CN112746194B - 一种Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法及其应用 - Google Patents

一种Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法及其应用，本发明目的是要利用纯铝屑与Al2O3颗粒制成增强体预制块，加入到熔融状态的镁合金熔液使之形成更高强、更好导热性、加工性能优良的镁基复合材料。在航天航空、汽车和电子封装等领域应用广泛。其特征是：首先将Al2O3颗粒表面改性，使其在镁合金基体中均匀分布；将改性的Al2O3颗粒与纯铝屑压制成增强体预制快；将镁合金放入熔炼炉中在SF6和CO2气体的保护下加热熔化；将增强体预制块加入熔液，搅拌至熔化；浇铸到模具冷却制得镁基复合材料。本发明主要用于Al2O3颗粒增强镁基复合材料，解决了Al2O3颗粒与镁基体润湿性差及难加入镁基体问题。

Description

一种Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法及其应用
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，具体为一种利用Al2O3颗粒增强镁基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
镁合金具有高强度高比模量、良好的切削加工性能和尺寸稳定性，但其弹性模量低、耐磨和耐腐蚀性能差、导热性能不高，极大限制了其工业应用。通过向镁合金中添加增强体的方法制备性能更优良的镁基复合材料，已成为复合材料领域的研究热点之一。镁基复合材料在航空航天、军工产品制造、汽车以及电子封装等领域中具有巨大的应用前景，开发更高强度，更好的塑性，更强的加工性能的镁基复合材料已成为必然趋势。
镁基复合材料常见的增强体有很多种，比如晶须、纤维、陶瓷颗粒等，增强体的形态、尺寸和比例对镁基复合材料的性能有很大的影响。其中颗粒增强体价格低廉、工艺简单、材料不呈现各向异性等特点被广泛应用。常见的颗粒增强体有SiC颗粒、B4C颗粒、TiC颗粒、TiB2颗粒、Al2O3颗粒。本发明选择Al2O3颗粒作为颗粒增强体。
目前已有的增强镁基复合材料的方法：
(1)粉末冶金法是将镁合金粉或纯镁粉与颗粒增强体混合均匀在高温高压下压制成型，再由保护气氛中烧结，使基体与颗粒增强体融为一体的制备方法。粉末冶金技术可以最大限度的减少合金成分偏聚，消除粗大，不均匀的组织，使材料性能得到明显提高。且制备过程中镁合金不完全熔化，减少了氧化问题带来的负面问题。但粉末冶金技术成本高，且制备过程需谨慎，避免操作不当产生的危险。
(2)挤压铸造法是将熔融态或半固态镁合金和颗粒增强体混合均匀，施以高压使镁合金熔液凝固制备镁基复合材料。此种方法制备镁基复合材料，颗粒增强体分布均匀，镁基复合材料性能良好，具有较高的强度，耐磨性。但液压机成本较高，挤压铸造技术难以制造结构复杂的零件，限制了挤压铸造镁基复合材料的应用。
(3)原位合成法是不同元素或化合物之间在一定条件下发生化学反应，在镁及镁合金基体内原位生成所需增强体的方法。通过此方法制得的镁基复合材料，由于增强体在基体内原位生成，增强体与基体界面无污染，相溶性良好，增强体分布均匀。但制备工艺成本高，不适用于规模化生产。
(4)搅拌铸造法是通过搅拌镁及镁合金熔液，搅拌过程中加入颗粒增强体使其均匀分布在镁合金熔液中，通过浇铸成型制备镁基复合材料的一种方法。此技术方法是生产镁基复合材料的典型方法，存在颗粒难加入镁合金熔液中的问题。
因此，所期待一种成本低廉、工艺简单、性能优良且适用于工业生产的Al2O3增强镁基复合材料的制备方法。
发明内容
本发明是利用纯铝屑与Al2O3颗粒制成增强体预制块，加入到熔融状态的镁合金熔液中，形成更高强度、更好导热性、加工性能优良的镁基复合材料的方法。
本发明制备增强镁基复合材料，包括以下质量份数比的原料：70～85份镁合金、5～10份Al2O3颗粒、10～20份纯铝屑。其中Al2O3颗粒尺寸为1μm～10μm。
一种Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法，具体按以下步骤完成的：
步骤一：容器中添加1份Al2O3颗粒，加入4～6份浓度为0.001mol/L的硝酸溶液和1mol/L的硝酸钾混合溶液，稀硝酸和硝酸钾的体积比为(15～20)：1，将混合溶液超声处理10～15分钟。加入去离子水中洗涤至中性，过滤干燥，制得表面改性的Al2O3颗粒。
步骤二：将纯铝屑与表面改性的Al2O3颗粒置于压力机上制成增强体预制块。
步骤三：将熔炼炉预热至180～230℃，增强体预制块预热至150～200℃。
步骤四：将镁合金放入熔炼炉中，通入CO2和SF6混合气体进行保护。待炉内镁合金熔化后，加入主要成分为MgCl2+KCl+CaF2+NaCl混合成的精炼剂，精炼剂质量为镁合金质量的0.1％～0.3％。炉内温度持续升温至720℃～750℃，保温10～15分钟。
步骤五：将增强体预制块加入镁合金熔液中，搅拌使增强体预制块充分熔解在镁合金熔液中，静置保温20～40分钟，除渣后制得镁合金熔液。
步骤六：将镁合金熔液浇铸到成型模具中，冷却取出铸件。
根据本发明的另一个方面，本发明提供一种Al2O3颗粒增强镁基复合材料，采用如上所述的Al2O3颗粒增强镁基复合材料的制备方法得到。
根据本发明的另一个方面，本发明提供一种如上所述的Al2O3颗粒增强镁基复合材料在汽车、航空航天、电子领域中的应用。
根据本发明的另一个方面，本发明提供一种电脑散热器外壳，所述电脑散热器外壳的制作材料包括上述的Al2O3颗粒增强镁基复合材料。
本发明具有以下优点
(1)Al2O3颗粒在基体中很容易团聚，分散性不好，使其制备的镁基复合材料性能差，通过表面改性的Al2O3颗粒具有很大的比表面积，其机械强度，物化稳定性也有所提高，改善了Al2O3颗粒与基体的润湿性。
(2)本发明通过将Al2O3颗粒与纯铝屑压制成增强体预制块，解决了Al2O3颗粒因为陶瓷相难溶于镁基体导致Al2O3颗粒加不进去的问题。
(3)本发明通过加入纯铝屑与Al2O3结合制备的增强体预制块，控制加入进去的铝屑含量，制备出比强度高，拉伸性能好，耐腐蚀性能优越的镁基复合材料。
(4)Al2O3颗粒具有高弹性模量、高强度、优异的耐热性、导热性和化学稳定性。Al2O3颗粒制备的镁基复合材料耐磨耐腐蚀性能、弹性模量和耐高温性能得到了改善，应用范围也更广泛。
(5)本发明可采用铝合金零部件生产过程中产生的铝屑为原料，回收再利用铝屑，对于节约能源、减少产品成本、减少环境污染具有重要意义。
附图说明
附图1为Al2O3颗粒含量为2％的镁基复合材料显微组织。
附图2为Al2O3颗粒含量为5％的镁基复合材料显微组织。
具体实施方式
具体实施方式一：
本实施方式是Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法，具体按以下步骤完成的：
步骤一：准备AZ31镁合金1090g，纯铝屑78g，颗粒尺寸5μm的Al2O3颗粒61g。
步骤二：容器中添加1份Al2O3颗粒，加入5份浓度为0.001mol/L的硝酸溶液和1mol/L的硝酸钾混合溶液，稀硝酸和硝酸钾的体积比为15：1，将混合溶液超声处理10分钟。加入去离子水中洗涤至中性，过滤干燥，制得表面改性的 Al2O3颗粒。
步骤三：将纯铝屑与表面改性的Al2O3颗粒置于压力机上制成增强体预制块。
步骤四：将熔炼炉预热至200℃，增强体预预热至200℃。
步骤五：将镁合金放入熔炼炉中，通入CO2和SF6混合气体进行保护，待炉内镁合金熔化后，加入主要成分为MgCl2+KCl+CaF2+NaCl混合成的精炼剂，精炼剂质量为镁合金质量的0.2％。炉内温度持续升温至730℃，保温10分钟。
步骤六：将增强体预制块加入AZ31镁合金熔液中，搅拌使增强体预制块充分熔解在镁合金熔液中，静置保温20分钟，除渣后制得镁合金熔液。
步骤七：将镁合金熔液浇铸到成型模具中，冷却取出铸件。
本发明利用Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法制备的镁基复合材料，提高了复合材料的强度和硬度，密度小的特点，将其作为结构零部件使用，应用在航空航天领域。
具体实施方式二：
本实施方式是Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法，具体按以下步骤完成的：
步骤一：准备AZ31镁合金1089g，纯铝屑77g，颗粒尺寸1μm的Al2O3颗粒61g。
步骤二：容器中添加1份Al2O3颗粒，加入4份浓度为0.001mol/L的硝酸溶液和1mol/L的硝酸钾混合溶液，稀硝酸和硝酸钾的体积比为15：1，将混合溶液超声处理10分钟。加入去离子水中洗涤至中性，过滤干燥，制得表面改性的 Al2O3颗粒。
步骤三：将纯铝屑与表面改性的Al2O3颗粒置于压力机上制成增强体预制块。
步骤四：将熔炼炉预热至210℃，增强体预制预热至200℃。
步骤五：将镁合金放入熔炼炉中，通入CO2和SF6混合气体进行保护，待炉内镁合金熔化后，加入主要成分为MgCl2+KCl+CaF2+NaCl混合成的精炼剂，精炼剂质量为镁合金质量的0.2％。炉内温度持续升温至720℃，保温15分钟。
步骤六：将增强体预制块加入AZ31镁合金熔液中，搅拌使增强体预制块充分熔解在镁合金熔液中，静置保温20分钟，除渣后制得镁合金熔液。
步骤七：将镁合金熔液浇铸到成型模具中，冷却到室温取出铸件。
本发明利用Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法制备的镁基复合材料，具有优良的阻尼减震、电磁屏蔽等性能，应用在在电子封装领域。
具体实施方式三：
本实施方式是Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法，具体按以下步骤完成的：
步骤一：准备AZ61变形镁合金1000g，纯铝屑35g，颗粒尺寸5μm的Al2O3颗粒30g。
步骤二：容器中添加一份Al2O3颗粒，加入4份浓度为0.001mol/L的硝酸溶液和1mol/L的硝酸钾混合溶液，稀硝酸和硝酸钾的体积比为17：1，将混合溶液超声处理10分钟。加入去离子水中洗涤至中性，过滤干燥，制得表面改性的 Al2O3颗粒。
步骤三：将纯铝屑与表面改性的Al2O3颗粒置于压力机中制成增强体预制块。
步骤四：将熔炼炉预热至195℃，增强体预制块预热至200℃。
步骤五：将镁合金放入熔炼炉中，通入CO2和SF6混合气体进行保护，待炉内镁合金熔化后，加入主要成分为MgCl2+KCl+CaF2+NaCl混合成的精炼剂，精炼剂质量为镁合金质量的0.2％。炉内温度持续升温至720℃，保温15分钟。
步骤六：将增强体预制块加入AZ61镁合金熔液中，搅拌使增强体预制块充分熔解在镁合金熔液中，静置保温20分钟，除渣后制得镁合金熔液。
步骤七：将镁合金熔液浇铸到成型模具中，冷却取出铸件。
本发明利用Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法，采用高导热性增强材料增强镁基复合材料的热导率比基体还高，制成电脑等电子器件的散热器壳体。具体实施方式四：
本实施方式是Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法，具体按以下步骤完成的：
步骤一：准备AZ31变形镁合金1016g，纯铝屑81g，颗粒尺寸5μm的Al2O3颗粒101g。
步骤二：容器中添加一份Al2O3颗粒，加入5份浓度为0.001mol/L的硝酸溶液和1mol/L的硝酸钾混合溶液，稀硝酸和硝酸钾的体积比为16：1，将混合溶液超声处理15分钟。加入去离子水中洗涤至中性，过滤干燥，制得表面改性的 Al2O3颗粒。
步骤三：将纯铝屑与表面改性的Al2O3颗粒置于压力机中制成增强体预制块。
步骤四：将熔炼炉预热至200℃，增强体预制块预热至190℃。
步骤五：将镁合金放入熔炼炉中，通入CO2和SF6混合气体进行保护，待炉内镁合金熔化后，加入主要成分为MgCl2+KCl+CaF2+NaCl混合成的精炼剂，精炼剂质量为镁合金质量的0.2％。炉内温度持续升温至750℃，保温10分钟。
步骤六：将增强体预制块加入AZ31镁合金熔液中，搅拌使颗粒增强体充分熔解在镁合金熔液中，静置保温20分钟，除渣后制得镁合金熔液。
步骤七：将镁合金熔液浇铸到成型模具中，冷却取出铸件。
本发明利用Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法，颗粒的种类和体积均影响镁基复合材料的耐磨性，硬质颗粒的引入使得基体硬度提高，材料耐磨性增加。镁基复合材料的低密度、耐磨损、高比刚度等特点，应用于电脑散热器外壳。
AZ31镁合金、AZ91镁合金和Al2O3/AZ91镁基复合材料性能对比如下表1 所示。
表1 AZ31、AZ91和Al2O3/AZ91镁合金性能对比
Figure GDA0002996096970000061
由表1可以看出，本发明制备的Al2O3/AZ91镁基复合材料与AZ31镁合金、 AZ91镁合金相比强度、硬度、导热性能等均有显著提高，使其应用更加广泛。

Claims (7)

1.一种Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法，其特征在于将Al2O3颗粒表面改性，与纯铝屑压制成增强体预制快，加入到熔融状态的镁合金熔液中，制备出镁基复合材料，其具体步骤如下：(1)容器中添加Al2O3颗粒，加入稀硝酸和硝酸钾混合溶液，将混合溶液超声处理，加入去离子水中洗涤至中性，过滤干燥，制得表面改性的Al2O3颗粒，其中Al2O3和稀硝酸的体积比为1：(4～6)，稀硝酸和硝酸钾的体积比为(15～20)：1，稀硝酸浓度为0.001mol/L，硝酸钾浓度为1mol/L；(2)将纯铝屑与Al2O3颗粒置于压力机上制成增强体预制块；(3)将熔炼炉和增强体预制块分别预热；(4)将镁合金放入熔炼炉中，通入CO2和SF6混合气体进行保护，待炉内镁合金熔化后，加入主要成分为MgCl2+KCl+CaF2+NaCl混合成的精炼剂，炉内温度持续升温至720℃～750℃，保温10～15分钟；(5)将增强体预制块加入镁合金熔液中，搅拌使预制块充分熔解在镁合金熔液中，静置保温20～40分钟，除渣后制得镁合金熔液；(6)将镁合金熔液浇铸到成型模具中，冷却取出铸件；原料中70～85份镁合金、5～10份Al2O3颗粒、10～20份纯铝屑，其中Al2O3颗粒尺寸为1μm～10μm。
2.根据权利要求1所述的一种Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法，其特征在于：步骤(3)中熔炼炉预热温度为180～230℃，增强体预制块预热至150～200℃。
3.根据权利要求1所述的一种Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法，其特征在于：步骤(4)中精炼剂中主要成分配比为：50～70份MgCl2、15～25份KCl、5～15份CaF2、10～25份NaCl。
4.根据权利要求1所述的一种Al2O3颗粒增强镁基复合材料的方法，其特征在于：步骤(4)中精炼剂质量为镁合金质量的0.1％～0.3％。
5.一种Al2O3颗粒增强镁基复合材料，其特征在于，采用权利要求1～4任一项所述的Al2O3颗粒增强镁基复合材料的制备方法得到。
6.权利要求5所述的Al2O3颗粒增强镁基复合材料在汽车、航空航天、电子领域中的应用。
7.一种电脑散热器外壳，其特征在于，所述电脑散热器外壳的制作材料包括权利要求6所述的Al2O3颗粒增强镁基复合材料。
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