CN106555091A - 一种az31变形镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种AZ31变形镁合金及其制备方法,涉及合金技术领域。AZ31变形镁合金的制备方法包括以下步骤:将AZ31镁屑与氧化铝颗粒按照46~49:1~2的质量比混合,然后进行球磨,得到混合物,其中,氧化铝颗粒的粒径为1~100nm;利用热压或冷压的方式将混合物压制成坯,然后热挤压成型。本发明提供的AZ31变形镁合金的制备方法成本低廉、工艺简单,适于工业生产。本发明还提供了AZ31变形镁合金,其质量较好,力学性能较高。
Description
技术领域
本发明涉及合金技术领域,具体而言,涉及一种AZ31变形镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金是实际应用中最轻的结构工程材料之一,具有优异的机械加工性能,良好的阻尼减振性能、比强度和比刚度高,因而被广泛应用于汽车、家电、电子通讯、便携式工具等领域。另外,由于镁合金可回收利用,属于环境友好型材料,所以其应用范围越来越广。
AZ31镁合金是镁合金中应用最广泛的变形镁合金,其具有细小致密的组织、良好的延展性,适合于塑性变形加工,如挤压、冲压、轧制、锻造、拉拔等,其在国防军工、汽车、航空航天等领域有着明显的优势,展示出极大的应用前景。
由于AZ31镁合金的合金元素含量较低,所以其强度低,通过热处理强化,效果也并不显著。现有技术中,通常通过加入C纤维、Al2O3颗粒、TiB2颗粒、SiC、Mg2Si等来提高AZ31镁合金的性能,即制备颗粒或者纤维增强AZ31变形镁合金。而目前,制备AZ31变形镁合金的方法主要包括①搅拌熔铸法、②粉末冶金法和③原位合成法。①搅拌熔铸法是通过机械搅拌或电磁搅拌,使增强相充分弥散到镁合金熔体中,然后浇注成锭,再采用挤压成形的工艺而得到合金。例如:汤孟欧等人采用搅拌铸造法制备了SiC颗粒增强的AZ31镁合金(汤孟欧,张志峰,徐骏,杨必成,刘国钧,白月龙,李豹,搅拌工艺对SiC/AZ31复合材料颗粒分布的影响,特种铸造及有色合金,2013);齐国红采用电磁搅拌法制备TiB2颗粒增强AZ31镁合金(齐国红,Al-Ti-B增强镁合金组织性能的研究,大连理工大学,2009)。但此方法有如下特点:虽然设备简单,生产效率高,但铸造气孔较多,颗粒分布不均匀,易偏聚且制作过程繁琐。②粉末冶金法是把增强相与微细纯净的镁合金粉末进行机械混合后,在模具中压制,然后加热至一定温度进行烧结,使增强相与镁基体结合形成镁合金的方法。例如:Muhammad Rashad等人采用粉末冶金法制备了Al2O3和SiC颗粒复合增强AZ31变形镁合金(Muhammad Rashad,Fusheng Pan,Wei Guo,Han Lin,Muhammad Asif,Muhammad Irfan.Effect of aluminaand silicon carbide hybrid reinforcements on tensile,compressive andmicrohardness behavior of Mg–3Al–1Zn alloy[J].2015.Materials Characterization106(2015)382–389)。此种方法的特点是:通过粉末混合工艺可以使增强相在基体中达到均匀分布,但此工艺设备复杂,成本较高,不易制备形状复杂的零件,而且在生产过程中存在粉末燃烧、爆炸等危险,不适于大规模工业化生产。③原位合成法(原位制备技术)是通过放热反应,在基体内部生成相对均匀分散的增强体,增强体与基体近似处于平衡状态形成低能界面,使原位复合材料在本质上处于稳定状态的方法。例如:严振杰等人通过原位合成法制备了Mg2Si增强的AZ31变形镁合金(严振杰,原位合成制备Mg2Si/AZ31镁合金复合材料组织与性能的研究,北京工业大学,2009)。此方法的特点是:增强颗粒在基体内部原位合成,界面干净、工艺简便、成本低,但反应类型及工艺参数难于控制,基体界面结合不完好。
因此,亟需一种成本低廉、工艺简单、成品质量好且适于工业生产的AZ31变形镁合金的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种AZ31变形镁合金的制备方法,此制备方法成本低廉,能够将镁屑进行回收利用,工艺简单,适于工业生产。
本发明的另一目的在于提供一种AZ31变形镁合金,其成品质量较好。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的:
一种AZ31变形镁合金的制备方法,包括以下步骤:
将AZ31镁屑与氧化铝颗粒按照95~99:1~5的质量比混合,然后进行球磨,得到混合物,其中,氧化铝颗粒的粒径为1~100nm;
利用热压或冷压的方式将混合物压制成坯,然后热挤压成型。
优选地,在本发明较佳实施例中,球磨是在5~30℃下球磨0.5~10h,球磨的转速为200~2000r/min。
优选地,在本发明较佳实施例中,利用热压或冷压的方式将混合物压制成坯具体为:将混合物装入模具中,然后进行热压或冷压,压制成坯。
优选地,在本发明较佳实施例中,热压是将混合物加热至150~300℃,然后保温20~100min,再在300~600MPa下压制成坯,保压20~100s;冷压是将混合物在350~650MPa下压制成坯,保压20~100s。
优选地,在本发明较佳实施例中,在将混合物压制成坯之后,在热挤压成型之前,还包括:将压制成坯的坯料加热至300~600℃,然后保温5~120min。
优选地,在本发明较佳实施例中,热挤压成型的挤压温度为300~500℃,压力为200~1500MPa,挤压比为5~50:1,挤压速度为10~100mm/s。
优选地,在本发明较佳实施例中,在热挤压成型之后,还包括:在400~550℃下对得到的型材热处理30~400min。
优选地,在本发明较佳实施例中,在400~550℃下对得到的型材热处理30~400min是在保护气体环境下进行,保护气体选自六氟化硫、二氧化碳、惰性气体中的一种或多种,优选六氟化硫与二氧化碳按照1~20:100~500的体积比混合的混合气体。
优选地,在本发明较佳实施例中,在400~550℃下对得到的型材热处理30~400min之后,还包括:将型材切割成棒,然后利用热压或冷压的方式将得到的棒材压制成坯,再热挤压成型。
另外,一种AZ31变形镁合金,是通过上述的AZ31变形镁合金的制备方法制得。
相对于现有技术,本发明包括以下有益效果:本发明是以Al2O3颗粒(氧化铝颗粒)增强AZ31变形镁合金,其以镁合金屑料(镁屑)为原料,将镁屑与氧化铝颗粒先进行球磨,然后进行热压或冷压,再通过热挤压得到Al2O3颗粒弥散分布的镁合金。一定粒径的Al2O3颗粒能够明显地细化晶粒,而氧化相(Al2O3)本身的高硬度又能够提高镁合金的硬度。
本发明中,镁屑可以是镁合金废屑或工业镁加工得到的废屑,成本低。制备过程中,主要涉及原料的形变处理,而无需往原料中添加覆盖剂、精炼剂等,进行熔化处理,如此,就能够有效降低甚至避免原料的氧化或烧损,从而降低镁的烧损率。本发明提供的AZ31变形镁合金的制备方法成本低廉、工艺简单、成品质量好且适于工业生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的AZ31变形镁合金及其制备方法进行具体说明。
因本发明中,AZ31镁屑可来源于废屑,所以在步骤S1之前,还可以包括:对AZ31镁屑进行清洗,去除镁屑表面的杂质、尘土。
AZ31变形镁合金的制备方法包括步骤S1:将AZ31镁屑与氧化铝颗粒按照95~99:1~5的质量比混合,然后进行球磨,得到混合物,其中,氧化铝颗粒的粒径为1~100nm。
其中,AZ31镁屑的大小优选为(0.01~13)mm×(0.01~6)mm×(0.01~2)mm。此种大小的镁屑,有利于后期与氧化铝颗粒的结合。
球磨是在5~30℃下球磨0.5~10h,球磨的转速为200~2000r/min。球磨可以利用球磨机进行,球磨机优选氧化铝球壳,磨料优选氧化铝球,而氧化铝球的装入量可以为球磨机整个筒体有效容积的20~30%。选用氧化铝球壳和氧化铝球,可以避免其他球壳或磨料可能带来的杂质掺入。当然,也可以选用其他球壳或磨料,如陶瓷的。进行球磨时,优选在保护气体的环境条件下进行,保护气体选自二氧化碳、惰性气体中的一种或多种,优选二氧化碳。如此,能够避免其他气体杂质带来的不良影响。
AZ31变形镁合金的制备方法还包括步骤S2:利用热压或冷压的方式将混合物压制成坯。
具体为:将混合物装入模具中,然后进行热压或冷压,压制成坯;热压是将混合物加热至150~300℃,然后保温20~100min,再在300~600MPa下压制成坯,保压20~100s;冷压是将混合物在350~650MPa下压制成坯,保压20~100s。装入模具后再进行热压或冷压,能够方便操作。而且,若选择热压的方式,因混合物包括屑状材料和颗粒物,所以将混合物装入模具后,再进行加热压制,能够极大的降低混合物的热量散失率,使混合物保持在较高温度时得到压制,如此,就能够保证压制得到的坯料的质量,避免坯料产生裂纹等缺陷。
在将混合物压制成坯之后,在热挤压成型之前,还包括:将压制成坯的坯料加热至300~600℃,然后保温5~120min。
AZ31变形镁合金的制备方法还包括步骤S3:将步骤S2得到的坯料热挤压成型,热挤压成型的挤压温度为300~500℃,压力为200~1500MPa,挤压比为5~50:1,挤压速度为10~100mm/s。
AZ31变形镁合金的制备方法还可以包括步骤S4:在热挤压成型之后,还包括:在400~550℃下对得到的型材热处理30~400min。热挤压成型后的热处理操作能够增强型材的界面结合能力。
在400~550℃下对得到的型材热处理30~400min优选在保护气体环境下进行,保护气体选自六氟化硫、二氧化碳、惰性气体中的一种或多种,优选六氟化硫与二氧化碳按照1~20:100~500的体积比混合的混合气体。在保护气体环境下进行热处理,能够去除氧气,避免热处理过程中,气体杂质对型材的不良影响。另外,也可以利用硫铁矿来替换保护气体。
在400~550℃下对得到的型材热处理30~400min之后,AZ31变形镁合金的制备方法还可以包括步骤S5:将型材切割成棒,然后利用热压或冷压的方式将得到的棒材压制成坯,再热挤压成型。
其中,型材可以切割为5~25mm的短棒,而热压可以是将棒材加热至150~300℃,然后保温20~100min,再在350~650MPa下压制成坯,保压时间为20~100s;冷压可以是将棒材在400~700MPa下压制成坯,保压时间为20~100s。
步骤S5中,将得到的棒材压制成坯之后,可以将坯料加热至300~600℃,保温5~120min,然后将坯料在挤压模具中热挤压成型。热挤压成型时,压力为200~1000MPa,挤压比为(5~50):1,挤压速度为10~100mm/s。
经过步骤S3、步骤S5的两次热挤压成型,氧化铝的分散均匀度得到提高,如此,就增强了制得的镁合金的抗拉强度和硬度。而经过热挤压和热处理,均匀分散的氧化铝与镁合金也能够更好的结合,起到了强化相的作用。
上述制备方法中可能用到的球磨机、冷压模具、热压模具、挤压模具均为本领域的现有设备,在此不再赘述。
本发明还提供了一种AZ31变形镁合金,是通过上述的AZ31变形镁合金的制备方法制得。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述:
实施例一
本实施例要制备50kg的Al2O3颗粒含量为3%的AZ31变形镁合金,其提供的AZ31变形镁合金的制备方法,包括以下步骤:
S1:将AZ31镁屑和氧化铝颗粒装入具有氧化铝球壳的球磨机中,并在球磨机中装入氧化铝球(磨料),氧化铝球的装入量为球磨机整个筒体有效容积的30%,球磨机在20℃下以750r/min的速度运行,球磨8h(每隔4h就暂停20min,以免过热),得到混合物;其中,镁屑的大小为9mm×2.5mm×0.2mm,氧化铝颗粒的粒径为40nm,AZ31镁屑与氧化铝颗粒的质量比为48.5:1.5,球磨过程中,用二氧化碳作为保护气体,保证球磨在保护气体环境下进行;
S2:将混合物装入模具中,然后在500MPa下进行冷压,保压60s,压制成坯,得到坯料;
S3:将坯料加热至370℃后保温30min,然后将坯料放入挤压模具中热挤压成型,热挤压成型的挤压比为25:1,挤压速度为50mm/s,挤出直径为8mm的型材;
S4:将型材在六氟化硫和二氧化碳的混合气体环境下,加热到450℃后保温30min,实现热处理;其中,六氟化硫与二氧化碳的体积比为1:100;
S5:将步骤S4得到的型材切割成10mm长的短棒,然后装入模具中,在550MPa的冷压压力下保压60s,得到坯料;
S6:将步骤S5得到的坯料加热到370℃后保温30min,然后放入挤压模具中,以25∶1的挤压比、50mm/s的挤压速度热挤压成型,挤出直径为8mm的棒材,得到Al2O3颗粒增强AZ31变形镁合金。
本实施例还提供了上述方法制得的AZ31变形镁合金,对该AZ31变形镁合金以及现有的镁合金进行性能测试,得到结果如表一所示:
表一
由表一可以看出,本实施例制得的AZ31变形镁合金的抗拉强度得到了明显改善,延伸率和硬度也得到了一定提高。
实施例二
本实施例提供的AZ31变形镁合金的制备方法,其中氧化铝颗粒的粒径与实施例一的不同,其余步骤、参数均与实施例一相同。本实施例中,氧化铝颗粒的粒径为20nm。
实施例三
本实施例提供的AZ31变形镁合金的制备方法,其中镁屑的大小与实施例一的不同,其余步骤、参数均与实施例一相同。本实施例中,镁屑的大小为5mm×3mm×0.08mm。
实施例四
本实施例提供的AZ31变形镁合金的制备方法,其中步骤S6中热挤压成型的挤压比与实施例一的不同,其余步骤、参数均与实施例一相同。本实施例中,热挤压成型的挤压比为12:1。
实施例五
本实施例提供的AZ31变形镁合金的制备方法,包括以下步骤:
S1:将AZ31镁屑与氧化铝颗粒按照99:1的质量比混合,然后保持球磨的转速为200r/min,在5℃下球磨10h,得到混合物,其中,氧化铝颗粒的粒径为1nm,AZ31镁屑的大小为0.01mm×0.03mm×(0.01~2)mm;
S2:将混合物装入模具中,然后将混合物加热至150℃,保温100min,再在300MPa下压制成坯,保压100s;
S3:将步骤S2得到的坯料热挤压成型,热挤压成型的挤压温度为300℃,压力为200MPa,挤压比为5:1,挤压速度为10mm/s,得到Al2O3颗粒增强AZ31变形镁合金。
本实施例还提供了上述方法制得的AZ31变形镁合金,对该AZ31变形镁合金以及现有的镁合金进行性能测试,得到结果如表二所示:
表二
抗拉强度σb(MPa) | 延伸率δ(%) | 维氏硬度HV10 | |
AZ31铸态 | 205.2 | 7.2 | 55 |
AZ31挤压 | 309.5 | 17.9 | 72 |
AZ31屑挤压 | 300.5 | 15.3 | 73 |
AZ31屑+Al2O3 | 355.2 | 15.4 | 84 |
由表二可以看出,本实施例制得的AZ31变形镁合金的抗拉强度得到了明显改善,延伸率有较小的改变,硬度得到了一定的提高。
实施例六
本实施例提供的AZ31变形镁合金的制备方法,包括以下步骤:
预处理:清洗AZ31镁屑;
S1:将AZ31镁屑与氧化铝颗粒装入球磨机中,并在球磨机中装入氧化铝球(磨料),氧化铝球的装入量为球磨机整个筒体有效容积的25%,球磨机在28℃下以2000r/min的速度运行,球磨1h,得到混合物;其中,镁屑的大小为12mm×6mm×1.8mm,氧化铝颗粒的粒径为100nm,AZ31镁屑与氧化铝颗粒的质量比为95:5,球磨过程中,以氩气作为保护气体,保证球磨在保护气体环境下进行;
S2:将混合物装入模具中,然后将混合物加热至300℃,保温20min,再在600MPa下压制成坯,保压20s;
S3:将步骤S2得到的坯料加热至600℃后保温5min,然后将坯料放入挤压模具中热挤压成型,热挤压成型的挤压温度为500℃、压力为1500MPa、挤压比为50:1、挤压速度为100mm/s;
S4:将型材在六氟化硫和氩气的混合气体环境下,加热到550℃后保温200min,实现热处理;其中,六氟化硫与氩气的体积比为20:500;
S5:将步骤S4得到的型材切割成25mm长的短棒,然后装入模具中,加热至300℃后保温20min,再在650MPa下压制成坯,保压20s;
S6:将步骤S5得到的坯料加热至600℃后保温5min,然后将坯料放入挤压模具中热挤压成型,热挤压成型的压力为1000MPa、挤压比为50:1、挤压速度为100mm/s,得到Al2O3颗粒增强AZ31变形镁合金。
本实施例还提供了上述方法制得的AZ31变形镁合金,对该AZ31变形镁合金以及现有的镁合金进行性能测试,得到结果如表三所示:
表三
抗拉强度σb(MPa) | 延伸率δ(%) | 维氏硬度HV10 | |
AZ31铸态 | 205.2 | 7.2 | 55 |
AZ31挤压 | 309.5 | 17.9 | 72 |
AZ31屑挤压 | 300.5 | 15.3 | 73 |
AZ31屑+Al2O3 | 335.8 | 16.2 | 77 |
由表三可以看出,本实施例制得的AZ31变形镁合金的抗拉强度得到了较大的改善,延伸率和硬度也得到了提高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种AZ31变形镁合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将AZ31镁屑与氧化铝颗粒按照95~99:1~5的质量比混合,然后进行球磨,得到混合物,其中,所述氧化铝颗粒的粒径为1~100nm;
利用热压或冷压的方式将所述混合物压制成坯,然后热挤压成型。
2.根据权利要求1所述的AZ31变形镁合金的制备方法,其特征在于,所述球磨是在5~30℃下球磨0.5~10h,球磨的转速为200~2000r/min。
3.根据权利要求1所述的AZ31变形镁合金的制备方法,其特征在于,利用热压或冷压的方式将所述混合物压制成坯具体为:将所述混合物装入模具中,然后进行热压或冷压,压制成坯。
4.根据权利要求1所述的AZ31变形镁合金的制备方法,其特征在于,所述热压是将所述混合物加热至150~300℃,然后保温20~100min,再在300~600MPa下压制成坯,保压20~100s;所述冷压是将所述混合物在350~650MPa下压制成坯,保压20~100s。
5.根据权利要求1所述的AZ31变形镁合金的制备方法,其特征在于,在将所述混合物压制成坯之后,在热挤压成型之前,还包括:将压制成坯的坯料加热至300~600℃,然后保温5~120min。
6.根据权利要求1所述的AZ31变形镁合金的制备方法,其特征在于,所述热挤压成型的挤压温度为300~500℃,压力为200~1500MPa,挤压比为5~50:1,挤压速度为10~100mm/s。
7.根据权利要求1所述的AZ31变形镁合金的制备方法,其特征在于,在所述热挤压成型之后,还包括:在400~550℃下对得到的型材热处理30~400min。
8.根据权利要求7所述的AZ31变形镁合金的制备方法,其特征在于,在400~550℃下对得到的型材热处理30~400min是在保护气体环境下进行,所述保护气体选自六氟化硫、二氧化碳、惰性气体中的一种或多种,优选六氟化硫与二氧化碳按照1~20:100~500的体积比混合的混合气体。
9.根据权利要求7所述的AZ31变形镁合金的制备方法,其特征在于,在400~550℃下对得到的型材热处理30~400min之后,还包括:将所述型材切割成棒,然后利用热压或冷压的方式将得到的棒材压制成坯,再热挤压成型。
10.一种AZ31变形镁合金,其特征在于,通过权利要求1~9任一项所述的AZ31变形镁合金的制备方法制得。
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