；(2)热处理：对所得到的拉伸试样在150℃下进行热处理1.5h，然后随炉冷却，消除车削过程造成的加工硬化，以检测出准确的力学性能。
实施例2
本实施例所提供的一种TiB2颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将镁合金碎屑进行清洗并烘干，镁合金碎屑取AZ31镁合金铸棒，并将其车削为碎屑；
(2)按照组分配比将镁合金碎屑与TiB2粉末放入球磨罐中，其中TiB2粉末占混合粉末的质量比为5％，TiB2粉末的粒径为3μm，并加入不锈钢磨球，不锈钢磨球的直径为8mm，不锈钢磨球与混合粉末的质量比为60:1，然后向球磨罐内充入氩气(氩气纯度≥99.9％)，再将球磨罐放到行星式球磨机上进行球磨，球磨机转速为300r/min，球磨时间为110h，得到纳米晶TiB2颗粒增强AZ31镁合金混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的镁合金混合粉末转入高强石墨模具中，石墨模具的抗折强度大于60MPa，并将其放入到热压烧结炉中，在真空条件下进行热压烧结，热压烧结温度300℃，真空度≤1×10-2Pa，加压40MPa，保温保压60min，然后随炉冷却至室温，得到AZ31/TiB2镁合金热压坯；
(4)将步骤(3)得到的镁合金热压坯进行挤压，挤压温度350℃，模具温度350℃，挤压比14.7，挤压速度2mm/min，得到致密化的AZ31/TiB2镁合金挤压棒材。
对实施例2得到的AZ31/TiB2镁合金挤压棒材按实施例1的取样方法取样进行室温力学性能检测，其抗拉强度为312MPa，屈服强度为219MPa，断裂延伸率为15.5％。
实施例3
本实施例所提供的一种TiB2颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将镁合金碎屑进行清洗并烘干，镁合金碎屑取AZ31镁合金铸棒，并将其车削为碎屑；
(2)按照组分配比将镁合金碎屑与TiB2粉末放入球磨罐中，其中TiB2粉末占混合粉末的质量比为10％，TiB2粉末的粒径为3μm，并加入不锈钢磨球，不锈钢磨球的直径为8mm，不锈钢磨球与混合粉末的质量比为60:1，然后向球磨罐内充入氩气(氩气纯度≥99.9％)，再将球磨罐放到行星式球磨机上进行球磨，球磨机转速为300r/min，球磨时间为110h，得到纳米晶TiB2颗粒增强AZ31镁合金混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的镁合金混合粉末转入高强石墨模具中，石墨模具的抗折强度大于60MPa，并将其放入到热压烧结炉中，在真空条件下进行热压烧结，热压烧结温度300℃，真空度≤1×10-2Pa，加压40MPa，保温保压60min，然后随炉冷却至室温，得到AZ31/TiB2镁合金热压坯；
(4)将步骤(3)得到的镁合金热压坯进行挤压，挤压温度350℃，模具温度350℃，挤压比14.7，挤压速度2mm/min，得到致密化的AZ31/TiB2镁合金挤压棒材。
对实施例3得到的AZ31/TiB2镁合金挤压棒材按实施例1的取样方法取样进行室温力学性能检测，其抗拉强度为320MPa，屈服强度为240MPa，断裂延伸率为13.7％。
对比例1
选择初始铸态AZ31镁合金作为对比例1，经过力学性能测试，其抗拉强度为179MPa，屈服强度为75MPa，断裂延伸率为9.6％。
将实施例1-3及对比例1的室温拉伸曲线进行对比，如图1所示，并结合其力学性能检测结果，随着TiB2含量的增加，其抗拉强度及屈服强度增加，且添加TiB2后，镁合金材料的抗拉强度、屈服强度及延伸率明显增加，同时保持较高的强度及韧性。
为进一步研究TiB2增强相对镁合金材料的影响，进行了如下检测：
对实施例2中步骤(2)球磨后的AZ31/TiB2镁合金复合粉末进行SEM检测，如图2所示，图中白色的颗粒为TiB2，灰色基底为镁基体，TiB2颗粒在镁基体中分布均匀，未出现明显团聚现象，其中TiB2颗粒的平均尺寸在400nm左右，达到了亚微米级别。
对实施例2中步骤(2)球磨后的AZ31/TiB2镁合金复合粉末进行X射线衍射检测，如图3所示，图中XRD测试结果的衍射峰与Mg及TiB2标准PDF卡片的标准峰一一对应，并未产生第二相组织，表明复合材料在球磨过程中具有良好的化学稳定性，且Mg相和TiB2相之间不会反应产生化合物。
对实施例2中步骤(4)热挤压后得到的AZ31/TiB2镁合金挤压棒材进行金相检测，如图4所示，从图4中可以看出实施例2制备的AZ31/TiB2镁合金挤压棒材晶粒尺寸细小均匀，晶界较为明显，其平均晶粒尺寸达到2.01μm。
对实施例3中步骤(4)热挤压后得到的AZ31/TiB2镁合金挤压棒材进行金相检测，如图5所示，与图4相比，从图5中可以看出实施例3制备的AZ31/TiB2镁合金挤压棒材晶粒尺寸更加细小均匀，晶界较为明显，其平均晶粒尺寸达到1.67μm，表明TiB2含量的增加有利于镁合金基体晶粒的细化。
另外，还对实施例2中步骤(4)得到的AZ31/TiB2镁合金挤压棒材进出宏观观测，如图6所示，从图中可以看出，镁合金挤压棒材表明光洁度高，无明显宏观裂纹出现，说明致密化工艺合理。
需要说明的是，本申请中未述及的部分可通过现有技术实现。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种TiB2颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将镁合金碎屑进行清洗并烘干；
(2)按照组分配比将镁合金碎屑与TiB2粉末放入球磨罐中，并加入不锈钢磨球，然后向球磨罐内充入氩气，再将球磨罐放到球磨机上进行球磨，得到纳米晶TiB2颗粒增强AZ31镁合金混合粉末；
(3)将步骤(2)得到的镁合金混合粉末转入高强石墨模具中，并将其放入到热压烧结炉中，在真空条件下进行热压烧结，然后随炉冷却至室温，得到镁合金热压坯；
(4)将步骤(3)得到的镁合金热压坯进行挤压，得到镁合金挤压棒材。
2.根据权利要求1所述的一种TiB2颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中TiB2占混合粉末的2.5％～10％，镁合金基体占混合粉末的90～97.5％。
3.根据权利要求1所述的一种TiB2颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中TiB2粉末的粒径为3～10μm，纯度大于99.9％。
4.根据权利要求1所述的一种TiB2颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中球磨机转速为200r/min～300r/min，球磨时间为110～120h，球料比为50～80:1，氩气纯度≥99.9％，磨球的直径为5～10mm。
5.根据权利要求1所述的一种TiB2颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中真空度≤1×10-2Pa，热压烧结温度为300～320℃，加压压力为40～50MPa，保温保压时间为60～90min。
6.根据权利要求1所述的一种TiB2颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中镁合金热压坯温度为350～370℃，模具温度为350～370℃，挤压比为12～15，挤压速度为1.5～2.5mm/min。
7.根据权利要求1-6任一项一种TiB2颗粒增强镁基复合材料的制备方法所制备的镁基复合材料，其特征在于，挤压态的镁基复合材料，其室温抗拉强度为290～320MPa，屈服强度为200～240MPa，断裂延伸率为13.7～15.5％。
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