CN108411147A - 一种镁基复合材料坯料及其制备方法、镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种镁基复合材料坯料及其制备方法、镁基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种镁基复合材料坯料及其制备方法、镁基复合材料及其制备方法，属于复合材料制备技术领域，包括：将片层结构的MoS2与Al2O3颗粒混合料在溶剂中进行超声波处理得到均匀包覆MoS2的Al2O3颗粒第一混合物，第一混合物烘干后与AZ31镁屑进行球磨混合得到第二混合物，将第二混合物压制成坯料，坯料进行固溶与时效处理，最后热挤成形得到复合材料。本包覆MoS2的Al2O3颗粒通过对材料的晶粒细化从而提升了材料的强度和硬度，同时MoS2具有润滑作用，从而提升了材料的耐磨性能，且制备方法成本低廉、工艺简单、成品质量好且适于工业生产。

Description

一种镁基复合材料坯料及其制备方法、镁基复合材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体而言，涉及一种镁基复合材料坯料及其制备方法、镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁及其合金具有优异的机械加工性能，高的比刚度和比强度，低的密度(约为钢铁的三分之一)，电磁屏蔽性能好等特点，被广泛的应用在航空航天、汽车、数码电子产品等领域。随着汽车工业的发展，通过汽车轻量化来降低排放、保护环境获得越来越多的关注，以此为驱动，镁合金已成为最具潜力的结构工程材料之一。
由于镁合金具有密排六方晶体结构，在室温条件下独立的滑移系很少，导致其在室温下的强度低、变形加工困难，在一定程度上限制了其应用。通常加入陶瓷颗粒、金属间化合物等来提高镁合金的性能，逐渐成为人们研究的热点。
AZ31镁合金是镁合金中应用最广泛的变形镁合金，其具有细小致密的组织、良好的延展性，特别适合于塑形加工变形，因此常被用来作为基体合金。陶瓷颗粒例如SiC、Al2O3、TiB2等由于具有高的强度和硬度、高的弹性模量等特点，常被用作一种制备高强高硬的镁基复合材料的增强相。石墨烯、C纤维、MoS2等由于具有优异的润滑效果，常作为一种制备耐磨性能优良的镁基复合材料的增强相。对于目前制备的镁基复合材料存在两个问题：其一，只考虑提升镁合金的力学性能，选择陶瓷颗粒作为增强相。如范艳艳等人将Al2O3陶瓷颗粒作为增强相制备镁基复合材料，虽然材料的力学性能得到较大的提高，但陶瓷颗粒与镁基体界面结合较弱，在摩擦磨损过程中极易脱落，对复合材料的耐磨性并无帮助(范艳艳，李秋书，李亚斐.Al2O3颗粒增强AZ91D镁基复合材料的研究[J].中国铸造装备与技术，2011(01)：16－19)。其二只考虑增强镁合金的耐磨性，选择石墨烯、碳纤维、MoS2等具有润滑作用的物质作为增强相。如任富忠等人将短碳纤维作为增强相，使镁基复合材料的耐磨性能得到较大提升，但其力学性能提升不大(任富忠.短碳纤维增强镁基复合材料的制备及其性能的研究[D].重庆大学，2011.)。
目前对于镁基复合材料的制备方法多采用熔铸法、搅拌铸造法、沉淀熔积法等，即将镁锭加热到熔融状态，然后将增强相添加到镁熔体中，在通过一定的搅拌，使增强体均匀的分散在镁基体中，最后浇注成锭得到复合材料。这些方法存在一定问题，即在镁锭熔化过程中会造成大量的镁烧损，且需要添加覆盖剂或保护气，会造成环境污染和能源浪费。
因此，亟需一种成本低廉、工艺简单、性能优良且适于工业生产的AZ31镁基复合材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种镁基复合材料坯料的制备方法。
本发明的目的之二在于提供一种镁基复合材料坯料。
本发明的目的之三在于提供一种镁基复合材料的制备方法，经过包覆MoS2的Al2O3颗粒对材料的晶粒细化，提升了材料的强度和硬度，同时MoS2具有润滑作用，从而提升了材料的耐磨性能。
本发明的目的之四在于提供一种镁基复合材料，抗拉强度和硬度较高，且复合材料的耐磨性也得到了提高。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种镁基复合材料坯料的制备方法，包括：将片层结构的MoS2与Al2O3颗粒混合得到均匀包覆MoS2的Al2O3颗粒，然后与AZ31镁屑进行球磨混合得到混合物，将混合物压制成坯料。
优选地，所述片层结构的MoS2的质量与所述Al2O3颗粒的质量之比为1：3－5；
优选地，所述Al2O3颗粒的粒径为0.1－0.5μm；
优选地，所述AZ31镁屑与包覆MoS2的Al2O3颗粒质量之比为95－99：1－5。
一种镁基复合材料坯料由上述的制备方法而得。
一种镁基复合材料的制备方法，将上述的坯料进行固溶与时效处理，最后热挤成形得到复合材料。
优选地，所述混合方式为：将片层结构的MoS2与Al2O3颗粒在溶剂中进行超声波处理并烘干；
优选地，溶剂为水、乙醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种混合；
优选地超声波处理的超声波频率为20－100KHz，超声波处理的时间为20－60min；
优选地，烘干的温度为110－150℃，烘干的时间为60－180min；
优选地，烘干处理在干燥箱中进行。
优选地，球磨是在10－30℃下进行，球磨时间为1－5h，球磨的转速为200－2000r/min。
优选地，压制按以下方式进行：将混合物装入模具中，进行热压或冷压并压制成坯；热压具体为：将混合物加热至150－300℃，然后保温10－30min，再在300－600MPa下压制成坯，保压20－100s；冷压是将混合物在温度为0－40℃，压力为350－650MPa下压制成坯，保压20－100s。
优选地，固溶处理的时间为2－5h，固溶处理的温度为450－525℃；将经过固溶后的坯料进行时效处理，时效处理的温度为200－260℃，时效处理的时间为2－8h。
优选地，球磨、固溶时效处理是在保护气氛下进行的，保护气体选自六氟化硫、二氧化碳、惰性气体中的一种或多种，优选地，保护气体为六氟化硫与二氧化碳按照1－20：100－500的体积比混合的混合气体。
优选地，热挤压成形的挤压温度为300－500℃，保温10－30min，压力为200－1500MPa，挤压比为5－50：1，挤压速度为10－100mm/s。
一种镁基复合材料，由上述任一项的制备方法所制备而得。
上述技术方案中各组分的用量是参与反应的最佳原料比例，但是本领域技术人员可以根据本发明的教导进行等同的变化。例如：因为工业生产本身的误差导致的参数变化与本发明的技术方案等同，在本发明配方基础上复配其它助剂也与本发明的技术方案等同。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明是以包覆MoS2的Al2O3颗粒(氧化铝颗粒)作为增强相，其以镁合金屑料(镁屑)为原料，经过球磨，热压或冷压，再通过固溶、时效处理以及热挤压得到增强相均匀分布的镁基复合材料。包覆MoS2的Al2O3颗粒通过对材料的晶粒细化从而提升了材料的强度和硬度，同时MoS2具有润滑作用，从而提升了材料的耐磨性能。
本发明中，镁屑可以是镁合金废屑或工业镁加工得到的废屑，成本低。制备过程中主要涉及原料的形变处理，原料无需熔化，无需添加覆盖剂、精炼剂等，有效地减少甚至避免原料的氧化或烧损，从而降低镁的烧损率。本发明提供的镁基复合材料的制备方法成本低廉、工艺简单、成品质量好且适于工业生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的第一个方面，提供了一种镁基复合材料坯料的制备方法，包括：将片层结构的MoS2与Al2O3颗粒混合得到均匀包覆MoS2的Al2O3颗粒，然后与AZ31镁屑进行球磨混合得到混合物，将混合物压制成坯料。
优选地，所述片层结构的MoS2的质量与所述Al2O3颗粒的质量之比为1：3－5；如本发明的实施例中片层结构的MoS2的质量与Al2O3颗粒的质量之比以设置为1：3、1：4、1：5。
优选地，Al2O3颗粒的粒径为0.1－0.5μm；
优选地，AZ31镁屑与包覆MoS2的Al2O3颗粒质量之比为95－99：1－5。例如本发明的实施例中AZ31镁屑与包覆MoS2的Al2O3颗粒质量之比可以设置为99：1、98：2、97：3、96：4、95：5、。
优选地，溶剂为水、乙醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种混合。
优选地，超声波处理的超声波频率为20－100KHz，超声波处理的时间为20－60min。例如本发明的实施例中超声波的频率可以设置为20KHz、40KHz、60KHz、80KHz、100KHz，例如本发明的实施例中超声波的时间可以设置为20min、30min、40min、50min、60min。
优选地，烘干的温度为110－150℃，烘干的时间为60－180min；
优选地，烘干处理在干燥箱中进行。例如本发明的实施例中烘干温度可以设置为110℃、120℃、130℃、140℃、150℃，例如本发明的实施例中烘干的时间可以设置为60min、90min、120min、150min、180min。
优选地，球磨是在10－30℃下进行，球磨时间为1－5h，球磨的转速为200－2000r/min。例如本发明的实施例中球磨温度可以设置为10℃、20℃、30℃，例如本发明的实施例中球磨时间可以设置为1h、2h、3h、4h、5h，例如本发明的实施例中球磨转速可以设置为200r/min、600r/min、1000r/min、1400r/min、1800r/min、2000r/min。
优选地，压制按以下方式进行：将混合物装入模具中，进行热压或冷压并压制成坯；热压具体为：将混合物加热至150－300℃，然后保温10－30min，再在300－600MPa下压制成坯，保压20－100s；冷压是将混合物在温度为0－40℃，压力为350－650MPa下压制成坯，保压20－100s。例如本发明的实施例中热压的加热温度可以设置为150℃、200℃、250℃、300℃，例如本发明的实施例中热压的保温时间可以设置为10min、20min、30min，例如本发明的实施例中热压的保温压力可以设置为300MPa、400MPa、500MPa、600MPa，例如本发明的实施例中热压的保压时间可以设置为20s、40s、60s、80s、100s。
根据本发明的第二个方面，提供了一种镁基复合材料坯料。
根据本发明的第三个方面，提供了一种镁基复合材料的制备方法，将上述的坯料进行固溶与时效处理，最后热挤成形得到复合材料。
优选地，固溶处理的时间为2－5h，固溶处理的温度为450－525℃；将经过固溶后的坯料进行时效处理，时效处理的温度为200－260℃，时效处理的时间为2－8h。例如本发明的实施例中固溶处理的时间可以设置为2h、3h、4h、5h，例如本发明的实施例中固溶处理的温度可以设置为450℃、475℃、500℃、525℃。例如本发明的实施例中时效处理的温度可以设置为200℃、215℃、230℃、245℃、260℃，例如本发明的实施例中时效处理的温时间可以设置为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h。
优选地，球磨、固溶时效处理是在保护气氛下进行的，保护气体选自六氟化硫、二氧化碳、惰性气体中的一种或多种，优选地，保护气体为六氟化硫与二氧化碳按照1－20：100－500的体积比混合的混合气体。例如本发明的实施例中保护气体可以设置为六氟化硫与二氧化碳按照1：100、1：30、1：20、1：10体积比混合的混合气体。
优选地，热挤压成形的挤压温度为300－500℃，保温10－30min，压力为200－1500MPa，挤压比为5－50：1，挤压速度为10－100mm/s。
热挤压为坯料加热到金属的再结晶温度以上的某个温度下进行的挤压。AZ31镁合金的再结晶温度在225－400℃温度范围内。例如在本发明的实施例中可以将挤压温度分别设置为300℃、350℃、400℃、450℃、500℃，保温时长设置为10min、15min、20min、25min、30min，压力设置为200MPa、500MPa、800MPa、1100MPa、1400MPa、1500MPa，挤压比设置为5：1、15：1、25：1、35：1、45：1、50：1，挤压速度设置为10mm/s、30mm/s、50mm/s、70mm/s、90mm/s、100mm/s。
作为本发明的第四个方面，一种镁基复合材料，由上述任一项所述的制备方法所制备而得。抗拉强度和硬度较高，且复合材料的耐磨性也得到了提高。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
将具有片层结构0.25kg的MoS2与0.75kg的Al2O3颗粒按照1：3的质量比进行混合后，放入到无水乙醇溶剂中进行超声波搅拌。超声波的频率为20kHz，超声处理20min。将得到的混合浆料放入干燥箱中，温度在110℃，烘干60min，得到包覆着MoS2的Al2O3颗粒。将99kg的AZ31镁屑与1kg的包覆着MoS2的Al2O3颗粒进行混合球磨，球磨时间为1h，温度为10℃，转速设定为200r/min。然后将得到的混合物放入模具中，在0℃下，加压到350MPa，保压20s后得到坯料。将得到的坯料进行固溶处理，固溶2h，固溶温度为450℃，然后在进行时效处理，时效时间2h，温度为200℃。其中，球磨、固溶时效均采用保护气体，保护气选用氩气。将固溶时效后的坯料放入模具中，加热到300℃，保温10min后，在压力200MPa下，挤压比为5：1，以10mm/s的速度得到型材。得到成分均匀的镁基复合材料。
本实施例还提供了上述方法制得的AZ31镁基复合材料，对该AZ31镁基复合材料以及现有的镁合金进行性能测试，得到结果如表一所示。
实施例2
将具有片层结构0.25kg的MoS2与1.0kg的Al2O3颗粒按照1:4的质量比进行混合后，放入到无水乙醇溶剂中进行超声波搅拌。超声波的频率为40kHz，超声处理30min。将得到的混合浆料放入干燥箱中，温度在120℃，烘干90min，得到包覆着MoS2的Al2O3颗粒。将61.25kg的AZ31镁屑与1.25kg的包覆着MoS2的Al2O3颗粒进行混合球磨，球磨时间为2h，温度为10℃，转速设定为600r/min。然后将得到的混合物放入模具中，在10℃下，加压到450MPa，保压40s后得到坯料。将得到的坯料进行固溶处理，固溶3h，固溶温度为475℃，然后在进行时效处理，时效时间3.5h，温度为215℃。其中，球磨、固溶时效均采用保护气体，保护气选用氩气。将固溶时效后的坯料放入模具中，加热到350℃，保温15min后，在压力500MPa下，挤压比为15:1，以30mm/s的速度得到型材。得到成分均匀的镁基复合材料。
本实施例还提供了上述方法制得的AZ31镁基复合材料，对该AZ31镁基复合材料以及现有的镁合金进行性能测试，得到结果如表一所示。
实施例3
将具有片层结构0.25kg的MoS2与1.25g的Al2O3颗粒按照1:5的质量比进行混合后，放入到无水乙醇溶剂中进行超声波搅拌。超声波的频率为60kHz，超声处理40min。将得到的混合浆料放入干燥箱中，温度在130℃，烘干120min，得到包覆着MoS2的Al2O3颗粒。将48.5kg的AZ31镁屑与1.5kg的包覆着MoS2的Al2O3颗粒进行混合球磨，球磨时间为3h，温度为20℃，转速设定为1000r/min。然后将得到的混合物放入模具中，将混合物加热至150℃，然后保温10min，再在300MPa下压制成坯。将得到的坯料进行固溶处理，固溶4h，固溶温度为500℃，然后在进行时效处理，时效时间5h，温度为230℃。其中，球磨、固溶时效均采用保护气体，保护气体选用六氟化硫与二氧化碳按照1：100的体积比混合的混合气体。将固溶时效后的坯料放入模具中，加热到400℃，保温20min后，在压力800MPa下，挤压比为25:1，以50mm/s的速度得到型材。得到成分均匀的镁基复合材料。
本实施例还提供了上述方法制得的AZ31镁基复合材料，对该AZ31镁基复合材料以及现有的镁合金进行性能测试，得到结果如表一所示。
实施例4
将具有片层结构0.25kg的MoS2与1.25g的Al2O3颗粒按照1:5的质量比进行混合后，放入到无水乙醇溶剂中进行超声波搅拌。超声波的频率为80kHz，超声处理50min。将得到的混合浆料放入干燥箱中，温度在140℃，烘干150min，得到包覆着MoS2的Al2O3颗粒。将36.0kg的AZ31镁屑与1.5kg的包覆着MoS2的Al2O3颗粒进行混合球磨，球磨时间为4h，温度为30℃，转速设定为1400r/min。然后将得到的混合物放入模具中，将混合物加热至250℃，然后保温20min，再在450MPa下压制成坯。将得到的坯料进行固溶处理，固溶5h，固溶温度为525℃，然后在进行时效处理，时效时间6h，温度为245℃。其中，球磨、固溶时效均采用保护气体，保护气体选用六氟化硫与二氧化碳按照1：30的体积比混合的混合气体。将固溶时效后的坯料放入模具中，加热到450℃，保温25min后，在压力1100MPa下，挤压比为35:1，以70mm/s的速度得到型材。得到成分均匀的镁基复合材料。
本实施例还提供了上述方法制得的AZ31镁基复合材料，对该AZ31镁基复合材料以及现有的镁合金进行性能测试，得到结果如表一所示。
实施例5
将具有片层结构0.25kg的MoS2与1.0g的Al2O3颗粒按照1:4的质量比进行混合后，放入到无水乙醇溶剂中进行超声波搅拌。超声波的频率为100kHz，超声处理60min。将得到的混合浆料放入干燥箱中，温度在150℃，烘干180min，得到包覆着MoS2的Al2O3颗粒。将24.0kg的AZ31镁屑与1.5kg的包覆着MoS2的Al2O3颗粒进行混合球磨，球磨时间为5h，温度为20℃，转速设定为2000r/min。然后将得到的混合物放入模具中，将混合物加热至300℃，然后保温30min，再在600MPa下压制成坯。将得到的坯料进行固溶处理，固溶4h，固溶温度为500℃，然后在进行时效处理，时效时间7h，温度为260℃。其中，球磨、固溶时效均采用保护气体，保护气体选用六氟化硫与二氧化碳按照1：20的体积比混合的混合气体。将固溶时效后的坯料放入模具中，加热到500℃，保温30min后，在压力1400MPa下，挤压比为45:1，以90mm/s的速度得到型材。得到成分均匀的镁基复合材料。
本实施例还提供了上述方法制得的AZ31镁基复合材料，对该AZ31镁基复合材料以及现有的镁合金进行性能测试，得到结果如表一所示。
实施例6
将具有片层结构0.25kg的MoS2与0.75g的Al2O3颗粒按照1:3的质量比进行混合后，放入到无水乙醇溶剂中进行超声波搅拌。超声波的频率为100kHz，超声处理60min。将得到的混合浆料放入干燥箱中，温度在150℃，烘干180min，得到包覆着MoS2的Al2O3颗粒。将31.67kg的AZ31镁屑与1.0kg的包覆着MoS2的Al2O3颗粒进行混合球磨，球磨时间为5h，温度为20℃，转速设定为2000r/min。然后将得到的混合物放入模具中，将混合物加热至300℃，然后保温20min，再在600MPa下压制成坯。将得到的坯料进行固溶处理，固溶5h，固溶温度为500℃，然后在进行时效处理，时效时间8h，温度为245℃。其中，球磨、固溶时效均采用保护气体，保护气体选用六氟化硫与二氧化碳按照1：10的体积比混合的混合气体。将固溶时效后的坯料放入模具中，加热到500℃，保温20min后，在压力1500MPa下，挤压比为50:1，以100mm/s的速度得到型材。得到成分均匀的镁基复合材料。
本实施例还提供了上述方法制得的AZ31镁基复合材料，对该AZ31镁基复合材料以及现有的镁合金进行性能测试，得到结果如表一所示。
表1AZ31镁基复合材料的抗拉强度Rm(MPa)、维氏硬度HV10、摩
擦系数
由表1可以看出，本实施例制得的AZ31镁基复合材料的抗拉强度和硬度得到了明显改善，且相比于只添加Al2O3颗粒的镁基复合材料，本发明制备的复合材料的耐磨性提高。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明是以包覆MoS2的Al2O3颗粒(氧化铝颗粒)作为增强相，其以镁合金屑料(镁屑)为原料，经过球磨，热压或冷压，再通过固溶、时效处理以及热挤压得到增强相均匀分布的镁基复合材料。包覆MoS2的Al2O3颗粒通过对材料的晶粒细化从而提升了材料的强度和硬度，同时MoS2具有润滑作用，从而很好的提升了材料的耐磨性能。
2.本发明中，镁屑可以是镁合金废屑或工业镁加工得到的废屑，成本低。制备过程中主要涉及原料的形变处理，原料不用熔化，无需添加覆盖剂、精炼剂等，有效地减少甚至避免原料的氧化或烧损，从而降低镁的烧损率。本发明提供的镁基复合材料的制备方法成本低廉、工艺简单、成品质量好且适于工业生产。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种镁基复合材料坯料的制备方法，其特征在于，包括：将片层结构的MoS2与Al2O3颗粒混合得到均匀包覆MoS2的Al2O3颗粒，然后与AZ31镁屑进行球磨混合得到混合物，将混合物压制成坯料。
优选地，所述片层结构的MoS2的质量与所述Al2O3颗粒的质量之比为1：3－5；
优选地，所述Al2O3颗粒的粒径为0.1－0.5μm；
优选地，所述AZ31镁屑与包覆MoS2的Al2O3颗粒质量之比为95－99：1－5。
2.一种镁基复合材料坯料由权利要求1所述的制备方法而得。
3.一种镁基复合材料的制备方法，其特征在于，将权利要求2所述的坯料进行固溶与时效处理，最后热挤成形得到复合材料。
4.按照权利要求1所述的镁基复合材料坯料的制备方法，其特征在于，所述混合方式为：将片层结构的MoS2与Al2O3颗粒在溶剂中进行超声波处理并烘干；
优选地，溶剂为水、乙醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种混合；
优选地超声波处理的超声波频率为20－100KHz，超声波处理的时间为20－60min；
优选地，烘干的温度为110－150℃，烘干的时间为60－180min；
优选地，烘干处理在干燥箱中进行。
5.按照权利要求1所述的镁基复合材料坯料的制备方法，其特征在于，所述球磨是在10－30℃下进行，球磨时间为1－5h，球磨的转速为200－2000r/min。
6.按照权利要求1所述的镁基复合材料坯料的制备方法，其特征在于，所述压制按以下方式进行：将混合物装入模具中，进行热压或冷压并压制成坯；热压是：将混合物加热至150－300℃，然后保温10－30min，再在300－600MPa下压制成坯，保压20－100s；冷压是将混合物在温度为0－40℃，压力为350－650MPa下压制成坯，保压20－100s。
7.根据权利要求3所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，固溶处理的时间为2－5h，固溶处理的温度为450－525℃；将经过固溶后的坯料进行时效处理，时效处理的温度为200－260℃，时效处理的时间为2－8h。
8.根据权利要求3所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，球磨、固溶处理以及时效处理是在保护气氛下进行的，保护气体选自六氟化硫、二氧化碳、惰性气体中的一种或多种，优选地，保护气体为六氟化硫与二氧化碳按照1－20：100－500的体积比混合的混合气体。
9.根据权利要求3所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，热挤压成形的挤压温度为300－500℃，保温10－30min，压力为200－1500MPa，挤压比为5－50：1，挤压速度为10－100mm/s。
10.一种镁基复合材料，由权利要求1－9任一项所述的制备方法所制备而得。
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